Er wordt een methode beschreven voor het permanent verlijmen van twee siliciumwafels om een uniforme behuizing te realiseren. Dit omvat wafervoorbereiding, reiniging, RT-hechting en gloeiprocessen. De resulterende gebonden wafers (cellen) hebben uniformiteit van de behuizing ~1%1,2. De resulterende geometrie maakt metingen van beperkte vloeistoffen en gassen mogelijk.
Metingen van de warmtecapaciteit en de superfluïdumfractie van opgesloten 4Hij is in de buurt van de lambdaovergang uitgevoerd met behulp van lithografisch gevormde en gebonden siliciumwafels. In tegenstelling tot beperkingen in poreuze materialen die vaak worden gebruikt voor dit soort experimenten3,bieden verlijmde wafers vooraf ontworpen uniforme ruimtes voor opsluiting. De geometrie van elke cel is bekend, waardoor een grote bron van dubbelzinnigheid in de interpretatie van gegevens wordt verwijderd.
Uitzonderlijk vlakke Si-wafers met een diameter van 5 cm en een dikke Si-wafer van 375 μm met een variatie van ongeveer 1 μm over de gehele wafer kunnen commercieel worden verkregen (bijvoorbeeld van Semiconductor Processing Company). Op de wafers wordt thermisch oxide gekweekt om de opsluitingsdimensie in z-richting te definiëren. Vervolgens wordt een patroon in het oxide geëtteerd met behulp van lithografische technieken om bij het verlijmen een gewenste behuizing te creëren. In een van de wafers (de bovenkant) wordt een gat geboord om de vloeistof te kunnen meten. De wafels worden2 in RCA-oplossingen gereinigd en vervolgens in een microzuivere kamer geplaatst waar ze worden gespoeld met gedeioneerd water4. De wafers worden bij RT gebonden en vervolgens gegloeid bij ~1.100 °C. Dit vormt een sterke en permanente band. Dit proces kan worden gebruikt om uniforme behuizingen te maken voor het meten van thermische en hydrodynamische eigenschappen van beperkte vloeistoffen van de nanometer tot de micrometerschaal.
Wanneer schone siliciumwafels bij RT in nauw contact worden gebracht, voelen ze zich via van der Waals krachten tot elkaar aangetrokken en vormen ze zwakke lokale banden. Deze hechting kan veel sterker worden gemaakt door te gloeien bij hogere temperaturen5,6. Verlijming kan met succes worden gedaan met oppervlakken van SiO2 tot Si of SiO2 tot SiO2. Verlijming van Si wafers wordt het meest gebruikt voor silicium op isolatorapparaten, op silicium gebaseerde sensoren en actuatoren en optische apparaten7. Het hier beschreven werk neemt wafer directe binding in een andere richting door het te gebruiken om goed gedefinieerde gelijkmatig verdeelde behuizingen over het gehele wafergebied te bereiken8,9. Met een goed gedefinieerde geometrie waar vloeistof kan worden geïntroduceerd, kunnen metingen worden uitgevoerd om het effect van de opsluiting op de eigenschappen van de vloeistof te bepalen. Hydrodynamische stromen kunnen worden bestudeerd waarbij de kleine dimensie kan worden geregeld van tientallen nanometers tot enkele micrometers.
SiO2 kan op Si wafers worden gekweekt met behulp van een nat of droog thermisch oxideproces in een oven. De SiO2 kan vervolgens met behulp van lithografische technieken naar wens worden gemodeleerd en geëttheerd. Patronen die in ons werk zijn gebruikt, omvatten een patroon van wijd gespreide steunpalen die resulteren in binding in een planaire of filmgeometrie (zie figuur 1). We hebben ook kanalen met patronen voor eendimensionale kenmerken en arrays van dozen, hetzij van (1 μm)3 of (2 μm)3 dimensie1 (zie figuur 2). Bij het ontwerpen van een opsluiting met dozen, meestal 10-60 miljoen op een wafel, moet er een manier zijn om alle afzonderlijke dozen te vullen. Een aparte patroon van de bovenste wafer met een ontwerp dat 30 nm of meer van de twee wafers afstaat, maakt dit mogelijk. Of, op dezelfde wijze, kunnen ondiepe kanalen op de bovenste wafer worden ontworpen, zodat alle dozen met elkaar zijn verbonden. De dikte van het oxide dat op de bovenste wafer wordt gekweekt, verschilt van die op de onderste wafer. Dit voegt nog een zekere mate van flexibiliteit en complexiteit toe aan het ontwerp. Door beide wafers te kunnen patroonen, kan een grotere verscheidenheid aan opsluitingsgeometrieën worden gerealiseerd.
De grootte van de geometrische kenmerken in deze gebonden wafers, of cellen, kan variëren. Cellen met planaire films zo klein als 30 nm zijn met succesgemaakt 10,11. Bij diktes daaronder kan overbonding plaatsvinden waarbij de wafers rond de steunpalen buigen waardoor de cel wordt “afdicht”. Onlangs is een reeks metingen op vloeistof 4Hij is uitgevoerd met een array van (2 μm)3 dozen met verschillende scheidingsafstanden ertussen10,12. Kenmerken die veel groter zijn dan 2 μm zijn niet erg praktisch vanwege de toenemende tijd die nodig is om het oxide te laten groeien. Er zijn echter metingen verricht met een oxide zo dik als 3,9 μm9. De grenzen aan de kleinheid van de laterale dimensie komen voort uit de grenzen van de lithografiemogelijkheden. De limiet voor de grootheid van de laterale dimensie wordt bepaald door de grootte van de wafer. We hebben met succes planaire cellen gemaakt waarbij de laterale dimensie bijna de hele waferdiameter overspande, maar je zou je net zo goed kunnen voorstellen dat verschillende kleinere structuren in de orde van tientallen nanometers breed zijn. Dergelijke structuren zouden echter e-beam lithografie vereisen. We hebben dit op dit moment niet gedaan.
In al ons werk vormden de verlijmde wafers een vacuümdichte behuizing. Dit wordt bereikt door in het patroonoxide een vaste ring van SiO2 van 3-4 mm breed aan de omtrek van de wafer vast te houden, zie figuur 1. Dit vormt bij het verlijmen een strakke afdichting. Dit ontwerp kan gemakkelijk worden gewijzigd als men geïnteresseerd is in hydrodynamische studies die een input en een output vereisen.
Ook de barstdruk van de gebonden cellen is getest. We ontdekten dat met 375 μm dikke wafers druk tot ongeveer negen atmosferen kon worden toegepast. We hebben echter niet onderzocht hoe dit kan worden verbeterd door zich te binden over grotere oxidegebieden of, misschien, voor dikkere wafers.
De procedure voor het koppelen van de siliciumcellen aan een vullijn en de technieken voor het meten van de eigenschappen van het beperkte helium bij lage temperatuur wordt gegeven in Mehta et al. 2 en Gasparini et al. 13 Wij merken op dat de veranderingen in lineaire afmeting voor silicium slechts 0.02% bij het koelen van de cellen14zijn. Dit is verwaarloosbaar voor de patronen gevormd bij RT.
De ontwikkeling van geschikte siliciumlithografie in combinatie met directe waferbinding heeft ons in staat gesteld vacuümdichte behuizingen te maken met zeer uniforme kleine afmetingen over het volledige gebied van een siliciumwafel met een diameter van 5 cm. Deze behuizingen hebben ons in staat gesteld om het gedrag van vloeistof te bestuderen 4Hij in de buurt van zijn fase overgangen van een normale vloeistof naar een superfluïdum. Deze studies hebben voorspellingen van eindige schaalvergroting geverifiee…
The authors have nothing to disclose.
Dit werk werd gefinancierd door NSF-subsidies DMR-0605716 en DMR-1101189. Ook werd het Cornell NanoScale Science and Technology Center gebruikt om de oxiden te laten groeien en patroon. Wij danken hen voor hun hulp. Een van ons FMG is dankbaar voor de steun van het Moti Lal Rustgi Lectoraat.
SmartCut | North American Tool | FL 130 | Not much is needed per cell. Smaller sizes are available. |
Silicon Wafers | Semiconductor Processing Co | There are many suppliers. Pay attention to thickness and thickness variation when ordering. | |
Deionized Water | General Availability | ||
Peroxide | General Availability | ||
Hydrochloric Acid | General Availability | ||
Ammonium Hydroxide | General Availability | ||
Nitrogen Gas | General Availability | ||
Helium Gas | General Availability | ||
Diamond Paste | Beuler Metadi II | e.g. 406533032 | |
Diamond Drills | Starlite | e.g. 115010 | |
Pyrex Dishes | General Availability | ||
Filter Paper | Whatman | 1001-110 | |
Acetone | General Availability | ||
Methanol | General Availability | ||
Quartz tubes for flushing furnace | General Availability | ||
Rubber vacuum hose | General Availability |