Presentiamo un protocollo per un test di cottura lento su scala di laboratorio per propellenti a razzo solido chiamato analisi del tasso di combustione di un test crash-p (Slowly Heated Propellant). I propellenti per razzi confinati vengono lentamente riscaldati fino all’autoignizione, e sia la temperatura di cottura che la violenza della reazione vengono misurate con sensori di pressione dinamici.
I propellenti a razzo solido sono ampiamente utilizzati per applicazioni di propulsione da agenzie militari e spaziali. Sebbene altamente efficaci, possono essere pericolosi per il personale e le attrezzature in determinate condizioni, con il riscaldamento lento in condizioni confinate che è un pericolo particolare. Questo documento descrive un test di laboratorio più conveniente che è più facile da configurare ed è stato sviluppato per lo screening degli ingredienti del propellente a razzo. I propellenti per razzi vengono gettati in supporti campione progettati per avere lo stesso confinamento dei motori a razzo standard (volume del propellente al volume totale nel contenitore) e garantire che il propellente non sia facilmente sfiato. La violenza di reazione è quantificata dal tempo necessario per raggiungere il 90% della pressione massima dopo l’autoignizione, che è analoga agli indicatori di sovrapressione usati per misurare la violenza in un test su larga scala. È stata osservata una correlazione positiva tra la velocità e la pressione prodotte dalla reazione e la potenza prodotta dal propellente del razzo durante la reazione.
I propellenti per razzi solidi sono ampiamente utilizzati nelle applicazioni di difesa, spazio e generazione di gas. Sono combustibili relativamente affidabili che svolgono molte funzioni estremamente bene. Tuttavia, molti propellenti a razzo contengono ingredienti pericolosi come il perclorato di ammonio (AP). I propellenti per razzi con questi ossidanti possono esplodere violentemente quando riscaldatilentamente 1,2,3. Ci sono stati diversi incidenti di alto profilo con il riscaldamento lento di propellente per razzi o ingredienti propellenti per razzi che hanno attirato l’attenzione su questi problemi come l’incendio e il successivo cook-off delle munizioni sulla USS Forrestal4 e l’esplosione pepcon1. Sebbene si tratta per fortuna di eventi rari, possono essere devastanti a causa delle perdite di personale e attrezzature che si verificano. Pertanto, c’è la motivazione a comprendere la violenza di queste reazioni e a farle cadere quando possibile. Una delle principali cause di violenti eventi di cottura con propellente a razzo è che molti degli ingredienti si decompongono parzialmente, lasciando dietro di sé gas di prodotto reattivi insieme all’ossidante con una superficie reattiva migliorata.
Un esempio specifico di questo è il sale ionico, il perclorato di ammonio. La decomposizione a bassa temperatura del perclorato di ammonio viene esente e incompleta, lasciando prodotti intermedi reattivi all’interno di una struttura propellente con porosità sostanziale e superficie disponibili per le reazionisuccessive 5,6,7,8,9. Inoltre, i propellenti per razzi che contengono nitrato di ammonio e composti esplosivi della nitramina possono avere reazioni molto violentese riscaldati lentamente 10,11,12. La lenta violenza di cottura è un’importante metrica di munizioni insensibili perché molti razzi sono tenuti per legge a superare questi test13. Attualmente, il modo migliore per determinare se una formulazione di propellente a razzo reagisce troppo violentemente in condizioni di riscaldamento lento è eseguire un test di cottura lento (SCO) su un motore a razzo su larga scala. Questi test prevedono l’assunzione di un motore a razzo a grandezza naturale e il riscaldamento lento in un forno a convezione usa e getta.
Le tracce di temperatura sono fornite in più luoghi fino alla reazione in cui la violenza viene quindi valutata sulla base di vari indicatori che vanno dal danno e frammentazione del contenitore ai semplici indicatori di sovrapressione e sensori di pressione dinamici per misurare la pressione di esplosione. Questi test su larga scala sono spesso costosi e non sono pratici per studiare piccole modifiche negli ingredienti del propellente14. Sono stati sviluppati alcuni test su scala di laboratorio che coinvolgono propellenti riscaldanti o esplosivi in una varietà di configurazioni e la valutazione dei danni al contenitore dopo l’evento di autoignizione. Sebbene gli attuali test su scala di laboratorio prediscino il tempo per cucinare bene e talvolta la temperatura di autoignizione15,16,17, sono meno in grado di prevedere la violenza.
Un test comunemente usato è il test di cottura a confinamento variabile18 che riscalda lentamente un cilindro di propellente fino a quando non si accende. La violenza della reazione è determinata dalla frammentazione della camera e dei bulloni durante la reazione di autoignizione esotermica. I test di laboratorio più comuni utilizzano la condizione finale della camera per classificare la violenza di reazione, e c’è un certo grado di soggettività alla valutazione. Piccole differenze nella violenza di reazione sono difficili da determinare. Questa valutazione della violenza è di natura qualitativa e può essere difficile valutare se un cambiamento in un ingrediente di formulazione alteri la violenza delle opzioni semplificate in questione. Inoltre, a differenza di un vero motore a razzo, gli attuali test di laboratorio non limitano il propellente all’interno di una custodia. I gas di prodotto possono facilmente fuoriuscire, e questo è importante perché i gas possono reagire con il propellente eterogeneamente o essere reattivi da soli, come nel caso dell’ammoniaca e dell’acido perclorico se viene utilizzato il perclorato di ammonio.
Uno dei migliori sforzi per instrumentare un test in scala di laboratorio ha comportato l’uso di un sensore di pressione dinamico su una bomba cook-off su piccola scala19. Ciò permise di determinare differenze quantificabili nella violenza di reazione per cambiamenti relativamente minori nella formulazione del propellente a razzo. Tuttavia, un problema critico con questo test è che non ha confinato i propellenti del razzo allo stesso modo di un vero motore a razzo, e numerosi esperimenti di modellazione e sottoscala hanno dimostrato che questo è un fattore importante perla considerazione 20. Inoltre, il propellente di solito non ha la stessa quantità di superficie esposta o lo stesso volume libero e non è geometricamente confinato allo stesso modo di una prova su larga scala. L’analisi della velocità di combustione di un propellente riscaldato lentamente (CRASH-P) è stata concepita per migliorare questi test precedenti. Campioni tra 25 g e 100 g possono essere testati in condizioni di confinamento del propellente simili a una prova su larga scala21. Fornisce anche un mezzo per misurare quantitativamente la potenza prodotta dall’evento di reazione attraverso misurazioni dinamiche del sensore di pressione, che è qualcosa che gli attuali test su sottoscala non forniscono. I risultati sono risultati ben correlati con i test SCO su larga scala.
Una delle parti più importanti della definizione del test CRASH-P è stata decidere quale metrica del test sarebbe stata meglio utilizzata per quantificare la violenza di reazione delle formulazioni del propellente del razzo. La velocità e la quantità di pressione prodotte dalla reazione sono direttamente proporzionali alla potenza prodotta dal propellente del razzo durante la reazione. È anche direttamente analogo al misuratore di sovrapressione dell’esplosione utilizzato in un test SCO su larga scala. Inizialmente è stato utilizzato il tasso di pressurizzazione (dP/dt), ma questi dati erano fuorvianti perché diverse formulazioni contengono diverse quantità di combustibile e ossidante e producono diverse quantità di gas con composizione variabile. Per ridurre al minimo questa distorsione dagli effetti della modifica degli ingredienti della formulazione, è stato invece utilizzato il tempo al 90% di pressione di picco, ed è stato correlato bene con la violenza dei test SCO su larga scala.
Un’altra operazione di test che è stata trovata importante è il confinamento. I primi portacampioni sono stati realizzati con materiali termoplastici progettati per gestire le alte temperature del test. Sfortunatamente, mentre questi campioni non si scioglievano, si ammorbidivano e non fornivano lo stesso confinamento dei supporti per campioni metallici. La violenza di reazione per questi campioni è stata notevolmente inferiore alla violenza di reazione per i detentori di campioni di metallo. Un’altra scoperta chiave del test fu che alcune formulazioni di propellente a razzo avevano dimensioni critiche per l’autoignite in modo affidabile. Le formulazioni alluminate hanno avuto difficoltà a cucinare e autoignizione se erano sotto i 50 g. Ciò è stato attribuito al requisito di una quantità soglia di perclorato di ammonio necessaria per la reazione violenta. Inoltre, un’altra intuizione era che i bulloni termoplastici non funzionavano. I bulloni originali del portacampioni CRASH-P erano realizzati in PEEK, e questo doveva essere cambiato in acciaio inossidabile. Il confinamento non era abbastanza forte a causa dell’espansione termica del materiale PEEK prima che fosse raggiunta l’autoignizione del propellente.
Per alcune formulazioni che si accendono a temperature più elevate, principalmente formulazioni alluminate, è auspicabile l’utilizzo di una custodia porta propellente in alluminio in quanto non si ammorbidiscono a temperature più elevate. Infine, i sensori di pressione dinamici ICP erano i sensori di pressione originali utilizzati. Tuttavia, dopo ~10 test, i risultati sono diventati sempre più rumorosi, probabilmente dall’essere esposti a una temperatura troppo alta. I sensori di pressione dinamici sono stati passati dai sensori ICP ai sensori dell’amplificatore di carica. Tuttavia, i sensori dell’amplificatore di carica perdono carica se lasciati attivi per troppo tempo. Per ridurre al minimo questo effetto, è stato utilizzato un convertitore amp-to-ICP di carica in linea a valle in una regione di temperatura sicura. Poiché la frequenza massima di campionamento del sensore di pressione è di 500.000 campioni/s, è stato possibile registrare tassi di campionamento superiori a 50.000 campioni/s. Tuttavia, non c’era bisogno di questo in quanto gli eventi non erano così veloci.
The authors have nothing to disclose.
Gli autori ringraziano il Joint Enhanced Munitions Technology Program. Anthony DiStasio e Jeffrey Brock sono stati fondamentali per assicurarsi che questo lavoro fosse completato.
½ x 24 x 12’ Ceramic Insulative Blanket | Cotronics Corporation | 370-3 | Thermal Insulation for CRASH-P Chamber |
20 gauge K-Type Thermocouple | Omega Engineering | EXPP-K-20-SLE-500 | Thermocouple wire for temperature measurements |
Dynamic Pressure Signal Conditioner | PCB Piezotronics | 482C16 | Converts ICP signal to voltage for data acquisition system |
Electrical feedthrough of CRASH-P chamber | Conax | ||
GC-35 Reaction Chamber | High Pressure Equipment Company | GC-35 | Main Reaction Chamber of CRASH-P Test |
Gen 3i and Perception software | HBM Inc. | Gen3i | Main Data Acquisition System for CRASH-P Data |
High-Temperature Charge-Amplified Pressure Sensor | PCB Piezotronics | 113B03 | Dynamic Pressure Sensors used in CRASH-P Test |
In-Line Charge Amp-to-ICP Converter | PCB Piezotronics | 422E53 | Converters pressure sensor charge amp signal to ICP signal |
Mica Band Heaters | Omega Engineering | MBH00295 | Resistive Element for Heating up CRASH-P Test |
Quantum X Thermocouple Amplifier | HBM Inc. | 1-MX1609KB | Used for getting Temperature Measurements |
Teflon Insulated K-type thermocouple (0.02 inch diameter) | Omega Engineering | 5TC-TT-K-24-36 | K-Type Thermocouples |
Temperature Controller | Omega Engineering | CN3251 | PID Temperature Controller |