En este trabajo se describe un método de cromatografía de gases-espectrometría de masas cuadrupolar en tándem (HS-GC-MS/MS) adecuado para la determinación de trimetilamina (TMA) en medicamentos de origen animal. El protocolo incluye el pretratamiento de la muestra, el tratamiento del espacio de cabeza, las condiciones de análisis, la validación metodológica y la determinación de TMA en medicamentos de origen animal.