本稿では、フロー チューブ炉と関連するデータのコレクションの操作手順について説明します。それは、実験の設定、データの記録と数径分布と有機エアロゾルの化学的および物理的特性に関する有用な情報を与える粒子の質量情報を生成するためのプロトコルを示しています。
有機粒子状物質 (PM) がますます重要な地球の気候システムと同様、都市地域の公衆衛生に認識し、研究用合成時の生産普及の必要性となっています。ここで、実験プロトコルは、フロー チューブ炉における α-ピネン オゾン酸化による噴霧の有機分を生成する方法を示します。エアロゾル粒子の形態とサイズ分布を測定するための方法を説明します。ビデオは、フロー チューブ炉と関連機器の基本的な操作を示します。ビデオの最初の部分は、気相反応、オゾン酸化、および有機分の生産を準備するための手順を示しています。ビデオの 2 番目の部分は、作り出された粒子集団の性質を決定するための手順を示しています。粒子数直径分布は、すなわち凝縮、凝固、または反応条件によって、両方の組み合わせの粒成長のさまざまな段階を示します。粒子形態は、エアロゾル粒子質量分析 (APM) と走査型電子顕微鏡 (SEM) によって特徴付けられます。結果は、特定の反応条件のため凝固から成長している非球形粒子の存在を確認します。実験の結果について、フロー チューブ炉は比較的高い濃度と短い時間フレームのための有機の PM の物理的・化学的特性を研究する使えます。
生物圏と人間活動から排出される揮発性有機化合物 (Voc) は、セカンダリの含酸素化合物1,2を生成する大気 (オゾンや OH ラジカル) などの酸化剤との反応を受けます。低揮発性のため、これらの化合物のいくつかは最終的に大気午後1,3,4の質量濃度に貢献します。大気粒子に視認性5人間の健康、気候に重要な影響があります。有機分の生産機構ただし、ままが不十分な特徴と理解、定性的、定量的数質量濃度と物理・化学的性質を予測します。この知識のギャップを埋めるための 1 つのアプローチは機械的なプロセスを促進して PM6 の特性研究フロー チューブ炉を使用して、それによって大気中の有機分の生産プロセスを模倣するため研究を実行するには ,7,8,9,10、11,12。フロー チューブ炉は、粒子数そして質量濃度13さまざまなエアロゾル粒子の高速合成できます。
本研究について説明します、ビデオ素材を使用すること支配的な大気中モノテルペン (すなわちα-ピネン) のオゾン分解からサブミクロン サイズの粒子として有機分の生産で説明された最初の流れの管反応器シュレスタら13簡潔に、フロー チューブで作られたガラスの 48.2 mm の内径と 1.30 m の長さ。フロー チューブは大気圧流政権 (9.4 ± 0.5 のレイノルズ数) と滞留時間は 38 ± 1 の14上若干作動しました。温度は 25 ± 流循環式冷凍機を使用しての 1 ° C 水層のカスタマイズされたボックスでその住宅フロー チューブ炉に設定されました。
流動チューブリアクター システムの概略プロットを図 1に示します。純粋な空気のジェネレーターを使用して、オゾン発生器、オゾンの 200-500 ppm を生産を通過する超純水の空気を生成します。0.50 sLpm の純粋な空気のフローを使用して、丸底フラスコに注射インジェクターによって挿入された α-ピネンを蒸発します。Α-ピネン、希釈率 1:5015,16,17 2-ブタノールはそのオゾン酸化をようにああスカベン ジャーとして動作できるため注射インジェクターに撤回される前にいた唯一の反応で 2-ブタノールと予混合フロー チューブ内部に発生します。丸底フラスコを加熱して、135 ± 1 ° C 注入された有機化合物の迅速な蒸発を許可します。入り江も α-ピネン、オゾン流乱れと注入ポイントの急速な混合を誘導するために互いに垂直に配置されました。フロー チューブの出口は、サンプルのコレクション、(スキャン移動粒子 sizer-SMPS) によるサイズ分布測定、粒子密度測定と排気間分割されました。凝縮粒子成長に凝固と比較しての相対的寄与を制御する反応条件はさまざまです。フロー管の出力は、フロー チューブや不適切な実験条件下でも丸底フラスコ内の圧力を構築する不可能だようにの屋外排気フードに接続する少なくとも 1 つの行を持っている必要があります。作り出された粒子集団の特性により細かく調整できます。フロー チューブ炉の生産に異なる時点で有機分のサンプリングを有効にする可動式サンプラーが備わっています。フロー管の様々 な長さで作り出された粒子集団の数直径分布の測定します。粒子の質量分布と動的な形状因子7,18,19、形態および作り出された粒子の人口の他の物理的なプロパティに関する情報を与える、APM を測定します。20,21粒子は、SEM7,22オフライン イメージングのためのナノ粒子サンプラーで収集もされます。含意は、フロー チューブ炉がオゾン酸化実験とそこに生産時の高速オンラインおよびオフライン分析を実行するための適切な媒体であることは。
フロー チューブ炉の条件を調整して、明確に定義された数濃度と質量濃度を SOA の広い範囲の粒子を作り出すことができます。ドックと凝固成長モードでは、形状の異なる粒子の形成と成長機構を変更することも。プロトコルの重要なステップはフロー管炉の相対的な安定した温度を維持するなどオゾン発電機からのオゾン濃度を安定化させます。また、可動式のインジェクターの位置が滞留時間だろうと同じままに実験を繰り返し、毎回慎重に記録する必要があることに注意してくださいすることが重要です。
フロー チューブ炉から粒子濃度は、予想よりも異なると思われる、いくつかのトラブルシューティング手順が実行できます。まずフロー チューブ炉の気密確認を実行できます。次の気密試験番号直径測定器は入口・ クリック単価の 1-ブタノール溶液の枯渇の目詰まりなどのすべての潜在的な故障の可能性を除外するためにチェックする必要があります。
したがって、上記フロー チューブの原子炉は、物理化学的性質と濃度の広い範囲にわたる有機エアロゾルの進化を研究するための有用なツールです。その他のエアロゾル生成システムと比較して、フロー チューブ炉簡単に作成できますエアロゾル粒子数そして質量濃度13、さまざまな高質量負荷サンプリングで特に有用であります。フロー チューブ炉も搭載可動式サンプラー、進化とエアロゾル粒子の成長に関する研究を有効にします。その一方で、原子炉は比較的短い滞留時間と比較的高い前駆体濃度は, 閉じるから周囲の反応条件をシミュレートする能力を制限します。フロー チューブ炉を含む今後の作業は、フロー チューブ炉内光酸化反応を行うことができるように、内側の壁の紫外線照射を追加します。計画は、β-カリオフィレン、リモネンにも24検討など他の VOC の反応のための場所に。
The authors have nothing to disclose.
この材料は国立科学財団環境化学科学プログラムによってグラント号 1111418、大気地球科学部門の米国国立科学財団 (NSF) の下での下で化学の部門のサポートの仕事に基づいていますハーバード学部出版賞と同様、助成番号 1524731。我々 は、有益な議論と実験を行い支援モナ ・ シュレスタ、アダム · ベイトマン、照明劉幹記桑田を認めます。
(-)-α-pinene | Sigma-Aldrich | 305715 | |
2-butanol | Sigma-Aldrich | 294810 | |
5.00 mL syringe | Hamilton | 201300 | |
Aerosol particle mass analyzer | Kanomax | 3600 | |
Condensational particle counter | TSI | 3022 | |
Differential mobility analyzer | TSI | 3081 | |
Heating mantle | Cole-parmer | WU-36225-10 | |
Mass flow controller | MKS | M100B | |
Nafion tube | Perma Pure | MD-700-24F-1 | |
Nanometer aerosol sampler | TSI | 3089 | |
Ozone generator | Jelight | 600 | |
Ozone monitor | Ecosensors | UV-100 | |
Pressure sensor | Omega | PX409 | |
RH sensor | Rotronic | 60587161 | |
Round-bottom, three neck flask | Aceglass | 6944-04 | |
Scanning electron microscope | Zeiss | N/A | Ultra plus FESEM |
Scanning mobility particle sizer | TSI | 3071A+3772 | electrostatic classifier is model 3071A and the condensational particle ocunter is 3772 |
Silicon substrate | University Wafer | 1707 | |
Syringe Needle | Hamilton | 90025 | 25 G, 2 inch |
Syringe pump | Chemyx | Fusion Touch 200 | |
Temperature sensor and software | National Instrument | USB-TC01 | |
water circulator | Brinkmann | RC6 |