Haute résolution Micro-imagerie thermique à l'aide d'europium chélate luminescentes Revêtements
Summary
Europium thenoyltrifluoroacetonate (EuTFC) présente une ligne de luminescence optique à 612 nm, dont l'efficacité diminue fortement l'activation avec la température. Si un échantillon revêtu d'une couche mince de ce matériau est micro-imagée, la 612 nm intensité de la réponse luminescente peut être convertie en une carte directe de la température de surface de l'échantillon.
Abstract
dispositifs micro-électroniques sont souvent soumis à l'auto-échauffement important lorsque biaisé à leurs conditions de fonctionnement typiques. Ce document décrit une technique de micro-imagerie optique commode qui peut être utilisée pour cartographier et quantifier un tel comportement. Europium thenoyltrifluoroacetonate (EuTFC) a une ligne de luminescence 612 nm dont le rendement activation gouttes fortement lorsque la température augmente, en raison des interactions dépendantes T entre l'ion Eu3 + et le composé chélatant organique. Ce matériau peut être facilement déposé sur une surface d'échantillon par sublimation thermique sous vide. Lorsque le revêtement est excité avec de la lumière ultraviolette (337 nm) d'une micro-image optique de la réponse luminescente 612 nm peut être convertie directement en une carte de la température de la surface de l'échantillon. Cette technique offre une résolution spatiale limitée que par l'optique du microscope (environ 1 micron) et une résolution temporelle limitée par la vitesse de l'appareil utilisé. Il offre les avantages supplémentaires de seulementnécessitant un équipement relativement simple et non spécialisée, et en donnant une sonde quantitative de la température de l'échantillon.
Introduction
De nombreux dispositifs électroniques auto-échauffement fort lorsqu'il est polarisé électriquement à leurs conditions normales de fonctionnement. Ceci est généralement dû à une combinaison d'une faible conductivité thermique (par exemple dans les semi-conducteurs) et de haute densité de dissipation d'énergie. En outre, dans des dispositifs ayant une résistivité électrique de type semi – conducteur ( par exemple avec ∂ρ / ∂ T <0) , il est connu depuis longtemps qu'il existe la possibilité d' une sous certaines conditions de sollicitation emballement thermique localisé 1, 2, dans lequel le courant de polarisation pas de manière uniforme à travers le dispositif, mais plutôt en filaments étroits qui sont associés à l'auto-échauffement très localisé, généralement sur une échelle de microns.
Comprendre la physique comme l'auto-échauffement peut, dans certains cas, être indispensable pour optimiser la conception d'un dispositif particulier, ce qui signifie que les techniques de la température d'imagerie sur des échelles de micron sonttrès utile. Il y a eu un regain d'intérêt récent pour ces techniques de deux domaines du développement technologique. La première est pour les procédés de trempe d'imagerie à rubans supraconducteurs à haute température dans laquelle des micro-imagerie thermique permet étancher des sites de nucléation pour être identifié et étudié 3, 4. La seconde application est pour la compréhension de l' auto-échauffement dans les sources térahertz de jonction Josephson empilés intrinsèques, qui sont fabriqués à partir de Bi 2 Sr 2 CaCu 2 O 8. Ceux – ci ont la combinaison d' une faible conductivité thermique et une conductivité électrique de type semi-conducteur le long de la direction correspondante du flux de courant (ie leur axe des cristaux c) décrits ci – dessus. Non seulement ils montrent expérimentalement le comportement d' auto-chauffage inhomogène complexe 5, 6, 7, 8 </sup>, 9, 10, 11 , il a été théoriquement prédit que cela peut être bénéfique pour l' émission de puissance de THz 12, 13.
Un certain nombre de techniques existent pour l'imagerie de la température d'un échantillon à des échelles microscopiques de longueur. La technique de thermoluminescence décrit ici a été utilisé pour les appareils semi – conductrices à température ambiante 14, 15, 16 , mais a été appliqué récemment à des températures de bain cryogénique pour les bandes et les sources THz supraconducteurs décrits ci – dessus 3, 4, 10, 11. L'amélioration de la résolution et le rapport signal-bruit performances des caméras CCD ont permis des performances considérablesl'amélioration de cette technique au cours des dernières décennies. Le complexe d'europium Eu-coordination thenoyltrifluoroacetonate (EuTFC) présente une luminescence optique qui est fortement dépendante de la température. Les ligands organiques de ce complexe absorbent efficacement la lumière UV dans une large bande d'environ 345 nm. L'énergie est transférée par l' intermédiaire d'un rayonnement moins excitations intra-moléculaire de l'ion Eu 3+, qui renvoie le complexe à son état fondamental par l'émission d'un photon de luminescence à 612 nm. La forte dépendance de la température provient du processus de transfert d'énergie 17 fabrication pour une sonde thermique sensible d'un objet revêtu de ce matériau. Lorsque le revêtement est excité par une source proche ultraviolet – telle qu'une lampe à arc court Hg – régions avec l'intensité de la luminescence inférieur correspondent à la température locale plus élevée. Les images résultantes sont limitées en résolution spatiale par la résolution de l'optique du microscope et la longueur d'onde de la luminescence (en pratique, à environ 1 micron). Selon le rapport signal-bruit requis, la résolution temporelle est limitée que par la vitesse d'obturation de l'appareil photo, et plus fondamentalement le temps de décroissance de la luminescence (pas plus de 500 ms) 15. Ces caractéristiques font de la technique une sonde très rapide de la température de l'appareil, ce qui donne des mesures de température directes, en utilisant un équipement relativement simple et économique.
Des variantes de cette technique publiée dans le passé par d' autres groupes ont utilisé de petites concentrations de Eu-chélates en solution dans des films de polymère et de spin-revêtues sur la surface de l' échantillon 3, 4. Il en résulte un revêtement qui est hautement uniforme localement, mais qui présente des variations importantes d'épaisseur à pas dans la topographie de l'échantillon – tels que surviennent fréquemment chez les microdispositifs – entraînant de fortes variations spatiales de la réponse luminescente which peut donner des artefacts dans les images. La variation de la technique que nous décrivons ici utilise la sublimation thermique sous vide. Non seulement ceci évite le problème de variation macroscopique de l'épaisseur du film, mais la concentration EuTFC plus élevée obtenue par unité de surface améliore significativement la sensibilité et réduit le temps d'acquisition d'image. Une technique apparentée utilise un revêtement de SiC sur la surface des granules au lieu de la EuTFC 7, 8, 9. SiC offre une sensibilité de température comparable aux revêtements EuTFC décrits ici, mais la taille des granulés limite la finesse et la résolution des images obtenues.
Plusieurs autres techniques existent, qui offrent différentes combinaisons d'avantages et des inconvénients. imagerie infrarouge directe du rayonnement de corps noir à partir de l'échantillon est simple et a une résolution spatiale de quelques micromètres, mais est efficace seulement lorsque l'échantillon est significatifment la température ambiante au-dessus. sonde à balayage des techniques de microscopie thermique (telles que la microscopie thermocouple à balayage ou microscopie à sonde Kelvin) offrent une excellente sensibilité et une résolution spatiale, mais ont des temps d'acquisition d'image lente, nécessairement limitée par la vitesse de balayage de la pointe, ainsi que nécessitant un équipement très complexe. Laser de balayage ou de numérisation des mesures de microscopie thermique faisceau d'électrons le de perturbation de tension lorsqu'un faisceau modulé est tramé sur toute la surface d'un dispositif à polarisation de courant 6, 7, 18. Cela offre une excellente sensibilité, et est un peu plus rapide que le balayage des techniques de sonde, mais encore une fois nécessite un équipement très complexe, et donne également une carte indirecte, qualitative de la température de l'échantillon.
Protocol
Representative Results
Discussion
Comme il est démontré par nos résultats, la technique décrite dans cet article donne des images thermiques à haute résolution de microsystèmes, avec une bonne sensibilité et en utilisant seulement un simple équipement de microscopie optique. Les avantages de cette technique par rapport aux méthodes alternatives (dont il sera question ci-dessous) sont les plus fortes à environ 250 K et au-dessous, ce qui signifie que ses applications les plus importantes sont pour l'étude de l'auto-échauffement des d…
Divulgations
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Work at Argonne National Laboratory was funded by the Department of Energy, Office of Basic Energy Sciences, under Contract No. DE-AC02-06CH11357, which also funds Argonne’s Center for Nanoscale Materials (CNM) where the patterning of the BSCCO mesa was performed. We thank R. Divan and L. Ocola for their help with sample fabrication.
Materials
| Europium thenoyltrifluoroacetonate powder | Sigma-Aldrich | 176494-1G | Also known as Europium tris[3-(trifluoromethylhydroxymethylene)-(+)-camphorate] |
| Mercury short-arc lamp with flexible light guide | Lumen Dynamics | X-Cite Exacte | Light source includes internal iris and photosensor for output intensity feedback. |
| Peltier-cooled CCD camera | Princeton Instruments | PIXIS 1024 | 1024 x 1024 pixels, 16-bit resolution |
| 610 nm band-pass filter | Edmund Optics | 65-164 | Passband has CWL 610 nm, FWHM 10 nm |
| 500 nm short-pass filter | Edmund Optics | 84-706 | OD4 in stopband |
| Helium flow cryostat with optical window | Oxford Instruments | MicrostatHe2 | |
| high vacuum grease | Dow Corning | ||
| Digital Current source | Keithley | Model 2400 | Computer-controllable current & voltage source |
| Digital Voltmeter | Hewlett-Packard | Model 34420A | Digital Nanovoltmeter now available as Agilent Model 34420A |
References
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