هنا هو إجراء لقياس الخصائص الأساسية للمواد من خلال اختبار التوتر الميكروميكاني. وصف هي أساليب لتصنيع عينات الشد الدقيق (السماح بسرعة تصنيع العينات الدقيقة من أحجام المواد السائبة من خلال الجمع بين التصوير الضوئي، النقش الكيميائي، وتركيز طحن شعاع الأيونات)، وتعديل طرف المسافة البادئة، واختبار التوتر الميكروميكاني (بما في ذلك مثال).
تقدم هذه الدراسة منهجية للتصنيع السريع واختبار الشد الدقيق للفولاذ المقاوم للصدأ المصنوع بشكل إضافي (AM) 17-4PH من خلال الجمع بين التصوير الضوئي والحفر الرطب وطحن شعاع الأيونات المركز (FIB) والمسافات النانوية المعدلة. ويرد وصف الإجراءات التفصيلية لإعداد سطح العينة المناسبة، ووضع مقاومة الصور، وإعداد النقوش، وتسلسل FIB هنا للسماح لتصنيع عينات عالية الإنتاجية (السريعة) من أحجام الفولاذ المقاوم للصدأ AM 17-4PH السائبة. بالإضافة إلى ذلك ، يتم تقديم إجراءات لتعديل طرف نانو بادئ للسماح باختبار الشد ويتم تصنيع عينة صغيرة تمثيلية واختبارها للفشل في التوتر. وكانت محاذاة الشد إلى العينة وإشراك العينة هما التحديان الرئيسيان لاختبار الشد الدقيق؛ ومع ذلك ، عن طريق الحد من أبعاد تلميح المسافة البادئة ، تم تحسين المحاذاة والمشاركة بين قبضة الشد والعينة. تشير نتائج المقياس الجزئي التمثيلي في اختبار الشد في الموقع SEM إلى كسر عينة طائرة زلة واحدة (نموذجية من فشل بلوري واحد في الدكتايل) ، تختلف عن سلوك الشد بعد الغلة على نطاق الكلي AM 17-4PH.
يمكن أن يوفر اختبار المواد الميكانيكية على النطاقين الجزئي والنانوي معلومات مهمة عن السلوك المادي الأساسي من خلال تحديد التبعيات على نطاق الطول الناجمة عن آثار الفراغ أو الإدراج في أحجام المواد السائبة. وبالإضافة إلى ذلك، يسمح الاختبار الميكانيكي الدقيق والنانوي بإجراء قياسات هيكلية للمكونات في الهياكل الصغيرة الحجم (مثل تلك الموجودة في النظم الكهروميكانية الدقيقة)1,2,3,4,5. المسافات النانوية والضغط الجزئي هي حاليا الأكثر شيوعا الصغرى والنانو الميكانيكية نهج اختبار المواد؛ ومع ذلك، فإن القياسات الناتجة عن الضغط والمعامل غالبا ما تكون غير كافية لوصف آليات فشل المواد الموجودة في كميات أكبر من المواد السائبة. لتحديد الاختلافات بين سلوك المواد السائبة والميكا الميكانيكية الدقيقة ، خاصة بالنسبة للمواد التي لها العديد من الشوائب والعيوب الفراغية مثل تلك التي تم إنشاؤها أثناء عمليات التصنيع المضافة (AM) ، هناك حاجة إلى طرق فعالة لاختبار التوتر الدقيق.
على الرغم من وجود العديد من دراسات اختبار التوتر الميكروميكاني للمواد الإلكترونية والبلورية الواحدة3،6 ، إلا أن إجراءات تصنيع العينات واختبار التوتر للمواد الفولاذية المصنعة بشكل إضافي (AM) غير موجودة. وتشير الاعتمادات على نطاق طول المواد الموثقة في 2,3,4,5,6 إلى آثار تصلب المواد في المواد البلورية المفردة على نطاقات أطوال دون ميكرون. وكمثال على ذلك، فإن الملاحظات المستمدة من اختبار التوتر الميكانيكي الدقيق للنحاس أحادي البلورات تسلط الضوء على تصلب المواد بسبب مجاعة التفكك واقتطاع مصادر التفكك الحلزوني4,5,7. ويحدد Reichardt et al.8 آثار تصلب الإشعاع على المقياس الجزئي، ويمكن ملاحظتها من خلال اختبار التوتر الميكانيكي الدقيق.
قياسات المواد الصغيرة الشد التي تتطلب مرفق مسبار المسافة البادئة للعينة هي أكثر تعقيدا من اختبارات الضغط الجزئي المقابلة ولكنها توفر سلوك كسر المواد المطبق على تنبؤات حجم المواد السائبة تحت تحميل أكثر تعقيدا (التوتر المحوري ، والانحناء ، وما إلى ذلك). غالبا ما يعتمد تصنيع عينات الشد الدقيق بشكل كبير على طحن شعاع الأيونات المركز (FIB) من أحجام المواد السائبة. لأن عمليات الطحن FIB تنطوي على إزالة المواد المترجمة للغاية (على نطاق الصغرى والنانو)، وإزالة مساحة كبيرة من خلال الطحن FIB غالبا ما يؤدي إلى أوقات طويلة تصنيع العينات الدقيقة. يستكشف العمل المعروض هنا منهجية لتحسين الكفاءة في تصنيع عينات الشد الدقيق لفولاذ AM 17-4PH المقاوم للصدأ من خلال الجمع بين العمليات الضوئية والحفر الكيميائي وطحن FIB. بالإضافة إلى ذلك، يتم عرض إجراءات اختبار التوتر الميكانيكي الدقيق لعينات الصلب AM المصنعة ومناقشة نتائج الاختبار.
وقدمت منهجية تم التحقق منها لتصنيع العينات الدقيقة من الفولاذ المقاوم للصدأ AM 17-4PH واختبار التوتر، بما في ذلك بروتوكول مفصل لتصنيع قبضة الشد الدقيق. تؤدي بروتوكولات تصنيع العينات الموصوفة إلى تحسين كفاءة التصنيع من خلال الجمع بين التصوير الضوئي والحفر الرطب وإجراءات طحن FIB. ساعد حفر المواد قبل طحن FIB على إزالة المواد السائبة وتقليل إعادة ترسب المواد التي تحدث في كثير من الأحيان أثناء استخدام FIB. سمحت إجراءات التصوير الضوئي والحفر الموصوفة لتصنيع عينات الشد الدقيق فوق سطح المادة المحيطة ، مما يوفر وصولا واضحا لقبضة الشد قبل الاختبار. وفي حين أن هذا البروتوكول قد وصف وأجرى لاختبار الشد الدقيق، فإن نفس الإجراءات ستكون مفيدة لاختبار الضغط الجزئي.
أثناء تطوير هذه العملية ، لوحظ اختلاف داخل نقش قناع مقاومة الصور ، كما هو موضح في الشكل 2. ومن المرجح أن يكون سبب ذلك عدم اتساق السطح الذي تم إنشاؤه أثناء التقطيع أو الالتصاق الضعيف لأخصائي التصوير الضوئي إلى سطح العينة. ولوحظ أنه عندما يتم إجراء النقش الرطب في درجة حرارة الغرفة ، تمت إزالة الكثير من مقاومة الصور ، بسبب النقش أو الالتصاق الضعيف ؛ لذلك ، يوصى بتسخين العينة قبل وأثناء عملية النقش ، كما هو مذكور في البروتوكول. إذا لوحظ نقص كبير في النقش (النقش أسفل مقاومة ضوئية) ، فقد تساعد زيادة درجة حرارة العينة. يستخدم البروتوكول المقدم وازالة ضوئية SU-8 بسبب توافر; ومع ذلك ، قد تكون تركيبات أخرى من الكواتر الضوئي والإقفانت فعالة أيضا.
وكانت المواءمة بين الشد وقبضة العينة ومشاركة العينة هي التحديات الرئيسية لاختبار الشد الصغير. عن طريق تقليل أبعاد طرف المسافة البادئة كما هو موضح في البروتوكول، تم تحسين المحاذاة والمشاركة بين قبضة الشد والعينة. نظرا لحدود منظور عرض SEM ، كان من الصعب في كثير من الأحيان معرفة ما إذا كانت العينة داخل قبضة الشد. ومن المرجح أن يؤدي تقليل سمك القبضة إلى توفير تحكم أفضل في المنظور.
إعداد العينات الدقيقة واختبار المواد الدقيقة الشد غالبا ما تكون عملية طويلة، تتطلب عدة ساعات من الوقت تلفيق FIB ومحاذاة المسافة البادئة. الأساليب والبروتوكولات المعدة هنا بمثابة دليل التحقق من كفاءة تصنيع الشد الدقيق والاختبار. لاحظ أن بروتوكول العينة الصغيرة يسمح لتصنيع عينات عالية الإنتاجية (السريعة) من أحجام الفولاذ المقاوم للصدأ AM 17-4PH السائبة من خلال الجمع بين التصوير الضوئي والحفر الكيميائي وطحن شعاع الأيونات المركزة.
The authors have nothing to disclose.
وتستند هذه المواد إلى العمل الذي تدعمه المؤسسة الوطنية للعلوم بموجب المنحة رقم 1751699. كما يتم الاعتراف والدعم العيني للعينات المادية AM التي يقدمها المعهد الوطني للمعايير والتكنولوجيا (NIST) وتقديرها.
45 ° SEM stub | TED Pella | 16104 | https://www.tedpella.com/SEM_html/SEMpinmount.htm |
Acetone | VWR | CAS: 67-64-1 | https://us.vwr.com/store/product/4533063/acetone-99-5-acs-vwr-chemicals-bdh |
Branson 1510 Ultrasonic Cleaner | Branson Ultrasonic | ||
Carbon conductive tabs | PELCO image tabs | 16084-20 | https://www.tedpella.com/SEMmisc_html/semadhes.htm.aspx#16084-4 |
CrystalBond | |||
FEI Nova Nanolab 200 Dual-Beam Workstation | |||
Ferric Chloride | VWR | CAS: 7705-08-0 | https://us.vwr.com/store/product/7516265/iron-iii-chloride-anhydrous-98-pure |
Hydrochloric Acid (12.1M) | EMD | CAS: 7647-01-0, HX0603 | https://www.emdmillipore.com/US/en/product/Hydrochloric-Acid,EMD_CHEM-HX0603 |
Hysitron PI-88 | Bruker | ||
ISOMET Low Speed Saw | Buehler | 11-1180-160 | |
Isopropanol | VWR | CAS: 67-63-0 | https://us.vwr.com/store/product/4549282/2-propanol-99-5-acs-vwr-chemicals-bdh |
ISOTEMP Hot Plate | Fisher Scientific | https://www.fishersci.com/shop/products/fisherbrand-isotemp-hot-plate-stirrer-ambient-540-c-ceramic/p-9078002 | |
Kapton Tape | |||
Metaserv 2000 Grinder/Polisher | Buehler | ||
Nitric Acid (68-70%) | VWR | CAS:7697-37-2MW, BDH3130 | https://us.vwr.com/store/catalog/product.jsp?catalog_number=BDH3130-2.5LP |
PE-25 Serie Plasma System | Plasma Etch | PE-25 | https://www.plasmaetch.com/pe-25-plasma-cleaner.php |
PGMEA | J.T. Baker | CAS: 108-65-6 | https://us.vwr.com/store/product/4539301/2-methoxy-1-methylethyl-acetate-pgmea-99-0-by-gc-stabilized-bts-220-j-t-baker |
PhenoCure Compression Mounting Compound | Buehler | 20-3100-080 | https://shop.buehler.com/phenocure-blk-powder-5lbs |
PI-88 Sample mount | Bruker | 5-2238-10 | |
PI-FIB STOCK | Bruker | TI-0280 | |
SimpliMet 4000 Mounting Press | Buehler | https://www.buehler.com/simpliMet-4000-mounting-press.php | |
Spin Coater | Laurell Technologies Copr. | WS-650MZ-23NPPB | |
SU-8 3025 | Kayaku Advanced Materials (MicroChem) | Y311072 0500L1GL | https://www.fishersci.com/shop/products/su-8-3025-500ml/nc0057282 |
Tescan VEGA 3 SEM | |||
Thinky AR-1000 Conditioning Mixer | Thinky | AR-100 | https://www.thinkymixer.com/en-us/product/ar-100/ |