Katkılı Olarak Üretilen 17-4 PH Paslanmaz Çelik Numunelerin Mikromekanik Gerilim Testi

1. Fotolithografi için örnek hazırlık İlgi alanından bir örnek kesin ve yarı otomatik parlatma makinesi kullanarak parlatın. İncelenecek ilgi alanından ~6 mm’lik bir bölümü kesmek için yavaş bir ekileme testeresi veya bant testeresi kullanın. Bu çalışma için malzeme Şekil 1’de gösterildiği gibi 17-4 PH yorulma örneğinin gage bölümünden kesilmiştir. Kesim örneğini parlatmak için metalografik bir montajda hazırlayın. Numuneyi ayna benzeri yüzeye parlatmak için yarı otomatik bir parlatıcı kullanın (1 μm sırasına göre yüzey pürüzlülüğüne sahip) 400 kum aşındırıcı kağıttan başlayıp 1 μm elmas parçacıklarına hareket eder. Her aşınma seviyesinde yeterli cila ve düzgün yüzey aşınmaları sağlamak için, her kum seviyesini takip ederek parlatma yönünü 90° değiştirin. Daha sonraki bir spin kaplama işlemi sırasında sorun yaşamamak için parlatma sırasında düz bir yüzey sağlayın. Malzemeyi ince bir diske bölümlere ayırma. Yapışkan bant kullanarak cilalı yüzeyi koruyun. İnce bir bölümü (0,5-1 mm) hizalamak ve kesmek için yavaş bir hız testeresi kullanın.NOT: Spin kaplama işlemi için eşit bir bölüm önemli olacaktır. 2. Fotolithografi Örneği temizleyin. Koruyucu yapışkan bandı cilalı yüzeyden çıkarın ve numuneyi cilalı yüzeye bakacak şekilde asetonlu bir behere yerleştirin. Örneği 5 dakika boyunca temizlemek için ultrasonik bir temizleyici kullanın. Örneği kapsayacak kadar aseton kullanın. Numuneyi asetondan çıkarın ve basınçlı hava kullanarak kurutun. Örneği izopropanol içine batırın ve numuneyi 5 dakika boyunca temizlemek için ultrasonik bir temizleyici kullanın. Numuneyi kapsayacak kadar izopropanol kullanın. Numuneyi izopropanol ile kaptan çıkarın ve numuneyi basınçlı hava ile kurutun. Numuneyi bir tutma kabına yerleştirin ve 1 dakika boyunca oksijen plazması temizliği yapın. Fotoresist çözümü önceden hazırlayın. Bir mikser kullanarak, 2 dakika boyunca 27,2 g ( wt) sıvı PGMEA ve 25,1 g ( wt) SU-8 3025’i karıştırın. Karışımı 1 dakika boyunca köpürttür. Fotoğrafa dayanıklı desenleme gerçekleştirin. Numuneyi (cilalı tarafı yukarı) spin-coater’a yerleştirin. Numunenin yüzeyindeki herhangi bir tozu veya partikülü gidermek için basınçlı hava kullanın. Fotoresisti numuneye uygulayın ve Tablo 1’de gösterilen parametreleri kullanarak spin-coater’ı çalıştırın.NOT: Bu çalışmada kullanılan su-8 fotoresistinin kalınlığı ortalama 1,5 μm’ye yakın olarak ölçüldü. Numuneyi sıcak bir tabağa yerleştirin ve 5 dakika boyunca 65 °C’de ısıtın. Numuneyi 95 °C’de 10 dakika ısıtın. Numuneyi sıcak plakadan çıkarın ve numunenin oda sıcaklığına soğumasını bekleyin. Her iki tarafta 70 μm ölçülerinde bir dizi kareye sahip bir foto maskesi kullanarak, numuneyi ~75 mJ/cm2 güç yoğunluğunda 10-15 sn boyunca maruz gösterin. Numuneyi bir ocakta 5 dakika boyunca 65 °C’ye ısıtın. Numuneyi bir ocakta 10 dakika boyunca 95 °C’ye ısıtın ve bir sonraki adıma geçmeden önce numunenin oda sıcaklığına soğumasını bekleyin. Numuneyi (desen yukarı bakacak şekilde) propilen glikol monometil eter asetat (PGMEA) ile temiz bir kaba batırın ve 10 dakika boyunca ajite edin. Numuneyi kapsayacak kadar PGMEA kullanın. Numuneyi çıkarın ve basınçlı hava ile dikkatlice kurutmadan önce izopropanol ile sıçrayın.NOT: Şekil 2 , numunedeki desenli bir SU-8’in nihai sonucunu gösterir. Şekil 2’de, çelik yüzeyde, spin katını etkileyen düzensiz yüzey nedeniyle fotoresist olmayan yerler vardır (sol alt numune yüzeyine dikkat edin). Bu çalışmanın amacı (yerel mikro-çekme örnekleri oluşturmak) tatmin edici bir model olarak kabul edilir. 3. Islak gravür Tablo 2’de gösterilen 17-4PH paslanmaz çelik sulu etchant9’u hazırlayın. Bir duman kaputunun içine, numuneyi bir kabın içine yerleştirin ve ~65-70 ° C’de bir ocak üzerine yerleştirin. Numuneyi sıcak plakada 5 dakika bekletin. Sıcak plakadaki örnekle, desenli yüzeyin tamamen kaplanması için hazırlanan etchant’ın birkaç damlasını yerleştirin. Etchant’ı 5 dakika bekletin. Numuneyi kabın içinden çıkarın ve etchant’ı suyla nötralize edin.NOT: Şekil 3 , gravürden sonra elde ettiği örneği gösterir. Şekil 3’te , kalan fotoresistin etchant’ın çelik yüzeye tepki veremesine engel olduğunu ve hareketsiz malzemenin lokalize platform alanlarını oluşturduğunu unutmayın. 4. Numune geometrisinin Odaklanmış İyon Işını frezeleme Numuneyi FIB frezeleme işlemi için hazırlayın. Numuneyi izopropanollü bir kaba yerleştirin. Örneği 5 dakika boyunca temizlemek için ultrasonik bir temizleyici kullanın. Numuneyi kapsayacak kadar izopropanol kullanın. Numuneyi çıkarın ve basınçlı hava ile kurutun. İletken bir yapıştırıcı kullanarak, numuneyi daha sonraki testler sırasında kullanılacak nanoindentasyon cihazıyla uyumlu bir saplama üzerine monte edin. Şekil 4’te gösterildiği gibi, 45° SEM montaj saplamada bir delik açın ve girinti saplama ve numuneyi 45° SEM saplama üzerine yerleştirmek için bir karbon bant kullanın.NOT: Bu adım, mikro çekme numunesi imal edildikten sonra numuneyle doğrudan teması azaltmak ve numuneye zarar verme olasılığını azaltmak için tasarlanmıştır. Örneği bir SEM’e yerleştirin ve FIB frezeleme işlemi için kazınmış bir kare tanımlayın.NOT: Bu çalışma için seçilen numune geometrisi nedeniyle kalan malzeme kareleri ~9 μm yüksekliğinde veya daha büyük olmak istenmektedir. SEM’de hizalama sırasında temas sorunlarını önlemek için seçilen FIB konumunu SEM saplamasının üst kısmına yönlendirin. FIB frezeleme gerçekleştirin.NOT: Bu çalışmada 30 kV’da çalıştırılan bir SEM kullanılmıştır. Belirli bir prosedür ana hatlarıyla belirtilemese de, belirli ekipmanlara dayalı ayarlama gerektirdiğinden, numune konumunda malzemenin yeniden birikmesini önlemek için dışarıdan içeriye frezeleme iyi bir uygulamadır. Ek olarak, dökme malzemeyi çıkarmak için maksimum enerji kullanmak, ancak son numune boyutlarına yaklaşırken FIB enerjisini azaltmak iyi bir uygulamadır. Şekil 5’te gösterildiği gibi, kalan kazınmış platformdan istenmeyen dökme malzemeleri çıkarmak için maksimum gücü (20 mA, 30 kV) kullanın. Son numune geometrisi için gerekenden biraz daha büyük boyutlara sahip bir dikdörtgen yapmak için daha düşük güç (7 mA, 30 kV) veya (5 mA, 30 kV) kullanın (bkz. Şekil 6). Daha da düşük güç (1 mA, 30 kV) veya (0,5 mA, 30 kV) ile son mikro çekme numune boyutlarına yakın kesit kesimleri gerçekleştirin.NOT: Bu FIB adımını takiben ( Şekil 7’de gösterilmiştir), numune gerekli dış boyutlara sahip olmalı, ancak köpek kemiği şekil profilini eksik olmalıdır. Numuneyi 180° olarak döndürün. Düşük güç (0,5 mA, 30 kV) veya (0,3 mA, 30 kV) kullanarak, istenen numune geometrisini oluşturmak için son FIB frezeleme adımını gerçekleştirin. Birden fazla numune için nihai geometrinin oluşturulmasında tekrarlanabilirlik için FIB yoğunluğunu ve konumunu kontrol etmek için bitmap oluşturun ve kullanın.NOT: Şekil 8 , 4.2.1 ile 4.2.5 arasında bölümlerde açıklanan adımlardan üretilen mikro çekme örneğinin SEM görüntüsünü göstermektedir. Çekme örneğinin boyutları Şekil 9’da gösterilmiştir. 5. Kavrama imalatı Gerilme testi için kullanılacak nanoindentasyon ucuna hizalama işaretleri yapın. Ucu istenen nanoindentasyon dönüştürücüse monte edin. Lazer katip kullanarak, FIB frezeleme yoluyla çekme kavramasının imalatı öncesinde uygun uç yönüne izin vermek için Şekil 10’da gösterildiği gibi ucun yakınında iki hizalama işareti yapın. Gerilme kavrama geometrisinin imalatı sırasında uç dönerken iki hizalama kaynağı olarak dairesel bir çentik kullanın ve çizgi yazıtı kullanın. FIB-frezeleme gerilimi kavramak için nanoindentasyon ucu. İşaretli ucu bir SEM saplama üzerine yerleştirin ve şekil 10’da gösterildiği gibi işaretleri hizalayın. FIB’yi kullanarak, Şekil 11A’da gösterildiği gibi girinti ucunun genişliğini azaltın.NOT: Girinti ucu genişliğinin azaltılması, gerilim testi sırasında son çekme kavramasının manevra kabiliyetinde ve boşluğunda yardımcı olur. Girinti ucunu SEM’den çıkarın, ucu 90° döndürmek için hizalama işaretlerini kullanın. Girinti ucunun kalınlığını azaltmak için Fib’yi Şekil 11B’de gösterildiği gibi kullanın. Girinti ucunu SEM’den çıkarın. Hizalama işaretlerini 0° ‘ye (ön görünüm) geri kullanın ve Şekil 11C’de gösterildiği gibi FIB ile son çekme kavrama geometrisini oluşturun. FIB işlemi sırasında çıkarılan malzemenin yeniden birikmesini azaltmak için, daha geniş kavrama alanını çıkarmadan önce dar çekme kavrama alanını çıkarın. 6. Mikro çekme testi Numuneyi ve girinti ucunu nanoindenter cihazına monte edin. Nanoindentasyon makinesini üreticinin önerilerine uyarak SEM’e takın. Yerinde test sırasında yeterli görüntülemeyi sağlamak için önemli makine eğiminden kaçının.NOT: Bu test için 5° eğim kullanılmıştır. Aşırı eğilme perspektif görünümüne neden olur ve çekme kavramasının test örneğiyle hizalamasını zorlaştırır. Çekme testi sırasında beklenmeyen bir olayı önlemek için, numuneden uzakta havada istenen deplasman tabanlı çekme yükleme protokolünü gerçekleştirin.NOT: Bu hava deplasmanı testi, protokol sırasında beklenmeyen yer değiştirmeler durumunda fabrikasyon gerilme kavramasını koruyacaktır. Dikkatli olun, ucu yavaşça numunenin yüzeyine yaklaştırın. Şekil 12’de gösterildiği gibi gerilme kavramasını test örneğiyle hareket ettirip hizalayın. Çekme testini gerçekleştirin.NOT: Bu çalışmada yapılan test, 0.004 μm/s hızında (4 μm boyundaki numune için 0.001 μm/ μm/ s uygulanan gerinim oranıyla sonuçlanan), maksimum 2.5 μm yer değiştirme ve 0.050 μm / s geri dönüş hızında yer değiştirme kontrollü bir protokol olarak kabul edildi. Bu test için kullanılan dönüştürücüde gerilme testi yapmak için negatif deplasman girintisi (-2,5 μm) ve negatif oran (-0,004 μm/s) kullanılmıştır.