Summary

스트론튬 티탄 Bicrystals의 형성에 사용되는 플라즈마 소결 장치 불꽃

Published: February 09, 2017
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Summary

A viable technique for the formation of strontium titanate bicrystals at high pressure and fast heating rate via the spark plasma sintering apparatus is developed.

Abstract

A spark plasma sintering apparatus was used as a novel method for diffusion bonding of two single crystals of strontium titanate to form bicrystals with one twist grain boundary. This apparatus utilizes high uniaxial pressure and a pulsed direct current for rapid consolidation of material. Diffusion bonding of strontium titanate bicrystals without fracture, in a spark plasma sintering apparatus, is possible at high pressures due to the unusual temperature dependent plasticity behavior of strontium titanate. We demonstrate a method for the successful formation of bicrystals at accelerated time scales and lower temperatures in a spark plasma sintering apparatus compared to bicrystals formed by conventional diffusion bonding parameters. Bond quality was verified by scanning electron microscopy. A clean and atomically abrupt interface containing no secondary phases was observed using transmission electron microscopy techniques. Local changes in bonding across the boundary was characterized by simultaneous scanning transmission electron microscopy and spatially resolved electron energy-loss spectroscopy.

Introduction

방전 플라즈마 소결법 (SPS)는 분말의 급속한 치밀화 높은 일축 압력 펄스 직류 리드 어플리케이션이 하나를 압축하는 기술이다. 추가로, 소결 보조제가 2, 3, 4, 5를 불필요이 기술은 또한, 실리콘 질화물 / 실리콘 카바이드, 지르코늄, 붕화 / 실리콘 탄화물, 또는 실리콘 탄화물을 포함하는 다양한 물질로부터 복합 구조의 성공적인 형성을 이끈다. 핫 – 압박 과거에 도전했던 기존하여 이러한 복합 구조의 합성. 정보 위성 기술을 통해 높은 압력 축과 빠른 가열 속도의 애플리케이션이 분말 합성 통합을 개선하지만, 문헌 2, 3에서 논의이 향상된 고밀도화를 일으키는 현상클래스 = "외부 참조"> 6, 7. 판매용 입계의 형성에 대한 전기장의 영향에 관한 제한된 정보와 입계 코어 (8, 9)의 결과 원자 구조가 존재한다. 이러한 핵심 구조는 고전압 커패시터의 절연 파괴 및 세라믹 산화물 (10)의 기계적 강도 및 인성을 포함 SPS 소결 재료의 기능적 특성을 결정한다. 따라서,인가 전류로서 SPS 공정 변수의 함수로서 근본적인 입계 구조를 이해하는 것은, 재료의 전반적인 물성의 조작이 필요하다. 체계적 SPS 근간 기본적인 물리적 메커니즘을 해명하기위한 하나의 방법은 특정 입계 구조 bicrystals의 형성이다. bicrystal는 다음 두 개의 단결정의 조작에 의해 생성된다 diffu특정 탈각과 결합 시온 11 각도. 이 방법은 공정 변수의 함수, 도펀트 농도 및 불순물 편 12, 13, 14 등의 기본적인 입계 코어 구조를 조사 할 수있는 제어 방법을 제공한다.

온도, 시간, 압력, 본딩 분위기 15 : 확산 접합은 네 개의 매개 변수에 따라 달라집니다. 티탄산 스트론튬 종래의 확산 결합 (된 SrTiO3 3 STO)는 일반적 bicrystals 1,400-1,500 ℃의 온도 범위에서 1 MPa의 이하의 압력에서 발생하며, 시간 단위는 3 내지 20 시간 동안 13, 14, 16, 17에서부터. 이 연구에서, SPS 장치에서의 접합 C에서 상당히 낮은 온도 및 시간 스케일에서 달성기존의 방법에 omparison. SPS 크게하여 그 미세 구조의 조작을 통해 재료의 특성 유리한 제어를 제공, 입자 성장을 제한을 통해 다결정 재료의 경우, 온도 및 시간 스케일을 감소시켰다.

SPS 장치는, 5 × 5 ㎜ × 2 시료에 대하여, 140 MPa의 최소 압력을가한다. 종래의 확산 접합 온도 범위가 헛 외. 접착 압력이 18 MPa로 10을 초과하는 경우 STO의 즉각적인 파괴를보고한다. 그러나, STO는 나타내는 접착 압력이 특정 온도에서 10 MPa의 수를 초과 온도 의존성 소성 거동을 나타낸다. 1200 ° C 이상 700 ° C 이하, STO는 샘플의 순간 파괴없이 적용 할 수있는보다 큰 120 MPa의를 강조하는 일부 연성을 나타낸다. 700-1,200 ℃의 중간 온도 범위에서, STO는 S에서 취성 파괴 인 경험 순시10 MPa의보다 큰 트레스. 800 ° C에서, STO는 200 MPa의 19, 20, 21보다 적은 스트레스에서 파괴하기 전에 약간의 변형성을 보유하고 있습니다. 따라서, SPS 장치를 통해 STO의 bicrystal 형성 접합 온도는 재료의 소성 거동에 따라 선택되어야한다.

Protocol

단결정 스트론튬 티탄의 1. 샘플 준비 주 : 단결정 STO이 경면 마무리로 폴리싱 (100)면에 공급된다. 다이아몬드 와이어를 사용하여 5 × 5 mm 2 조각으로 섹션 STO 보았다. 십오분 각각 아세톤, 이소프로판올, 메탄올 화장실에서 연속적으로 50 ~ 60 Hz에서 초음파 청소 샘플. 즉시 200 ℃의 온도에서 유지 핫 플레이트상에서 배치 메탄올 욕에서 STO를 제거…

Representative Results

접합 온도, 시간 및 탈각 각도 STO의 bicrystal (표 1)의 최대 가능 접합 계면의 일부에 필요한 최적 파라미터를 결정하기 위해 모든 변형이었다. 인터페이스는 입계는 SEM 영상 (도 2a) 중에 보이지 않을 때 '결합'이라고 판단 하였다. 어두운 이미지의 대비 나 빈 공간이 경계 위치 (그림 2b)에 존재하는 경우 A '비 결합 된'인터페?…

Discussion

1200 ° C의 접합 온도는 온도의 작은 변화가 큰 모든 확산 접합기구 동력학에 영향을 미칠 수로서 확산을 최대화하기 위해 선택되었다. 1200 ° C의 온도는 STO의 취성 – 연성 전이 온도 범위를 벗어난다. 그러나, 샘플은 상기 온도에서 취성 파괴를 받았다. STO는이 같은 STO의 bicrystal의 치명적인 오류는 ~ 1,200 ℃에서 0.5 %의 연성 예상치 못한 아니었다. 또한, 시료는 가열 공정에 걸쳐 140 MPa의 압력으로 유…

Divulgations

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

LH 감사 재정적 캘리포니아 대학의 실험실 요금 수상에 의해 지원되었다 UC 데이비스 그랜트 번호 1148897. 전자 현미경 특성화 및 SPS 처리 아래 미국 국립 과학 재단 (National Science Foundation) 대학원 연구 활동에 의해 재정 지원을 인정한다 (# 12-LR-238313). 분자 주조에서의 작업은 계약 번호 DE-AC02-05CH11231에서 미국 에너지 부의 과학, 기초 에너지 과학의 사무실의 사무실에 의해 지원되었다.

Materials

Strontium titanate single crystal (100) MTI Corporation STOa101005S1-JP
Buffered oxide etch, hyrofluoric acid 6:1 JT Baker  MBI 1178-03
Scanning electron microscope (SEM) FEI Model: 430 NanoSEM
SPS apparatus  Sumitomo Coal Mining Co Model: Dr. Sinter 5000 SPS Apparatus
High Temperature Furnace Thermolyne Model: 41600
Ultrasonic Cleaner Bransonic Model: 221
Mechanical polisher Allied High Tech Products 15-2100-TEM
Diamond lapping film 3M 660XV  1 um to 9 um Grit Size
Diamond lapping film 3M 661X 0.5 um to 0.1 um Grit Size
Colloidal silica Allied High Tech Products 180-20000 .05 um Grit Size
Sputter coater QuorumTech Model: Q150RES
Focused ion beam (FIB) instrument  FEI Model: Scios dual-beamed focused ion beam (FIB) instrument 
Nanomill TEM specimen preparation system Fischione Instruments Model: 1040
Transmission electron microscope (TEM)  JEOL Model: JEM2500 SE 
Scanning transmission electron microscope (STEM) FEI Model: TEAM 0.5 

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Citer Cet Article
Hughes, L. A., van Benthem, K. Spark Plasma Sintering Apparatus Used for the Formation of Strontium Titanate Bicrystals. J. Vis. Exp. (120), e55223, doi:10.3791/55223 (2017).

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