We presenteren een protocol voor een slow cook-off test op laboratoriumschaal voor vaste raketstuwstoffen, de Combustion Rate Analysis of a Slowly Heated Propellant (CRASH-P) test. Beperkte raketstuurmiddelen worden langzaam verwarmd tot autoignition, en zowel de kooktemperatuur als het reactiegeweld worden gemeten met dynamische druksensoren.
Vaste raketstuwstoffen worden veel gebruikt voor voortstuwingstoepassingen door militaire en ruimtevaartagentschappen. Hoewel ze zeer effectief zijn, kunnen ze onder bepaalde omstandigheden gevaarlijk zijn voor personeel en apparatuur, waarbij langzame verwarming in beperkte omstandigheden een bijzonder gevaar is. Dit artikel beschrijft een meer betaalbare laboratoriumtest die gemakkelijker op te zetten is en is ontwikkeld voor het screenen van raketstuwstofingrediënten. Raketstuwstoffen worden in monsterhouders gegoten die zijn ontworpen om dezelfde opsluiting te hebben als standaardraketmotoren (drijfgasvolume tot het totale volume in de container) en ervoor te zorgen dat het drijfgas niet gemakkelijk kan worden geventileerd. Reactiegeweld wordt gekwantificeerd door de tijd die nodig is om 90% van de maximale druk na autoignition te bereiken, wat vergelijkbaar is met blast overdrukmeters die worden gebruikt om geweld te meten in een volledige test. Er werd een positieve correlatie waargenomen tussen de snelheid en druk die uit de reactie werd geproduceerd en de kracht die het raketstuwmiddel tijdens de reactie produceerde.
Vaste raketstuivers worden veel gebruikt in defensie-, ruimte- en gasproducerende toepassingen. Het zijn relatief betrouwbare brandstoffen die veel functies buitengewoon goed uitvoeren. Veel raketstrijkstoffen bevatten echter gevaarlijke ingrediënten zoals ammoniumperchloraat (AP). Raketst voortstuwingsstoffen met deze oxidatoren kunnen hevig exploderen wanneer langzaam verwarmd1,2,3. Er zijn verschillende spraakmakende ongelukken gebeurd met de langzame verwarming van raketstuwmiddel of raketstuwstofingrediënten die de aandacht hebben gevestigd op deze kwesties, zoals het vuur en de daaropvolgende cook-off van munitie op de USS Forrestal4 en de PEPCON-explosie1. Hoewel dit gelukkig zeldzame gebeurtenissen zijn, kunnen ze verwoestend zijn vanwege de personeels- en apparatuurverliezen die optreden. Daarom is er motivatie om het geweld van deze reacties te begrijpen en ze waar mogelijk naar beneden te drijven. Een van de belangrijkste oorzaken van gewelddadige cook-off gebeurtenissen met raketstuwmiddel is dat veel van de ingrediënten gedeeltelijk ontbinden, waardoor reactieve productgassen achterblijven, samen met de oxidator met een verbeterd reactief oppervlak.
Een specifiek voorbeeld hiervan is het ionische zout, ammoniumperchloraat. De afbraak bij lage temperatuur van ammoniumperchloraat wordt uitgetrokken en onvolledig, waardoor reactieve tussenproducten binnen een drijfgaskader met aanzienlijke porositeit en oppervlakte beschikbaar zijn voor latere reacties5,6,7,8,9. Bovendien kunnen raketst voortstuwingsmiddelen die ammoniumnitraat en explosieve nitramineverbindingen bevatten, zeer gewelddadige reacties hebben wanneer ze langzaam worden verwarmd10,11,12. Langzaam cook-off geweld is een belangrijke ongevoelige munitie metriek omdat veel raketten wettelijk verplicht zijn om deze tests te doorstaan13. Momenteel is de beste manier om te bepalen of een raketstuwmiddelformulering te heftig reageert onder langzame verwarmingsomstandigheden, een slow cook-off (SCO)-test uit te voeren op een full-scale raketmotor. Deze tests omvatten het nemen van een full-size raketmotor en het langzaam verwarmen in een wegwerp heteluchtoven.
Temperatuursporen worden op meerdere locaties verstrekt tot aan de reactie waarbij het geweld vervolgens wordt beoordeeld op basis van verschillende indicatoren, variërend van containerschade en fragmentatie tot eenvoudige overdrukmeters en dynamische druksensoren voor het meten van de ontploffingsdruk. Deze grootschalige tests zijn vaak duur en zijn niet praktisch voor het onderzoeken van kleine veranderingen in drijfgasingrediënten14. Er zijn enkele laboratoriumtests ontwikkeld waarbij stuwstoffen of explosieven in verschillende configuraties worden verwarmd en containerschade na de autoignitiegebeurtenis wordt beoordeeld. Hoewel de huidige laboratoriumtests de tijd voorspellen om goed af te koken en soms de autoignitiontemperatuur15,16,17, zijn ze minder in staat om het geweld te voorspellen.
Een veelgebruikte test is de variabele opsluitingstest18 die een cilinder drijfgas langzaam verwarmt totdat deze ontbrandt. Het geweld van de reactie wordt bepaald door de fragmentatie van de kamer en bouten tijdens de exotherme autoignitiereactie. De meest voorkomende laboratoriumtests gebruiken de eindtoestand van de kamer om reactiegeweld te rangschikken, en er is een mate van subjectiviteit aan de beoordeling. Kleine verschillen in reactiegeweld zijn moeilijk te bepalen. Deze beoordeling van geweld is kwalitatief van aard en het kan moeilijk zijn om te beoordelen of een verandering in een formuleringsingrediënt het SCO-geweld heeft veranderd. Bovendien beperken de huidige laboratoriumtests, in tegenstelling tot een echte raketmotor, het drijfgas niet in een behuizing. Productgassen kunnen gemakkelijk ontsnappen, en dit is belangrijk omdat de gassen heterogeen kunnen reageren met het drijfgas of zelf reactief kunnen zijn, zoals in het geval van ammoniak en perchlorinezuur als ammoniumperchloraat wordt gebruikt.
Een van de beste inspanningen bij het uitvoeren van een laboratoriumschaaltest betrof het gebruik van een dynamische druksensor op een kleinschalige cook-offbom19. Hierdoor konden hogere resolutie, kwantificeerbare verschillen in reactiegeweld worden bepaald voor relatief kleine veranderingen in raketstuwstofformulering. Een kritiek probleem met deze test is echter dat het de raketstafstoffen niet op dezelfde manier heeft beperkt als een echte raketmotor, en talrijke modellerings- en subschaalexperimenten hebben aangetoond dat dit een belangrijke factor is voor overweging20. Bovendien heeft het drijfgas gewoonlijk niet dezelfde hoeveelheid blootgesteld oppervlak of hetzelfde vrije volume en is het niet geometrisch beperkt op dezelfde manier als een volledige test. De verbrandingssnelheidsanalyse van een langzaam verwarmde drijfgastest (CRASH-P) is ontworpen om deze eerdere tests te verbeteren. Monsters tussen 25 g en 100 g kunnen onder vergelijkbare propellantopsluitingsomstandigheden worden getest als een volledige test21. Het biedt ook een middel om het vermogen dat wordt geproduceerd door de reactiegebeurtenis kwantitatief te meten door middel van dynamische druksensormetingen, iets wat de huidige subschaaltests niet bieden. De resultaten bleken goed te correleren met grootschalige SCO-tests.
Een van de belangrijkste onderdelen van het vaststellen van de CRASH-P-test was het bepalen welke metriek uit de test het beste zou worden gebruikt om het reactiegeweld van de raketstuwstofformuleringen te kwantificeren. De snelheid en de hoeveelheid druk die uit de reactie wordt geproduceerd, zijn direct evenredig met het vermogen dat door het raketstuwmiddel wordt geproduceerd bij het reageren. Het is ook direct analoog aan de blast overdrukmeter die wordt gebruikt in een volledige SCO-test. Aanvankelijk werd druksnelheid (dP/dt) gebruikt, maar deze gegevens waren misleidend omdat verschillende formuleringen verschillende hoeveelheden brandstof en oxidator bevatten en verschillende hoeveelheden gas met verschillende samenstelling produceren. Om deze bias te minimaliseren van de effecten van het veranderen van de formuleringsingrediënten, werd in plaats daarvan de tijd tot 90% piekdruk gebruikt en correleerde het goed met full-scale SCO-testgeweld.
Een andere testoperatie die belangrijk bleek te zijn, is opsluiting. Vroege monsterhouders werden gemaakt met thermoplastische materialen die zijn ontworpen om de hoge temperaturen van de test aan te kunnen. Helaas, hoewel deze monsters niet smolten, verzachtten ze en zorgden ze niet voor dezelfde opsluiting als metalen monsterhouders. Het reactiegeweld voor deze monsters was merkbaar minder dan het reactiegeweld voor metalen monsterhouders. Een andere belangrijke bevinding over de test was dat sommige raketstuwstofformuleringen kritieke groottes hadden om betrouwbaar te autoignite. Aluminized formuleringen hadden moeite met afkoken en autoigniting als ze minder dan 50 g waren. Dit werd toegeschreven aan de eis van een drempelwaarde voor ammoniumperchloraat die nodig was voor de gewelddadige reactie. Daarnaast was een ander inzicht dat thermoplastische bouten niet werkten. De originele CRASH-P monsterhouderbouten waren gemaakt van PEEK, en deze moest worden vervangen door roestvrij staal. De opsluiting was niet sterk genoeg vanwege het PEEK-materiaal dat thermisch uitzet voordat de autoignition van drijfgas werd bereikt.
Voor sommige formuleringen die ontbranden bij hogere temperaturen, voornamelijk geluminiseerde formuleringen, is het gebruik van een aluminium drijfgashouderbehuizing wenselijk omdat ze niet verzachten bij hogere temperaturen. Ten slotte waren ICP dynamische druksensoren de oorspronkelijke gebruikte druksensoren. Na ~ 10 tests werden de resultaten echter steeds luidruchtiger, waarschijnlijk door blootstelling aan een te hoge temperatuur. De dynamische druksensoren werden overgeschakeld van ICP-sensoren naar laadversterkersensoren. Laadversterkersensoren verliezen echter de lading als ze te lang blijven staan. Om dit effect te minimaliseren, werd een in-line laadversterker-naar-ICP-convertor stroomafwaarts gebruikt bij een veilig temperatuurgebied. Aangezien de maximale bemonsteringsfrequentie van de druksensor 500.000 monsters/s bedraagt, kunnen bemonsteringssnelheden sneller dan 50.000 monsters/s worden geregistreerd. Dit was echter niet nodig, omdat de gebeurtenissen niet zo snel waren.
The authors have nothing to disclose.
De auteurs willen het Joint Enhanced Munitions Technology Program bedanken. Mr. Anthony DiStasio en Jeffrey Brock hebben ervoor gezorgd dat dit werk is voltooid.
½ x 24 x 12’ Ceramic Insulative Blanket | Cotronics Corporation | 370-3 | Thermal Insulation for CRASH-P Chamber |
20 gauge K-Type Thermocouple | Omega Engineering | EXPP-K-20-SLE-500 | Thermocouple wire for temperature measurements |
Dynamic Pressure Signal Conditioner | PCB Piezotronics | 482C16 | Converts ICP signal to voltage for data acquisition system |
Electrical feedthrough of CRASH-P chamber | Conax | ||
GC-35 Reaction Chamber | High Pressure Equipment Company | GC-35 | Main Reaction Chamber of CRASH-P Test |
Gen 3i and Perception software | HBM Inc. | Gen3i | Main Data Acquisition System for CRASH-P Data |
High-Temperature Charge-Amplified Pressure Sensor | PCB Piezotronics | 113B03 | Dynamic Pressure Sensors used in CRASH-P Test |
In-Line Charge Amp-to-ICP Converter | PCB Piezotronics | 422E53 | Converters pressure sensor charge amp signal to ICP signal |
Mica Band Heaters | Omega Engineering | MBH00295 | Resistive Element for Heating up CRASH-P Test |
Quantum X Thermocouple Amplifier | HBM Inc. | 1-MX1609KB | Used for getting Temperature Measurements |
Teflon Insulated K-type thermocouple (0.02 inch diameter) | Omega Engineering | 5TC-TT-K-24-36 | K-Type Thermocouples |
Temperature Controller | Omega Engineering | CN3251 | PID Temperature Controller |