基于数字图像相关的微结构小疲劳裂纹扩展的全场应变测量

1. 样品制备和退火 将厚度为3毫米的原铁素体不锈钢钢板磨成特征尺寸约为 200 毫米 x15 mm x 1 毫米的板材。 将生产的钢板放入石英管和泵 (见材料表), 直至压力约为10-6 毫巴. 将氩气 (见材料表) 放入石英管中, 直到压力达到约0.2 毫巴。 通过加热石英管, 直到融化温度 19, 将石英管与样品密封在一起。注意: 密封程序是危险的。使用适当的预防措施, 如适当的眼睛保护等20。 在1200°c 的温度下, 使用室内炉 (见材料表) 退火密封在石英管内的钢板 1小时, 并在水中淬火。注: 退火过程可将所研究钢的平均晶粒尺寸增加到 350μm, 而不会广泛形成碳化铬颗粒21。注意: 退火过程是危险的。使用适当的预防措施, 并按照室内炉手册的说明。 使用放电加工 (edm, 见材料表) 从所研究的铁素体钢退火板上切割缺口试样 (厚度为1毫米). 样品的方案如图 1所示。注意: 电火花加工切割过程是危险的。请采取适当的预防措施, 并按照 edm 手册的说明进行操作。 研磨和抛光试样表面。 使用磨床 (材料表) 研磨试样表面, 直到试样表面均匀。 使用抛光机用3微米和1μm 金刚石浆料 (见材料表) 对试样表面进行抛光, 每次10分钟。 使用0.02 微米胶体二氧化硅振动抛光 (见材料表) 对试样表面进行抛光约 4小时;这是 ebsd 分析所必需的。 2. 疲劳预裂 实验定义了位移控制疲劳试验参数。 调整伺服液压机的位移极限和最大值 (见材料表), 使最小 值和最大值分别在-50 mpa 和 300 mpa 之间。注意: 伺服液压机是危险的。使用适当的预防措施, 并按照伺服液压机手册的说明。 使用光学显微镜 (见材料表) 检查 2, 000次、5, 000次和 10, 000次循环后的初始裂纹形成, 以确定最佳疲劳循环次数, 避免裂纹的大面积增长。 使试样对位移进行位移控制, 在规定的循环量内控制单轴循环载荷。 使用光学显微镜检查确定的循环量后的初始裂纹形成。在凹槽尖端产生长度不超过20μm 的初始裂纹。 如果未产生初始裂纹, 则增加疲劳加载周期的数量。 如果初始裂纹长度超过 50μm, 请更换试样。 3. 微观结构表征 清洁预先破裂的样品。 用超声波浴用丙酮清洁预先破裂的样品 20分钟 (见材料表)。 用超声波浴用乙醇清洁预先破裂的样品 20分钟 (见材料表)。 使用 vickers 微缩进标记研究区域, 如图2a 所示。 按照 vickers 微缩醛的说明 (参见材料表) 执行微压痕。 将样品插入微维氏硬度测试仪 (参见材料表)。 将压痕力设置为 500 n。 将第一个 vickers 压痕的位置调整为从凹槽尖端侧向约500μm。准备另一侧的第二个缩进。 将第三个压痕的位置调整为横向约 500μm, 距离凹槽尖端约400μm。 利用电子背散射衍射 (ebsd) 分析 (见材料表), 从试样侧面分析凹槽附近的钢的微观结构. 按照扫描电子显微镜的说明书进行 ebsd 分析。 将放大倍率设置为200x。 调整样品在 ebsd 检测器下的位置。确保凹槽尖端和三个 vickers 微压痕在 ebsd 扫描的框架内 (参见图 2b)。 将 ebsd 扫描的步长设置为 2μm, 扫描持续时间约为1小时。 4. 有图案的装饰 用超声波浴清洁样品表面 10分钟 (见材料表)。 用风扇擦干样品。 使用用乙醇浸泡的纸巾清洁显微镜幻灯片 (见材料表)。 在显微镜幻灯片的玻璃表面沉积一层薄薄的墨水。永久标记通过手工在玻璃表面提供均匀的油墨层。 按下硅胶邮票, 在玻璃表面上的图案, 将一层墨水转移到邮票表面。 按下在样品表面上覆盖有墨水的硅胶邮票上。 使用光学显微镜检查散斑图案质量。散斑模式的一个示例如图3所示。有关图案和微接触打印的详细信息, 请参阅参考资料22、23 。 确保散斑图案尺寸至少比所研究材料的晶粒尺寸小10倍。注: 在足够的时间内执行步骤2、3和 4, 以避免油墨干燥。实验定义干燥时间。 5. dic 的疲劳测试 将样品放入伺服液压机 (见材料表)。注意: 伺服液压机是危险的。使用适当的预防措施, 并按照伺服液压机手册的说明。 使用 r = 0.1 (min = 35 mpa,max = 350 mpa) 调整负载控制的疲劳测试参数, 并使用疲劳机的控制软件调整测试频率为 10 hz。 设置具有16x 精密变焦镜头的光学显微镜 (见材料表), 以便对试样缺口区域进行光学观察。 为光学显微镜配备分辨率为 2, 048 像素 x 1, 536 像素的数码相机。 手动调整光学显微镜的放大倍率。 确保样品的整个缺口区域适合数码相机的图像区域。 确保像素大小至少小于图案大小的5倍。 运行疲劳测试并与图像记录系统同步。 在疲劳试验的临时 (10秒) 停止时, 以500次循环的间隔捕获图像。 在图像采集过程中, 确保负载保持不变, 平均应力约为 210 mpa。 继续进行疲劳测试, 直到裂纹长度接近临界值或网段可塑性开始占主导地位。 6. 结果分析 使用获得的原始图像使用商业软件执行裂纹扩展率 (cgr) 和 dic 分析 (见材料表)。 使用操作手册执行 cgr 分析。请注意, 可以使用商业软件自动或手动执行裂纹扩展率分析。 通过测量每500个周期后的裂纹长度增量, 使用原始图像数据集手动执行 cgr 分析。 利用商业软件对研究区域的剪切应变变形进行了分析。 使用操作手册进行剪切应变变形分析。 确保选择软件时间序列设置中的相关模式为 “相对于第一个”。 使用开源 mtex 工具箱对 ebsd 数据进行 schmid 因子和颗粒错位分析 (见材料表)。注: 有关 schmid 因子和颗粒错位分析的详细信息, 请参阅 mtex 工具箱24的用户指南。 对获得的结果进行累积分析。注: 累积分析在参考18中讨论. 使用 vickers 微压痕匹配剪切应变变形场18顶部的晶界图、错位图和施密德因子图. 定义 cgr、应变场和微观结构 (错位和施密度因子图)之间的相关性18。