Cryogenic Liquid Jets for High Repetition Rate Discovery Science

Chandra  B. Curry; Christopher Schoenwaelder; Sebastian Goede; Jongjin  B. Kim; Martin Rehwald; Franziska Treffert; Karl Zeil; Siegfried  H. Glenzer; Maxence Gauthier

doi:10.3791/61130

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Ingeniería

Jets de liquides cryogéniques pour la science de la découverte à taux de répétition élevé

Published: May 09, 2020

doi:

10.3791/61130

Chandra B. Curry*^1,2, Christopher Schoenwaelder*^1,3, Sebastian Goede⁴, Jongjin B. Kim¹, Martin Rehwald^5,6, Franziska Treffert^1,7, Karl Zeil⁵, Siegfried H. Glenzer¹, Maxence Gauthier¹

¹SLAC National Accelerator Laboratory, ²University of Alberta, ³Friedrich-Alexander-Universität Erlangen-Nürnberg, ⁴European XFEL, ⁵Helmholtz-Zentrum Dresden-Rossendorf, ⁶Technische Universität Dresden, ⁷Technische Universität Darmstadt

Summary

Ce protocole présente le fonctionnement et les principes des jets de liquides cryogéniques cylindriques et planaires à l’échelle du micron. Jusqu’à présent, ce système a été utilisé comme cible à taux de répétition élevé dans les expériences laser-plasma. Les applications interdisciplinaires prévues vont de l’astrophysique de laboratoire à la science des matériaux, et éventuellement aux accélérateurs de particules de nouvelle génération.

Abstract

Ce protocole présente une procédure détaillée pour le fonctionnement de jets de liquide cylindriques et planaires cryogéniques continus de la taille d’un micron. Lorsqu’il est utilisé comme décrit ici, le jet présente une laminarité et une stabilité élevées pendant quelques centimètres. Le fonctionnement réussi d’un jet de liquide cryogénique dans le régime de Rayleigh nécessite une compréhension de base de la dynamique des fluides et de la thermodynamique à des températures cryogéniques. Des calculs théoriques et des valeurs empiriques typiques sont fournis à titre de guide pour la conception d’un système comparable. Ce rapport identifie l’importance de la propreté lors de l’assemblage de la source cryogénique et de la stabilité de la température de la source cryogénique une fois liquéfiée. Le système peut être utilisé pour une accélération de protons à taux de répétition élevé entraînée par laser, avec une application envisagée en protonthérapie. D’autres applications incluent l’astrophysique de laboratoire, la science des matériaux et les accélérateurs de particules de nouvelle génération.

Introduction

Le but de cette méthode est de produire un flux liquide cryogénique à grande vitesse composé d’éléments purs ou de composés chimiques. Étant donné que les liquides cryogéniques s’évaporent à température et pression ambiantes, les échantillons résiduels provenant du fonctionnement à des taux de répétition élevés (p. ex. 1 kHz) peuvent être entièrement évacués de la chambre à vide¹. D’après les premiers travaux de Grisenti et al.², ce système a d’abord été développé en utilisant de l’hydrogène cryogénique pour l’accélération de protons à haute intensité^entraînée par laser 3. Il a ensuite été étendu à d’autres gaz et utilisé dans un certain nombre d’expériences, notamment: l’accélération ionique^4,5, répondant à des questions de physique des plasmas telles que les instabilités du plasma⁶, la cristallisation rapide et les transitions de phase dans l’hydrogène⁷ et le deutérium^, et la diffusion inélastique des rayons X^{meV 8} pour résoudre les ondes acoustiques dans l’argon dans l’instrument Matter in Extreme Conditions (MEC) de la source de lumière cohérente Linac (LCLS)⁹.

Jusqu’à présent, d’autres méthodes alternatives ont été développées pour générer des échantillons d’hydrogène cryogénique solide et de deutérium à taux de répétition élevé. Garcia et al. ont développé une méthode dans laquelle l’hydrogène est liquéfié et solidifié dans un réservoir et extrudé à travers une ouverture¹⁰. En raison de la pression élevée requise pour l’extrusion, l’épaisseur minimale de l’échantillon démontrée (à ce jour) est de 62 μm¹¹. Ce système présente également une grande gigue spatiale¹². Plus récemment, Polz et coll. ont produit un jet d’hydrogène cryogénique à travers une buse capillaire en verre en utilisant une pression de soutien de gaz d’échantillon de 435 psig (livres par pouce carré, jauge). Le jet cylindrique de 10 μm qui en résulte est continu mais semble fortement ondulé¹³.

Présentée ici est une méthode qui produit des jets cylindriques (diamètre = 5-10 μm) et planaires avec différents rapports d’aspect (1-7 μm x 10-40 μm). La gigue de pointage augmente linéairement en fonction de la distance par rapport à l’ouverture⁵. Les propriétés du fluide et l’équation d’état dictent les éléments et les composés chimiques qui peuvent être utilisés dans ce système. Par exemple, le méthane ne peut pas former un jet continu en raison de la rupture de Rayleigh, mais il peut être utilisé comme gouttelettes¹⁴. De plus, les conditions optimales de pression et de température varient considérablement selon les dimensions d’ouverture. Les paragraphes suivants fournissent la théorie nécessaire pour produire des jets d’hydrogène cryogéniques laminaires et sans turbulence. Cela peut être étendu à d’autres gaz.

Le système de jet cryogénique se compose de trois sous-systèmes principaux: (1) l’administration de gaz d’échantillon, (2) le vide et (3) le cryostat et la source cryogénique. Le système illustré à la figure 1 a été conçu pour être hautement adaptable à l’installation dans différentes chambres à vide.

Le système d’alimentation en gaz est composé d’une bouteille de gaz comprimé de très haute pureté, d’un régulateur de gaz et d’un régulateur de débit massique. La pression de secours du gaz échantillon est réglée par le régulateur de gaz, tandis que le régulateur de débit massique est utilisé pour mesurer et restreindre le débit de gaz fourni au système. Le gaz de l’échantillon est d’abord filtré dans un piège à froid à azote liquide pour geler les gaz contaminants et la vapeur d’eau. Un deuxième filtre à particules en ligne empêche les débris de pénétrer dans le segment final de la conduite de gaz.

Les pompes turbomoléculaires soutenues par des pompes scroll à vitesse de pompage élevée maintiennent des conditions de vide élevé dans la chambre d’échantillonnage. Les pressions de vide de la chambre et de la ligne avant sont surveillées à l’aide des jauges à vide V1 et V2, respectivement. Il convient de noter que le fonctionnement du jet cryogénique introduit une charge de gaz importante (proportionnelle au débit total de l’échantillon) dans le système de vide lorsque le liquide se vaporise.

Une méthode éprouvée pour réduire la charge de gaz consiste à capturer le liquide résiduel avant que la vaporisation en vrac ne puisse se produire. Le système de capteurs à jet se compose d’une conduite de vide indépendante terminée par une ouverture de pompage différentielle de ø800 μm située jusqu’à 20 mm du bouchon de la source cryogénique. La ligne est évacuée avec une pompe qui présente une efficacité optimale dans la gamme 1 x ^10-2 mBar (c’est-à-dire une pompe à vide de soufflante de racines ou une pompe turbomoléculaire hybride) et est surveillée par une jauge à vide V3. Plus récemment, le collecteur a permis de faire fonctionner des jets d’hydrogène cryogéniques allant jusqu’à 7 μm x 13 μm avec deux ordres de grandeur d’amélioration de la pression de la chambre à vide.

Un cryostat à hélium liquide à flux continu de longueur fixe est utilisé pour refroidir la source à des températures cryogéniques. L’hélium liquide est extrait d’un débrouillard d’alimentation à l’aide d’une ligne de transfert. Le flux de retour est connecté à un panneau de débitmètre réglable pour réguler la puissance de refroidissement. La température du doigt froid et de la source cryogénique est mesurée à l’aide de quatre capteurs de température à diode en silicium au plomb. Un régulateur de température proportionnel-intégral-dérivé (P-I-D) fournit une tension variable à un appareil de chauffage installé près du doigt froid pour ajuster et stabiliser la température. Le gaz de l’échantillon pénètre dans la chambre à vide par une alimentation personnalisée sur la bride du cryostat. À l’intérieur de la chambre, la conduite de gaz s’enroule autour du cryostat pour prérefroidir le gaz avant de se connecter à une conduite de gaz fixe sur l’ensemble source cryogénique. Des vis en acier inoxydable et une couche d’indium de 51 μm d’épaisseur scellent thermiquement la source cryogénique au doigt froid.

La source cryogénique (figure 2) se compose de six composants principaux : une conduite de gaz d’échantillon, 2) un corps source, 3) une bride de source avec filtre à particules en ligne, 4) une ouverture, 5) une virole et 6) un bouchon. Le corps source contient un vide, qui agit comme le réservoir de l’échantillon. Un filtre fileté en acier inoxydable fritté Swagelok de 0,5 μm empêche tout débris ou contaminant solidifié de pénétrer dans le canal liquide et d’obstruer l’ouverture. Un anneau d’indium plus épais de 76 μm d’épaisseur est placé entre l’ouverture et le canal liquide pour augmenter la longueur de déformation et sceller de manière fiable l’ouverture. Lorsque le bouchon est fileté sur la bride source, l’indium est comprimé pour former un joint liquide et thermique. La virole et le capuchon source centrent l’ouverture lors de l’installation.

La conception initiale d’un système pour jets de liquides cryogéniques fonctionnant en régime laminaire continu comporte un certain nombre de considérations générales. Les utilisateurs doivent estimer la puissance de refroidissement totale du cryostat, les propriétés thermiques de la conception de la source cryogénique, les performances du système de vide, ainsi que la température et la pression du liquide. Vous trouverez ci-dessous le cadre théorique requis.

Considérations relatives à la puissance frigorifique

1) Liquéfaction de l’hydrogène¹⁵ : la puissance frigorifique minimale requise pour liquéfier l’hydrogène de 300 K à une température peut être approximativement estimée à l’aide de l’équation suivante :

Où : est la chaleur spécifique à pression constante et la chaleur latente de vaporisation de_H2à la température de liquéfaction dépendante de la pression . Par exemple, un jet d’hydrogène cryogénique fonctionnant à une pression de gaz de 60 psig et refroidi à 17 K nécessite un minimum de 4013 kJ / kg. Avec un débit d’hydrogène gazeux de 150 sccm (centimètres cubes standard par seconde), cela correspond à une chaleur de 0,9 W.

Il convient de noter que le processus de liquéfaction ne contribue qu’à un dixième de la puissance de refroidissement totale requise. Pour réduire la charge thermique sur le cryostat, le gaz peut être prérefroidi à une température intermédiaire avant d’entrer dans le corps source.

2) Chaleur radiative: pour maintenir la source cryogénique à une température , le cryostat doit compenser le chauffage radiatif. Ceci peut être estimé en équilibrant la différence de rayonnement du corps noir émis et absorbé à l’aide de l’équation suivante:

Où: A est l’aire du corps source, est la constante de Stefan-Boltzmann et est la température de la chambre à vide. Par exemple, une source de jet typique de A = 50 cm 2 refroidie à 17 K nécessite une puissance de refroidissement minimale de^2,3 W. peut être localement diminué en ajoutant un écran anti-rayonnement activement refroidi couvrant une partie substantielle de la source cryogénique.

3) Conduction des gaz résiduels: bien que le rayonnement thermique soit dominant dans des conditions de vide ultra-poussé, la contribution due à la conduction dans le gaz résiduel devient non négligeable pendant le fonctionnement du jet. Le jet de liquide introduit une charge de gaz importante dans la chambre, ce qui entraîne une augmentation de la pression de vide. La perte de chaleur nette due à la conduction thermique du gaz à une pression p est calculée à l’aide de l’équation suivante:

Où : est un coefficient dépendant de l’espèce de gaz (~3,85 x ^10-2 W/cm2/K/mBar pour^H2), et est le coefficient d’accommodation qui dépend de l’espèce de gaz, de la géométrie de la source, et de la température de la source et du gaz^16,17. Lors du fonctionnement d’un jet d’hydrogène cryogénique à 17 K, en supposant une géométrie cylindrique de la source et que l’hydrogène est le gaz principal présent dans la chambre à vide, la conduction gazeuse génère de la chaleur qui peut être estimée à l’aide de l’équation suivante:

Par exemple, la conduction gazeuse à une pression de vide de 4,2 x ^10-3mBar génère autant de chaleur que le rayonnement thermique. Par conséquent, la pression de vide est généralement maintenue en dessous de 1 x ^10-3 mBar pendant le fonctionnement du jet, ajoutant une charge thermique de ~0,55 W au système (A = 50 cm²).

La charge gazeuse introduite dans la chambre pendant le fonctionnement est obtenue par le flux du jet cryogénique. La pression de vide résultante est ensuite déterminée par la vitesse de pompage effective du système de vide et le volume de la chambre à vide.

Pour faire fonctionner le jet cryogénique, le cryostat doit générer une puissance de refroidissement suffisante pour compenser les différentes sources de chaleur au-dessus (par exemple, 3,75 W), sans compter les pertes de chaleur du système cryostat lui-même. Notez que l’efficacité du cryostat dépend également fortement de la température souhaitée du doigt froid.

Estimation des paramètres du jet

Pour établir un écoulement laminaire continu, plusieurs conditions doivent être remplies. Par souci de concision, le cas d’un écoulement de liquide cylindrique est illustré ici. La formation de jets planaires implique des forces supplémentaires, ce qui entraîne une dérivation plus complexe qui dépasse le cadre de cet article¹⁸.

1) Relation pression-vitesse : pour les écoulements de liquides incompressibles, la conservation de l’énergie donne l’équation de Bernoulli, comme suit :

Où: est la densité atomique du fluide, est la vitesse du fluide, est l’énergie potentielle gravitationnelle, et p est la pression. En appliquant l’équation de Bernoulli à travers l’ouverture, la relation fonctionnelle entre la vitesse du jet et la pression de recul de l’échantillon peut être estimée à l’aide de l’équation suivante:

2) Régime de fonctionnement du jet: le régime d’un jet liquide cylindrique peut être déduit en utilisant les nombres de Reynolds et d’Ohnesorge. Le nombre de Reynolds, défini comme le rapport entre les forces d’inertie et visqueuses dans le fluide, est calculé à l’aide de l’équation suivante:

Où : , , et sont respectivement la densité, la vitesse, le diamètre et la viscosité dynamique du fluide. L’écoulement laminaire se produit lorsque le nombre de Reynolds est inférieur à ~2 000. De même, le nombre de Weber compare l’amplitude relative de l’inertie à la tension superficielle et est calculé à l’aide de l’équation suivante:

Où : σ est la tension superficielle du liquide. Le nombre d’Ohnesorge est alors calculé comme suit:

Cette quantité indépendante de la vitesse est utilisée en combinaison avec le nombre de Reynolds pour identifier les quatre régimes de jets liquides: (1) Rayleigh, (2) premier induit par le vent, (3) deuxième induit par le vent et (4) atomisation. Pour l’écoulement cryogénique laminaire sans turbulence, les paramètres doivent être choisis pour fonctionner dans le régime de Rayleigh¹⁹ (c.-à-d. ). Dans ce régime, la colonne de fluide restera continue avec une surface lisse jusqu’à la longueur dite intacte, estimée comme suit²⁰:

Les différents paramètres de fluide pour un jet d’hydrogène cryogénique cylindrique de 5 μm de diamètre fonctionnant à 60 psig et 17 K sont résumés à la figure 3. Pour maintenir un jet continu sur de plus longues distances, le liquide doit être refroidi suffisamment près de la transition de phase liquide-solide (figure 4) de sorte que le refroidissement par évaporation, se produisant une fois que le jet se propage dans le vide, solidifie le jet avant le début de la rupture de Rayleigh ^3,21.

Protocol

Le protocole suivant détaille l’assemblage et le fonctionnement d’un jet d’hydrogène cryogénique cylindrique de 5 μm de diamètre fonctionnant à 17 K, 60 psig à titre d’exemple. Une extension de cette plate-forme à d’autres types d’ouverture et de gaz nécessite un fonctionnement à différentes pressions et températures. À titre de référence, les paramètres de fonctionnement pour d’autres jets sont énumérés dans le tableau 1. Les sections 1 à 3 et 7 sont réalisées à température et pression ambiantes, tandis que les sections 4 à 6 sont réalisées sous vide poussé. 1. Installation du cryostat dans la chambre à vide ATTENTION : Une chambre à vide peut être dangereuse pour le personnel et l’équipement en cas d’effondrement, de rupture due à une pressurisation de remblayage ou d’implosion due à une défaillance de la fenêtre à vide. Des soupapes de surpression et des disques de rupture doivent être installés sur les récipients à vide à l’intérieur d’un système cryogénique pour éviter toute surpression. Insérez délicatement le cryostat dans la chambre à vide. Isolez vibrablement le cryostat de la chambre à vide à l’aide d’une plate-forme de stabilisation. Effectuez un test de vide pour déterminer la pression de vide de base qui, nous l’avons trouvé, doit être meilleure que ~5 x 10-5 mBar. Un analyseur de gaz résiduel (RGA) est souvent utile pour identifier l’humidité et les gaz contaminants présents dans le système. Connectez le régulateur de température et le chauffage au cryostat et confirmez une lecture précise à température ambiante.Si une valeur inattendue est mesurée, vérifiez la continuité entre le capteur de température et les bornes correctes sur le régulateur de température. Sinon, remplacez le capteur de température. Connectez la ou les conduites de retour d’hélium à un panneau de débitmètre réglable. Évacuer le carénage isolant sous vide sur la ligne de transfert à une température supérieure à 1 x 10-2 mBar à l’aide d’une pompe turbomoléculaire soutenue par une pompe à spirale sèche. Appliquez une fine couche de graisse cryogénique sous vide sur le joint torique à l’intérieur de la tête du cryostat. Insérez lentement la baïonnette du réfrigérateur de la ligne de transfert dans le cryostat jusqu’à ce que la vis de réglage entre en contact avec la tête du cryostat. Il devrait y avoir une résistance minimale. Serrez la vis de réglage pour régler la vanne à aiguille de la baïonnette du réfrigérateur dans la position souhaitée. Effectuer un test de performance cryostat pour vérifier la fiabilité du capteur de température en refroidissant à la température la plus basse possible. Si des températures inattendues sont mesurées pendant le refroidissement, inspectez visuellement les capteurs de température pour vérifier qu’ils sont en contact avec le cryostat. Si nécessaire, repositionner et appliquer de la graisse cryogénique sous vide pour améliorer le contact. Assemblez la conduite de gaz de l’échantillon conformément au diagramme P&ID de la figure 1. Utilisez un détecteur de fuites haute sensibilité pour identifier les fuites.ATTENTION : L’hydrogène, le deutérium et le méthane sont des gaz extrêmement inflammables. Utiliser de la tuyauterie et de l’équipement conçus pour résister aux pressions et aux dangers physiques. Une évacuation locale ou une ventilation sont nécessaires pour maintenir la concentration en dessous de la limite d’explosion. Avant d’appliquer cette procédure à tout autre gaz, consultez la fiche de données de sécurité (FDS) associée. Purger la conduite de gaz selon la technique de purge en flux continu pour diluer les gaz contaminants et la vapeur d’eau à la pureté du gaz de l’échantillon. Le temps total dépend du volume de la conduite de gaz et du débit de gaz à une pression de secours donnée.ATTENTION : Lors de la purge de la conduite, assurez-vous que la chambre à vide est correctement ventilée ou maintenue sous vide pour éviter l’accumulation de gaz inflammables. Une fois la purge initiale terminée, maintenir une pression positive constante (p. ex. 30 cmc à 50 psig) sur la conduite afin d’atténuer le risque que des gaz contaminants pénètrent dans la conduite lorsque la chambre à vide est à pression ambiante. 2. Installation des composants de la source cryogénique REMARQUE : Toute la préparation et l’assemblage des composants de la source cryogénique doivent être effectués dans un environnement propre avec les vêtements de salle blanche appropriés (c.-à-d. gants, filets à cheveux, sarraus de laboratoire, etc.). Utiliser un nettoyage indirect par ultrasons pour éliminer les contaminants (p. ex., l’indium résiduel) des composants de la source cryogénique.Remplissez un sonicateur avec de l’eau distillée et ajoutez un surfactant pour réduire la tension superficielle de l’eau. Placez les pièces sources cryogéniques dans des béchers de verre individuels, immergez-les complètement dans de l’isopropanol de qualité électronique et recouvrez les béchers de papier d’aluminium pour réduire l’évaporation et prévenir la contamination par les particules. Placez les béchers dans le panier de nettoyage ou un support de bécher dans le sonicateur pour maximiser la cavitation. Les béchers ne doivent pas toucher le fond du sonicateur. Activez le sonicateur pendant 60 min. Inspectez l’isopropanol à l’aide d’une lumière blanche brillante pour détecter la présence de particules en suspension ou de résidus. Si des particules sont visibles, rincer les pièces avec de l’isopropanol propre et remplacer le bain d’isopropanol. Sonicer par cycles de 60 minutes jusqu’à ce qu’aucune particule ou résidu ne soit visible. Placez les pièces sur une surface couverte et propre à dessécher pendant au moins 30 minutes avant l’assemblage. Répétez la section 2.1 pour le filtre en acier inoxydable, le bouchon source, la virole et les vis d’assemblage. Couper un morceau d’indium pour couvrir au maximum la jonction entre le corps source cryogénique et le doigt froid du cryostat. Placez l’indium sur la source cryogénique et maintenez-le au ras du doigt froid du cryostat. Serrez les vis de fixation, en veillant à ce que l’indium reste plat, pour établir une étanchéité thermique entre les composants. Ne serrez pas trop, car les fils de cuivre sont facilement endommagés. Vissez le filtre fileté en acier inoxydable sur la bride de la source cryogénique. Placez un joint d’étanchéité en indium sur la bride source. Fixez la bride source au corps source cryogénique à l’aide des vis à bride. Serrez les vis en diagonale plutôt qu’en séquentiel autour de la circonférence. Connectez la conduite de gaz d’échantillon du cryostat à la source cryogénique. Vérifiez les fuites à l’aide d’un détecteur de fuites haute sensibilité. 3. Installation de l’ouverture Sélectionnez une ouverture en fonction des besoins expérimentaux.Inspectez l’ouverture à l’aide de techniques de microscopie à fond clair et à fond noir pour identifier les imperfections dans l’ouverture, les obstructions physiques ou la résine photosensible résiduelle. Certaines obstructions physiques peuvent être facilement éliminées lorsqu’elles sont rincées à l’isopropanol. Sinon, ignorez l’ouverture. S’il y a une résine photosensible résiduelle provenant de la nanofabrication de l’ouverture, utilisez un bain d’acétone ou une solution de piranha pour l’éliminer.ATTENTION : La solution de piranha, composée d’acide sulfurique 3:1 (H2SO4) et de peroxyde d’hydrogène (H2O2), est extrêmement corrosive pour les matières organiques, y compris la peau et les voies respiratoires. La réaction de Piranha avec la matière organique libère du gaz, qui peut devenir explosif. Ne jamais sceller les contenants contenant du piranha. Un écran intégral, un tablier résistant aux produits chimiques, une blouse de laboratoire et des gants en néoprène sont requis. Rincez l’ouverture avec de l’isopropanol de qualité électronique pour éliminer tout débris ou contamination de surface. Laissez sécher l’ouverture sur une surface propre et couverte pendant 10 minutes avant l’installation. Placez la virole à l’intérieur du bouchon. Utilisez une pince à épiler propre et à pointe souple pour placer l’ouverture à l’intérieur de la virole. Appuyez sur le capuchon pour centrer l’ouverture dans la virole. Déposez un anneau d’indium sur le dessus de l’ouverture. Encore une fois, appuyez sur le bord du capuchon pour centrer l’anneau d’indium sur l’ouverture. Serrez manuellement le capuchon sur la bride source jusqu’à ce qu’une résistance minimale soit détectée. Délimitez le débit sur le régulateur de débit massique en augmentant le point de consigne à 500 sccm et réglez la pression du gaz à ~50 psig sur le régulateur de pression. Serrez délicatement l’ouverture de quelques degrés à la fois à l’aide d’une clé jusqu’à ce que le débit commence à diminuer. Terminez de serrer le bouchon en vérifiant le taux de fuite en haut du bouchon avec le détecteur de fuite haute sensibilité au lieu du régulateur de débit massique. Arrêtez-vous lorsque le serrage ne diminue plus le taux de fuite mesuré. Si le débit ne descend pas en dessous d’environ 50 cmc, procédez comme suit.Utilisez le détecteur de fuites pour vérifier s’il y a des fuites autour de la bride et du bouchon de la source. Serrez à nouveau les vis de la bride source et remesurez le taux de fuite. Retirez le capuchon et inspectez l’ouverture et l’extrémité de la bride source. Si l’ouverture est endommagée, nettoyez le capuchon conformément à l’étape 2.2 et répétez la section 3. Si l’anneau d’indium est fixé à l’ouverture, jetez l’ouverture et répétez la section 3. Si l’anneau d’indium complet est fixé à la bride, utilisez une lame de rasoir en plastique propre pour gratter l’indium résiduel, puis répétez les étapes 3.2 à 3.10. Au fil du temps, l’indium peut s’accumuler à l’extrémité de la bride source, empêchant les ouvertures ultérieures de sceller. Dans ce cas, retirez la bride source et répétez les sections 2.1-2.2 suivies des étapes 2.5-2.7. Par mesure de sécurité, modifier le point de consigne du régulateur de débit massique à 10 sccm de plus que le débit final déterminé par les dimensions de l’ouverture. 4. Procédure de refroidissement Vérifiez que la pression de la chambre à vide a atteint la base de référence prévue pour un débit de gaz d’échantillon donné. Pour assurer l’absence de gaz contaminants, qui se déposeront sur la source cryogénique pendant le refroidissement, la chambre à vide est généralement pompée pendant au moins 1 h après avoir atteint la pression de base. Cette durée varie en fonction des niveaux d’humidité locaux et du système de vide. Allumez le réchauffeur d’échappement du cryostat pour empêcher le givrage de la tête du cryostat par le flux de retour d’hélium gazeux. Délimitez le débit de gaz sur le régulateur de débit massique en augmentant le point de consigne à 500 sccm. Remplissez le piège à froid à cycle ouvert avec de l’azote liquide. Assurez-vous que le niveau d’azote liquide est au-dessus du filtre en ligne en tout temps. Surveiller et remplir au besoin pendant le refroidissement et le fonctionnement par jet.ATTENTION: Le contact avec des liquides cryogéniques, tels que l’azote liquide ou l’hélium liquide, brûlera la peau, le visage et les yeux. Lorsque vous manipulez de grands volumes de liquides cryogéniques (plusieurs litres), portez un écran facial, des lunettes de sécurité, des gants cryogéniques isolés thermiquement, un tablier cryogénique, un pantalon long sans poignets et des chaussures fermées. Ces liquides peuvent déplacer l’oxygène et provoquer une suffocation rapide. Réglez le(s) débitmètre(s) réglable(s) sur la ou les conduite(s) de retour d’hélium pour qu’elles s’ouvrent complètement. Dépressuriser le dewar d’hélium liquide à l’aide de la soupape de ventilation. Fermez le robinet à boisseau sphérique du robinet de décharge basse pression du dewar à hélium liquide. La pression de dewar recommandée pendant le refroidissement est de 10 psig. Une vanne d’angle sur l’adaptateur Dewar permet à l’opérateur de réduire la pression de dewar s’il y a une puissance de refroidissement excédentaire après la liquéfaction de l’échantillon. Insérez la baïonnette dewar d’alimentation dans le dewar d’hélium liquide en un seul mouvement fluide. Le dewar doit pressuriser à 10 psig lorsque la baïonnette entre en contact avec le liquide.ATTENTION : Gardez toute la peau exposée loin du cou du dewar en tout temps. Vérifiez s’il y a des fuites d’hélium entre l’adaptateur dewar et l’adaptateur dewar une fois que le raccordement a été serré à l’aide d’un détecteur de fuites. Activez le chauffage sur le régulateur de température et réglez le point de consigne de température sur 295 K. Une fois la ligne de transfert remplie et refroidie, la température du cryostat passera de la température ambiante à 295 K, après quoi le chauffage s’activera pour éviter une nouvelle baisse de température. Notez que le temps nécessaire pour la chute initiale de la température dépend de la pression de dewar et de la ligne de transfert totale et de la longueur du cryostat. Réglez le débit de rampe sur le régulateur de température à 0,1 K/s et le point de consigne sur 200 K. Régulez le débit d’hélium pour suivre la rampe afin que le chauffage ne s’allume pas. Maintenir à 200 K pendant un bref segment de palier (par exemple, 5 min) pour permettre au cryostat de se thermaliser. Répéter pour deux segments supplémentaires rampe-palier jusqu’à 120 K puis 40 K. Une procédure de refroidissement prudente est utilisée pour éviter les forts gradients de température le long du système et permet de surveiller de près les paramètres du système. Les températures de séjour sont choisies loin des températures de sublimation pour les gaz contaminants.Si le débit de gaz augmente de façon inattendue, le joint d’étanchéité à l’indium sur la bride ou l’ouverture de la source peut avoir cédé. Abandonnez la procédure de refroidissement en passant à l’étape 6.4. Une fois la chambre à vide ventilée, inspectez les joints et reportez-vous à la section 3.10 pour resserrer à nouveau et vérifier les fuites. À 40 K, régler manuellement les paramètres P-I-D du régulateur de température selon la méthode Ziegler-Nichols22 jusqu’à ce que la stabilité de la température soit supérieure à ±0,02 K. 5. Liquéfaction et fonctionnement par jet Confirmez que le niveau d’azote liquide est supérieur au filtre en ligne. Désactivez la rampe de température et modifiez la température de consigne bien en dessous de la température théorique de transition de phase vapeur-liquide (par exemple, 20 K pour l’hydrogène). Au début de la liquéfaction, le débit de gaz augmentera au maximum et un mélange de gaz et de liquide pulvérisera de l’ouverture. Augmenter le(s) débit(s) d’hélium pour fournir une puissance de refroidissement supplémentaire afin de passer rapidement à travers la transition de phase. Utilisez une shadowgraphie à fort grossissement avec un éclairage pulsé inférieur à la nanoseconde pour visualiser la stabilité et la laminarité du jet23. Facultatif : Si une application ou une expérience a un emplacement prédéterminé pour l’échantillon (p. ex., détecteurs alignés à la même position dans l’espace), traduire la source cryogénique à l’aide d’un manipulateur multi-axes sur la bride du cryostat ou d’actionneurs motorisés à punaises dans la chambre à vide. Traduisez le receveur pour maximiser la pression dans la ligne d’avant du receveur. Optimisez les paramètres P-I-D et le flux d’hélium pour améliorer la stabilité de la température à plus de ±0,02 K. Notez que la stabilité globale du jet dépend fortement de la pression de la chambre à vide, de la pression de soutien du gaz et de la température. Par exemple, un changement d’aussi peu que 1 x 10-5 mBar peut nécessiter une réoptimisation. Balayage de la température et de la pression pour optimiser la stabilité et la laminarité du jet. Des exemples de paramètres de jet sont répertoriés dans le tableau 1.Si le jet se brise en pulvérisation, la pression et la température dans l’espace de phase peuvent être trop proches de la courbe de vaporisation. Les oscillations de température de grande amplitude ou d’écoulement d’hélium entraîneront des perturbations spatiales périodiques qui (dans le cas extrême) entraîneront une rupture entraînée du jet. Réduire le débit d’hélium et réoptimiser les paramètres P-I-D pour amortir les oscillations. Si le jet présente des ondes transversales (c.-à-d. régime de premier vent) ou longitudinales (c.-à-d. instabilité du Plateau-Rayleigh), diminuez la température pour augmenter la viscosité, réduisant ainsi le nombre de Reynolds. Si la laminarité ne peut être atteinte et que les caractéristiques du jet sont indépendantes des changements de température et de pression, il peut y avoir une obstruction physique (p. ex. débris physiques ou glace) dans l’ouverture. Avant d’interrompre le test, suivez les étapes 6.1 à 6.5 et surveillez de près la pression de vide et la température du cryostat. Si un gaz contaminant ou de l’eau s’est sublimé sur l’ouverture provoquant un blocage partiel ou total, il peut être identifié par la température d’évaporation. Répétez les étapes 4.11-4.12 et 5.1-5.6 pour déterminer si la stabilité du jet s’améliore. 6. Procédure d’échauffement REMARQUE: Si l’ouverture est endommagée pendant le fonctionnement, limitez immédiatement le débit de gaz de l’échantillon à 10 sccm et réduisez la pression du gaz de l’échantillon à 30 psig. Ensuite, passez directement à l’étape 6.5. Réglez le point de consigne à 20 K et diminuez la pression du gaz de la pression de service à environ 30 psig. Augmentez le point de consigne de température par pas de 1 K tout en surveillant la pression sur le régulateur de gaz. Au fur et à mesure que le liquide dans la source cryogénique se vaporise, la pression dans la conduite de gaz augmente rapidement et le débit à travers le régulateur de débit massique indique 0 sccm.REMARQUE : Ne laissez pas la pression du gaz dépasser la pression de fonctionnement maximale des composants sur la conduite de gaz de l’échantillon. Si cela se produit, attendez que la conduite se dépressurise à une valeur sûre à travers l’ouverture ou la soupape de surpression avant d’augmenter davantage le point de consinaction. Répétez l’étape 6.2 jusqu’à ce que l’augmentation du point de consigne de température de 1 K n’entraîne pas d’augmentation de la pression de la conduite de gaz. Activez la rampe de température, modifiez le point de consigne de température à 300 K et régulez le débit d’hélium au besoin pour maintenir une augmentation de température de 0,1 K/s. Une fois que la température de la source est supérieure à 100 K, fermer le(s) débitmètre(s) réglable(s) sur la ou les conduite(s) de retour d’hélium. Dépressurisez le dewar et ouvrez le robinet à boisseau sphérique jusqu’à la soupape de surpression la plus basse. Attendez que le cryostat se thermalise à 300 K avant de ventiler la chambre à vide. Cela empêchera la vapeur d’eau de se condenser sur le cryostat et les composants de la source cryogénique. Dépressuriser le dewar, puis retirer la baïonnette dewar d’alimentation. Retirez le piège à froid à azote liquide. Limitez le débit de gaz sur le régulateur de débit massique à 30 sccm. Éteignez le chauffage des gaz d’échappement. Désactivez l’appareil de chauffage du régulateur de température. Si l’ouverture est endommagée ou si l’on soupçonne un obstacle causé par un changement de débit, passez à la section 7. Sinon, l’ouverture n’a pas besoin d’être remplacée. 7. Remplacement de l’ouverture Retirez le capuchon et inspectez l’ouverture et l’extrémité de la bride source. Si l’anneau d’indium colle à la bride, utilisez une lame de rasoir en plastique propre pour le gratter en utilisant une pression modérée. Si l’ouverture reste étanche à la bride source lorsque le bouchon est retiré, limitez le débit de gaz à 10 cmc et confirmez que la pression de soutènement du gaz est tombée à 30 psig. Retirez soigneusement l’ouverture avec une lame de rasoir en plastique. Si elle est retirée prématurément, la surpression dans la ligne peut endommager ou éjecter l’ouverture. Répétez la section 3 pour installer une nouvelle ouverture.

Representative Results

Après l’étape 5.4, des graphiques d’ombres à fort grossissement sont utilisés pour évaluer la laminarité, la gigue de positionnement et la stabilité à long terme pendant le fonctionnement du jet. Il est essentiel d’utiliser un éclairage pulsé inférieur à la nanoseconde pour enregistrer une image instantanée du jet afin que le mouvement du jet (~0,1 μm/ns pour H2) ne floue pas les irrégularités de surface ou la turbulence. Des exemples d’images de 2 jets 2 x 20 μm 2 H 2, 4 x 12 μm 2 H 2 et 4 x 20 μm 2 D 2 sont présentés à la figure 5. Un système d’imagerie supplémentaire à fort grossissement est utilisé pour positionner avec précision le jet de liquide cryogénique dans l’espace. Pour plus de simplicité, les systèmes d’imagerie sont conçus pour fournir des vues avant et latérales du jet. Il est particulièrement important d’évaluer la stabilité du jet et de déterminer l’orientation des jets planaires. Une étude de la gigue spatiale d’un 2 x 20 μm2 H2 en fonction de la distance à l’ouverture, réalisée au cours d’un seul essai sur plusieurs heures, est représentée à la figure 6. La gigue de positionnement 1σ pour chaque point de données de la figure 6A a été calculée à partir de 49 images enregistrées à 10 Hz. Ici, la position du jet a été déterminée par rapport à une position de référence fixe. La figure 6B montre les histogrammes normalisés de la position du jet à 23 mm à titre d’exemple. Une étude plus détaillée peut être trouvée dans Obst et al.5. En moyenne, la gigue spatiale augmente linéairement loin de la buse. Les observables typiques du système pendant la liquéfaction et le fonctionnement par jet (conformément à la section 5) d’un jet de deutérium cryogénique de 4 x 20 μm2 sont présentés à la figure 7. Une surveillance attentive de la température, du débit, de la pression de secours de l’échantillon et des pressions de vide permet à l’opérateur d’identifier rapidement toute irrégularité et de réagir en conséquence. Par exemple, si le jet quitte le capteur, indiqué par une boîte en pointillés, la chambre à vide et la pression de la ligne avant augmentent considérablement. Une puissance de refroidissement supplémentaire est alors nécessaire pour maintenir la température de consigne. Une fois stabilisées, toutes les observables doivent être constantes avec un minimum d’oscillations. Toute dérive à long terme indique un problème (p. ex., fuites, contamination par le gaz, diminution du rendement du système de vide, dérive de positionnement dans le capteur). Le choix de l’ouverture dicte fortement les paramètres opérationnels du jet dans le régime Rayleigh. Une fois que les paramètres optimaux sont identifiés pour un type de gaz et d’ouverture donné, le jet résultant est hautement reproductible; Cependant, tout écart mineur dans l’ouverture nécessite une réoptimisation à partir des valeurs précédemment identifiées. Les paramètres de fonctionnement typiques sont résumés dans le tableau 1. Figure 1 : Diagramme P&ID d’une plate-forme de livraison de jet de liquide cryogénique typique. Les sous-systèmes de gaz échantillon, de vide et cryogéniques sont représentés. Les pressions de la chambre à vide, de la pompe turbomoléculaire et de la ligne avant du capteur de jet sont surveillées avec des jauges à vide V1, V2 et V3, respectivement. La température du cryostat est activement régulée à l’aide d’un régulateur de température P-I-D. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure. Figure 2 : Dessin tridimensionnel en vue éclatée de l’assemblage de la source cryogénique. Des joints d’étanchéité à l’indium sont installés entre le doigt froid et le corps source, le corps source et la bride, ainsi que la bride et l’ouverture de la source. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure. Figure 3 : Résumé des paramètres de la dynamique des fluides. Les paramètres sont fournis, en supposant un jet d’hydrogène cryogénique cylindrique de ø5 μm fonctionnant à 60 psig et 17 K. Les valeurs de densité, de viscosité et de tension superficielle proviennent du NIST. 15. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure. Figure 4: Équation d’état de l’hydrogène aux températures cryogéniques15. Les points critique et triple sont indiqués respectivement par des cercles remplis de bleu et d’orange. Le fonctionnement du jet suit une isobare à travers la transition de phase gaz-liquide. Le jet se solidifie par refroidissement par évaporation dans la chambre à vide. La case grise indique la plage de pressions de recul (40-90 psia) et de températures (17-20 K) qui sont balayées pour optimiser la stabilité d’un jet d’hydrogène cryogénique cylindrique de ø5 μm. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure. Figure 5 : Shadowgraphes d’ombres de grossissement 20x représentatifs de jets de liquides cryogéniques laminaires sans turbulenceà l’aide d’un laser de longueur d’onde de 10 ps/1057 nm. (A) Ouverture = 2 x 20 μm 2, gaz = H2, T = 15,8 K, P = 188 psig. (B) Ouverture = 4 x 12 μm 2, gaz = H 2, T = 17,2 K, P = 80 psig. (C) Ouverture = 4 x 20 μm 2, gaz: D2, T = 20 K, P = 141 psig. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure. Figure 6 : Stabilité de la position du jet pour 2 x 20 μm2 jets d’hydrogène cryogénique. Les paramètres sont 18 K, 60 psig et Re 1887. (A) Positionnement de la gigue en fonction de la distance par rapport à l’ouverture. La gigue longitudinale (latérale) correspond au mouvement parallèle à l’axe court (long) de la feuille rectangulaire. (B) Histogramme normalisé de la position du jet pour déterminer la gigue latérale (σ = 5,5 μm) et la gigue longitudinale (σ = 8,5 μm) à 23 mm de la buse. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure. Figure 7 : Débit et pressions représentatifs pendant le fonctionnement par jet cryogénique. (A) A gauche: débit de gaz de prélèvement, droite: pression de secours du gaz d’échantillonnage en fonction du temps. Diagramme semi-logarithmique de la pression de la chambre à vide (V1; B), la pression d’avant-ligne de la pompe turbomoléculaire (V2; C) et la pression du capteur de jet (V3; D) en tant que fonctions du temps. Les nombres encerclés identifient les changements dans le système observés au cours de la section 5 du protocole. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure. Gaz d’échantillon Ouverture Température (K) Pression (psig) Débit (sccm) Hydrogène Ø5 μm cylindrique 17 60 150 50% hydrogène, 50% deutérium Ø5 μm cylindrique 20 30, 30 130 Deutérium Ø5 μm cylindrique 22 75 80 Hydrogène 1 μm x 20 μm planaire 18 182 150 Hydrogène 2 μm x 20 μm planaire 18 218 236 Hydrogène 4 μm x 20 μm planaire 17.5 140 414 Deutérium 4 μm x 20 μm planaire 20.5 117 267 Argon Ø5 μm cylindrique 90 50 18.5 Méthane Ø5 μm cylindrique 100 75 46 Tableau 1 : Exemples de conditions de fonctionnement des jets.

Discussion

Le bon fonctionnement du jet de liquide cryogénique nécessite une propreté méticuleuse et une surveillance attentive de la stabilité de la température. L’une des défaillances les plus fréquentes et les plus évitables est un blocage partiel ou total de l’ouverture de la taille d’un micron. Le cuivre, l’acier inoxydable ou l’indium de la source ou des particules en suspension dans l’air peuvent être introduits à n’importe quelle étape de l’assemblage source. Tous les composants doivent subir un processus de nettoyage robuste utilisant la sonication indirecte. L’assemblage et le stockage dans une salle blanche de classe 10 000 ou mieux améliorent le taux de réussite.

Une autre étape critique de la procédure consiste à stabiliser la température de la source cryogénique. Les utilisateurs doivent s’assurer que la température du liquide sortant de la source est mesurée indépendamment de la chaleur variable dégagée par liquéfaction continue dans le réservoir. Ceci est accompli en plaçant le capteur de température près de l’ouverture (par exemple, sur la bride de la source) ou loin de la source de chaleur. De plus, les paramètres P-I-D doivent être optimisés manuellement à l’aide de la méthode Ziegler-Nichols pour chaque combinaison de température et de pression de recul. Si les fluctuations de température deviennent trop importantes, des oscillations périodiques peuvent être observées sur le jet conduisant parfois à une rupture périodique. Il convient de noter que les fonctions de réglage automatique intégrées ou les filtres passe-bas n’ont pas réussi à stabiliser la température pendant le fonctionnement du jet.

Le système cryogénique à jet de liquide, bien que hautement adaptable, est difficile à mettre en œuvre dans des installations à grande échelle dotées de protocoles de vide établis. Par exemple, des étapes de pompage différentiel sont nécessaires lorsque l’équipement en amont est sensible au gaz résiduel (par exemple, laser à électrons libres FLASH chez DESY ou instrument MeV-UED au SLAC). En outre, les chambres à vide de grand diamètre, telles que celles des lasers multi-PW, nécessitent probablement des cryostats flexibles sous vide. Par rapport aux cryostats conventionnels de longueur fixe, ils peuvent être facilement découplés des vibrations de la chambre et ont un bras de levier plus court. Un cryostat flexible sous vide a déjà été mis en œuvre avec le laser Draco Petawatt au Helmholtz-Zentrum Dresden-Rossendorf (HZDR). Une autre observation est que l’ouverture peut être endommagée lorsque le jet est irradié par un laser de très haute intensité trop proche de la source. Récemment, une lame de hacheur mécanique (fonctionnant à 150 Hz et synchronisée avec l’impulsion laser) a été mise en œuvre pour protéger et isoler l’ouverture de l’interaction laser-plasma.

Ce système produit des jets de liquide cryogéniques à l’échelle du micron, hautement accordables, sans turbulences, cylindriques laminaires et planaires. Le développement continu du système cryogénique à jet de liquide est axé sur les matériaux et la conception avancés de l’ouverture, les améliorations du système de vide et de capteur, et le mélange avancé des isotopes de l’hydrogène. Ce système permettra une transition vers la science à haute densité énergétique à taux de répétition élevé et ouvrira la voie au développement d’accélérateurs de particules de nouvelle génération.

Divulgaciones

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Ce travail a été soutenu par le contrat SLAC No. DE- AC02-76SF00515 et par le U.S. DOE Office of Science, Fusion Energy Sciences under FWP 100182. Ce travail a également été partiellement soutenu par la National Science Foundation dans le cadre de la subvention n ° 1632708 et par EC H2020 LASERLAB-EUROPE / LEPP (Contrat n ° 654148). C.B.C. reconnaît l’appui du Conseil de recherches en sciences naturelles et en génie du Canada (CRSNG). F.T. reconnaît le soutien de la National Nuclear Security Administration (NNSA).

Materials

Cryogenic apron	Tempshield	Cryo-apron	Core body protection from cryogenic liquids
Cryogenic face shield	3M	82783-00000	ANSI Z87.1 rated for full face protection from cryogenic liquids
Cryogenic gloves	Tempshield	Cryo-gloves MA	Hand protection from cryogenic liquids
Cryogenic source components	SLAC National Accelerator Laboratory	Custom	Components are made of Oxygen-free Copper (OFC) to maximize thermal conductivity at cryogenic temperatures.
Cryostat and transfer line	Advanced Research Systems	LT-3B	Available in custom lengths up to 1250 mm for compatibility with existing vacuum vessels. Transfer line length and style can be selected based on system or laboratory space constraints.
Cylindrical apertures	SPI Supplies	P2005-AB	Commercial cylindrical apertures can be purchased individually
Electronic-grade isopropanol	Sigma Aldrich	733458-4L	99.999%, minimal particulates/trace metals, dries residue free
Flammable gas regulator	Matheson	M3816A-350	Pressure control of sample gas (e.g. hydrogen, deuterium)
Indium	Indium Corporation	Custom	99.99%, 50-75µm thick, for thermal and liquid seals in cryogenic source
Jet catcher system	SLAC National Accelerator Laboratory	Custom	Consists of skimmer, vacuum hardware and feedthroughs, vacuum gauge, roots vacuum pump
Laboratory-grade acetone	Sigma Aldrich	179973-4L	Used to remove grease and photoresist from components. Purity and grade not critical since final cleaning will use electronic-grade isopropanol
Leak detector	Matheson	SEQ8067	To ensure jet apertures have sealed before pumping down
Liquid helium	Airgas	HE 100LT	Top-loading dewar, Consumption depends on cryostat, source dimensions, and total gas flow. Typically 3-5 L/h.
Liquid nitrogen	Airgas	NI 160LT22	Total cold trap volume 4 L, consumption approximately 2L/h during jet operation
LN dewar flask (4 L)	ThermoFisher Scientific	4150-4000	For the liquid nitrogen cold trap
LN transfer hose	Cryofab	CFUL series	Uninsulated cryogenic hose with a phase separator to transfer LN from storage dewar to LN dewar flask for the cold trap
Manual XY manipulator	Pfeiffer Vacuum	420MXY100-25	Course adjustment (+/- 12.5 mm) of cryogenic source.
Manual Z manipulator	McAllister Technical Services	ZA12	Course adjustment of cryostat length for interchangeability on different vacuum vessels. Additionally, retracting cryogenic source from interaction point.
Mass flow controller	MKS Instruments	P9B, GM50A	To control and monitor gas flow
Planar apertures	Norcada	Custom	Custom nanofabrication of planar apertures
Positioning actuators	Newport	LTAHLPPV6, 8303-V	High-precision (<2µm), motorized jet positioning
Rotation stage	McAllister Technical Services	DPRF600	Precision alignment of jet orientation
Safety glasses	3M	S1101SGAF	ANSI Z87.1 rated for work with compressed gases

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Citar este artículo

Curry, C. B., Schoenwaelder, C., Goede, S., Kim, J. B., Rehwald, M., Treffert, F., Zeil, K., Glenzer, S. H., Gauthier, M. Cryogenic Liquid Jets for High Repetition Rate Discovery Science. J. Vis. Exp. (159), e61130, doi:10.3791/61130 (2020).