Summary

Toplu ve bileşimsel varyant entropi stabilize oksit ince Film sentezi

Published: May 29, 2018
doi:

Summary

Yüksek kaliteli toplu ve ince film (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x)) sentezi O ve (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x )) O entropi stabilize oksitler sunulur.

Abstract

Burada, toplu ve ince film multicomponent (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x)) sentezi için bir yordam mevcut O (Co varyant) ve (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni 0.25(1-x) O (Cu varyant) entropi stabilize oksitler cuxZn0.25(1-x)). Faz saf ve kimyasal olarak homojen (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x)) O (x = 0,20, 0,27, 0.33) ve (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x) CuxZn0.25(1-x)) O (x 0.11, = 0,27) seramik parçaları sentez ve ultra yüksek kalitede, ifade içinde kullanılan faz saf, tek kristal ince filmlerin hedef stoichiometry. Pürüzsüz, kimyasal olarak homojen, entropi stabilize oksit ince film birikimi tarafından MgO yüzeylerde (001) odaklı üzerinde lazer biriktirme için detaylı bir metodoloji açıklanmıştır. Faz ve toplu ve ince film malzemeleri crystallinity x-ışını kırınım kullanarak onaylanır. Kompozisyon ve kimyasal homojenliği x-ışını photoelectron spektroskopisi ve enerji dağıtıcı x-ışını spektroskopisi tarafından onaylanır. İnce filmlerin yüzey topografyası prob mikroskobu tarama ile ölçülür. Yüksek kaliteli sentezi, tek kristalli, entropi stabilize oksit ince film arabirimi, boyutu, zorlanma ve bozukluğu etkileri son derece düzensiz oksit malzemelerin yeni bu sınıftaki özellikler sağlar.

Introduction

2004 yılında yüksek entropi metal alaşımlar keşfinden beri yüksek entropi malzeme özellikleri gibi artan sertlik1,2,3, tokluk4, nedeniyle önemli ilgi çekmiştir 5ve korozyon direnci3,6. Son zamanlarda, yüksek entropi oksitler7,8 ve borides9 keşfedilmiştir, malzeme meraklıları için büyük bir oyun alanı kadar açma. Oksitler özellikle, ferroelectricity10magnetoelectricity11,12, thermoelectricity13ve Süperiletkenlik14 gibi kullanışlı ve dinamik fonksiyonel özellikleri kanıtlamanın . Entropi stabilize oksitler (ESOs) son zamanlarda ilginç, bileşimsel bağımlı fonksiyonel özellikleri15,16, bu yeni sınıf malzeme yapma önemli bozukluğu rağmen sahip gösterilmiştir özellikle heyecan verici.

Entropi stabilize malzeme kimyasal olarak homojen, uygulamasının (genellikle beş veya daha fazla bileşenlerinin sahip), tek fazlı malzemeleri nerede yapılandırma entropik katkı (Equation 1) Gibbs serbest enerjisi için (Equation 2) önemlidir tek bir oluşumunu sürmeyi katı çözüm17faz. Uygulamasının ESOs, nerede katyonik yapılandırma bozukluğu kompozisyon, sıcaklık, ifade oranı üzerinde kesin denetim gerektirir katyon sitelerde görülmektedir, sentez hızı yavaşlaması ve sıcaklık7,16 gidermek . Bu yöntem Uygulayıcı Aşama saf sentez yeteneği ve kimyasal olarak homojen entropi stabilize oksit seramik parçaları ve faz saf, tek kristalli, düz ince filmlerin istenen stoichiometry etkinleştirmek istiyor. Hacim materyalleri elektronik, manyetik ve yapısal özelliklerini etkinleştirme % 90’ı teorik yoğunluğu daha büyük sentez veya ince film fiziksel buhar biriktirme (PVD) teknikleri için kaynak olarak kullanın. Burada kabul entropi stabilize oksitler beş katyonlar, moleküler ışın epitaxy (MBE) veya ortak Fışkırtması, gibi beş kaynakları istihdam ince film PVD teknikleri gibi kimyasal olarak homojen ince filmler nedeniyle yatırma sorun ile sunulacak Drift akı için. Bu protokol kimyasal olarak homojen tek kristalli, nominal kimyasal bileşimi uluslararas› gösterilen düz (kök ortalama kare (RMS) pürüzlülük ~0.15 Nm) entropi stabilize oksit ince film tek bir malzeme kaynaktan sonuçlanır. Bu ince film sentez protokolü situ içinde elektron veya optik karakterizasyonu teknikleri sentezi gerçek zamanlı izleme ve rafine kalite kontrol dahil gelişmiş. Bu yöntemin beklenen sınırlamalar 1 mikron olmak yüksek kaliteli filmlerin kalınlığı sınırlayabilir lazer enerji drift kaynaklanıyor.

Rağmen büyüme ve karakterizasyonu ince film oksit malzemeler10,18,19,20,21, stereokimya arasındaki korelasyon önemli gelişmeler ve Elektronik oksitler yapısında önemli farklılıklar görünüşte önemsiz metodolojik farklılıklardan kaynaklanan son malzeme yol açabilir. Ayrıca, alanı uygulamasının entropi stabilize oksitler, daha doğrusu doğmakta olan, sadece iki geçerli raporlar edebiyat7,16ince film sentezi ile alır. ESOs kendilerini özellikle de bu sürece kimyasal buhar biriktirme ve moleküler ışın epitaxy tarafından sunulan zorluklar engellemeyi, ödünç. Burada, toplu detaylı sentez protokolünden sağlamak ve malzemeleri zorluklar, istenmeyen özellik çeşitleri, işleme en aza indirmek için film ESOs (Şekil 1), ince ve ivme keşif alanında geliştirmek.

Protocol

Dikkat: gerekli kişisel koruyucu ekipman (PPE) yakın parmaklı ayakkabılar, tam uzunlukta pantolon, koruyucu gözlük, partikül filtrasyonu maske, önlük ve eldiven dahil oksit tozları poz kişi tahriş ve göz teması tahriş için bir risk olarak giymek. Tüm ilgili malzeme güvenlik bilgi formları başlamadan ek KKE gereksinimleri için başvurun. Sentez bir duman hood gibi Mühendislik kontrolleri kullanımı ile yapılmalıdır. 1. toplu entropi stabilize oksit sentezi <…

Representative Results

X-ışını kırınım (XRD) spectra her iki hazır (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x)) alınmıştır O (x = 0,20, 0,27, 0.33) ve (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x )CuxZn0.25(1-x)) O (x 0.11, = 0,27) toplu seramik (Şekil 4a) ve ince filmler (Şekil 4b) yatırılır. Bu veri göster örnekleri tek fazlı ve…

Discussion

Biz anlatmıştık ve toplu ve yüksek kaliteli sentezi için bir protokol gösterilen tek kristal filmleri (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x)) O (x = 0,20, 0,27, 0.33) ve (Mg0.25(1-x) Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x)) O (x 0.11, = 0,27) entropi stabilize oksitler. Bu sentez teknikleri daha fazla geliştirme ve alan genişleme ve keşfedilen entropi stabilize oksit kompozisyonlar geniş bir yelp…

Divulgations

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Bu eser kısmen Ulusal Bilim Vakfı Hibe tarafından No finanse edildi DMR-0420785 (XPS). Biz Michigan Üniversitesi Michigan Merkezi için malzeme karakterizasyonu, (MC)2, onun yardımı ile XPS ve Michigan Üniversitesi’nde Van Vlack laboratuvar XRD için teşekkür ederiz. Biz de Thomas Kratofil toplu malzeme hazırlama ile yaptığı yardım için teşekkür etmek istiyorum.

Materials

MAGNESIUM OXIDE 99.95% Fisher AA1468422
COBALT(II) OXIDE, 99.995% Fisher AA4435414
NICKEL(II) OXIDE 99.998% Fisher AA1081914
COPPER(II) OXIDE 99.995% Fisher AA1070014
ZINC OXIDE 99.99% Fisher AA8781230
TRICHLROETHLENE SEMICNDTR 9 Fisher AA39744K7
ACETONE SEMICNDTR GRD 99.5% Fisher AA19392K7
2-PROPANOL ACS 99.5% Fisher A416S4
Mineral oil, pure Acros Organics AC415080010
alumina crucible MTI Corporation eq-ca-l50w40h20
ZIRCONIA (YSZ) GRINDING MEDIA Inframat Advanced Materials 4039GM-S010
SiC paper 320/600/800/1200 South Bay Technology SDA08032-25
MgO (100) substrate, 5x5x0.5 mm, 1SP MTI Corporation MGa050505S1
OXYGEN COMPRESSED ULTRA HIGH PURITY GRADE, 99.999% Cryogenic Gases OXYUHP
NITROGEN COMPRESSED EXTRA DRY GRADE Cryogenic Gases NITEX

References

  1. Tsai, M. H., Yeh, J. W. High-Entropy Alloys: A Critical Review. Mater Res Lett. 2 (3), 107-123 (2014).
  2. Yeh, J. W., et al. Nanostructured high-entropy alloys with multiple principal elements: Novel alloy design concepts and outcomes. Adv Eng Mater. 6 (5), 299-303 (2004).
  3. Gao, M. C., Carney, C. S., Dogan, N., Jablonksi, P. D., Hawk, J. A., Alman, D. E. Design of Refractory High-Entropy Alloys. Jom. 67 (11), 2653-2669 (2015).
  4. Gludovatz, B., Hohenwarter, A., Catoor, D., Chang, E. H., George, E. P., Ritchie, R. O. A fracture-resistant high-entropy alloy for cryogenic applications. Science. 345 (6201), 1153-1158 (2014).
  5. Zou, Y., Ma, H., Spolenak, R. Ultrastrong ductile and stable high-entropy alloys at small scales. Nat Commun. 6, 7748 (2015).
  6. Poulia, A., Georgatis, E., Lekatou, A., Karantzalis, A. E. Microstructure and wear behavior of a refractory high entropy alloy. Int J Refract Met Hard Mater. 57, 50-63 (2016).
  7. Rost, C. M., et al. Entropy-stabilized oxides. Nat Commun. 6, 8485 (2015).
  8. Jiang, S., et al. A new class of high-entropy perovskite oxides. Scripta Mater. 142, 116-120 (2018).
  9. Gild, J., et al. High-Entropy Metal Diborides: A New Class of High-Entropy Materials and a New Type of Ultrahigh Temperature Ceramics. Sci Rep. 6 (October), 37946 (2016).
  10. Schlom, D. G. others Strain Tuning of Ferroelectric Thin Films. Annu Rev Mater Res. 37, 589-626 (2007).
  11. Zhao, T., et al. Electrical control of antiferromagnetic domains in multiferroic BiFeO3 films at room temperature. Nat Mater. 5 (10), 823-829 (2006).
  12. Borisov, P., Hochstrat, A., Chen, X., Kleemann, W., Binek, C. Magnetoelectric Switching of Exchange Bias. Phys Rev Lett. 94 (11), 117203 (2005).
  13. Weidenkaff, A., Robert, R., Aguirre, M., Bocher, L., Lippert, T., Canulescu, S. Development of thermoelectric oxides for renewable energy conversion technologies. Renew Energy. 33 (2), 342-347 (2008).
  14. Pickett, W. E. Electronic structure of the high-temperature oxide superconductors. Rev Mod Phys. 61 (2), 433-512 (1989).
  15. Berardan, D., Franger, S., Dragoe, D., Meena, A. K., Dragoe, N. Colossal dielectric constant in high entropy oxides. Phys Status Solidi – Rapid Res Lett. 10 (4), 328-333 (2016).
  16. Meisenheimer, P. B., Kratofil, T. J., Heron, J. T. Giant Enhancement of Exchange Coupling in Entropy-Stabilized Oxide Heterostructures. Sci Rep. 7 (1), 13344 (2017).
  17. Miracle, D. B. High-Entropy Alloys: A Current Evaluation of Founding Ideas and Core Effects and Exploring "Nonlinear Alloys.". Jom. , 1-7 (2017).
  18. Mannhart, J., Schlom, D. G. Oxide Interfaces-An Opportunity for Electronics. Science. 327 (5973), 1607-1611 (2010).
  19. Mundy, J. A., et al. Atomically engineered ferroic layers yield a room-temperature magnetoelectric multiferroic. Nature. 537 (7621), 523-527 (2016).
  20. Martin, L. W., Chu, Y. H., Ramesh, R. Advances in the growth and characterization of magnetic, ferroelectric, and multiferroic oxide thin films. Mater Sci Eng R Rep. 68 (4), 89-133 (2010).
  21. Saremi, S., et al. Enhanced Electrical Resistivity and Properties via Ion Bombardment of Ferroelectric Thin Films. Adv Mater. 28 (48), 10750-10756 (2016).
  22. Cullity, B. D., Weymouth, J. W. Elements of X-ray Diffraction. Am J Phys. 25 (6), 394-395 (1957).
  23. Rijnders, G. J. H. M., Koster, G., Blank, D. H. A., Rogalla, H. In situ monitoring during pulsed laser deposition of complex oxides using reflection high energy electron diffraction under high oxygen pressure. Appl Phys Lett. 70 (14), 1888-1890 (1997).
  24. Sullivan, M. C., et al. Complex oxide growth using simultaneous in situ reflection high-energy electron diffraction and x-ray reflectivity: When is one layer complete?. Appl Phys Lett. 106 (3), 031604 (2015).
  25. Eres, G., et al. Time-resolved study of SrTiO3 homoepitaxial pulsed-laser deposition using surface x-ray diffraction. Appl Phys Lett. 80 (18), 3379-3381 (2002).
  26. Fleet, A., Dale, D., Suzuki, Y., Brock, J. D. Observed Effects of a Changing Step-Edge Density on Thin-Film Growth Dynamics. Phys Rev Lett. 94 (3), 036102 (2005).
  27. Luca, G. D., Strkalj, N., Manz, S., Bouillet, C., Fiebig, M., Trassin, M. Nanoscale design of polarization in ultrathin ferroelectric heterostructures. Nat Commun. 8 (1), 1419 (2017).
  28. De Luca, G., Rossell, M. D., Schaab, J., Viart, N., Fiebig, M., Trassin, M. Domain Wall Architecture in Tetragonal Ferroelectric Thin Films. Adv Mater. 29 (7), (2017).
  29. Gruenewald, J. H., Nichols, J., Seo, S. S. A. Pulsed laser deposition with simultaneous in situ real-time monitoring of optical spectroscopic ellipsometry and reflection high-energy electron diffraction. Rev Sci Instrum. 84 (4), 043902 (2013).
  30. . MDC Vacuum Products | Vacuum Components, Chambers, Valves, Flanges & Fittings Available from: https://mdcvacuum.com/DisplayContentPageFull.aspx?cc=b8ca254a-cdc0-4b71-8603-af10ce18bbcb (2018)
  31. Dijkkamp, D., et al. Preparation of Y-Ba-Cu oxide superconductor thin films using pulsed laser evaporation from high Tc bulk material. Appl Phys Lett. 51 (8), 619-621 (1987).
  32. Biegalski, M. D., et al. Relaxor ferroelectricity in strained epitaxial SrTiO3 thin films on DyScO3 substrates. Appl Phys Lett. 88 (19), 192907 (2006).
  33. Schlom, D. G., Chen, L. Q., Pan, X., Schmehl, A., Zurbuchen, M. A. A Thin Film Approach to Engineering Functionality into Oxides. J Am Ceram Soc. 91 (8), 2429-2454 (2008).
  34. Damodaran, A. R., Breckenfeld, E., Chen, Z., Lee, S., Martin, L. W. Enhancement of Ferroelectric Curie Temperature in BaTiO3 Films via Strain-Induced Defect Dipole Alignment. Adv Mater. 26 (36), 6341-6347 (2014).

Play Video

Citer Cet Article
Sivakumar, S., Zwier, E., Meisenheimer, P. B., Heron, J. T. Bulk and Thin Film Synthesis of Compositionally Variant Entropy-stabilized Oxides. J. Vis. Exp. (135), e57746, doi:10.3791/57746 (2018).

View Video