מדידת חומר מיקרו תחת זרם באמצעות 1-2 מטוס זרימה קטן זווית ניוטרון פיזור

פיתוח של תופעה טבעית הבנה מדעית דורש מדידות מדויקות ומדויקות. מטרולוגיה היא גם הבסיס להנדסה ועיצוב מוצלחים של תהליכים וחומרים חדשים. Rheology הוא המדע של העיוות והזרימה של חומר. Rheology הוא מרכזי ביכולת שלנו לעבד את המגוון רחב של חומרים ומשמש גם על ידי מנסחי מוצר למקד תכונות חומר ספציפיות. דוגמאות אופייניות לשעבר כוללות פולימרים דפוס או מרוכבים להרכיב, ואילו השני כולל את הפיתוח של מוצרים צריכה יומיומיים כגון צבעים, שמפו, ומזונות. בין אם את הצמיגות של פולימר מותך נשלטת כך שהוא יכול להיות יעיל הזרקה המכוירת או viscoelasticity של שמפו משתנה כך שיש העקביות הנכונה עבור הצרכן, מאפייני rheological נשלטים על ידי שינוי הניסוח של החומר ^1. Rheology של חומרים ומוצרים תלויים גם בtהוא המבנה במצב הנוזל ומבנה זה נע בין microscale לקנה המידה ננומטרי. יתר על כן, מבנה זה משתנה עם הפרמטרים העיבוד, כגון קצב זרימה ושעה של זרימה, אשר קורא תיגר rheologists למדוד את המבנה במהלך זרימה. זה האתגר הזה, כי הוא נפגש, בין שאר, על ידי המכשור החדשני שתואר במאמר זה.

טכניקות חדשניות מסוגלים לחקור את מיקרו של חומרים רכים תחת זרימת גזירה יכולות להועיל להנדסת מוצר חומר רכה ומצב עיבוד אופטימיזציה. אתגרים מרתקים וארוכות שנים רבות ליישום של חומרים רכים במגוון רחב של תעשיות ובמדע בסיסי כרוכים יוצאת דופן התנהגות זרימה, כגון עיבוי גזירה במתלי colloidal ^2, גזירה ופסי ערבוליות במיצלות התולעת ^3, וheterogeneities הגלום ב זרימה של ג'לים colloidal ^4-6. Rheologists כל הזמן מאותגרים על מנת להבהיר את microstruמקורות ctural של לינאריות בתגובות rheological ולפעמים גם בתחום המהירות של גז חומרי viscoelastic. אתגר זה מחייב רכישה בו זמנית של מיקרו כפונקציה של שני המיקום המרחבי בשדה הזרימה וזמן התנהגויות תלויות, אשר הוכיח את משימה אדירה עבור experimentalists.

פיזור ניטרונים קטן זווית (SANS) הוא גם מתאים במיוחד למדידת המבנה של נוזלים מורכבים כפי שהוא יכול לחקור חומרים שהם אטומים לאור. גם deuteration סלקטיבית יכול לשמש כדי לספק ניגוד בין רכיבים שעשויים להיראות דומה תחת רנטגן פיזור ^7. יתר על כן, יש לי ניטרונים יתרון על קרני ה-X כפי שאין נזקי קרינה של דגימות רך חומר ביולוגיים או אחרות. בניסויים המאוירים כאן, ניטרונים קרים שנוצרו על ידי כור או מקור spallation הם collimated ומואר על מדגם. Yi עוצמת הפיזורמידע elds על מבנה החומר באורך מאזניים מהאטום עד מאות ננומטרים (ועם הנויטרונים זווית קטנים במיוחד פיזור עד עשרות מיקרונים), אבל בצורה של התמרה פורייה של מבנה החלל האמיתי. לכן, פרשנות של הנתונים יכולה להיות מאתגרת וכרוך הפוך להפוך או השוואה למודלים או סימולציות microstructural. ניתן למצוא מידע נוסף על מכשור SANS, ניסויים, והתאמת ניגוד על הדרכות יפורסמו באתר האינטרנט של המרכז לניוטרון מדע, www.cns.che.udel.edu.

כאן אנו מתארים תא גזירה שנועד להאריך את שיטת SANS לבחון חומרים תחת זרם. ניתן למצוא סקירה האחרונה של המתודולוגיה הכללית ומכשור, כמו גם סקירת ספרות משמעותית של היישומים האחרונים בהתייחסות ⁸ והאסמכתאות מובא בו. סביבה נוחה וכמעט אידיאלית לבדיקה של מבנה נוזל תחת זרימת גזירה עםSANS הוא גיאומטריה Couette רווח צרה, הידוע גם בגלילים קונצנטריים ^9. גיאומטריה זו חלה זרימת גזירה פשוטה (כלומר למינרית) לדוגמה, תוך שמירה על עוצמת קול בלא הפרעה מספיקה לקרן הנויטרונים האירוע. היישום של זרימה שובר את הסימטריה של מיקרו; כאפיון מלא כזה של מיקרו החומר תחת זרימת גזירה פשוטה דורש מדידות microstructural בכל שלושת המטוסים של גזירה. שני מטוסים של גזירה עשויים להיחקר באמצעות התצורה סטנדרטי הגיאומטריה Couette (איור 1 א): קרן הנויטרונים מוגדרת לנסוע יחד בכיוון שיפוע המהירות ולחקור את המהירות-ערבוליות (1-3) (תצורה "מחוגי") מטוס של גזירה , לחלופין, שהקרן collimated ידי חריץ דק ומקביל מיושרים לכיוון הזרימה, ובכך לחקור את השיפוע-ערבוליות המהירות (2-3) המטוס (בתצורה "משיקה"). מכשיר זה הוא ג זמיןommercially ותועד לאחרונה לבחינת נוזלים מורכבים תחת ¹⁰ גזירה. הביקורת הנ"ל מתארת ​​את השימוש שלה ושל התקנים הקשורים לקביעת מבנה רכוש במגוון רחב של חומרים ויישומים ^8. ניסויי זמן לפתור, כגון לתזרים הגזירה oscillatory דווחו גם ^{11, 12.}

לעתים קרובות המטוס הכי המעניין והחשוב ביותר של זרימה הוא שיפוע מהירות-מהירות (1-2) (איור 1b) מטוס, אבל זה גם הקשה ביותר לחקור כפי שהוא דורש מכשור מיוחד. תא גזירה מותאמת אישית תוכנן כדי לאפשר חקירה ישירה של שיפוע מהירות-המהירות (1-2) מטוס על ידי SANS כך שקרן הנויטרונים נוסעת במקביל לציר ערבוליות של ^13-16 גזירה. מדידות במישור 1-2 של זרימה הן קריטיות להשגת הבנה כמותית לצמיגות הגזירה כי הם elucidאכלתי את הכיוון של המבנה ביחס לכיוון הזרימה ^{15, 17, 18.} זה חשוב לחומרים כגון פולימרים, חומרים פעילי שטח עצמי התאספו, קולואידים ונוזלים מורכבים אחרים. בנוסף, ניתן לחקור מיקרו 'החומרים כפונקציה של מיקום על פני הפער בכיוון השיפוע של זרימת גזירה. עם התוספת של רזולוציה מרחבית, השיטה מספקת אמצעי ללימוד חומרים שמציגים שינויי microstructural לאורך כיוון השיפוע של גזירה. דוגמה הלחוקרת שינויים בהמייקר ובהרכב לאורך כיוון השיפוע של זרימה היא גזירת פסים. פסי גזירה הוא תופעה הנגרמת על ידי צימוד בין מיקרו וכיוון זרימה כי תוצאות בשדה זרימה הומוגניות ^13. במאמר זה, אנו מתארים את המכשיר, הרכבתו וטכניקת מדידת הזרימה SANS כפי שמיושמים במרכז NIST עבור Neמחקר utron (NCNR) במכון הלאומי לתקנים והטכנולוגיה (NIST) בGaithersburg, MD. סביבת מדגם זה היא התוצאה של שיתוף פעולה בין אוניברסיטת דלאוור, NIST והמכון לאואה-לנגווין (החולה), ויושמה בהצלחה בשני חולים וNIST. לצורך מאמר זה, שבו החלקים מסוימים SANS של הפרוטוקול מודאגים, הטכניקה היא כפי שתוארה מיושמת ב NIST. עם זאת, שינוי פרטים הספציפיים אלה המכשיר צריך להיות פשוט והטכניקה הכוללת יכולה להיות מיושמת על כל מכשיר SANS לזרימה קבועה (סעיף 5.1). בנוסף, מכשירים מצוידים ביכולות SANS זמן נפתר עשויים גם לבצע ניסויי oscillatory גזירה זרימת SANS (סעיף 5.2). שרטוטים טכניים של רכיבי תא הגזירה ניתנים כדמויות 12-23.