En este estudio, se presenta un protocolo que describe el uso de la visualización mecanoluminiscente (ML) para monitorear la propagación de grietas y el comportamiento mecánico durante las pruebas de evaluación de juntas adhesivas.
En este estudio, se demuestran y explican métodos para la visualización mecanoluminiscente (ML) de la propagación de grietas y el comportamiento mecánico para evaluar las juntas adhesivas. El primer paso consistió en la preparación de muestras; se utilizó un aerosol de aire para aplicar pintura ML a la superficie de las muestras de juntas adhesivas. Se describió el rendimiento del sensor ML para examinar las condiciones de medición. Se demuestran los resultados de la detección de ML durante una prueba de doble haz en voladizo (DCB) y una prueba de cizallamiento por vuelta (LS), ya que estos son los métodos más frecuentes y ampliamente utilizados para evaluar los adhesivos. Originalmente, era difícil cuantificar directamente la punta de la grieta y la distribución y concentración de la tensión / estrés porque la punta de la grieta era demasiado pequeña y no se podían observar los efectos de la tensión. La mecanoluminiscencia, la propagación de grietas y el comportamiento mecánico durante las pruebas mecánicas se pueden visualizar a través del patrón ML durante la evaluación del adhesivo. Esto permite el reconocimiento de la posición precisa de las puntas de grietas y otros comportamientos mecánicos relacionados con fallas estructurales.
Los materiales de detección mecanoluminiscentes (ML) son polvos cerámicos funcionales que emiten luz intensa repetidamente bajo estímulos mecánicos. Este fenómeno se observa incluso dentro de regiones de deformación elástica 1,2,3,4. Cuando se dispersan en la superficie de una estructura, las partículas individuales de ML funcionan como sensores mecánicos sensibles, y el patrón de ML bidimensional (2D) refleja la distribución dinámica de la tensión. El patrón de emisión ML presenta una simulación mecánica de la distribución de deformación 2,3,4,5,6,7,8,9,10,11,12 (Figura 1A).
Como se muestra en la Figura 1B, los sensores ML se han aplicado para visualizar comportamientos mecánicos dinámicos bidimensionales (2D) y tridimensionales (3D) en procesos elásticos, plásticos y de destrucción utilizando muestras de prueba de cupones que comprenden materiales estructurales ligeros avanzados recientes (por ejemplo, acero de alta resistencia a la tracción 5,6, aluminio, plástico reforzado con fibra de carbono [CFRP]7), la junta adhesiva para el diseño de tolerancia al daño8, 9,10,11, y componentes del producto (por ejemplo, engranajes y archivos electrónicos flexibles para teléfonos plegables 12, y uniones adhesivas y/o de soldadura complicadas utilizadas para validar la ingeniería asistida por computadora [CAE] Resultados en pruebas a nivel de laboratorio 2,8,9,10,11 ). Además, los sensores ML se han utilizado con éxito en aplicaciones prácticas, como el monitoreo de la salud estructural (SHM) de edificios y puentes para detectar la propagación de grietas o la probabilidad de una concentración de deformación que conduzca a la degradación estructural 2,6,13, el monitoreo de la propagación de grietas internas en capas interlaminares7,9, la predicción de la vida útil de los recipientes de hidrógeno de alta presión. 9, pruebas de impacto de movilidad para visualizar la propagación o excitación de ondas de impacto en modovibración 14, y detección visual de herramientas deportivas para determinar los ajustes físicos adecuados para aumentar las posibilidades de ganar. En el protocolo, se seleccionó la visualización de ML para monitorear la propagación de grietas y los cambios posteriores en el comportamiento mecánico durante las pruebas de evaluación de juntas adhesivas.
Hay varias razones para seleccionar este tema. La primera razón es el aumento significativo en la importancia de las juntas adhesivas en los últimos años. Recientemente, debido a la necesidad de una reducción significativa deCO2 y ahorro de energía, se han desarrollado y aplicado varios tipos de materiales ligeros en las industrias de movilidad y transporte, como automóviles, aviones y trenes. Como parte de esta tendencia, la tecnología adhesiva ha ganado importancia como tecnología clave para unir libremente diferentes materiales ligeros (uniones de materiales diferentes) en una estrategia multimaterial15. Además, el método de visualización ML para determinar la resistencia adhesiva, especialmente en materiales diferentes, ha sido sugerido por varias normas internacionales 16,17,18,19,20. La evaluación de la resistencia adhesiva es esencialmente una prueba destructiva, y la resistencia adhesiva obtenida se puede clasificar principalmente en dos tipos: (1) energía de tenacidad a la fractura (Gc), que se determina utilizando la posición de propagación de grietas durante la aplicación de la carga, y (2) resistencia adhesiva, que se determina utilizando la carga en la ruptura de la junta adhesiva. Aunque la prueba de doble viga en voladizo (DCB) y la prueba de cizallamiento de vuelta simple (LS) son métodos de evaluación representativos de la tenacidad a la fractura y la resistencia al adhesivo, respectivamente, y representan los métodos de prueba de adhesivos más utilizados en todo el mundo 15,16,17,18,19,20 , la punta de la grieta es demasiado pequeña para distinguir la distribución de tensión/deformación. Por lo tanto, el valor de la energía de tenacidad a la fractura (Gc) está altamente disperso. Como resultado de las recomendaciones de los investigadores que examinan los adhesivos y otras personas en la industria, la visualización mecanoluminiscente (ML) se ha investigado para monitorear la propagación de grietas y los cambios posteriores en el comportamiento mecánico durante las pruebas de evaluación de juntas adhesivas 8,9,10,11,21 . La segunda razón para seleccionar este tema en este protocolo es que la tensión / deformación está altamente concentrada en la punta de la grieta, lo que genera una intensa mecanoluminiscencia en el punto ML durante la propagación de grietas, y esta es potencialmente la metodología más fácil de usar entre varias aplicaciones de prueba de ML. Además, este método se puede utilizar sin experiencia avanzada en la preparación de muestras y materiales de ML altamente eficientes.
Por lo tanto, en este estudio, se explica el protocolo de visualización de ML para monitorear la propagación de grietas y los cambios posteriores en el comportamiento mecánico durante las pruebas de evaluación de juntas adhesivas, como se muestra en la Figura 2.
En términos del comportamiento de ML observado desde la vista lateral, se registró una intensa mecanoluminiscencia originada por la concentración de deformación en la punta de la grieta inicial (Figura 5C). Posteriormente, se observó el movimiento del punto ML a lo largo de la capa adhesiva en el momento de propagación de la grieta, reflejando la punta de la grieta. En estudios anteriores, las observaciones microscópicas mostraron que el punto ML más alto estaba solo 0-20 μm por delante de la punta de la grieta y podría adoptarse como referencia para la posición8 de la punta de grieta. En el método convencional, la punta de la grieta se identifica a través de la inspección visual, pero esto conduce a una cantidad significativa de error humano debido al pequeño tamaño de la punta de la grieta, incluso cuando se usa una lupa. Específicamente, se requiere paciencia para marcar la posición de la punta de grieta durante la prueba DCB, que, a su vez, requiere varios minutos, particularmente para juntas adhesivas estructurales16,17,18. Por lo tanto, la visualización de ML en la prueba DCB es importante para identificar la posición de la punta de grieta automáticamente y con mayor precisión. Anteriormente, se mostraba que la posición y la forma de la línea ML en la vista superior se sincronizaban con la línea frontal de falla de grieta en la capa adhesiva9. Por lo tanto, la detección de ML en la vista superior del adherente se utilizó como un indicador de las grietas internas de la superficie exterior del adherente.
Sin embargo, las limitaciones de este método incluyen el entorno de prueba oscuro y la disminución de la intensidad de ML y AG durante la prueba DCB durante varios minutos, como se muestra en la Figura 7B. Esto conduce a un punto ML poco claro y un patrón AG, que reflejan la punta de grieta y la geometría de la muestra, respectivamente. Para superar esta limitación, se utilizó luz infrarroja, como la luz a una longitud de onda de 850 nm que no influye en el material SrAl2O4:Eu2+ ML, para irradiar la muestra DCB durante la prueba DCB para aclarar el estado de la muestra9. Alternativamente, la luz azul a 470 nm se utiliza para iluminar la muestra durante 1 s cada 5 min o 10 min para recuperar las intensidades de ML y AG incluso durante la prueba DCB2,9, como se explica en la Figura 7A.
Las imágenes y películas de contorno ML durante la prueba LS se grabaron utilizando un sistema de cámara de cuatro vías (Figura 6C). En este caso, los adherentes eran de aluminio arenado (A5052), y el adhesivo era un adhesivo epoxi de dos componentes. El valor de resistencia al cizallamiento (TSS) fue de 23 MPa, que se calculó utilizando el valor de carga (N) a la ruptura bajo carga de tracción y el área adhesiva unida (mm2). Además, el valor TSS puede considerarse como un indicador de la resistencia de una junta adhesiva estructural18. Aunque el valor TSS se utiliza generalmente como un índice de resistencia adhesiva, no se investigaron las propiedades físicas de fondo, como el comportamiento mecánico, que son cruciales para mejorar el diseño de la junta.
Las imágenes de ML proporcionaron claramente información sobre el comportamiento mecánico durante el proceso de destrucción de la junta adhesiva de una sola vuelta (Figura 6C). En resumen, se observó por primera vez una intensa mecanoluminiscencia en el borde del área adhesivamente unida y lapeada, lo que muestra la concentración de deformación en la etapa temprana de la prueba LS. En segundo lugar, los puntos ML se movieron desde ambos bordes adhesivos hacia el centro a lo largo de la capa adhesiva para aparecer juntos en las vistas izquierda y derecha de las imágenes ML. Esto indica la deformación por cizallamiento y la propagación de grietas a lo largo de la capa adhesiva, lo que denota una falla cohesiva (CF) en este caso.
Además, las líneas ML en las vistas frontal y trasera indicaron la ocurrencia de propagación de grietas, que es el mismo fenómeno que en la prueba DCB. Finalmente, después de que los dos puntos ML se combinaron en el centro, se observó una intensa mecanoluminiscencia en el punto central de la capa adhesiva. Esto indicó la concentración de tensión en la capa adhesiva y la posterior generación de una grieta transversal a través de la capa adhesiva, similar a un trabajo anterior11. Esta información es útil para determinar la ubicación de la concentración de estrés/deformación. Por lo tanto, implica que se requiere una mejora en la dispersión de la tensión para lograr un diseño articular fuerte y confiable.
A diferencia de la prueba DCB, la prueba LS causa la ruptura a alta velocidad de las juntas adhesivas. La prueba LS genera una alta tasa de deformación en la capa adhesiva, seguida de una mecanoluminiscencia muy intensa que se satura en la imagen ML grabada, acumula muchos eventos en una imagen y produce una imagen ML poco clara. En estos casos, se puede utilizar una opción inteligente de velocidad de grabación para la resolución de problemas (por ejemplo, seleccionar una velocidad de grabación alta, como 25 fps, que se ajuste a la velocidad del evento en la prueba LS)11.
The authors have nothing to disclose.
Esta investigación fue apoyada por un proyecto pionero encargado por la Organización de Desarrollo de Nuevas Energías y Tecnología Industrial (NEDO) y el Programa de Investigación y Desarrollo para la Promoción de Tecnologías Innovadoras de Energía Limpia a través de la Colaboración Internacional (JPNP20005) encargado por NEDO. N. T. agradece a Shimadzu Co. por proporcionar el software de automonitoreo para distinguir los puntos de mayor intensidad de ML en la Figura Suplementaria 1. N. T. agradece a la Sra. Y. Nogami y a la Sra. H. Kawahara por rociar la pintura ML para las pruebas de ML. Además, N. T. agradece a la Sra. Y. Kato, la Sra. M. Iseki, la Sra. Y. Sugawa, la Sra. C. Hirakawa, la Sra. Y. Sakamoto y la Sra. S. Sano por ayudar con las mediciones y análisis de ML en el equipo de detección visual 4D (AIST).
Aluminum plate | Engineering Test Service Co.,Ltd. | A5052 | A5052 is defined name as quality of aluminum in standards. |
Blue LED | MORITEX Co. | MBRL-CB13015 | |
Camera | Baumer | TXG04 or VLU-12 | CCD or CMOS |
Coating thickness gauge | KETT | LZ-373 | |
Epoxy adhesive | Nagase ChemteX Co. | Denatite2202 | structual adehsive |
ImageJ | National Institutes of Health | Image J 1.53K | Image processing software |
Mechanical testing machine | SHIMADZU Co. | EZ Test EZ-LX | |
Mechanoluminescnet (ML) paint | Sakai Chemical Industry Co. Ltd. | ML-F2ET3 | The ML paint in 1.1 is 2 components epoxy paint , and consisting of epoxy main reagent and curing reagent as described in 1.2.1. SrAl2O4:Eu2+ ML ceramic perticle is including in main epoxy reagent. |
Microscope | keyence | VHX-6000 | |
Stainless steel plate | Engineering Test Service Co.,Ltd. | SUS631 | A631 is defined name as quality of stainless steel in standards. |
Viscometer | Sekonic. Co. | Viscomate VM-10A |