Aqui apresentamos os protocolos experimentais para a observação em tempo real de um processo Self-assembly usando microscopia eletrônica de transmissão de células líquido.
Uma dispersão de nanopartículas de secagem é uma forma versátil para criar estrutura própria montada de nanopartículas, mas o mecanismo deste processo não é totalmente compreendido. Nós rastreou as trajetórias de nanopartículas individuais usando microscopia eletrônica de transmissão de líquido-célula (TEM) para investigar o mecanismo do processo de montagem. Neste documento, apresentamos os protocolos utilizados para estudos de temperatura líquido-célula do mecanismo de auto-montagem. Primeiro, apresentamos os protocolos sintéticos detalhados para produzir tamanho uniforme platina e chumbo Seleneto de nanopartículas. Em seguida, apresentamos os processos microfabrication usados para produzir células líquidas com nitreto de silício ou silício windows e em seguida, descrever o carregamento e os procedimentos da técnica TEM líquido-célula de imagem. Várias notas são incluídas para fornecer dicas úteis para o processo inteiro, incluindo como gerenciar o windows celular frágil. Os movimentos individuais das nanopartículas controladas pela célula de líquido TEM revelaram que mudanças nos limites causadas pela evaporação solventes afetado a auto-montagem processo de nanopartículas. Os limites de solventes até nanopartículas principalmente formulário amorfo agregados, seguidos pelo achatamento dos agregados para produzir uma estrutura de self montada 2-dimensional (2D). Esses comportamentos são também observados por nanopartículas de diferentes tipos e diferentes composições de líquido-célula.
A auto-montagem de nanopartículas coloidais é de interesse porque ele fornece uma oportunidade para acessar propriedades físicas coletivas de nanopartículas individuais11. Um dos métodos mais eficazes de auto-montagem usado em aplicativos de dispositivo prático-escala é auto-organização das nanopartículas sobre um substrato através da evaporação de um solvente volátil6,7,8, 9 , 10 , 11. este método de evaporação do solvente é um processo de aproximações, que em grande parte é influenciado por fatores cinéticos como a taxa de evaporação e mudanças nas interações de nanopartículas-substrato. No entanto, uma vez que é difícil de estimar e controlar os fatores cinéticos, a compreensão mecanicista de nanopartículas auto-montagem por evaporação de solvente não está totalmente maduro. Embora em situ estudos de espalhamento de raios-x têm fornecido informações ensemble-média de aproximações a nanopartículas auto-montagem processo12,13,14, esta técnica não pode determinar o movimento de nanopartículas individuais, e sua associação com a trajetória global não pode ser facilmente acessada.
TEM líquido-celular é uma ferramenta emergente para acompanhar a trajetória de nanopartículas individuais, permitindo-nos compreender a homogeneidade das moções de nanopartículas e sua contribuição para ensemble comportamentos15,16, 17,18,19,20,21,22,23,24,25, 26. Temos anteriormente usado líquido-célula TEM para rastrear o movimento de nanopartículas individuais durante a evaporação do solvente, mostrando que o movimento da fronteira solvente é uma grande força motriz para indução de nanopartículas Self-assembly em um substrato18 , 19. neste documento, apresentamos experiências onde podemos observar o processo de nanopartículas auto-montagem usando líquido-célula TEM. Primeiro, podemos fornecer protocolos para a síntese de platina e levar Seleneto de nanopartículas, antes de introduzir os procedimentos de fabricação de líquido-células para TEM e como carregar nanopartículas em células da líquido. Como resultados representativos, mostramos imagens de instantâneo de filmes TEM de nanopartículas auto-montagem impulsionado por solvente de secagem. Pelo rastreamento de partículas individuais nestes filmes, podemos entender os mecanismos detalhados de solvente de secagem-mediada Self-assembly em um nível único de nanopartículas. Self-assembly, as nanopartículas de platina na janela de nitreto de silício principalmente sigam durante o movimento da evaporação solvente frente por causa das fortes forças capilares agindo sobre a fina camada de solvente. Fenômenos semelhantes foram observados também para outras nanopartículas (selenieto de chumbo) e substratos (silício), indicando que a força capilar de frente da solvente é um fator importante na migração de partículas perto de um substrato.
Nanopartículas de platina com um tamanho de 7 nm foram sintetizados através da redução de hexachloroplatinate de amónio (IV) e de amónio tetrachloroplatinate (II) usando poli (vinilpirrolidona) (PVP) como um ligante e glicol de etileno como um solvente e um agente redutor27 . Realizou-se uma reação de ligante-intercâmbio com oleylamine para dispersar as partículas em um solvente hidrofóbica. Nanopartículas de Seleneto de chumbo foram sintetizadas através da decomposição térmica de …
The authors have nothing to disclose.
Agradecemos o Prof A. Paul Alivisatos da Universidade da Califórnia, Berkeley e Prof Taeghwan Hyeon na Universidade Nacional de Seul para a discussão útil. Este trabalho foi apoiado pela IBS-R006-D1. W.C.L. agradece o apoio do fundo de pesquisa da Universidade de Hanyang (HY-2015-N).
ammonium hexachloroplatinate (IV) | Sigma-Aldrich | 204021 | |
ammonium tetrachloroplatinate (II) | Sigma-Aldrich | 206105 | |
tetramethylammonium bromide, 98% | Sigma-Aldrich | 195758 | |
poly(vinylpyrrolidone) powder | Sigma-Aldrich | 234257 | Mw ~29,000 |
ethylene glycol, anhydrous, 99.8% | Sigma-Aldrich | 324558 | |
n-hexane, anhydrous, 95% | Samchun Chem. | H0114 | |
ethanol, anhydrous, 99.5% | Sigma-Aldrich | 459836 | |
oleylamine, 70% | Sigma-Aldrich | O7805 | Technical grade |
lead(II) acetate trihydrate, 99.99% | Sigma-Aldrich | 467863 | |
oleic acid, 90% | Sigma-Aldrich | 364525 | Technical grade |
diphenyl ether, 99% | Sigma-Aldrich | P24101 | ReagentPlus |
selenium powder, 99.99% | Sigma-Aldrich | 229865 | |
tri-n-octylphosphine, 97% | Strem | 15-6655 | Air sensistive |
Toluene, anhydrous, 99.9% | Samchun Chem. | T2419 | |
acetone 99.8% | Daejung Chem. | 1009-2304 | |
potassium hydroxide, 95% | Samchun Chem. | P0925 | |
p-type silicon-on-insulator wafers | Soitec | Power-SOI | for liquid cells with silicon windows |
tetramethylammonium hydroxide, 25% in H2O | J.T.Baker | 02-002-109 | |
AZ 5214 E | AZ Electronic Materials | AZ 5214 E | Positive photorest |
AZ-327 | AZ Electronic Materials | AZ-327 | AZ 5214 develper |
indium pellets 99.98-99.99% | Kurt J. Lesker Company | EVMIN40EXEB | thermal evaporator target |
1,2-dichlorobenzene, >99% | TCI | D1116 | |
pentadecane, >99% | Sigma-Aldrich | P3406 | |
buffered oxide etch 7:1 | microchemicals | BOE 7-1 VLSI | |
phosphoric acid, 85% | Samchun Chem. | P0449 |