Isolering af kvartskorn for optisk stimuleret luminescens (OSL) datering af kvartære sedimenter til paleomiljøforskning

BEMÆRK: Dette afsnit præsenterer procedurerne for at adskille en næsten ren (>99%) kvartsfraktion fra polymineralske sedimenter taget fra lang (15-20 m) sedimentkerne og gælder ligeledes for individuelle rørlignende prøver indsamlet fra udskæringer23. Denne metode er opdelt i tre komponenter: (1) Sedimentkerneåbning, beskrivelse og fortolkning af sedimentære miljøer for at placere den resulterende OSL-alder i en paleomiljøkontekst, (2) Hentning af en lille OSL-sedimentprøve fra en kerne uden udsættelse for omgivende lys og (3) Adskillelse af et monomineralogt kvartsekstrakt ved en bestemt størrelsesfraktion (f.eks. 150-250 μm). Det første trin udføres under omgivende lysforhold. Den anden og tredje komponent udføres med belysning af en natriumdamppære, tilsvarende lysdioder eller pærer med et rødt til orange filter. Test har vist, at disse sikre lysforhold med emissioner centreret på 589 nm med ca. 1-0,5 W / m2 på bænkoverfladen ikke forårsager utilsigtet nulstilling under kornpræparater. 1. Åbn, beskriv og fortolk sedimentkerner (figur 3) BEMÆRK: Brug en elektrisk sav med ca. kvartdiameteren (0,5 radianposition) af kernens omkreds til at åbne dem på langs. Udfør denne “krone” kerneskæring i stedet for en halvskæring for at bevare mere uoplyst eksponeret sediment til OSL-datering og anden analyse uden at gå på kompromis med omhyggelig visuel inspektion, prøveudtagning og beskrivelse af kernen. Log og evaluer de sedimentologiske og pedologiske træk ved en kerne.Evaluer variationen i sedimentologiske træk såsom partikelstørrelsesændringer, sedimentære og diagenetiske strukturer, strøelse, hvis det er synligt, Munsell-farver24, grundlaget for enhedsgrænser25 og identifikation af sekvenser af lag. Fastslå makro-pedologiske egenskaber, herunder karbonat, argillic og cummlic morfologier; rubificering og tilhørende horisontbetegnelse og spore fossiler. Tag 1-2 g af sedimentet med en spatel, læg det i et 50 ml syrebestandigt bægerglas for at vurdere karbonatindholdet gasometrisk.Bægerglasset anbringes i en godt ventileret boksovn (40 °C) i mindst 8 timer for at tørre prøven, vejer derefter på en præcisionsvægt, og anmærkning af vægten for hver prøve i laboratoriebogen. Tilsæt 30 ml 15% HCI til prøven, læg den afdækket inde i en røghætte og lad den reagere i mindst 30 minutter. Tilsæt syre, indtil reaktionen er afsluttet.FORSIGTIG: HCI-syre skal altid bruges inde i en røghætte, hvor rammen ikke er mere end en fjerdedel åben. En laboratoriefrakke, kemikalieresistente handsker, sikkerhedsbriller og et skjold er påkrævet ved håndtering af HCI. Placer denne blanding i en røghætte i 8 timer dækket af et vokspapirforseglingsmiddel. Reaktionen af HCI med Ca/MgCO3 er eksoterm. Fyld således bægerglasset i en 300 ml keramisk skål fyldt med 100 ml koldt postevand for at afkøle reaktionen og fange reaktionsspild. Prøven vaskes med 100 ml deioniseret vand (DIW), forsigtigt dekanteres supernatanten ind for at synke uden at miste sedimentet. Prøven sættes i ovnen (40 °C) i mindst 24 timer, indtil den er tør. veje og registrere værdien. Masseforskellen mellem ovntørrede prøver før og efter iblødsætning i 15 % HCI anslås for at vurdere karbonatindholdet (%). Fjern 0,5-1,0 g sedimenter til partikelstørrelsesanalyse hver 5-10 cm ned i kernen. Hver sedimentprøve anbringes i et 100 ml syrebestandigt bægerglas. Prøverne mærkes i bægerglas i overensstemmelse hermed. Sigt sedimenterne gennem et 2000 μm net. Kassér sedimentet >2000 μm (større end sand). Fortsæt processen med resten sediment <2000 μm. Der tilsættes 30 ml 15 % HCI for at fjerne karbonat fra prøven. Gentag trin 1.1.3.1-1.1.3.5 Det organiske stof fjernes med 30 ml 12 % H2O2, og lad det stå i >12 timer; Opvarm ikke.FORSIGTIG: H 2 O2fremmer hurtig oxidation, er ætsende og kan være meget skadelig for øjne, hud og åndedrætssystem. En laboratoriefrakke, kemikalieresistente handsker, sikkerhedsbriller og et skjold er påkrævet ved håndtering af reagenskvalitet H 2 O2. Tilsætningen afH2O2til sediment indeholdende organisk materiale er en eksoterm reaktion. Den hurtige temperaturstigning er proportional med den overflod af organisk materiale, der spredes i prøven. Tilsætning af DIW kan være nødvendig for at holde reaktionstemperaturen <40 °C. Fortsæt med at tilføje H2O2 og overvåge reaktionstemperaturen samtidigt. Lad blandingen forblive inde i en røghætte i 8 timer dækket af et vokspapirforseglingsmiddel. Bægerglasset anbringes i en 300 ml keramisk skål fyldt med 100 ml koldt postevand for at afkøle reaktionen og fange reaktionsspild. Bestem kornstørrelser for hver prøve med en laserdiffraktionspartikelstørrelsesanalysator, og klassificer kornstørrelserne i henhold til Wentworth-skalaen26,27. Vurder dataene og resample iterativt ved hjælp af finere afstand (2-5 cm) for at karakterisere enhedskontakterne bedre eller aftrykket af pedogenese (se figur 4). Fortolk de sedimentære og stratigrafiske sektioner.Brug de resulterende logfiler af sedimentologi, stratigrafi, pedologi, granulometri og karbonatprocent til at definere aflejringsenheder og pedosedimentære facies observeret i kerner. De respektive sedimentære sektioner for hver kerne udarbejdes (figur 4). Fortolke sedimentære og miljømæssige oplysninger baseret på en integreret vurdering af den fysiske kernebeskrivelse og granulometri, karbonatindhold, mikromorfologi og faciesanalyse. Diskuter fortolkningen af sedimentære miljøer med andre i forskningsgruppen. Bestem specifikke dybdeniveauer for de kerner, der skal udtages prøver til OSL-datering for at dechiffrere aflejringshændelser7. 2. Indsaml OSL-prøve (figur 5) BEMÆRK: Kernesektionerne overføres til luminescenslaboratoriet for at prøve til OSL-datering under sikre lysforhold. Fugt kernefladen med DIW ved hjælp af en klemmeflaske for at sikre sedimentets samhørighed. Definer prøveudtagningsområdet ved at score en cirkel med en diameter på 2 cm med en spatel fra kernefladens midtpunkt. Skrab de øverste 1 cm let eksponeret sediment af med en brugskniv. Sæt dette sediment i en mærket keramisk fordampningsskål for at tørre i mindst 8 timer i en kasseovn ved 40 ° C. Pulveriser og homogeniser denne tørrede sedimentprøve for U-, Th-, K- og Rb-indhold til beregning af dosishastighed.BEMÆRK: Som et eksempel skal du tildele prøven et fortløbende laboratorienummer (f.eks. BG4966) til mærkning på hver beholder, der indeholder et derivat af den originale prøve (f.eks. BG4966 <200 μm). Link dette BG-nummer til den elektroniske laboratorielog, der er registreret sammen med prøvefeltet eller indsendelsesnummeret. Medtag andre oplysninger såsom kernenummer, indsamlet år, drevbetegnelse (f.eks. B-drev) og dybde. Mærkning af delprøver i laboratoriet er en kritisk opgave og bør udføres med nøjagtighed for at opretholde kæden af prøveforvaring. Ekstrahers (10-30 g) det lysafskærmede sediment omhyggeligt med en spatel fra det cirkulære, scorede centrale område af kernen. Ekstrakten anbringes i et mærket 250 ml polyethylenbægerglas. Rengør denne prøve fysisk og kemisk for at isolere en kvartsfraktion til luminescensdatering.BEMÆRK: Udfør kerneprøvetagning i en retning (normalt fra top til bund) og en ad gangen for at undgå prøveudtagningsfejl og forurening. Behandl prøverne individuelt i numerisk rækkefølge for at opretholde forældremyndighedskæden. Fyld det resterende prøvehulrum i kernen med en kugle af aluminiumsfolie for at angive prøveposition og forhindre sidevægskollaps af den splittede kerne. Fugt kernefladen med DIW ved hjælp af en sprayflaske, pakk den ind i plastik, og forsegl kernen til arkivering. 3. Ekstraher mono-mineralogisk kvarts (figur 6) BEMÆRK: Alt personale, inden der påbegyndes procedurer i laboratoriet, skal bære personlige værnemidler (PPE), som inkluderer en tung og uigennemtrængelig laboratoriefrakke ledsaget af nitril engangshandsker og beskyttelsesbriller og støvmasker. Dette PPE suppleres med tunge PVC-handsker og kropslangt forklæde, akryl ansigtsskærm og genanvendelige silikone vandtætte skodæksler, når du bruger opløsningsmidler med fuld styrke til fordøjelser. Organisk materiale fjernes: Der tilsættes langsomt 30 ml 25 % H2O2 til 30-60 g af sedimentet i et250ml polyethylenbægerglas for at fjerne organisk materiale. Rør godt med en glasstang for at lette reaktionen. H2O2 tilsættes, indtil der ikke er nogen synlig brusning med frigivelse af CO2; Lad den sidde inde i røghætten i mindst 12 timer.FORSIGTIG: Udfør denne procedure under en røghætte. H2O2 fremmer hurtig oxidation, er ætsende og kan være meget skadelig for øjne, hud og åndedrætssystem. En laboratoriefrakke, kemikalieresistente handsker, sikkerhedsbriller og et skjold er påkrævet ved håndtering af reagenskvalitet H 2 O2. Tilsætningen afH2O2til sediment indeholdende organisk materiale er en eksoterm reaktion. Den hurtige temperaturstigning er proportional med den overflod af organisk materiale, der spredes i prøven. Tilsætning af DIW kan være nødvendig for at holde reaktionstemperaturen <40 ° C. Fortsæt med at tilføje H2O2, og overvåg reaktionstemperaturen samtidigt. Lad blandingen forblive under en røghætte i 12 timer dækket af et voksforseglingsmiddel. Bægerglasset anbringes i en 300 ml keramisk skål fyldt med 100 ml koldt postevand for at afkøle reaktionen og fange reaktionsspild.BEMÆRK: Hvis indholdet af organisk materiale er >3%, kan prøven kræve 1-3 dages blødning i H2O2for at reagere fuldt ud med organisk kulstof. Overvåg den udviklede eksoterme varme, og tilføj DIW for at holde den under 40 °C. Prøven må ikke opvarmes til over 40 °C. Højere temperaturer kan forårsage delvis nulstilling af luminescenssignalet og følsomhedsændringer, der er skadelige for dosimetriske målinger. Prøven vaskes fem gange med 100 ml DIW for at fjerne eventuelle resterende H2O2 og halogenider, der findes i sedimentet. Efter at have sat sig i 30-60 min, dekanteres supernatanten i vasken med vandet løbende. Sørg for at bevare sedimentet i bægerbunden under dekantering. Der tilsættes langsomt 30 ml 15 % HCl for hver 5 g sediment i et 250 ml bægerglas for at reagere med den Ca/MgCO3 , der spredes i prøven. Tilføj oprindeligt ≤ 1 ml for at vurdere brus og modulere yderligere HCI-tilføjelser for at kontrollere bedre reaktion. Rør godt med en glasstang for at lette afslutningen af reaktionen. Tilsæt om nødvendigt mere HCI, indtil der ikke er nogen synlig brusen med frigivelse af CO2.FORSIGTIG: Brug HCI inde i en røghætte, hvor rammen ikke er mere end en fjerdedel åben. En laboratoriefrakke, kemikalieresistente handsker, sikkerhedsbriller og et skjold er påkrævet ved håndtering af denne og andre syrer. Reaktionen af HCI med Ca/MgCO3 er eksoterm. Tilsætning af DIW kan være nødvendig for at holde reaktionstemperaturen <40 °C. Fortsæt med at tilføje HCI og samtidig overvåge reaktionstemperaturen. Lad blandingen forblive inde i en røghætte i 8 timer dækket af vokspapir. Bægerglasset anbringes i en 300 ml keramisk skål fyldt med 100 ml koldt postevand for at afkøle reaktionen og fange reaktionsspild.Prøven vaskes med 100 ml DIW fem gange og dekanteres forsigtigt for at fjerne overskydende (fortyndet) HCI i en vask med vandet løbende. Sedimentet tørres natten over i en kasseovn ved 40 °C. Fjern de magnetiske, paramagnetiske og diamagnetiske mineraler.BEMÆRK: De fleste sedimenter indeholder <10% magnetiske mineraler. Udfør magnetisk mineralfjernelse af sedimentet i tør tilstand ved hjælp af neodymmagneter eller våd tilstand ved hjælp af dispergeringsmidlet Na-pyrophosphat (Na4P2O2O7·10H2O) opløsning (0,3%). Fjernelse af magnetiske og associerede mineraler er nødvendig, da disse komponenter konkurrerer med HF-ætsning af kvarts og opløsning af andre silikatmineraler.Pak en ~ 2,5 cm lang neodymmagnet med en 38 μm nylonmaskehylster til fjernelse af tørre sedimenter af magnetiske mineraler. Placer den indpakkede magnet på bægerglassets ydervæg, og bevæg dig i en cirkulær bevægelse for at tiltrække magnetiske mineraler. Flyt magneten langsomt til toppen af bægerglasset for at udvinde mineralerne til et 20 ml keramisk fad. Fjern magneten, og afmonter de magnetiske mineraler, der er fastgjort til nylonhylsteret. Gentag trin 3.4.1-3.4.3, indtil magnetkornene fjernes helt; normalt efter 5 til 6 gentagelser. For at fjerne magnetkornene i en vandbaseret opløsning anbringes sedimentet i et 250 ml glasbægerglas med ~100 ml 0,3% Na-pyrophosphatopløsning og omrøres grundigt, indtil sedimentet er godt opdelt. Bægerglasset anbringes på en kogeplade med en indbygget magnetisk omrører; indstil omrøringshastigheden ved 800 o / min ved omgivende laboratorietemperatur. Nedsænk magnetstængerne og rør sedimentet i 5 min. Fjern stængerne for at rense magnetiske korn ved at gnide med en klud eller en anden magnet, før magneterne returneres til opløsningen. Gentag, indtil der ikke er genvundet magnetiske mineraler; Op til fem gentagelser kan være nødvendige.BEMÆRK: En kikkertmikroskopisk inspektion af prøven anbefales til at vurdere status for magnetisk mineralfjernelse. Sammen er den tørre og våde magnetiske mineralfjernelse normalt >95% effektiv. Adskil en bestemt fraktion af kornstørrelse.BEMÆRK: Partikelstørrelsesområdet for kvartskorn, der skal adskilles, er baseret på den tidligere bestemte partikelstørrelsesfordeling for hver prøve (se trin 1.1.5). Almindelige partikelstørrelsesområder til at adskille kvartskorn er 500-450 μm, 450-355 μm og 355-250 μm for medium sand, 250-150 μm og 150-100 μm for fint sand og 100-63 μm for meget fint sand.Skær firkanter på 15 cm x 15 cm af ruller nylonnet i to størrelser (f.eks. 150 μm og 250 μm) til isolering af partikelstørrelse ved hjælp af vådsigte med engangsmasker. Indram det afskårne net i en cirkulær plastguide med en indvendig diameter på 10 cm. For eksempel at målrette den fine sandfraktion 150-250 μm skal du bruge to indramningsmasker sekventielt: 250 μm først og 150 μm sekund. Mærkning af tre bægre med laboratorieprøvenummer (BGXXXX) og sigtningsgrænser; >150 >250 μm og 250-150 μm (indsat figur 6A). Placer den cirkulære sigteguide tæt med indrammet net, f.eks. skal du først bruge 250 μm (grovere kornstørrelse) over en 1-L bægerkant (10,5 cm diameter). Sigteprøve til det målrettede partikelstørrelsesområde, f.eks. 250-150 μm. Opsæt 1-L bægerglas med 250 μm maskestyr ovenpå; klar til at sigte. Der tilsættes ~100 ml 0,3 % opløsning af Na-pyrophosphat til et 250 ml bægerglas, der indeholder det ikke-magnetiske sediment opnået i trin 3.4.7, og der omrøres grundigt med en glasvej for at lette partikeldispersionen. Fortsæt med manuelt at hvirvle den dispergerede sedimentblanding og hæld langsomt gennem 250 μm masken. Sedimentet af partikler 250 μm) for mulig fremtidig analyse. Sæt 150 μm masken op over et nyt tørt 1-L bægerglas. Tag den dispergerede sedimentblanding af trin 3.5.7, fortsæt med at hvirvle i hånden og hæld langsomt gennem 150 μm masken. Sedimentet af partikler <150 μm størrelse passerer gennem masken ind i nedenstående bægerglas. Arkiver sedimentet for mulig fremtidig analyse. Det sediment, der er tilbage på 150-masken, er målstørrelsesfraktionen, 150-250 μm, til OSL-datering. Sedimenterne tørres i en boksovn natten over ved 40 °C. Isoler kvartskorn fra 250-150 μm størrelse separat (Indsæt Figur 6B).BEMÆRK: Denne procedure inkluderer to densitetsseparationer ved anvendelse af den ikke-giftige tunge væske Sodium Polytungstate (SPT-Na6 (H2W12O40) _H2O) ved tætheder 2,6 g/cc og 2,7 g/cc. Bland pulveret med DIW for at udgøre denne tunge væske. For at forberede 100 ml af den tunge væske med en densitet på 2,6 g / cc, tilsættes 205,5 g SPT til 54,5 ml DIW. For at fremstille 100 ml tungere væske med en massefylde på 2,7 g/cc tilsættes 217,5 g SPT til 52,7 ml spildevandspulver. Vurder densiteten af den tunge væske med prækalibrerede densitetsperler og et hydrometer.FORSIGTIG: Brug kun DIW til at forberede tunge væsker, fordi ledningsvand indeholder opløste ioner, der reagerer og ændrer sammensætningen af SPT-pulveret. For at generere en homogen opløsning af den ønskede tæthed tilsættes SPT-pulveret til vandet og ikke tælleren.Der mærkes to 100 ml bægerglas med prøvenummeret, hvor “2,6” til det andet bægerglas. Hold et 1 L bægerglas klar til opsamling af den tunge væske, der vaskes fra prøven med DIW. Der blandes grundigt 80-70 ml 2,6 g/cm3 tung væske med den tørre fraktion af sedimentet opnået i trin 3.5.8. Hæld blandingen i en godt mærket 100 ml kandidatcylinder. Dæk toppen med et voksforseglingsmiddel for at undgå fordampning. Placer cylinderen inde i en røghætte for at forblive uforstyrret og afskærmet fra lys. Vent i mindst 1 time, så prøven kan adskilles i to markant forskellige zoner. De højere flydende, lettere mineraler er ofte beriget i K-feldspat og Na-rige plagioklaser, og de lavere tungere korn er rige på kvarts og andre tungere mineraler.BEMÆRK: Separationstiderne ved hjælp af den 2,6 g / cc tunge væske til mindre partikelstørrelser, 4 timer. Anbring en plasttragt, og læg et engangspapirfilter over et 250 ml bægerglas. Filtrer opløsningen med en tæt pasform. Dekanter det flydende sediment af den 2,6 g/cm3 tunge væske langsomt og forsigtigt gennem filteret med ophængte korn fanget på filteret. Bevar den nedre zone af bundfældede korn omhyggeligt. Lad væsken passere gennem filteret; vask med DIW efter behov. Det vaskede lyssediment overføres til bægerglasset mærket “prøvenummer <2.6", idet papirfilteret anbringes i bægeret, og der vaskes forsigtigt med DIW. Kassér filteret efter vask af alle kornene. Prøven vaskes fem gange med DIW for at fjerne rester af tung væske. Sedimenterne tørres i ovnen natten over ved <40 °C. Opbevar denne feldspatrige fraktion til fremtidige analyser. Sæt et nyt filterpapir på plasttragten og læg det tæt på et 1 L glasbægerglas. Dekantér de nedre bundfældede mineralkorn i den graduerede cylinder med 2,6 g/cm3 opløsning. Vask derefter cylinderen ud med DIW ved hjælp af en sprøjteflaske. Det vaskede “tunge” sediment overføres til bægerglasset mærket med “prøvenummer >2.6”. Anbring papirfilteret i bægerglasset og vask forsigtigt med DIW. Kassér filteret efter vask af alle kornene. Prøven vaskes tre gange i vasken med DIW. Sedimenterne i ovnen tørres natten over ved <40 °C for yderligere densitetsseparation med 2,7 g/cc tung væske. Fortsæt med kvartsseparation med en 2,7 g / cc tung væske. Kombiner det tørre “tunge” adskilt fra bægerglasset mærket “prøvenummer >2,6” med 70-80 ml 2,7 g / cc tung væske. Dekantér det flydende sediment (kvartsrigt) langsomt og forsigtigt på et tragtfilterpar over et 1 L bægerglas. Den flydende prøve på filteret vaskes grundigt med DIW, og vasken opsamles i bægerglasset nedenfor. Det vaskede sediment på filteret overføres til et 250 ml polypropylenbægerglas mærket med “prøvenummer + for HF”. Anbring papirfilteret i bægerglasset, og vask forsigtigt med DIW; Kassér filteret efter vask af alle kornene. Sæt et nyt papirfilter på plasttragten, og læg begge på et nyt 1 L glasbægerglas. Der tilsættes DIW til cylinderen, hvor densitetsadskillelsen på 2,7 g/cc fandt sted, dekanteres og vaskes med DIW, indtil de lavere adskilte korn overføres fuldstændigt til filteret. Gentag trin 3.6.10-3.6.12, og arkiver denne tungeste brøkdel. Æts kvartskornene ved at nedsænke i flussyreBEMÆRK: Denne procedure har to hovedmål: 1) at opløse eventuelle resterende mineraler bortset fra kvarts; 2) At ætse de ydre 10-20 μm kvartskorn, påvirket af alfastrålingen28.FORSIGTIG: Koncentreret flussyre (HF) er en meget giftig og farlig væske. Særlig træning og pleje er nødvendig for at bruge HF på grund af den høje dermale og pulmonale toksicitet. Laboratoriepersonale skal være bekendt med HF-materialesikkerhedsdatabladene. Håndter altid HF inde i en operationel laboratorie røghætte, nær en øjenskylle- og sikkerhedsbruserstation. Arbejd aldrig med HF alene. Sørg for, at ikke-udløbet 2,5% calciumgluconatgel-modgift er ved hånden, før du håndterer HF. Følgende PV’er skal bæres inden håndtering af HF: Lange bukser og ærmer, sko med lukket tå, tung kittel, syrebestandigt forklæde, tykke nitrilhandsker (10-20 mil), PVC- eller neoprenhandsker, der dækker hænder, håndled og underarme, støvmaske, beskyttelsesbriller, akryl ansigtsskærm og silikone vandtætte skoovertræk.Forbered en timer i 80 minutter, og skær vokspapirforseglingsmiddel til at dække et 250 ml bægerglas. Tænd for både DIW og almindelige vandhaner ved vasken, og hav en flaske DIW ved hånden som en sikkerhedsforanstaltning. Tag de nødvendige personlige værnemidler på for at bruge HF-syre. Prøven anbringes i trin 3.6.14 i 250 ml kraftigt polypropylenbægerglas med prøven opnået i trin 3.6.14. sænk rammen til nær lukning for at være sikker og behagelig at arbejde. Der tilsættes HF til bægerglasset med pumpetrin (20 ml) for hver 2 g kvarts, og bægerglasset dækkes med vokspapirforseglingsmiddel.BEMÆRK: For at øge sikkerheden skal du bruge en HF-flaskedispenser, der leverer indstillede mængder syre, f.eks. 20 ml / pumpe, for at kontrollere mængden og retningen af syretilførslen. Plastbeholdere med høj densitet bruges med HF, fordi denne syre reagerer med og ætser glas. Start 80 minutters timeren og fjern HF-PPE. Husk at bære PPE igen for at rengøre prøven 5 minutter før tiden er færdig. Vask prøven fem gange under emhætten. Bægerglasset fyldes med DIW for at fortynde syren og dekantere det i en satellitbeholder, der anvendes til HF-affald. Fjern prøven fra røghætten, og vask prøven yderligere tre gange med DIW ved vasken, og hold både DIW og almindelige vandhaner åbne for at fortynde eventuel resterende HF yderligere. Dekantér og flyt prøven til et 250 ml glasbægerglas, tilsæt ~150 ml 0,3% Na-pyrophosphat (Na4P 2 O7 ·10H2O) opløsning til sedimentet og læg bægerglasset i et sonikatorbad i 20 minutter for fuldt ud at opdele korn og partikler. Prøven vaskes yderligere fem gange med DIW ved en vask for at fjerne Na-pyrophosphatet. Dekantér og mærk bægerglasset “Prøvenavn” for HCI”. De mineralkorn, der er tilbage efter HF-fordøjelsen (trin 3.7.9), nedsænkes i koncentreret HCI.FORSIGTIG: Koncentreret HCI (~ 36%) betragtes som en giftig og ætsende væske, der kan forårsage kemiske forbrændinger ved kontakt og øjenskader, hvis de sprøjtes, og skade på mund, hals, spiserør og mave, hvis de indtages. Arbejdstagerne skal være bekendt med HCI-materialets sikkerhedsdatablade. Håndter altid koncentreret HCI inde i en operationel røghætte, nær en øjenskylle- og sikkerhedsbruserstation. Arbejd aldrig med HCI alene. Før du starter fordøjelsen af sedimentet med HCI, skal du sørge for at bære PPE, der er anført i trin 3.7.BEMÆRK: Som med koncentreret HF er det sikrere at bruge en flaskedispenser til at kontrollere mængden og retningen af udledningen. Brug glasbeholdere, når du arbejder med HCI. Før du fjerner PPE, skal du vaske handskerne med sæbe og vand, og efter at du har fjernet PPE, skal du vaske hænder og underarme.Voksforseglingsmidlet forberedes til at dække bægerglasset med prøven nedsænket i syren. Tænd for både DIW og almindelige vandhaner ved vasken, og hav en flaske DIW ved hånden som en sikkerhedsforanstaltning. Tag sure værnemidler på. 250 ml glasbægerglasset anbringes med prøven opnået i trin 3.7.9 inde i stinkskabet. Sænk rammen til nær lukning for at være sikker og behagelig at arbejde. Der tilsættes HCI til prøven med pumpetrin (20 ml) for hver 5 g kvarts, og bægerglasset dækkes derefter med voksforseglingspapir. Fjern syre-PV’et. Lad prøven stå til HCI-fordøjelse i 8 timer i røghætten. Tag syre-PPE på, inden du rengør HCI. Prøven vaskes fem gange under emhætten; dekanteret supernatant i satellitbeholderen for at indsamle HCI-affald. Prøven vaskes yderligere tre gange med DIW ved vasken, og hold både DIW og almindelige vandhaner åbne for yderligere fortynding. Sørg for at fortsætte med at bære de nødvendige personlige værnemidler. Sigt sedimenterne igen gennem det mindste forudgående net (f.eks. 150 μm) for at fjerne brudte og knuste korn. Bægerglasset mærkes med påtegning og mærkes “Prøvenavn for OSL” og tørres i ovnen i mindst 8 timer ved <40 °C for at vurdere renheden af kvartsseparationen af dette færdige produkt. Kvantificer kvarts separat renhedBrug en dissekeringsnål til at placere 200-400 mineralkorn på et glasglas og inspicer under en 10x eller 20x kikkert og / eller petroskopisk mikroskop for at identificere kornmineraler. Kvantificer procentdelen af kvartskorn ved punkttælling og registrer mineralogien for 100 individuelle korn. Hvis en delprøve udviser >1% ikke-kvartsmineraler og er et uønsket mineral med høj fotonproduktion (f.eks. K-feldspat) eller forbliver uidentificeret, skal prøven cue til Raman-spektroskopi. Brug Raman-spektroskopi og tilhørende billede til at bekræfte kornmineralogien og identificere mineraler, der ikke genkendes under mikroskopisk inspektion. Brug en blå stråle med en bredde på 5 μm og 100 kornpunkttællinger til at vurdere kvartsens procentvise renhed og identificere de ukendte kornmineraler. Vurder kvartsrenhedsspektrene ved infrarød stimuleringForbered fem ultra-små aliquots kvartsseparater til IR-stimulering ved at ryste korn på en cirkulær aluminiumskive (1 cm diameter). Hver aliquot indeholder normalt ca. 20-100 kvartskorn svarende til en 1 mm eller mindre cirkulær diameter klæbet (med silicium) til en skive. Læg skiverne på en prøvekarrusel til stimulering af IR-LED’er (845 nm ± 4 nm) leveret af et automatiseret TL / OSL-læsersystem, og sammenlign det med excitationen af blåt lys (470 nm ± 20 nm), hvilket er præference for kvarts. Sørg for, at forholdet mellem IRSL og emissioner af blåt lys af kvartskornalikvoter er <5%. Hvis dette er tilfældet, er prøven klar til yderligere analyse. Ellers kræver prøven yderligere rengøring med HF (trin 3.7).