바 륨 다공성 타이타늄 박막 및 다공성 유도 된 긴장에 의해 Ferroelectric 단계의 열 안정화의 화학 합성

1입니다. 전조 솔루션의 준비 분해 diblock 공중 합체 PS(18000)-b의 50 밀리 그램의 40 ° c.에 tetrahydrofuran 1.5 ml에서-PEO(7500) 차가운 실내 온도 (RT) 폴리머 솔루션. 바 륨 아세테이트 솔루션 티타늄 butoxide 바 륨 아세테이트 솔루션의 실시간 추가 170 mg 5 분 쿨에 대 한 40 ° C에서 교 반에 의해 아세트산의 830 µ L 초 산 바 륨의 127.7 mg을 녹이 고 1 분 동안 반응 혼합물을 저 어. 바 륨 아세테이트 솔루션에 dropwise 폴리머 솔루션을 추가 합니다. 2. 바 륨 Mesoporous 타이타늄 박막의 합성 Spin coater의 무대에서 Si/SiOx/Ti/Pt 기판 (2 × 2cm)를 설정 하 고 완전히 커버 기판 준비 전조 솔루션을 드롭.참고: 필름 두께 SiOx, Ti, 및 태평양 표준시의 레이어 되었고 약 1.6, 40, 150 nm, 각각. Si/SiOx/티/Pt 기판 5 500 rpm 스핀 s (1 단계), 그리고 30에 대 한 후 3000 rpm s (2 단계), 연속적으로. 뜨거운 접시에 준비로 필름을 배치 하 고 에이징, 5 분 동안 120 ° C에가 열 다음 자연스럽 게 실내 온도 (RT)에 냉각 하기 위하여 그것을 허용. 휩 싸이 다 용광로에 공기 (난방과 냉각 둘 다)를 위한 1 ° C/min의 램프 속도 10 분 동안 800 ° C에 있는 calcine 단련된 영화를 놓습니다. 3입니다. 특성화 형태학 및 결정학 특성화 스캐닝 전자 현미경 (SEM) 측정 샘플 단계에 샘플을 넣고 샘플을 해결 하기 위해 탄소 테이프와 모서리를 커버. 샘플 홀더의 높이 조정 합니다. 로드 로드에 샘플 홀더를 설정 하 고 삽입 SEM. 위치에 샘플 홀더 8mm의 작동 거리에서 홈 위치에. 가속 전압 및 현재 방출 5 설정 KV, 10 mA는 전자 빔을 생성 하는 고. 낮은 확대에 샘플의 전체 이미지를 표시 합니다. 이미지에 관심 (ROI) 및 초점의 영역을 표시 하려면 단계를 이동 합니다. 50, 배율 증가 000 X. 모 공에 집중 하 고 다공성 형태를 관찰. 적당 한 이미지 관찰 그림을 저장 합니다. 전송 전자 현미경 (TEM) 측정 3.3.1 단계에서 설명한 대로 가장 측정 전에 횡단면 견본을 준비 합니다. 준비 된 표본 샘플 홀더 설정 합니다. 가속 전압 300 설정 KV 전자 빔을 생성 하는 고. 가장에 홀더를 삽입 합니다. 낮은 확대에 샘플의 전체 이미지를 표시 합니다. 투자 수익을 표시 하 고 이미지에 초점을 무대를 이동 합니다. 증가 배율 250, 000 X. 샘플에 초점 및 합성된 박막의 다공성 형태 관찰 (~200 nm 두께에서). 적당 한 이미지 관찰 그림을 저장 합니다. 광각 x 선 회절 (XRD) 측정 Cu Kα 소스를 갖춘 x 선 diffractometer를 설정 합니다. 샘플 샘플 무대의 중앙에 넣어. Z 축 조정 (즉., 높이 위치)는 샘플 사건 엑스레이의 절반을 차단 하는 무대의. 다음, 조정 ω-축 (즉., 방목 각도) 샘플 표면 x-선 병렬 수 있도록. 3.1.3.3 샘플 단계 위치 적당 한 될 때까지 단계를 반복 (즉., 샘플 표면은 x 선 빔과 평행 하 게 x 선의 센터에 위치). 작은 각도 ω를 수정 (예., 0.5 °), 다음 2θ를 검색 하 고 (즉., 검출기 각도) 1 ° / 분의 속도와 70 ° 20 °에서 측정 후 데이터를 저장.참고: 기판에서 배경 신호를 들어오는 엑스레이 합성된 박막의 표면에 아주 작은 초 식 각도에서 조사 했다. Ferroelectric 위상의 열 안정성에 대 한 테스트 라만 현미경 및 운영 컴퓨터 한 다음 LabSpec 운영 소프트웨어를 엽니다. 기계 보정을 자동 보정 을 클릭 합니다. 난방 단계에 유리 슬라이드를 설정 하 고 유리에 합성된 필름을 넣어. 스테이지에의 덮개를 닫습니다. 샘플 15 ° C/min의 경사로 비율을 사용 하 여 난방 단 열. 때 온도가 목표 온도 도달,이 온도 유지 하 고 몇 분을 난방 단계를 설정 합니다.참고:이 연구에서 우리가 선택 RT와 50, 75, 100, 110, 120, 125, 130, 135, 140, 및 150 ° C 대략 130 ° c.의 퀴리 온도 대량 BT에 대 한 우리는 RT와 75, 125, 175, 225, 275, 325, 375, 425, 475, 그리고는 퀴리 온도 약 470 ° c 이전 연구8평가 했다 mesoporous BT 얇은 필름을 위한 525 ° C의 온도 선택. 온도 안정화, 후 공초점 라만 현미경 300 µ m confocal 구멍 하 고 532 nm 레이저를 사용 하 여 다양 한 온도에서 라만 스펙트럼을 측정 (10 mW 샘플에) 여기에 대 한. 관찰된 이미지를 표시 하는 이미지에 초점 비디오 아이콘을 클릭 합니다. 100 시간 수집 및 축적을 설정 s 및 3, 각각, 측정 하려면 측정 아이콘을 클릭 하 고. 측정 후 데이터를 저장 합니다. 측정 스펙트럼 변경 될 때까지 계속 (즉., ferroelectric 단계에 할당할 수 봉우리 사라집니다).참고: 측정 3 포인트에서 실시 했다 고 얻은 스펙트럼 평균 했다. 긴장의 시각화 주변 밀링, 아래쪽 마이크로-다리 절단, 및 표본에의 집중 된 이온 살을 사용 하 여 마이크로 샘플링 방법에 의해 합성된 박막에서 횡단면 견본을 준비 합니다. 시료의 크기는 약 20 µ m 길이에서 4 µ m 두께에서 해야 한다. 볼록 하 고 오목한 표면에 다공성에 의해 유도 된에서 고해상도 전송 전자 현미경 검사 법 (인사 편) 이미지 (2, 000, 000 X)를 측정 합니다. 고속 푸리에 변환 (FFT)에 대 한 지역 (512 × 512 픽셀)를 선택 하 고 계산 하는 FFT 패턴. FFT 패턴에서 격자 간격을 견적 하 고 “변형 비율”을 계산 부담 없는 격자 간격으로 나눕니다. 32 픽셀, FFT 분석 영역을 이동 하 고 3.3.3 단계를 반복 합니다. HR-가장 이미지의 전체 지역 (이 연구 5,664 × 5664 픽셀 (162 × 162 점))에 덮여 때까지이 과정을 계속 합니다.참고: 부담 없는 격자 간격 이상 왜곡 된 FFT 이미지에서 추정 되었다. 긴장을 시각화 하기 위해 계산 된 변형 비율에 따라 영역의 색상을 설정 합니다. 변형 비율을 계산 하 여 히스토그램을 확인 합니다.참고: 시간 편 이미지에서 변형 분석 소프트웨어 CryStMapp와 함께 실시 했다. 이고르 프로 소프트웨어를 사용 하 여 상세한 히스토그램 만들기참고: 히스토그램 단계 3.3.5에서에서 얻은 왜곡의 거친 이므로 자세한 히스토그램 이고르 Pro 소프트웨어를 사용 하 여 생성 됩니다. 데이터를 선택 하 여 변형 비율의 숫자 데이터를 로드 | 파도 로드 | 로드 일반 텍스트 웨이브 적절 한 이름으로 저장.참고: 이고르 프로 파도로 숫자 배열을 포함 하는 개체를 정의 합니다. 데이터를 선택 하 여 저장 된 웨이브 매트릭스 (162 × 162)로 변경 | 변경 웨이브 확장. 이미지를 선택 하 여 2D 이미지로 물결 표시 | 새로운 | 제자를 이미지. 분석을 선택 | 패키지 | 이미지 처리 이미지 메뉴를 표시 하려면. 이미지 선택 | 투자 수익 ROI 패널 표시. 선택 하는 투자 수익 ROI 그리기 시작 을 선택 합니다. 이미지, 위에 영역을 그립니다 하 고 투자 수익 완료를 선택 합니다. ROI_M_Mask 웨이브로 분석에 대 한 영역을 선택 하 여 마스크를 만들 ROI 복사본 저장 을 선택 합니다. 입력 “ImageHistogram/R = M_ROIMASK / S waveneame” 히스토그램 수 있도록 명령 창의 명령줄에서. 단계 3.3.6.1 wavename에서에서 설정 하는 이름을 사용 합니다. 히스토그램 표시 명령 윈도우의 커맨드 라인에서 “W_ImageHist 표시”를 입력 합니다. 필요한 경우 그래프를 수정 합니다.