Fabricación de electrodos de cloruro de plata/plata de película delgada con cloruro de plata de una sola capa finamente controlado
Summary
Este artículo tiene como objetivo presentar un método para formar películas lisas y bien controladas de cloruro de plata (AgCl) con cobertura designada sobre los electrodos de plata de película delgada.
Abstract
Este artículo tiene como objetivo presentar un protocolo para formar películas lisas y bien controladas de cloruro de plata/plata (Ag/AgCl) con cobertura designada sobre electrodos de plata de película delgada. Los electrodos finos de plata de película de 80 x 80 m y 160 m x 160 m se escupieron en obleas de cuarzo con una capa de cromo/oro (Cr/Au) para la adhesión. Después de los procesos de pasivación, pulido y limpieza catódica, los electrodos se sometieron a oxidación galvanostática teniendo en cuenta la Ley de Electrolisis de Faraday para formar capas lisas de AgCl con un grado de cobertura designado en la parte superior del electrodo de plata. Este protocolo se valida mediante la inspección de imágenes de microscopio electrónico de barrido (SEM) de la superficie de los electrodos de película delgada Ag/AgCl fabricados, lo que destaca la funcionalidad y el rendimiento del protocolo. Los electrodos fabricados de forma subóptima también se fabrican para su comparación. Este protocolo se puede utilizar ampliamente para fabricar electrodos Ag/AgCl con requisitos específicos de impedancia (por ejemplo, electrodos de sondeo para aplicaciones de detección de impedancia como citometría de flujo de impedancia y matrices de electrodos interdigitados).
Introduction
El electrodo Ag/AgCl es uno de los electrodos más utilizados en el campo de la electroquímica. Se utiliza más comúnmente como electrodo de referencia en sistemas electroquímicos debido a su facilidad de fabricación, propiedad no tóxica y potencial de electrodo estable1,2,3,4,5,6.
Los investigadores han intentado entender el mecanismo de los electrodos Ag/AgCl. Se ha encontrado que la capa de sal de cloruro en el electrodo es un material fundamental en la característica reacción redox del electrodo Ag/AgCl en un cloruro que contiene electrolito. Para la trayectoria de oxidación, la plata en los sitios de imperfección en la superficie del electrodo se combina con los iones de cloruro en la solución para formar complejos AgCl solubles, en los que se difunden a los bordes del AgCl depositados en la superficie del electrodo para precipitación en forma de AgCl. La ruta de reducción implica la formación de complejos AgCl solubles utilizando el AgCl en el electrodo. Los complejos se difunden a la superficie plateada y reducen de nuevo a plata elemental7,,8.
La morfología de la capa AgCl es una influencia fundamental en la propiedad física de los electrodos Ag/AgCl. Diversos trabajos mostraron que la gran superficie es clave para formar electrodos Ag/AgCl de referencia con potenciales de electrodos altamente reproducibles y estables9,,10,,11,,12. Por lo tanto, los investigadores han investigado métodos para crear electrodos Ag/AgCl con una gran superficie. Brewer y otros descubrieron que el uso de voltaje constante en lugar de corriente constante para fabricar electrodos Ag/AgCl resultaría en una estructura AgCl altamente porosa, aumentando la superficie de la capa11de AgCl. Safari y otros aprovecharon el efecto de limitación del transporte masivo durante la formación de AgCl en la superficie de los electrodos de plata para formar nanohojas AgCl encima de ellos, aumentando significativamente la superficie de la capa AgCl12.
Hay una tendencia creciente en el diseño de electrodo AgCl para aplicaciones de detección. Una impedancia de contacto baja es crucial para detectar electrodos. Por lo tanto, es importante entender cómo el recubrimiento superficial de AgCl afectaría a su propiedad de impedancia. Nuestra investigación anterior mostró que el grado de cobertura de AgCl en el electrodo de plata tiene una influencia pivotal en la característica de impedancia de la interfaz electrodo/electrolito13. Sin embargo, para estimar correctamente la impedancia de contacto de los electrodos Ag/AgCl de película delgada, la capa AgCl formada debe ser lisa y tener una cobertura bien controlada. Por lo tanto, se necesita un método para formar capas AgCl suaves con grados designados de cobertura agCl. Se han hecho trabajos para abordar parcialmente esta necesidad. Brewer et al. y Pargar et al. discutieron que un AgCl liso se puede lograr usando una corriente constante suave, fabricando la capa AgCl en la parte superior del electrodo de plata11,14. Katan et al. formaron una sola capa de AgCl en sus muestras de plata y observaron el tamaño de las partículas individuales de AgCl8. Su investigación encontró que el espesor de una sola capa de AgCl es de alrededor de 350 nm. El objetivo de este trabajo es desarrollar un protocolo para formar películas finas y bien controladas de AgCl con propiedades de impedancia previstas sobre electrodos de plata.
Protocol
Representative Results
Discussion
Las propiedades físicas de un electrodo Ag/AgCl están controladas por la morfología y la estructura del AgCl depositado en el electrodo. En este artículo, presentamos un protocolo para controlar con precisión la cobertura de una sola capa de AgCl en la superficie del electrodo de plata. Una parte integral del protocolo es una forma modificada de la Ley de Electrolisis de Faraday, que se utiliza para controlar el grado de AgCl en los electrodos de plata de película delgada. Se puede escribir como:
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The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Esta labor fue apoyada por una subvención del Fondo Conjunto RGC-NSFC patrocinado por el Consejo de Subvenciones para la Investigación de Hong Kong (Proyecto No N_HKUST615/14). Nos gustaría reconocer Nanosystem Fabrication Facility (NFF) de HKUST para la fabricación de dispositivos / sistemas.
Materials
| AST Peva-600EI E-Beam Evaporation System | Advanced System Technology | For Cr/Au Deposition | |
| AZ 5214 E Photoresist | MicroChemicals | Photoresist for pad opening | |
| AZ P4620 Photoresist | AZ Electronic Materials | Photoresist for Ag liftoff | |
| Branson/IPC 3000 Plasma Asher | Branson/IPC | Ashing | |
| Branson 5510R-MT Ultrasonic Cleaner | Branson Ultrasonics | Liftoff | |
| CHI660D | CH Instruments, Inc | Electrochemical Analyser | |
| Denton Explorer 14 RF/DC Sputter | Denton Vacuum | For Ag Sputtering | |
| FHD-5 | Fujifilm | 800768 | Photoresist Development |
| HPR 504 Photoresist | OCG Microelectronic Materials NV | Photoresist for Cr/Au liftoff | |
| Hydrochloric acid fuming 37% | VMR | 20252.420 | Making diluted HCl for cathodic cleaning |
| J.A. Woollam M-2000VI Spectroscopic Elipsometer | J.A. Woollam | Measurement of silicon dioxide passivation layer thickness on dummy | |
| Multiplex CVD | Surface Technology Systems | Silicon dioxide passivation | |
| Oxford RIE Etcher | Oxford Instruments | For Pad opening | |
| Potassium Chloride | Sigma-Aldrich | 7447-40-7 | Making KCl solutions |
| SOLITEC 5110-C/PD Manual Single-Head Coater | Solitec Wafer Processing, Inc. | For spincoating of photoresist | |
| SUSS MA6 | SUSS MicroTec | Mask Aligner | |
| Sylgard 184 Silicone Elastomer Kit | Dow Corning | Adhesive for container on chip |
Referencias
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