Facile preparazione di particelle ultra-fine di idrossido di alluminio con o senza MCP-41 mesoporous in ambienti ambientali
Summary
Una sospensione di nanoparticelle di idrossido di alluminio ultrafine è stata preparata tramite la titolazione controllata di Al (H 2 O) 3+ con L-arginina a pH 4.6 con e senza confini di gabbia all'interno di canali mesoporosi di MCM-41.
Abstract
Una sospensione acquosa di nanogibbsite è stata sintetizzata mediante la titolazione di acido di acido di alluminio [Al (H 2 O) 6 ] 3+ con L-arginina a pH 4.6. Dal momento che l'idrolisi dei sali di alluminio acquoso è noto per produrre una vasta gamma di prodotti con un'ampia gamma di distribuzioni di dimensioni, una varietà di strumenti all'avanguardia ( cioè 27 Al / 1 H NMR, FTIR, ICP-OES , TEM-EDX, XPS, XRD e BET) sono stati utilizzati per caratterizzare i prodotti di sintesi e l'identificazione dei sottoprodotti. Il prodotto, che era costituito da nanoparticelle (10-30 nm), è stato isolato utilizzando la tecnica della colonna di permeazione di cromatografia gel (GPC). La spettroscopia a raggi infrarossi (FTIR) di trasformazione di Fourier e la diffrazione a raggi X della polvere (PXRD) hanno identificato il materiale purificato come polimorfo di gibbsite di idrossido di alluminio. L'aggiunta di sali inorganici ( es . NaCl) ha indotto la destabilizzazione elettrostatica della sospensione, agglomerando così le nanoparticelle a yieLd Al (OH) 3 precipitato con grandi particelle. Utilizzando il nuovo metodo sintetico qui descritto, Al (OH) 3 è stato parzialmente caricato all'interno del quadro mesoporoso altamente ordinato di MCM-41, con dimensioni medie piana di 2,7 nm, producendo un materiale aluminosilicato con entrambe l'ottaedra e tetraedrica Al (O h / T d = 1,4). Il contenuto totale di Al, misurato utilizzando spettrometria a raggi X dispersivi a energia (EDX), era dell'11% w / w con un rapporto molare Si / Al di 2.9. Un confronto di bulk EDX con l'analisi elementare di spettroscopia a raggi X a raggi X (XPS) ha fornito informazioni sulla distribuzione di Al all'interno del materiale aluminosilicato. Inoltre, sulla superficie esterna (3.6) è stato osservato un più alto rapporto di Si / Al rispetto alla massa (2.9). L'approssimazione dei rapporti O / Al suggerisce una maggiore concentrazione di gruppi Al (O) 3 e Al (O) 4 , vicino al nucleo e alla superficie esterna, rispettivamente. La nuova sintesi di Al-MCM-41 produce una reElevato contenuto Al mantenendo l'integrità della struttura silicea ordinata e può essere utilizzata per applicazioni in cui le nanoparticelle di Al 2 O 3 idrate o anidro sono vantaggiose.
Introduction
I materiali realizzati in idrossido di alluminio sono promettenti candidati per una varietà di applicazioni industriali, tra cui la catalisi, i prodotti farmaceutici, il trattamento dell'acqua e la cosmetica. 1 , 2 , 3 , 4 A temperature elevate, l'idrossido di alluminio assorbe una notevole quantità di calore durante la decomposizione per produrre l'allumina (Al 2 O 3 ), rendendolo un utile agente di ritardamento della fiamma. 5 I quattro polimorfi noti di idrossido di alluminio ( es . Gibbsite, bayerite, nordstrandite e doyleite) sono stati studiati usando tecniche computazionali e sperimentali per migliorare la nostra comprensione della formazione e delle sue strutture 6 . La preparazione di particelle di nanoscala è di particolare interesse a causa del loro potenziale per esibire effetti quantistici e proprietà differenti da quelle diR controparti di massa. Le particelle Nanogibbsite con dimensioni all'ordine di 100 nm sono facilmente preparabili in varie condizioni 7 , 8 , 9 , 10 , 11 , 12 , 13 , 14 .
Superare le sfide intrinseche associate a ridurre ulteriormente le dimensioni delle particelle è difficile; Quindi, esistono solo pochi casi in cui le particelle nanogibbsite hanno dimensioni sull'ordine di 50 nm. 14 , 15 , 16 , 17 Secondo le nostre conoscenze, non ci sono stati resoconti di nanogibbsite particelle inferiori a 50 nm. In parte, questo è attribuito al fatto che le nanoparticelle tendono ad agglomerare a causa dell'instabilità elettrostaticaE l'alta probabilità per la formazione di legami di idrogeno tra le particelle colloidali, in particolare nei solventi prototipali polari. Il nostro obiettivo era quello di sintetizzare piccole nanoparticelle di Al (OH) 3 utilizzando esclusivamente ingredienti e precursori sicuri. Nel lavoro in corso, l'aggregazione di particelle acquose è stata inibita incorporando un aminoacido ( ossia L-arginina) come tampone e stabilizzatore. Inoltre, è stato riferito che l'arginina contenente guanidina impediva la crescita e l'aggregazione di particelle di idrossido di alluminio per ottenere una sospensione colloidale acquosa con dimensioni medie di 10-30 nm. Si propone qui che le proprietà amfoteriche e zwitterioniche dell'arginina hanno mitigato la carica superficiale delle nanoparticelle di idrossido di alluminio durante l'idrolisi lieve per disfare la crescita delle particelle oltre i 30 nm. Sebbene l'arginina non fosse in grado di ridurre la dimensione di particelle inferiore a 10 nm, tali particelle sono state ottenute sfruttando l'effetto di confinamento "gabbia"Hin i mesopori di MCM-41. La caratterizzazione del materiale composito Al-MCM-41 ha rivelato le nanoparticelle ultrafine di idrossido di alluminio all'interno della silice mesoporosa, che ha una dimensione media di pori di 2,7 nm.
Protocol
Representative Results
Discussion
La preparazione di una soluzione acquosa di cloruro di alluminio ha comportato l'impiego di un sale esahidrato cristallino di cloruro di alluminio. Anche se la forma anidro può essere utilizzata, non è preferibile a causa delle sue proprietà igroscopiche significative, che rendono difficile lavorare e controllare la concentrazione di alluminio. È opportuno notare che la soluzione di cloruro di alluminio deve essere impiegata entro diversi giorni dalla preparazione perché nel corso del tempo l'idrolysere [Al…
Divulgations
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Gli autori estendono il loro apprezzamento al dottor Thomas J. Emge e Wei Liu dell'Università Rutgers per la loro analisi e la loro esperienza nella diffrazione a raggi X a piccole angolazioni e nella diffrazione a raggi X in polvere. Inoltre, gli autori riconoscono Hao Wang per il suo supporto con gli esperimenti di adsorbimento N 2 .
Materials
| aluminum chloride hexahydrate | Alfa Aesar | 12297 | |
| L-arginine | BioKyowa | N/A | |
| aluminum hydroxide | Sigma Aldrich | 239186 | |
| Bio-Gel P-4 Gel | Bio-Rad | 150-4128 | |
| Mesoporous siica (MCM-41 type) | Sigma Aldrich | 643645 |
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