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Ingeniería

Determinando a força mecânica dos metais ultra-finos

Published: November 22, 2021
doi:
10.3791/61819
, , ,
1School of Science,Harbin Institute of Technology, 2Center for High Pressure Science and Technology Advanced Research, 3Advanced Light Source,Lawrence Berkeley National Lab

Summary

O protocolo aqui apresentado descreve os experimentos radial radial-bigorna de alta pressão e a análise dos dados relacionados, que são essenciais para obter a força mecânica dos nanomateriais com um avanço significativo para a abordagem tradicional.

Abstract

O fortalecimento mecânico dos metais é o desafio de longa data e tema popular da ciência dos materiais nas indústrias e na academia. A dependência de tamanho da força dos nanometais vem atraindo muito interesse. No entanto, caracterizar a força dos materiais na escala de nanômetros inferior tem sido um grande desafio porque as técnicas tradicionais não se tornam mais eficazes e confiáveis, como nano-recuo, compressão micropillar, tração, etc. O protocolo atual emprega técnicas de difração de raios-X (XRD) de células diamantadas radiais (rDAC) para rastrear mudanças diferenciais de estresse e determinar a força dos metais ultrafinos. Descobriu-se que partículas de níquel ultrafino têm mais força de rendimento significativa do que partículas mais grosseiras, e o tamanho do fortalecimento do níquel continua até 3 nm. Este achado vital depende imensamente de técnicas de caracterização eficazes e confiáveis. Espera-se que o método rDAC XRD desempenhar um papel significativo no estudo e na exploração da mecânica nanomaterial.

Introduction

A resistência à deformação plástica determina a resistência dos materiais. A força dos metais geralmente aumenta com a diminuição do tamanho dos grãos. Este fenômeno de fortalecimento de tamanho pode ser bem ilustrado pela teoria tradicional da relação Hall-Petch do milímetro até o regime de submicron 1,2, que se baseia no mecanismo de deformação mediado por deslocamento de metais de tamanho a granel, ou seja, deslocamentos se acumulam nos limites de grãos (GBs) e dificultam seus movimentos, levando ao fortalecimento mecânico em metais 3,4.

Em contraste, o amolecimento mecânico, muitas vezes referido como a relação inversa Hall-Petch, foi relatado para nanometais finos nas últimas duas décadas 5,6,7,8,9,10. Portanto, a força das nanometais ainda é intrigante, pois o endurecimento contínuo foi detectado para tamanhos de grãos até ~10 nm11,12, enquanto os casos de amolecimento de tamanho abaixo do regime de 10 nm também foram relatados 7,8,9,10. A principal dificuldade ou desafio para este tema debatido é fazer medições estatisticamente reprodutíveis sobre as propriedades mecânicas de nanometais ultrafinas e estabelecer uma correlação confiável entre a força e o tamanho do grão das nanômetros. Outra parte da dificuldade vem da ambiguidade nos mecanismos de deformação plástica das nanonmetais. Vários defeitos ou processos na nanoescala foram relatados, incluindo deslocamentos 13,14, deformação de 15,16,17, falhas de empilhamento 15,18, migração GB19, GB deslizando 5,6,20,21, rotação de grãos 22,23,24, parâmetros de ligação atômica 25,26,27,28, etc. No entanto, qual domina a deformação plástica e, portanto, determina a força das nanometais ainda não está clara.

Para essas questões acima, abordagens tradicionais de análise de força mecânica, como teste de tração29, teste de dureza vickers30,31, teste de nano-recuo32, compressão micropillar 33,34,35, etc. são menos eficazes porque a alta qualidade de grandes peças de materiais nanoestruturados é tão difícil de fabricar e o indenter convencional é muito maior do que nanopartículas simples de materiais (para os mecânica de partículas únicas). Neste estudo, introduzimos técnicas radiais da DAC XRD 36,37,38 à ciência material para rastrear o estresse de rendimento e a texturização de deformação de nano níquel de vários tamanhos de grãos, que são utilizados no campo da geociência em estudos anteriores. Verificou-se que o fortalecimento mecânico pode ser estendido até 3 nm, muito menor do que os tamanhos mais substanciais de nanmetais relatados anteriormente, o que amplia o regime da relação Hall-Petch convencional, implicando a significância das técnicas rDAC XRD para a ciência material.

Protocol

1. Preparação da amostra Obtenha 3 nm, 20 nm, 40 nm, 70 nm, 100 nm, 200 nm e 500 nm de níquel em pó de fontes comerciais (ver Tabela de Materiais). A caracterização da morfologia é mostrada na Figura 1. Prepare partículas de níquel de 8 nm aquecendo partículas de níquel de 3 nm usando uma chaleira de reação (ver Tabela de Materiais). Coloque ~20 mL de etanol absoluto e ~50 mg de 3 nm de níquel em pó…

Representative Results

Sob compressão hidrostática, as linhas de difusão de raios-X não enroladas devem ser retas, não curvas. No entanto, sob pressão não hidrostática, a curvatura (elíptica dos anéis XRD, que se traduz na não linearidade das linhas traçadas ao longo do ângulo azimute) aumenta significativamente o níquel-granulado ultrafino em pressões semelhantes (Figura 4). Em uma pressão semelhante, a tensão diferencial do níquel de 3 nm é a mais alta. Os resultados de força mecânica (curva…

Discussion

Simulações computacionais têm sido amplamente utilizadas para estudar o efeito do tamanho do grão na força das nanonmetais 5,6,16,17,27,42. Deslocamentos perfeitos, deslocamentos parciais e deformação de GB foram propostos para desempenhar papéis decisivos nos mecanismos de deformação dos nanomateriais. Em uma simul…

Divulgaciones

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Reconhecemos o apoio da Fundação Nacional de Ciência Natural da China (NSFC) sob números de bolsas 11621062, 11772294, U1530402 e 11811530001. Esta pesquisa também foi parcialmente apoiada pela China Postdoctoral Science Foundation (2021M690044). Esta pesquisa utilizou os recursos da Advanced Light Source, que é uma Instalação de Usuário do DoE Office of Science sob o número do contrato DE-AC02-05CH11231 e do Shanghai Synchrotron Radiation Facility. Esta pesquisa foi parcialmente apoiada pelo COMPRES, o Consórcio de Pesquisa de Propriedades de Materiais em Ciências da Terra sob o Acordo Cooperativo da NSF EAR 1606856.

Materials

20 nm Ni Nanomaterialstore SN1601 Flammable
3 nm Ni nanoComposix Flammable
40, 70, 100, 200, 500 nm Ni US nano US1120 Flammable
Absolute ethanol as the solution to make 8 nm Ni
Absolute isopropanol as the solution to make 12 nm Ni
Amorphous boron powder alfa asear
Copper mesh Beijing Zhongjingkeyi Technology Co., Ltd. TEM grid
Epoxy glue
Ethanol clean experimental setup
Focused ion beam FEI
Glass slide
Glue tape Scotch
Kapton DuPont Polyimide film material
Laser drilling machine located in high pressure lab of ALS
Monochromatic synchrotron X-ray Beamline 12.2.2, Advanced Light Source (ALS), Lawrence Berkeley National Laboratory X-ray energy: 25-30 keV
Optical microscope Leica to mount the gasket and load samples
Pt powder thermofisher 38374
Reaction kettle Xian Yichuang Co.,Ltd. 50 mL
Sand paper from 400 mesh to 1000 mesh
Transmission Electron Microscopy FEI Titan G2 60-300
Two-dimension image plate ALS, BL 12.2.2 mar 345
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Citar este artículo
Xu, J., Wang, Y., Yan, J., Chen, B. Determining the Mechanical Strength of Ultra-Fine-Grained Metals. J. Vis. Exp. (177), e61819, doi:10.3791/61819 (2021).
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