Summary

שיטת הסינתזה של הננו-סיבים תאית ביותבניות פלדיום מרוכבים

Published: May 09, 2019
doi:

Summary

מוצג שיטת סינתזה של הביותבניות הביו-תאית של פלדיום. חומרי הגלם המורכבים הנובעים ממנה מציעים פוטנציאל ליישומים של מזרז, חישה ואחסון גז מימן.

Abstract

כאן, שיטה לסנתז ננו-סיב תאית ביולוגי פלדיום משולב aerogels מוצג. מתכת אצילית שיטות סינתזת סינתזה לעתים קרובות לגרום אירוג’ל שבריריים עם שליטה בצורה ירודה. השימוש carboxyמתילמוב תאית ננוסיבי (cnfs) כדי ליצור הידרוג’ל בונדד מאפשר להפחתת יוני מתכת כגון פלדיום על cnfs עם שליטה על מבנה ננו ו מאקרוסקופי אירוג’ל הצורה מונולית לאחר סופר ייבוש. באמצעות התחברות של מתיל הננו-מתיל תאית מושגת באמצעות 1-אתיל-3-(3-dimethylaminopropyl) קרבודיאימיד הידרוכלוריד (EDC) בנוכחות של ethlenediamine. ההידרוג CNF לשמור על הצורה שלהם במהלך שלבי סינתזה כולל הקשר הבין-קוולנטי, שיווי משקל עם יוני מקודמן, הפחתת מתכת עם ריכוז גבוה הפחתת הסוכן, שטיפה במים, החלפת הממס אתנול, ו-CO2 ייבוש סופר-קריטי. שינוי ריכוז יון פלדיום מקודמן מאפשר שליטה על תוכן מתכת ב-אירוג’ל הסופי המשולב באמצעות הפחתת כימית ישירה יון במקום להסתמך על ביולוגית איטית יחסית של חלקיקים טרום בנוי המשמשים אחרים שיטות סול-ג’ל. עם הדיפוזיה כבסיס להציג ולהסיר מינים כימיים לתוך ומחוץ ההידרוג’ל, שיטה זו מתאימה הגיאומטריות בצובר קטן וסרטים דקים. אפיון הננו-מיקרוסיבים תאית-פלדיום מרוכבים עם סריקת מיקרוסקופ אלקטרוני, רנטגן הפצת שילוב, אנליזה טרמית של גז, מכשיר העכבה של גזי חנקן, ספקטרוסקופיית אלקטרוכימי ומחזורית מצביע על שטח גבוה, מתכת פלדיום מבנה נקבובי.

Introduction

Aerogels, שדווחו לראשונה על ידי קיסלר, מציעים נקבובי מבנים הזמנות של בגודל פחות צפוף מאשר החומר הצובר שלהם מקבילים1,2,3. Aerogels מתכת אציליים משכו עניין מדעי עבור הפוטנציאל שלהם כוח ואנרגיה, קטליטי, ויישומים חיישן. מתכת נאצלים אצילי כבר לאחרונה מסונתז באמצעות שתי אסטרטגיות בסיסיות. אסטרטגיה אחת היא לגרום להאלינציה של חלקיקים טרום בנוי4,5,6,7. סול-ג’ל גיבושו של חלקיקים יכול להיות מונע על ידי מולקולות מקשר, שינויים כוח יוניים פתרון, או פשוט ננו-חלקיק משטח אנרגיה חינם מיניזציה7,8,9. האסטרטגיה האחרת היא ליצור aerogels בשלב הפחתה אחת מתוך פתרונות מתכת קודמן9,10,11,12,13. גישה זו גם שימש ליצירת aerogels מתכתיים ומסגסוגת מתכת אצילית. האסטרטגיה הראשונה היא בדרך כלל איטית והיא עשויה לדרוש עד שבועות רבים לננו-חלקיק ביולוגית14. הגישה הפחתת ישירה, בעוד בדרך כלל מהירה יותר, סובלת שליטה בצורה ירודה על המאקרוסקופי אירוג’ל מונולית.

אחת הגישה הסינתזה כדי להתמודד עם אתגרים עם השליטה של אצילי מתכת אירוג’ל צורה מקרוסקופי ומבנה ננו הוא להעסיק bioטמפלרים15. ביוטמפלרים משתמשת במולקולות ביולוגיות החל מקולגן, ג’לטין, דנ א, וירוסים, כדי תאית כדי לספק תבנית בימוי צורה לסינתזה של מבני ננו, שבו הננו מבוססי מתכת המבוססים להניח את הגיאומטריה של ה מולקולת תבנית ביולוגית16,17. תאית ננו סיבים הם מושכים כמו biotemplate בהתחשב שפע טבעי גבוה של תאית חומרים, היחס הגבוה שלהם בהיבט הגיאומטריה הלינארית, ואת היכולת לתפקד כימית מונמרים גלוקוז שלהם18,19, . עשרים,21,22,23 ננו סיבים תאית (cnf) השתמשו כדי לסנתז TiO תלת מימדי2 ננו-חוט עבור photoanodes24, כסף ננו-משתמשים עבור אלקטרוניקה נייר שקוף25, ו פלדיום אירוג’ל קומפוזיטורית עבור מזרז26 . יתר על כן, טמפו, תחמוצת הננו סיבים תאית שימשו הן ביולוגית והפחתת סוכן בהכנת פלדיום מעוטר CNF aerogels27.

כאן, שיטה לסנתז ננו-סיב תאית ביולוגי פלדיום משולב aerogels מוצג26. Aerogels שבריריים עם שליטה בצורה ירודה מתרחשת בטווח אצילי מתכת מתכתי שיטות סינתזה. Carboxyמתילated ננוסיבי תאית (cnfs) השתמשו כדי ליצור הידרוג’ל קוולנטי לאפשר להפחתת יוני מתכת כגון פלדיום על cnfs לספק שליטה הן ננו מבנה מאקרוסקופי אירוג’ל הצורה מונולית לאחר ייבוש סופר. מתיל קרבוקלמתיל תאית ננוסיב מושגת באמצעות 1-אתיל-3-(3-dimethylaminopropyl) קרבודיאימיד הידרוכלוריד (EDC) בנוכחות של אתנולינאמין כמולקולה מקשר בין CNFs. ההידרוג CNF לשמור על צורתם לאורך שלבי הסינתזה כולל הקשר הבין-קוולנטי, שיווי משקל עם יוני מקודמן, הפחתת מתכת עם ריכוז גבוה הפחתת הסוכן, שטיפה במים, החלפת הממס אתנול, ו-CO2 ייבוש סופר-קריטי. וריאציה של ריכוז יונים קודמי מאפשר שליטה על התוכן הסופי אירוג’ל מתכת באמצעות הפחתת יון ישירה ולא להסתמך על הפרה איטית יחסית של חלקיקים טרום בנוי המשמשים בשיטות sol-ג’ל. עם הדיפוזיה כבסיס להציג ולהסיר מינים כימיים לתוך ומחוץ ההידרוג’ל, שיטה זו מתאימה הגיאומטריות בצובר קטן וסרטים דקים. אפיון הננו-מיקרוסיבים תאית-פלדיום מרוכבים עם סריקת מיקרוסקופ אלקטרוני, רנטגן הפצת שילוב, אנליזה טרמית של גז, מכשיר העכבה של גזי חנקן, ספקטרוסקופיית אלקטרוכימי ומחזורית מצביע על שטח גבוה, פלדיום מתכת נקבובי מבנה המבנה.

Protocol

זהירות: התייעץ עם כל גיליונות נתוני הבטיחות (SDS) הרלוונטיים לפני השימוש. השתמש בנוהלי בטיחות מתאימים בעת ביצוע תגובות כימיות, כדי לכלול את השימוש באמצעי מיגון ובציוד הגנה אישי (PPE). מהיר האבולוציה גז מימן יכול לגרום ללחץ גבוה בצינורות התגובה גורמת כובעים פופ ופתרונות לרסס. ודא שצינורות התגו?…

Representative Results

המזימה להצליב בעזרת מערכת הננו-סיבים תאית עם EDC בנוכחות ethylenediamine מתוארת באיור 1. Edc הקשר התוצאות בקשר אמיד בין קרבוקסילי והעיקרי אמין הקבוצה הפונקציונלית. בהינתן כי הקרקסימתיל תאית ננוסיבי בעלי רק קבוצות קרבוקסילי עבור המקשר, הנוכחות של מולקולה מקשר diamine כ…

Discussion

מתכת אצילית הננו-ביותבנית ביולוגית אירוג’ל ביולוגי שיטת סינתזה הציג כאן התוצאות מרוכבים יציב אירוג’ל עם הרכב מתכת לסביבה. הצלב הקוולנטי המקשר בין הסיבים התאית הדחוסה לאחר צנטריפוגה תוצאות בהידרוג’לים הינם עמידים באופן מכני במהלך השלבים הבאים של הסינתזה של פלדיום יון, הפחתת אלקטרוליציה, ש…

Divulgations

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

המחברים אסירי תודה לד ר סטיבן ברטולוצ וד ר ג’ושוע מיימאדמן במעבדות ארה ב Benet לשימוש במיקרוסקופ אלקטרון שלהם סריקה. עבודה זו נתמכת על ידי מלגת קרן מחקר לפיתוח הפקולטה מהאקדמיה הצבאית של ארצות הברית, ווסט פוינט.

Materials

0.5 mm platinum wire electrode BASi MW-4130 Used for auxillery electrode and separately for lacquer coating and use as a working electrode
1-ethyl-3-(3-dimethylaminopropyl) carbodiimide hydrochloride (EDC) Sigma-Aldrich  1892-57-5
2-(N-morpholino)ethanesulfonic acid (MES) Sigma-Aldrich 117961-21-4 
Ag/AgCl (3M NaCl) Reference Electrode BASi MF-2052
Carboxymethyl cellulose, TEMPO Cellulose Nanofibrils, Dry Powder University of Maine Process Development Center No 8
Ethanol, 200 proof PHARMCO-AAPER 241000200
Ethylenediamine Sigma-Aldrich  107-15-3
Fourier-Transform Infrared (FTIR) Spectrometer, Frontier Perkin Elmer L1280044
Hydrochloric Acid CORCO 7647-01-0
Na2PdCl4 Sigma-Aldrich 13820-40-1
NaBH4 Sigma-Aldrich 16940-66-2
Pd(NH3)4Cl2 Sigma-Aldrich 13933-31-8
Potentiostat Biologic-USA VMP-3 Electrochemical analysis-EIS, CV
Scanning Electron Mciroscope (SEM) Helios 600 Nanolab ThermoFisher Scientific
Supercritical Dryer Leica EM CPD300 Aerogel supercritical drying with CO2
Surface and Pore Analyzer Quantachrome NOVA 4000e Nitrogen gas adsorption
Thermal Gravimetric Analysis TA instruments TGA Q500
Ultrasonic Cleaner MTI EQ-VGT-1860QTD
XRD PanAlytical Empyrean X-ray diffractometry

References

  1. Kistler, S. S. Coherent Expanded Aerogels and Jellies. Nature. 127, 741 (1931).
  2. Du, A., Zhou, B., Zhang, Z., Shen, J. A Special Material or a New State of Matter: A Review and Reconsideration of the Aerogel. Materials. 6 (3), 941 (2013).
  3. Tappan, B. C., Steiner, S. A., Luther, E. P. Nanoporous Metal Foams. Angewandte Chemie International Edition. 49 (27), 4544-4565 (2010).
  4. Bigall, N. C., et al. Hydrogels and Aerogels from Noble Metal Nanoparticles. Angewandte Chemie International Edition. 48 (51), 9731-9734 (2009).
  5. Ranmohotti, K. G. S., Gao, X., Arachchige, I. U. Salt-Mediated Self-Assembly of Metal Nanoshells into Monolithic Aerogel Frameworks. Chemistry of Materials. 25 (17), 3528-3534 (2013).
  6. Gao, X., Esteves, R. J., Luong, T. T. H., Jaini, R., Arachchige, I. U. Oxidation-Induced Self-Assembly of Ag Nanoshells into Transparent and Opaque Ag Hydrogels and Aerogels. Journal of the American Chemical Society. 136 (22), 7993-8002 (2014).
  7. Herrmann, A. -. K., et al. Multimetallic Aerogels by Template-Free Self-Assembly of Au, Ag, Pt, and Pd Nanoparticles. Chemistry of Materials. 26 (2), 1074-1083 (2014).
  8. Ding, Y., Chen, M., Erlebacher, J. Metallic Mesoporous Nanocomposites for Electrocatalysis. Journal of the American Chemical Society. 126 (22), 6876-6877 (2004).
  9. Liu, W., et al. High-Performance Electrocatalysis on Palladium Aerogels. Angewandte Chemie International Edition. 51 (23), 5743-5747 (2012).
  10. Shafaei Douk, A., Saravani, H., Noroozifar, M. Three-dimensional assembly of building blocks for the fabrication of Pd aerogel as a high performance electrocatalyst toward ethanol oxidation. Electrochimica Acta. 275, 182-191 (2018).
  11. Burpo, F. J., et al. Direct solution-based reduction synthesis of Au, Pd, and Pt aerogels. Journal of Materials Research. 32 (22), 4153-4165 (2017).
  12. Burpo, F. J., et al. A Rapid Synthesis Method for Au, Pd, and Pt Aerogels Via Direct Solution-Based Reduction. JoVE. (136), e57875 (2018).
  13. Qin, G. W., et al. A Facile and Template-Free Method to Prepare Mesoporous Gold Sponge and Its Pore Size Control. The Journal of Physical Chemistry C. 112 (28), 10352-10358 (2008).
  14. Hench, L. L., West, J. K. The Sol-Gel Process. Chemical Reviews. 90 (1), 33-72 (1990).
  15. Sotiropoulou, S., Sierra-Sastre, Y., Mark, S. S., Batt, C. A. Biotemplated Nanostructured Materials. Chemistry of Materials. 20 (3), 821-834 (2008).
  16. Huang, J., et al. Bio-inspired synthesis of metal nanomaterials and applications. Chemical Society Reviews. 44 (17), 6330-6374 (2015).
  17. Burpo, F. J., Mitropoulos, A. N., Nagelli, E. A., Ryu, M. Y., Palmer, J. L. Gelatin biotemplated platinum aerogels. MRS Advances. 10, 1-6 (2018).
  18. Jarvis, M. Cellulose stacks up. Nature. 426, 611 (2003).
  19. Siró, I., Plackett, D. Microfibrillated cellulose and new nanocomposite materials: a review. Cellulose. 17 (3), 459-494 (2010).
  20. Dufresne, A. Nanocellulose: a new ageless bionanomaterial. Materials Today. 16 (6), 220-227 (2013).
  21. Grishkewich, N., Mohammed, N., Tang, J., Tam, K. C. Recent advances in the application of cellulose nanocrystals. Current Opinion in Colloid & Interface Science. 29, 32-45 (2017).
  22. Eyley, S., Thielemans, W. Surface modification of cellulose nanocrystals. Nanoscale. 6 (14), 7764-7779 (2014).
  23. Missoum, K., Belgacem, M., Bras, J. Nanofibrillated Cellulose Surface Modification. A Review. Materials. 6 (5), 1745 (2013).
  24. Li, Z., Yao, C., Wang, F., Cai, Z., Wang, X. Cellulose nanofiber-templated three-dimension TiO2 hierarchical nanowire network for photoelectrochemical photoanode. Nanotechnology. 25 (50), 504005 (2014).
  25. Hal Koga, ., et al. Uniformly connected conductive networks on cellulose nanofiber paper for transparent paper electronics. Npg Asia Materials. 6, 93 (2014).
  26. Fal Burpo, ., et al. Cellulose Nanofiber Biotemplated Palladium Composite Aerogels. Molecules. 23 (6), 1405 (2018).
  27. Gu, J., Hu, C., Zhang, W., Dichiara, A. B. Reagentless preparation of shape memory cellulose nanofibril aerogels decorated with Pd nanoparticles and their application in dye discoloration. Applied Catalysis B: Environmental. 237, 482-490 (2018).
  28. Coates, J. in A Practical Approach. In Encyclopedia of Analytical Chemistry .doi:10.1002/9780470027318.a5606 (ed. , (2006).
  29. Sal Wang, ., et al. Cellulose nanofiber-assisted dispersion of cellulose nanocrystals@polyaniline in water and its conductive films). RSC Advances. 6 (12), 10168-10174 (2016).
  30. Grabarek, Z., Gergely, J. Zero-length crosslinking procedure with the use of active esters. Analytical Biochemistry. 185 (1), 131-135 (1990).
  31. Shabanpour, B., Kazemi, M., Ojagh, S. M., Pourashouri, P. Bacterial cellulose nanofibers as reinforce in edible fish myofibrillar protein nanocomposite films. International Journal of Biological Macromolecules. 117, 742-751 (2018).
  32. Brunauer, B., Emmett, P., Teller, P. Adsorption of gases in multimolecular layers. Journal of the American Chemical Society. 60, (1938).
  33. Barrett, E., Joyner, L., Halenda, P. The determination of pore volume and area distributions in porous substances. I. Computations. 73, (1951).

Play Video

Citer Cet Article
Burpo, F. J., Palmer, J. L., Mitropoulos, A. N., Nagelli, E. A., Morris, L. A., Ryu, M. Y., Wickiser, J. K. Synthesis Method for Cellulose Nanofiber Biotemplated Palladium Composite Aerogels. J. Vis. Exp. (147), e59176, doi:10.3791/59176 (2019).

View Video