Isolering av kvartskorn för optiskt stimulerad luminiscens (OSL) datering av kvartära sediment för paleomiljöforskning

OBS: I detta avsnitt presenteras procedurerna för att separera en nästan ren (>99%) kvartsfraktion från polyminerala sediment som tagits från långa (15-20 m) sedimentkärnor och är lika tillämpliga på enskilda rörliknande prover som samlats in från outcrops23. Denna metod har delats in i tre komponenter: (1) Sedimentkärnans öppning, beskrivning och tolkning av sedimentära miljöer för att placera den resulterande OSL-åldern i ett paleomiljösammanhang, (2) Hämtning av ett litet OSL-sedimentprov från en kärna utan exponering för omgivande ljus, och (3) Separering av ett monomineralogiskt kvartsextrakt vid en specifik storleksfraktion (t.ex. 150-250 μm). Det första steget utförs under omgivande ljusförhållanden. Den andra och tredje komponenten utförs med belysning av en natriumånglampa, ekvivalenta lysdioder eller glödlampor med ett rött till orange filter. Tester har visat att dessa säkra ljusförhållanden med utsläpp centrerade på 589 nm med cirka 1-0,5 W/m2 på bänkytan inte orsakar oavsiktlig återställning under kornberedningar. 1. Öppna, beskriva och tolka sedimentkärnor (figur 3) OBS: Använd en elektrisk såg med ungefär kvartsdiametern (0,5 radian-läge) på kärnans omkrets för att öppna dem på längden. Utför denna “krona” kärnskärning istället för en halvskärning för att bevara mer oupplyst exponerat sediment för OSL-datering och annan analys utan att kompromissa med noggrann visuell inspektion, provtagning och beskrivning av kärnan. Logga och utvärdera de sedimentologiska och pedologiska egenskaperna hos en kärna.Utvärdera variationen i sedimentologiska egenskaper såsom partikelstorleksförändringar, sedimentära och diagenetiska strukturer, ströbäddar om de är synliga, Munsellfärger24, grunden för enhetsgränser25 och identifiera sekvenser av skikt. Fastställa makropedologiska egenskaper inklusive karbonat, argillic och cummlic morfologier; rubifiering och tillhörande horisontbeteckning; och spåra fossiler. Ta 1-2 g av sedimentet med en spatel, lägg den i en 50 ml syrabeständig bägare för att bedöma karbonathalten gasometriskt.Placera bägaren i en välventilerad lådugn (40 °C) i minst 8 timmar för att torka provet, väg sedan på en precisionsvåg och kommentera vikten för varje prov i labbboken. Tillsätt 30 ml 15% HCl till provet, placera det utan lock inuti en dragskåp och låt det reagera i minst 30 minuter. Tillsätt syra tills reaktionen är klar.VARNING: HCl-syra ska alltid användas inuti en dragskåp, med skärpet högst en fjärdedel öppet. En labbrock, kemikalieresistenta handskar, skyddsglasögon och en sköld krävs vid hantering av HCl. Placera denna blandning i en dragskåp i 8 timmar täckt av ett vaxpapperstätningsmedel. Reaktionen av HCl med Ca/MgCO3 är exoterm. Placera därför bägaren i en 300 ml keramisk skål fylld med 100 ml kallt kranvatten för att kyla reaktionen och fånga reaktionsspill. Tvätta provet med 100 ml avjoniserat vatten (DIW), dekantera försiktigt supernatanten för att sjunka utan att förlora sedimentet. Återför provet till ugnen (40 °C) i minst 24 timmar tills det är torrt. väga och registrera värdet. Kvantifiera massskillnaden mellan ugnstorkade prover före och efter blötläggning i 15% HCl för att bedöma karbonathalten (%). Ta bort 0,5-1,0 g sediment för partikelstorleksanalys var 5-10 cm ner i kärnan. Placera varje sedimentprov i en 100 ml syrabeständig bägare. Märk proverna i bägare i enlighet med detta. Sikta sedimenten genom ett 2000 μm nät. Kassera sedimentet >2000 μm (större än sand). Fortsätt processen med resten av sedimentet <2000 μm. Tillsätt 30 ml 15 % HCl för att avlägsna karbonat från provet. Upprepa steg 1.1.3.1–1.1.3.5 Ta bort det organiska materialet med 30 ml 12%H2O2och låt det stå i >12 timmar; värm inte.VARNING:H2O2främjar snabb oxidation, är frätande och kan vara mycket skadligt för ögon, hud och andningsorgan. En labbrock, kemikalieresistenta handskar, skyddsglasögon och en sköld krävs vid hantering av reagenskvalitetH2O2. Tillsatsen avH2O2till sediment innehållande organiskt material är en exoterm reaktion. Den snabba temperaturökningen är proportionell mot överflödet av organiskt material som sprids i provet. Tillsats av diw kan vara nödvändigt för att hålla reaktionstemperaturen <40 °C. Fortsätt att lägga tillH2O2och övervaka reaktionstemperaturen samtidigt. Låt blandningen förbli inuti en dragskåp i 8 timmar täckt av ett vaxpapperstätningsmedel. Placera bägaren i en 300 ml keramisk skål fylld med 100 ml kallt kranvatten för att kyla reaktionen och fånga reaktionsspill. Bestäm kornstorlekar för varje prov med en laserdiffraktionspartikelstorleksanalysator och klassificera intervallet av kornstorlekar enligt Wentworth-skalan26,27. Bedöm data och sampla iterativt om med finare avstånd (2-5 cm) för att karakterisera enhetskontakterna bättre eller avtrycket av pedogenes (se figur 4). Tolka de sedimentära och stratigrafiska sektionerna.Använd de resulterande loggarna av sedimentologi, stratigrafi, pedologi, granulometri och karbonatprocent för att definiera depositionsenheter och pedosedimentära facies som observerats i kärnor. Rita upp respektive sedimentära sektioner för varje kärna (figur 4). Tolka sedimentär och miljöinformation baserat på en integrerad bedömning av den fysiska kärnbeskrivningen och granulometri, karbonatinnehåll, mikromorfologi och faciesanalys. Diskutera tolkningen av sedimentära miljöer med andra i forskargruppen. Bestäm specifika djupnivåer för de kärnor som ska samplas för OSL-datering för att dechiffrera depositionshändelser7. 2. Samla in OSL-prov (figur 5) OBS: Kärnsektionerna överförs till luminiscenslaboratoriet för att provta för OSL-datering under säkra ljusförhållanden. Fukta kärnansiktet med DIW med en klämflaska för att säkerställa sedimentets sammanhållning. Definiera provtagningsområdet genom att med en spatel bedöma en cirkel med en diameter på 2 cm från kärnytans mittpunkt. Skrapa bort de övre 1 cm ljusexponerade sedimenten med en verktygskniv. Lägg detta sediment i en märkt keramisk avdunstningsskål för att torka i minst 8 timmar i en lådugn vid 40 ° C. Pulverisera och homogenisera detta torkade sedimentprov för U-, Th-, K- och Rb-innehåll för dosratsberäkningar.OBS: Som ett exempel, tilldela provet ett på varandra följande laboratorienummer (t.ex. BG4966) för att märka på varje behållare som innehåller något derivat av det ursprungliga provet (t.ex. BG4966 <200 μm). Länka detta BG-nummer till den elektroniska laboratorieloggen, samregistrerad med provfältet eller inlämningsnumret. Inkludera annan information som kärnnummer, insamlat år, enhetsbeteckning (t.ex. B-enhet) och djup. Märkning av delprover i labbet är en kritisk uppgift och bör göras med exakthet för att upprätthålla kedjan av provförvaring. Extrahera (10-30 g) det ljusskärmade sedimentet försiktigt med en spatel från det cirkulära, poängsatta centrala området av kärnan. Placera extraktet i en märkt 250 ml polyetenbägare. Rengör detta prov fysiskt och kemiskt för att isolera en kvartsfraktion för luminiscensdatering.OBS: Utför kärnprovtagning i en riktning (vanligtvis uppifrån och ner) och en i taget för att undvika samplingsfel och kontaminering. Bearbeta proverna individuellt, i numerisk ordning, för att upprätthålla spårbarheten. Fyll det återstående provhålrummet i kärnan med en boll av aluminiumfolie för att ange provposition och förhindra att sidoväggen kollapsar av den delade kärnan. Fukta kärnansiktet med DIW med en sprayflaska, linda in plast och försegla kärnan för arkivering. 3. Extrahera monomineralogisk kvarts ( Figur 6) OBS: All personal innan de påbörjar procedurer i labbet måste bära personlig skyddsutrustning (PPE), som inkluderar en tung och ogenomtränglig labbrock, åtföljd av engångshandskar och skyddsglasögon och dammmasker. Denna PPE kompletteras med tunga PVC-handskar och kroppslångt förkläde, akryl ansiktsskydd och återanvändbara silikon vattentäta skoskydd när du använder lösningsmedel med full styrka för matsmältningen. Ta bort organiskt material: Tillsätt långsamt 30 ml 25%H2O2till 30-60 g av sedimentet i en 250 ml polyetenbägare för att avlägsna organiskt material. Rör om väl med en glasstav för att underlätta reaktionen. TillsättH2O2tills det inte finns någon synlig brus med frisättningen avCO2; Låt den sitta innanför dragskåpet i minst 12 timmar.VARNING: Utför denna procedur under en dragskåp. H2O2främjar snabb oxidation, är frätande och kan vara mycket skadligt för ögon, hud och andningsorgan. En labbrock, kemikalieresistenta handskar, skyddsglasögon och en sköld krävs vid hantering av reagenskvalitetH2O2. Tillsatsen avH2O2till sediment innehållande organiskt material är en exoterm reaktion. Den snabba temperaturökningen är proportionell mot överflödet av organiskt material som sprids i provet. Tillsats av diw kan vara nödvändigt för att hålla reaktionstemperaturen <40 ° C. Fortsätt att tillsättaH2O2och övervaka reaktionstemperaturen samtidigt. Låt blandningen förbli under en rökhuv i 12 timmar täckt av ett vaxtätningsmedel. Placera bägaren i en 300 ml keramisk skål fylld med 100 ml kallt kranvatten för att kyla reaktionen och fånga reaktionsspill.OBS: Om halten av organiskt material är >3% kan provet kräva 1-3 dagars blötläggning iH2O2för att reagera helt med organiskt kol. Övervaka den exoterma värmen som utvecklas och tillsätt DIW för att hålla den under 40 °C. Värm inte provet över 40 °C. Högre temperaturer kan orsaka partiell återställning av luminiscenssignalen och känslighetsförändringar som skadar dosimetriska mätningar. Tvätta provet fem gånger med 100 ml diw för att avlägsna eventuella återståendeH2O2och halogenider som finns i sedimentet. Efter att ha lagt sig i 30-60 min, dekantera supernatanten i diskbänken med vattnet rinnande. Var noga med att bevara sedimentet vid bägarens botten under dekantering. Tillsätt långsamt 30 ml 15 % HCl för varje 5 g sediment i en 250 ml bägare för att reagera med Ca/MgCO3 som sprids i provet. Tillsätt initialt ≤ 1 ml för att bedöma brus och modulera ytterligare HCl-tillägg för att kontrollera bättre reaktion. Rör om väl med en glasstav för att underlätta slutförandet av reaktionen. Tillsätt mer HCl om det behövs tills det inte finns någon synlig brus med frisättningen avCO2.VARNING: Använd HCl inuti en dragskåp, med bågen högst en fjärdedel öppen. En labbrock, kemikalieresistenta handskar, skyddsglasögon och en sköld krävs vid hantering av denna och andra syror. Reaktionen av HCl med Ca/MgCO3 är exoterm. Tillsats av diw kan vara nödvändigt för att hålla reaktionstemperaturen <40 °C. Fortsätt att lägga till HCl och övervaka reaktionstemperaturen samtidigt. Låt blandningen förbli inuti en dragskåp i 8 timmar täckt av vaxpapper. Placera bägaren i en 300 ml keramisk skål fylld med 100 ml kallt kranvatten för att kyla reaktionen och fånga reaktionsspill.Tvätta provet med 100 ml DIW fem gånger och dekantera försiktigt för att avlägsna överskott (utspädd) HCl i ett handfat med vattnet rinnande. Torka sedimentet över natten i en lådugn vid 40 °C. Ta bort de magnetiska, paramagnetiska och diamagnetiska mineralerna.OBS: De flesta sediment innehåller <10% magnetiska mineraler. Utför magnetiskt mineralavlägsnande av sedimentet i torrt tillstånd med användning av neodymmagneter eller vått tillstånd med användning av dispergeringsmedlet Na-pyrofosfat (Na4P2O7·10H2O) lösning (0,3%). Avlägsnande av magnetiska och associerade mineraler är nödvändigt eftersom dessa komponenter konkurrerar med HF-etsning av kvarts och upplösning av andra silikatmineraler.Vik in en ~ 2,5 cm lång neodymmagnet med en 38 μm nylonnäthylsa för torr sedimentavlägsnande av magnetiska mineraler. Placera den inslagna magneten på bägarens yttervägg och rör dig i en cirkulär rörelse för att locka magnetiska mineraler. Flytta magneten långsamt till toppen av bägaren för att extrahera mineralerna till en 20 ml keramisk skål. Ta bort magneten och lossa de magnetiska mineralerna som är fästa vid nylonhylsan. Upprepa steg 3.4.1–3.4.3 tills magnetkornen har avlägsnats helt. vanligtvis efter 5 till 6 upprepningar. För att avlägsna de magnetiska kornen i en vattenbaserad lösning, placera sedimentet i en 250 ml glasbägare med ~ 100 ml 0,3% Na-pyrofosfatlösning och rör om noggrant tills sedimentet är väl uppdelat. Placera bägaren på en kokplatta med en inbyggd magnetomrörare; ställ in omrörningshastigheten vid 800 rpm vid omgivande laboratorietemperatur. Sänk ner magnetstavarna och rör om sedimentet i 5 min. Ta bort stavarna för att rengöra lockade magnetiska korn genom att gnugga med en trasa eller annan magnet innan du återför magneterna till lösningen. Upprepa tills inga magnetiska mineraler återvinns; Upp till fem repetitioner kan vara nödvändiga.OBS: En binokulär mikroskopisk inspektion av provet rekommenderas för att bedöma statusen för magnetisk mineralavlägsnande. Tillsammans är det torra och våta magnetiska mineralavlägsnandet vanligtvis >95% effektivt. Separera en specifik kornstorleksfraktion.OBS: Partikelstorleksintervallet för kvartskorn som ska separeras baseras på den tidigare bestämda partikelstorleksfördelningen för varje prov (se steg 1.1.5). Vanliga partikelstorleksintervall för att separera kvartskorn är 500-450 μm, 450-355 μm och 355-250 μm för medium sand, 250-150 μm och 150-100 μm för fin sand och 100-63 μm för mycket fin sand.Skär 15 cm x 15 cm rutor från rullar med nylonnät i två storlekar (t.ex. 150 μm och 250 μm) för isolering av partikelstorlek med våtsiktning med engångsmaskor. Rama in det skurna nätet i en cirkulär plaststyrning med en innerdiameter på 10 cm. Till exempel, för att rikta in sig på den fina sandfraktionen 150-250 μm, använd två inramningsnät i följd: 250 μm först och 150 μm andra. Märk tre bägare med laboratorieprovnummer (BGXXXX) och siktgränser. >150 >250 μm och 250–150 μm ( infälld figur 6A). Placera den cirkulära siktstyrningen tätt med inramat nät, t.ex. använd först 250 μm (grövre kornstorlek) över en 1-L bägarekant (10,5 cm diameter). Siktprov till det riktade partikelstorleksintervallet, t.ex. 250-150 μm. Ställ in 1-L bägare med 250 μm nätstyrning ovanpå; redo att sikta. Tillsätt ~ 100 ml 0,3% lösning av Na-pyrofosfat till en 250 ml bägare som innehåller det icke-magnetiska sedimentet som erhållits i steg 3.4.7 och rör om noggrant med en glasväg för att underlätta partikeldispersion. Fortsätt att manuellt virvla den dispergerade sedimentblandningen och häll långsamt genom 250 μm-nätet. Sedimentet av partiklar 250 μm) för eventuell framtida analys. Ställ in 150 μm-nätet över en ny torr 1-L-bägare. Ta den dispergerade sedimentblandningen i steg 3.5.7, fortsätt att virvla i handen och häll långsamt genom 150 μm-nätet. Sedimentet av partiklar <150 μm storlek passerar genom nätet i nedanstående bägare. Arkivera sedimentet för eventuell framtida analys. Sedimentet som finns kvar på 150 mesh är målstorleksfraktionen, 150-250 μm, för OSL-datering. Torka sedimenten i en lådugn över natten vid 40 °C. Isolera kvartskorn från storleken 250-150 μm separat (Infälld Figur 6B).OBS: Denna procedur inkluderar två densitetsseparationer med användning av den giftfria tunga vätskan Sodium Polytungstate (SPT-Na6 (H2W12O40) _H2O) vid densiteter 2,6 g/cc och 2,7 g/cc. Blanda pulvret med DIW för att bilda denna tunga vätska. För att bereda 100 ml av den tunga vätskan med en densitet av 2,6 g / cc, tillsätt 205,5 g SPT till 54,5 ml DIW. För att bereda 100 ml av den tyngre vätskan med en densitet av 2,7 g / cc, tillsätt 217,5 g SPT till 52,7 ml DIW. Bedöm densiteten hos den tunga vätskan med förkalibrerade densitetspärlor och en hydrometer.VARNING: Använd endast DIW för att förbereda tunga vätskor eftersom kranvatten innehåller upplösta joner som reagerar och förändrar SPT-pulverets sammansättning. För att generera en homogen lösning med önskad densitet, tillsätt SPT-pulvret till vattnet och inte räknaren.Märk två 100 ml bägare med provnumret och lägg till “2.6” till den andra bägaren. Håll en 1 L bägare redo att samla upp den tunga vätskan som tvättats från provet med DIW. Blanda noggrant 80–70 ml 2,6 g/cm 3 tung vätska med den torra fraktionen av sedimentet som erhållits i steg 3.5.8. Häll blandningen i en väl märkt 100 ml graderingscylinder. Täck toppen med ett vaxtätningsmedel för att undvika avdunstning. Placera cylindern inuti en dragskåp för att förbli ostörd och skyddad från ljus. Vänta i minst 1 timme så att provet kan separeras i två markant olika zoner. De högre flytande, lättare mineralerna berikas ofta i K-fältspat och Na-rika plagioklaser, och de lägre tyngre kornen är rika på kvarts och andra tyngre mineraler.OBS: Separationstiderna med den tunga vätskan på 2,6 g/cc för mindre partikelstorlekar, 4 timmar. Placera en plasttratt och placera ett engångspappersfilter över en 250 ml bägare. Filtrera lösningen med en tät passform. Dekantera det flytande sedimentet i den tunga vätskan på 2,6 g/cm3 genom filtret långsamt och försiktigt, med suspenderade korn fångade på filtret. Bevara den nedre zonen av sedimenterade korn noggrant. Låt vätskan passera genom filtret; tvätta med DIW efter behov. Överför det tvättade lätta sedimentet till bägaren märkt som “provnummer <2.6", placera pappersfiltret i bägaren och tvätta försiktigt med DIW. Kassera filtret efter att ha tvättat bort alla korn. Tvätta provet fem gånger med DIW för att ta bort rester av tung vätska. Torka sedimenten i ugnen över natten vid <40 °C. Lagra denna fältspatrika fraktion för framtida analyser. Lägg ett nytt filterpapper på plasttratten och placera det tätt på en 1 L glasbägare. Dekantera de nedre sedimenterade mineralkornen i den graderade cylindern med 2,6 g/cm3 lösning. Tvätta sedan ut cylindern med DIW med en sprutflaska. Överför det tvättade “tunga” sedimentet till bägaren märkt med “provnummer >2.6”. Placera pappersfiltret i bägaren och tvätta försiktigt med DIW. Kassera filtret efter att ha tvättat bort alla korn. Tvätta provet tre gånger i diskbänken med DIW. Torka sedimenten i ugnen över natten vid <40 °C för ytterligare densitetsseparation med 2,7 g/cc tung vätska. Fortsätt med kvartsseparation med en 2,7 g / cc tung vätska. Kombinera den torra “tunga” separat från bägaren märkt “provnummer >2.6” med 70-80 ml 2.7 g / cc tung vätska. Dekantera det flytande sedimentet (kvartsrikt) på ett trattfilterpar över en 1 L bägare långsamt och försiktigt. Tvätta det flytande provet på filtret noggrant med DIW och samla tvätten i bägaren nedan. Överför det tvättade sedimentet på filtret till en 250 ml polypropenbägare märkt med “provnummer + för HF”. Placera pappersfiltret i bägaren och tvätta försiktigt med DIW; Kassera filtret efter tvättning av alla korn. Sätt ett nytt pappersfilter på plasttratten och placera båda på en ny 1 L glasbägare. Lägg till DIW i cylindern där densitetsseparationen på 2,7 g / cc inträffade, dekantera och tvätta med DIW tills de nedre separerade kornen överförs helt till filtret. Upprepa steg 3.6.10-3.6.12 och arkivera denna tyngsta bråkdel. Etsa kvartskornen genom att nedsänka i fluorvätesyraOBS: Denna procedur har två huvudmål: 1) att lösa upp andra återstående mineraler än kvarts; 2) Att etsa de yttre 10-20 μm kvartskornen, påverkade av alfastrålningen28.VARNING: Koncentrerad fluorvätesyra (HF) är en mycket giftig och farlig vätska. Särskild utbildning och vård behövs för att använda HF på grund av den höga dermala och lungtoxiciteten. Laboratoriepersonal måste vara bekant med HF-materialsäkerhetsdatabladen. Hantera alltid HF inuti en fungerande laboratorie dragskåp, nära en ögonskölj och säkerhetsduschstation. Arbeta aldrig med HF ensam. Se till att icke-utgångna 2,5% kalciumglukonatgelmotgift finns till hands innan du hanterar HF. Följande personlig skyddsutrustning måste bäras före hantering av HF: Långbyxor och ärmar, slutna tåskor, tung labbrock, syrafast förkläde, tjocka nitrilhandskar (10-20 mil), PVC- eller neoprenhandskar som täcker händer, handleder och underarmar, dammmask, skyddsglasögon, akryl ansiktsskydd och silikon vattentäta skoskydd.Förbered en timer i 80 minuter och skär vaxpapperstätningsmedel för att täcka en 250 ml bägare. Slå på både DIW och vanliga vattenkranar vid diskbänken och ha en flaska DIW till hands som en säkerhetsåtgärd. Sätt på lämplig personlig skyddsutrustning för att använda HF-syra. Placera en 250 ml kraftig polypropenbägare med det prov som erhållits i steg 3.6.14 inuti dragskåpet. Sänk skärpet till nära stängning för att vara säkert och bekvämt att arbeta. Tillsätt HF till bägaren genom pumpsteg (20 ml) för varje 2 g kvarts och täck bägaren med vaxpapperstätningsmedel.OBS: För ökad säkerhet, använd en HF-flaskdispenser som levererar inställda volymer syra, t.ex. 20 ml / pump, för att kontrollera mängden och riktningen för syratillförsel. Plastbehållare med hög densitet används med HF eftersom denna syra reagerar med och etches glas. Starta 80 minuters timer och ta bort HF-PPE. Tänk på att bära personlig skyddsutrustning igen för att rengöra provet 5 min innan tiden är klar. Tvätta provet fem gånger under huven. Fyll bägaren med DIW för att späda ut syran och dekantera den i en satellitbehållare som används för HF-avfall. Ta bort provet från dragskåpet och tvätta provet ytterligare tre gånger med DIW vid diskbänken, så håll både DIW och vanliga vattenkranar öppna för att späda ut eventuell återstående HF ytterligare. Dekantera och flytta provet till en 250 ml glasbägare, tillsätt ~ 150 ml 0,3% Na-pyrofosfatlösning (Na4P2O7· 10H2O) till sedimentet och placera bägaren i ett sonicatorbad i 20 minuter för att helt disaggregera kornen och partiklarna. Tvätta provet ytterligare fem gånger med DIW vid ett handfat för att avlägsna Na-pyrofosfatet. Dekantera och märk bägaren “Provnamn” för HCl”. Sänk ned de mineralkorn som återstår efter HF-rötning (steg 3.7.9) i koncentrerad HCl.VARNING: Koncentrerad HCl (~ 36%) anses vara en giftig och frätande vätska som kan orsaka kemiska brännskador vid kontakt och ögonskador om de stänks och skada på mun, hals, matstrupe och mage vid förtäring. Arbetstagare måste vara bekanta med HCl-säkerhetsdatabladen. Hantera alltid koncentrerad HCl inuti en dragskåp, nära en ögonskölj- och säkerhetsduschstation. Arbeta aldrig med HCl ensam. Innan du börjar smälta sedimentet med HCl, var noga med att bära den personliga skyddsutrustningen som anges i steg 3.7.OBS: Som med koncentrerad HF är det säkrare att använda en flaskdispenser för att kontrollera mängden och riktningen för urladdningen. Använd glasbehållare när du arbetar med HCl. Innan du tar bort PPE, tvätta handskarna med tvål och vatten, och tvätta händer och underarmar efter att du har tagit bort PPE.Förbered vaxtätningsmedlet för att täcka bägaren med provet nedsänkt i syran. Slå på både DIW och vanliga vattenkranar vid diskbänken och ha en flaska DIW till hands som en säkerhetsåtgärd. Sätt på den sura PPE. Placera 250 ml glasbägare med det prov som erhållits i steg 3.7.9 inuti dragskåpet. Sänk skärpet till nära stängning för att vara säkert och bekvämt att arbeta. Tillsätt HCl till provet i steg om pumpen (20 ml) för varje 5 g kvarts och täck sedan bägaren med vaxtätningspapper. Ta bort den sura PPE. Lämna provet för uppslutning av HCl i 8 timmar i dragskåpet. Sätt på syra-PPE innan du rengör HCl. Tvätta provet fem gånger under huven; dekantera supernatant i satellitbehållaren för att samla HCl-avfall. Tvätta provet ytterligare tre gånger med DIW vid diskbänken och håll både DIW och vanliga vattenkranar öppna för ytterligare utspädning. Se till att fortsätta bära nödvändig personlig skyddsutrustning. Sikta sedimenten på nytt genom det minsta tidigare masknätet (t.ex. 150 μm) för att avlägsna spruckna och brutna riskorn. Dekantera och märk bägaren “Provnamn för OSL” och torka sedimenten i ugnen i minst 8 timmar vid <40 °C för att utvärdera renheten hos kvartsseparationen av denna färdiga produkt. Kvantifiera kvarts separat renhetAnvänd en dissekeringsnål för att placera 200-400 mineralkorn på en glasskiva och inspektera under ett 10x eller 20x kikar- och / eller petroskopiskt mikroskop för att identifiera kornmineraler. Kvantifiera procentandelen kvartskorn genom punkträkning och registrera mineralogin hos 100 enskilda korn. Om ett delprov uppvisar >1% icke-kvartsmineraler och är ett oönskat mineral med hög fotonproduktion (t.ex. K-fältspat) eller förblir oidentifierat, cue provet för Raman-spektroskopi. Använd Raman-spektroskopi och tillhörande bild för att bekräfta kornmineralogin och identifiera mineraler som inte känns igen under mikroskopisk inspektion. Använd en blå stråle med en bredd på 5 μm och 100-korniga punkträkningar för att bedöma kvartsens procentuella renhet och identifiera de okända kornmineralerna. Bedöm kvartsrenhetsspektra genom infraröd stimuleringFörbered fem ultrasmå alikvoter av kvartsseparationer för IR-stimulering genom att skaka korn på en cirkulär aluminiumskiva (1 cm diameter). Varje alikvot innehåller vanligtvis cirka 20-100 kvartskorn motsvarande en 1 mm eller mindre cirkulär diameter vidhäftad (med kisel) till en skiva. Ladda skivorna på en provkarusell för stimulering av IR-lysdioder (845 nm ± 4 nm) som levereras av ett automatiserat TL / OSL-läsarsystem och jämför det med excitationen av blått ljus (470 nm ± 20 nm), vilket är preferens för kvarts. Se till att förhållandet mellan IRSL och blått ljus av kvarts korn alikvoter är <5%. Om så är fallet är provet klart för vidare analys. Annars kräver provet ytterligare rengöring med HF (steg 3.7).