Een Setup voor X-Ray Beam geïnduceerde stroommetingen bij Synchrotron lijnen wordt beschreven. Het onthult de nanoschaal prestaties van zonnecellen en breidt de reeks technieken uit voor multimodale X-Ray microscopie. Van bedrading tot signaal-naar-ruis-optimalisatie, het is te zien hoe u State-of-the-art XBIC metingen uitvoert op een harde X-Ray microprobe.
X-Ray Beam geïnduceerde stroom (XBIC)-metingen maken het mogelijk om de nanoschaal prestaties van elektronische apparaten zoals zonnecellen in kaart te brengen. Idealiter wordt XBIC gelijktijdig gebruikt met andere technieken binnen een multimodale X-Ray microscopie benadering. Hier wordt een voorbeeld gegeven voor het combineren van XBIC met röntgenfluorescentie om de correlaties van de elektrische prestaties met chemische samenstelling op punt-voor-punt mogelijk te maken. Voor de hoogste signaal-ruis verhouding in XBIC-metingen speelt de lock-in-amplificatie een cruciale rol. Door deze benadering wordt de röntgenstraal gemoduleerd door een optische Chopper stroomopwaarts van het monster. Het gemoduleerde X-Ray Beam geïnduceerde elektrische signaal wordt versterkt en gedemoduleerd naar de Chopper frequentie met behulp van een lock-in versterker. Door het optimaliseren van low-pass filterinstellingen, modulatie frequentie, en amplificatie amplituden, kan ruis efficiënt worden onderdrukt voor de extractie van een duidelijk XBIC-signaal. Een soortgelijke Setup kan worden gebruikt om de X-Ray Beam geïnduceerde spanning (XBIV) te meten. Naast standaard XBIC/XBIV-metingen, kan XBIC worden gemeten met bias Light of bias voltage, zodat de arbeidsomstandigheden buitenshuis van zonnecellen kunnen worden gereproduceerd tijdens in-situ es operando metingen. Uiteindelijk maakt de multimodale en multidimensionale evaluatie van elektronische apparaten op nanoschaal nieuwe inzichten mogelijk in de complexe afhankelijkheden tussen samenstelling, structuur en prestaties, wat een belangrijke stap is op weg naar het oplossen van de materialen ‘ Paradigma.
In een wereld waarin de vraag naar elektrische energie voortdurend toeneemt, is een schone en duurzame energiebron steeds noodzakelijk. Een mogelijkheid om deze eisen aan te pakken zijn fotovoltaïsche (PV) systemen1,2,3. Voor een gerichte en efficiënte manier om de volgende generatie zonnecellen te ontwikkelen, is het noodzakelijk om te begrijpen hoe de samenstelling en structuur van de zonnecellen hun prestaties beïnvloeden4. Typische vragen in de ontwikkeling van zonnecel omvatten: welke soorten defecten zijn het meest schadelijk, en waar bevinden ze zich op5,6? Zijn er inhomogeniteiten in de Elemental Distribution, en wat is hun impact7,8,9? Hoe veranderen de zonnecellen bij module assemblage en veroudering van10,11?
Omdat een zonnecel slechts zo goed is als het zwakste deel, is het vooral belangrijk om het effect van de compositorische en structurele variatie op de prestaties in poly kristallijne zonnecellen die inherent zijn aan inhomogeneities7te begrijpen, 8. Dit geldt met name voor dunne film (TF) zonnecellen, die absorberende lagen met crystallite maten in het micrometer bereik bevatten. Hier is het effect van korrelgrenzen op prestaties van het hoogste belang, maar hun geringe omvang en het feit dat ze zijn begraven in een hele laag stack vormen unieke karakteriserings uitdagingen. Bovendien vereisen de complexe chemie van multicomponent absorberende lagen met co-bestaande fases en interne gradiënten geavanceerde karakterisatie methoden12.
Op Synchrotron gebaseerde hard X-Ray microscopen zijn in staat om de karakteriserings uitdagingen van TF-zonnecellen te beantwoorden: ze bieden X-Ray-spot maten tot op de nanometer schaal13,14,15,16 en de penetratie diepte van harde X-stralen maakt het mogelijk om de verschillende apparaatlagen te sonde17, met inbegrip van begraven absorberende lagen. Met een schat aan verschillende meettechnieken bij een Scanning X-Ray Microscoop wordt het mogelijk om tegelijkertijd niet slechts één, maar veel verschillende aspecten van zonnecellen binnen multimodale metingen te bestuderen en de waargenomen kenmerken te correleren. Zo zijn x-ray Beam geïnduceerde stroom (xbic)-metingen met succes gecombineerd met x-ray fluorescentie (XRF)7,18,19, X-Ray opgewonden optische luminescentie (xeol)20, 21, en röntgendiffractie (XRD)22 voor het correleren van de elektrische prestaties met de samenstelling, optische prestaties, en structuur, respectievelijk23.
Tijdens xbic-metingen van zonnecellen of andere apparaten die worden getest (DUT)24,25, zetten de incident Röntgen fotonen deeltjes douches op, bestaande uit elektronen en fotonen, resulterend in een veelheid van opgewonden elektronen gaten paren per incident X-Ray foton in het halfgeleidende absorberende materiaal. Tot slot koppelt het elektronen gat thermalize aan de randen van de zonnecel Absorber. Daarom kunnen deze X-Ray opgewonden laad dragers worden behandeld als charge carriers die worden gegenereerd door de absorptie van fotonen met energieën net boven de band kloof tijdens normale zonnecel werking, en de resulterende stroom of spanning kan worden gemeten als röntgenstraal Beam geïnduceerde stroom23,26,27 of voltage (xbiv)28,29 vergelijkbaar met meer gebruikelijke metingen zoals elektron-Beam geïnduceerde stroom (EBIC) of Laser-Beam geïnduceerde stroom (lbic). Bijgevolg hangt het XBIC/XBIV-signaal niet alleen af van de dikte van de absorberende laag, maar ook van de elektrische prestaties van de DUT, zowel op microscopisch als macroscopisch niveau, met inbegrip van de lokale band kloof, splitsing op Fermi-niveau en recombinatie. Zo zijn we in staat om lokale variaties van de charge-Carrier Collection efficiency die wordt gedefinieerd als de waarschijnlijkheid dat een extern opgewonden elektronen gat paar in de absorberende laag wordt verzameld op de elektrische contacten van de DUT in kaart te brengen.
Merk op dat alleen elektronen gaten paren die in de absorberende laag van de DUT worden gegenereerd, bijdragen aan het XBIC/XBIV-signaal. Charge carriers gegenereerd in andere lagen, zoals de metalen contacten of substraat zal onmiddellijk opnieuw te combineren, als ze hebben geen mogelijkheid om te worden gescheiden door de kruising. Daarom zijn andere lagen alleen van invloed op XBIC/XBIV-metingen via secundaire effecten zoals parasitaire Röntgen absorptie of de emissie van secundaire fotonen en elektronen die opnieuw kunnen worden geabsorbeerd in de absorberende laag. Alle lagen kunnen daarentegen mogelijk bijdragen aan het XRF-signaal.
Gezien het feit dat de XBIC en XBIV signalen kunnen klein zijn (vaak, variaties in de sub-picoampere en nano volt bereik zijn van belang), de signalen zijn gemakkelijk begraven in lawaai. Daarom hebben we voorgesteld om lock-in amplificatie te gebruiken om de XBIC-en XBIV-signalen te extraheren30. Hiertoe wordt de inkomende röntgenstraal gemoduleerd door een optische Chopper zoals aangegeven in figuur 1. Deze modulatie draagt bij aan het signaal dat door de DUT wordt geproduceerd. Voordat het signaal in de lock-in versterker (LIA) wordt gevoerd, wordt een voorversterker (PA) meestal gebruikt om de ruwe signaalintensiteit te matchen met het bereik van de analoog-naar-digitaal omzetter bij de ingang van de digitale LIA. De LIA mengt het gemoduleerde meetsignaal met het referentiesignaal. Door het gebruik van een low-pass filter, alleen frequenties dicht bij het referentiesignaal worden doorgegeven en versterkt31. Dit zorgt voor een effectieve extractie van het XBIC-of XBIV-signaal vanuit een lawaaierige achtergrond.
In het protocol introduceren we de voorwaarden en bewegingen die nodig zijn voor het nemen van succesvolle XBIC-metingen, inclusief het onbewerkte signaal (gelijkstroom, DC) en het gemoduleerde signaal (wisselstroom, AC). Naast het beschrijven van technische details, bespreken we een XBIC-opstelling in de context van multimodale metingen bij beamline P06 bij PETRA III13. Houd er rekening mee dat, in vergelijking met de meeste laboratorium experimenten, de omgeving van hutten bij hard X-Ray nanoprobes specifieke planning en aandacht vereist. Specifiek, multimodale metingen met nanometer-schaal resolutie betwisten de experimentalisten met een verscheidenheid aan specifieke beperkingen. Bijvoorbeeld, elektronisch geluid is vaak aanwezig met grote amplitudes van piëzo-aangedreven motoren en andere apparatuur, zoals de voedingen van detectoren. Bovendien moet een veelheid aan apparaten en detectoren worden geregeld op een geoptimaliseerde geometrie zonder dat ze elkaar storen of trillingen induceren. Figuur 1 toont een typische opstelling voor xbic metingen in combinatie met XRF en kleine/brede hoek X-Ray verstrooiing (SAXS/waxs) metingen.
In dit hoofdstuk bespreken we eerst de relevantie van algemene XBIC-meetinstellingen met betrekking tot ruis (a) en scansnelheid (b). Vervolgens zetten we XBIC metingen in de context van multimodale metingen en bespreken we aspecten van X-Ray Beam geïnduceerde schade (c) en specifieke uitdagingen met betrekking tot gelijktijdige metingen van meerdere parameters (d). Ten slotte vergelijken we XBIC metingen met gerelateerde metingen met behulp van elektron-en laserstralen als sondes (e).
a) lawaai en fout
Hoewel lock-in amplificatie een hogere signaal-ruis verhouding mogelijk maakt in vergelijking met directe versterking, is het van cruciaal belang om de introductie van lawaai op alle niveaus te voorkomen, zoals herhaaldelijk is benadrukt in dit manuscript. Voor verdere bespreking verwijzen we naar literatuur over de meting van kleine elektrische signalen42,43,44,45. Hoewel State-of-the-art lock-in versterkers zijn gebaseerd op de digitale signaalverwerking van vandaag, zijn de meeste strategieën om ruis te verminderen met behulp van analoge lock-in versterkers nog steeds van toepassing.
Samenvattend moet in gedachten worden gehouden dat kabels gevoelig zijn om op te treden als antennes en zo ruis in het systeem te introduceren. Dit geldt met name in de omgeving van X-Ray nanoprobes, waar sterke elektromagnetische velden vaak onvermijdelijk zijn, kunnen hun bronnen zelfs onbekend blijven. Als gevolg daarvan moeten kabels zo kort mogelijk worden gehouden en zodanig worden georiënteerd dat het geïnduceerde geluidsniveau wordt geminimaliseerd. Extra afscherming van de signaal kabels kan het geluidsniveau verder verminderen.
De juiste contact met de DUT is even belangrijk voor de ruis minimalisatie. Een schone en robuuste methode met kleine contactpunten is draad binding. Voor TF-zonnecellen werkt dit niet altijd als gevolg van adhesie problemen. Als alternatief is geleidende tape op basis van grafiet, koper of aluminium geschikt voor grotere monsters. In veel gevallen, de beste resultaten worden verkregen met handmatige toepassing van zilver verf contact dunne koperen, gouden of platina draden naar het apparaat. Terwijl tape en grafiet pasta het beste contact mogelijk niet geven, kan Silver Paint het apparaat gemakkelijk kort sluiten en moet het met de grootst mogelijke zorg worden afgezet. Polyimide tape kan worden gebruikt om kortsluiting van het voor-en achtercontact te voorkomen.
Houd er rekening mee dat de bekabeling lay-out van contact met signaal transport moet worden aangepast aan beamline-specifieke randvoorwaarden. Bijvoorbeeld, de lay-out afgebeeld in Figuur 1 met het vooraf versterkte signaal dat wordt gesplitst naar de Lia en de v2f converters is riskant, als de V2F converters zich buiten de Hutch bevinden. In dit geval kan de lange kabel tussen de pre-versterker en de V2F-omzetter geluidshinder opvangen die naar de LIA wordt overgebracht. Daarom onderscheiden we drie gevallen van gemeenschappelijke signaalpaden voor XBIC-of XBIV-metingen:
Geval A: XBIC wordt gemeten met een voorversterker en het DC/AC-signaal wordt gesplitst na de PA zoals afgebeeld in Figuur 1. In dit geval kan een huidige offset in de PA worden toegepast, zodat het signaal altijd positief is, waardoor de noodzaak van het opnemen van het positieve en negatieve signaal via twee afzonderlijke V2F-converters wordt vermeden. Als een nadeel, dit zou verminderen de beschikbare spanning acceptatie bereik in de LIA en leiden tot verminderde gevoeligheid.
Geval B: het voorkomen van het splitsen van het voorversterkte signaal, dat alleen wordt ingevoerd voor de LIA, een extra demodulator kan worden gebruikt in de LIA met een low-pass filter op de maximale waarde (d.w.z. niet vergrendelen in de modulatie frequentie), zodat de voorversterkt signaal kan effectief worden uitgevoerd naar de DAQ-eenheid, zoals gedemonstreerd in Figuur 6a,E. In dit geval kan een spannings verschuiving op de uitgang worden toegepast op zowel het AC-als het DC-signaal, waardoor de noodzaak van het opnemen van het positieve en negatieve signaal via twee afzonderlijke V2F-omzetters wordt vermeden. Dit heeft geen grote nadelen, afgezien van een vermindering van het beschikbare frequentiebereik van de V2F, die zelden beperkt is.
Zaak C: XBIV wordt gemeten en het DC/AC-signaal wordt verdeeld tussen de DUT en de lock-in versterker. In dit geval kan geen spannings verschuiving op het DC-signaal worden toegepast zonder een ongewenste bias-spanning op de DUT toe te passen, zodat altijd twee afzonderlijke V2F-omzetters nodig zijn voor de positieve en negatieve signaal delen.
In alle gevallen, waar de negatieve en positieve delen van een signaal worden vastgelegd via twee verschillende V2F-omvormers, wordt het totale XBIC-of XBIV-signaal verkregen als het verschil tussen het positieve en negatieve kanaal. Als een LIA met twee of meer demodulatoren beschikbaar is, geven we meestal de voorkeur aan case B, omdat het de bedrading van het onbewerkte signaal minimaliseert en gemakkelijk schakelen tussen XBIC-en XBIV-metingen mogelijk maakt.
De fout van XBIC-metingen is sterk afhankelijk van de gebruikte apparatuur en instellingen, zodat hier geen fout kwantificering kan worden gegeven. De absolute fout is hoger dan men zou verwachten vanwege experimentele en systematische fouten. Dit geldt met name als het XBIC-signaal wordt omgezet in het laden van de ophaal efficiëntie door te schalen met een constante zoals beschreven in het protocol. Zo lijdt de empirische relatie tussen de band kloof en de ionisatie-energie beschreven door α (Zie EQ. 4) aan significante verstrooiing; foton flux metingen zijn vaak niet beschikbaar met absolute fouten onder 10%; en de nanoscopische structuur van de DUT is slecht bekend. We benadrukken echter dat de sterkte van de lock-in versterkte XBIC en XBIV metingen ligt in de grote relatieve nauwkeurigheid binnen kaarten of vergelijkbare metingen.
(b) scansnelheid
In veel meetmodi die zijn gebaseerd op fotondetectie, zoals XRF-of Röntgen verstrooiing, neemt de signaalintensiteit bij de eerste benadering lineair toe met de acquisitie tijd, met dienovereenkomstig een verhoogde signaal-ruis verhouding. Dit geldt niet voor XBIC-metingen, waarbij het venster met mogelijke scansnelheden niet wordt gedicteerd door telstatistieken, maar door complexere overwegingen zoals Carrier dynamiek en apparaatstructuur.
Niettemin leiden langzame metingen met vele perioden van gemoduleerd signaal per pixel doorgaans tot de beste signaal-ruis verhouding in de Vergrendel versterkte XBIC-metingen en oversampling met vloeiings demping tijdens de nabewerking (bijv. door binning of toepassing filters) kan de geluidsniveaus verder verminderen als de meet tijd dit toelaat. Afgezien van de doorvoer, kunnen verdere beperkingen echter lagere limieten instellen voor de meetsnelheid, waaronder: (1) door röntgenstraling veroorzaakte degradatie (Zie de volgende sectie) of door de omgeving veroorzaakte veranderingen in het monster tijdens in-situ metingen verminderen vaak de toegestane verblijfstijd. (2) monster drift en reproduceerbaarheid van fase bewegingen kunnen worden beperkt, met name voor metingen op de nanoschaal. (3) variaties van het elektromagnetische geluidsniveau kunnen door snellere metingen worden uitge- (4) Overwegende dat fotomon-telmetingen gemakkelijk kunnen worden genormaliseerd naar het incident foton flux, het xbic-signaal (en nog meer dus het xbiv-signaal) is slechts tot op zekere hoogte lineair voor het incident foton flux28. Normalisering op de foton-flux compenseert daarom slechts een deel van de effecten van foton-flux variatie, en men moet voorkomen dat xbic-metingen worden gebruikt (zoals kaarten of tijdreeksen) terwijl de flux gevarieerd is. Dit is met name een probleem wanneer de opslag ring wordt gevuld tijdens een XBIC-kaart.
Als de XBIC-meetsnelheid niet wordt bepaald door andere meetmodi (zie paragraaf (d)), worden XBIC-metingen doorgaans genomen met de maximumsnelheid die een bevredigende signaal-ruis verhouding oplevert. De bovengrenzen van de meetsnelheid worden bepaald door de volgende beperkingen: (1) een fundamentele bovengrens voor de meetsnelheid is de responsietijd van de DUT. Uiteindelijk wordt de reactietijd beperkt door de laadtijd. Voor de meeste dunfilm-zonnecellen met oplaad levensduur in het Nano-of microseconde-bereik is dit onkritisch, maar dit moet in gedachten worden gehouden voor hoogwaardige kristallijne-silicium-zonnecellen met een levensduur van enkele milliseconden. Capaciteits effecten kunnen echter de responstijd ook van TF-zonnecellen verhogen, zodat deze de meetsnelheid kan beperken. (2) roterende hakmessen die worden gebruikt om de röntgenstraal te moduleren, hebben hogere snelheidslimieten. Afhankelijk van hun locatie in de röntgenstraal kan de bundel grootte maximaal 1 mm breed zijn, wat de minimale periode van het blad bepaalt. Als de Chopper in vacuüm wordt bediend, wordt de rotatie frequentie zelden beperkt, waarbij in sommige gevallen zelfs de elektron-bosfrequentie overeenkomt. Echter, de werking van Choppers bij dergelijke snelheden in vacuüm is uitdagend, zodat de meeste Choppers worden bediend in de lucht. In dit geval wordt de roterende snelheid beperkt door mechanische trillingen en uiteindelijk door de snelheid van het buiten deel van het blad dat kleiner moet zijn dan de geluidssnelheid. In onze ervaring is de snij frequentie vaak beperkt tot ~ 7000 Hz in lucht. (3) in veel gevallen stelt de responstijd van de PA de bovengrens van de meetsnelheid in. Zoals weergegeven in Figuur 4, zijn de snelle stijg tijden van de PA vereist om de signaal modulatie van de Chopper te vertalen. Voor grote versterking worden geluidsisolerende stroom versterkers gebruikt, die tot 100 MS stijgen. met dergelijke stijg tijden kan de snij frequentie worden beperkt tot een paar Hz, wat een dwelltijd van enkele seconden vereist. Daarom is de beste strategie vaak om een lagere versterking door de PA te kiezen met een snellere reactietijd die overeenkomt met de snij frequentie. Hoewel dit zich vertaalt in kleinere signaal-ruis niveaus na pre-amplificatie, kan lock-in amplificatie vaak nog steeds een hoogwaardig gemoduleerd signaal ophalen.
Als voorbeeld biedt de gebruikte PA een bandbreedte van meer dan 10 kHz voor versterking in het μA/V-bereik, zelfs voor de geluidsarm-instelling37. Dit maakt het mogelijk om te hakken bij het kHz-bereik en meet snelheden tot het 100-Hz bereik met een low-pass filter met een cut-off frequentie tussen de scan-en snij frequentie. Dit zijn meet condities die we vaak gebruiken.
Om te voorkomen dat metingen artefacten, is het van cruciaal belang om het signaal te analyseren langs de amplificatie keten: Overwegende dat beperking door de low-pass filter van de LIA gemakkelijk kan worden gedetecteerd als lijn-artefacten in kaarten (uitsmeren van het XBIC-signaal over verschillende de systeemrespons van de DUT en PA vereist een inspectie van het signaal door een scope, die in de LIA kan worden geïntegreerd.
c) beschadiging van de ligger
X-Ray Beam geïnduceerde schade is een veelvoorkomend probleem en is besproken voor veel systemen, van biologische monsters tot silicium zonnecellen en detectoren46,47. Hoewel anorganische halfgeleiders over het algemeen robuuster zijn tegen röntgenstraling in vergelijking met organische halfgeleiders of biologische systemen, is X-Ray Beam geïnduceerde schade gebruikelijk ook in dunfilm zonnecellen. Specifiek, we hebben X-Ray Beam geïnduceerde schade waargenomen van zonnecellen met CdTe, CIGS29, perovskietmodule18, en organische Absorber lagen. Merk op dat de elektronische respons van DUT zoals zonnecellen gevoelig is voor defect concentraties onder het ppm niveau, waarbij de charge-Carrier recombinatie van invloed is op de prestaties zonder schijnbare chemische beschadiging.
Daarom is het over het algemeen nodig om de gevoeligheid van een DUT te testen op schade aan de balk. In de praktijk evalueren we de door röntgenstraling veroorzaakte achteruitgang van elke DUT voorafgaand aan daadwerkelijke XBIC-metingen en stellen we voorwaarden vast waardoor metingen het minst beïnvloed kunnen worden door afbraak effecten.
Er zijn verschillende strategieën om te gaan met X-Ray Beam geïnduceerde schade, maar wat ze allemaal gemeen hebben is dat ze ernaar streven om de stralings dosering op een meetplek te verminderen voordat de prestatie daar wordt geëvalueerd. Met andere woorden, het doel is om de afbraak te overtreffen volgens het paradigma “maatregel sneller dan de DUT degradeert”. De strategieën omvatten: (1) gebruik korte verblijfs tijden. (2) Verhoog de stapgrootte en Reduceer de meetresolutie. (3) Verminder de intensiteit van de röntgenstraal door dempings filters. Afhankelijk van de beamline en de DUT, kunnen verschillende benaderingen worden gekozen of een combinatie daarvan. Het ontbreken van snelle luiken of vliegscan modi (1), en breedgespreide röntgenstraal profielen zoals die welke worden gegenereerd door zone platen kunnen bijvoorbeeld leiden tot significante degradatie ver weg van de centrale stralings positie.
Gelukkig leiden de meeste degradatie mechanismen alleen tot lokaal verbeterde charge Carrier recombinatie. Dit beperkt het laterale effect van de degradatie tot de diffusie lengte van de laad dragers, en XBIC-metingen verder weg van de aangetaste gebieden blijven vrijwel onaangetast. Als afbraak mechanismen in plaats daarvan leiden tot de lokale rangeer van de DUT, zouden verdere XBIC-metingen ernstig worden belemmerd. Om de gestorte stralings dosering tot een minimum te beperken, moeten de kritische metingen eerst worden uitgevoerd op een frisse plek en daarna kunnen photon-hongerige methoden, zoals XRF, die meer onverschillig zijn voor beschadiging van de straal, op dezelfde locatie worden gebruikt.
d) multimodale metingen
De compatibiliteit van XBIC met verdere meetmodi maakt een directe correlatie tussen de elektrische prestaties en gelijktijdig beoordeelde parameters23mogelijk. Hier bespreken we binnenkort de combinatie van XBIC-metingen met XBIV-, XRF-, SAXS-, WAXS-en XEOL-metingen. De combinatie met verdere meetmodi zoals elektronen opbrengst of holografie kan gemakkelijk worden gedacht, maar deze modi zijn over het algemeen niet compatibel met de opstellingen of modi van de scan metingen.
Zelfs als de geometrische opstelling van detectoren en monsters voor gelijktijdige meting van XBIC, XBIV, XRF, SAXS, WAXS en XEOL mogelijk is, zijn er fundamentele en praktische aspecten die de gelijktijdige beoordeling van alle modi verbieden.
(1) de toestand van de zonnecel verbiedt het gelijktijdig meten van XBIC (kortsluiting) en XBIV (open circuit) metingen. Als xeol48,49 meet de radiatieve recombinatie van elektronen gaten paren, een gemeten stroom van de zonnecel (xbic) zou een concurrerend proces. Daarom worden XEOL-metingen meestal uitgevoerd onder open-circuit conditie, die compatibel is met gelijktijdige XBIV-metingen.
(2) als Beam Damage een probleem is voor XBIC-of XBIV-metingen, mogen deze niet worden gecombineerd met fobisch-hongerige technieken zoals XRF of XEOL. Als vuistregel zijn de effecten van straal beschadiging voor het eerst zichtbaar in de elektrische (XBIC & XBIV) en de optische (XEOL) prestaties, die gevoelig zijn voor recombinatie van laad dragers via elektronische defecten. Tweede, structurele schade optreedt (zichtbaar in SAXS & WAXS), gevolgd door compositorische modificatie zichtbaar in XRF.
(3) Hoewel het hakken van de X-Ray-straal over het algemeen compatibel is met alle meetmodi, kan het leiden tot artefacten: ten eerste varieert de geïntegreerde foor-flux per pixel door de geïntegreerde flux die het Chopper wiel in één periode passeert. Dit effect wordt groter met een kleinere verhouding tussen het hakken en de scanfrequentie. Ten tweede kan de interactie tussen het Chopper wiel en de röntgenstraal leiden tot verspreide, diffracted en fluorescerende fotonen. Ten derde wordt de geïntegreerde foonflux verminderd met 50%, wat bijzonder belangrijk is voor de meetmodi met foonhonger.
Als gevolg van deze overwegingen is het ideale meetschema afhankelijk van de gegeven DUT en prioritering van meetmodi. Het is echter vaak verstandig om te beginnen met een meting die is geoptimaliseerd voor XBIC. Als Lock-in versterkte XBIV vereist is, is dit meestal de tweede scan. Anders kan de Chopper worden verwijderd, en alle andere metingen, inclusief standaard XBIV, kunnen worden uitgevoerd met een langere verblijfstijd, zoals vereist voor de meest photon-hongerige techniek. Idealiter worden XRF-gegevens gemeten tijdens alle scans, waardoor afbeeldings registratie in nabewerking mogelijk is voor monster drift.
e) verschillende voelers voor door straal geïnduceerde metingen
Er zijn alternatieve sondes voor röntgenstralen voor de beoordeling van de ruimtelijk opgeloste elektrische prestaties van een DUT met specifieke voor-en nadelen. Daarom wordt in tabel 2een kwalitatieve vergelijking van xbic met elektron-Beam geïnduceerde stroom (EBIC) en door laserstraal geïnduceerde stroom (lbic) zoals gemeten in elektronenmicroscopen of met optische opstellingen gegeven.
De elektron-hole pair generatie door een laser komt het dichtst bij de buiten werking van zonnecellen. De ruimtelijke resolutie van LBIC wordt echter fundamenteel beperkt door de golflengte van de laser. EBIC-metingen bieden een grotere ruimtelijke resolutie die doorgaans wordt beperkt door de interactie RADIUS van de elektronenstraal met de DUT. Het belangrijkste nadeel van EBIC metingen is hun oppervlakte gevoeligheid, waardoor de beoordeling van de absorberende laag prestaties door de laag stack of zelfs in ingekapselde apparaten wordt belemmerd. Bovendien leiden ongelijke oppervlakken van de DUT in combinatie met niet-lineaire secundaire-elektron emissie-effecten vaak tot vervormde EBIC resultaten. In tegenstelling, XBIC metingen nauwelijks last van topologische variaties, als de meeste signaal wordt gegenereerd diep in het bulkmateriaal en oppervlakte lading effecten worden verzacht door de juiste aarding.
Alle drie Beam-geïnduceerde technieken hebben gemeen dat de lading injectie is zeer inhomogene, piek op de positie van de balk. Als gevolg hiervan zijn de overtollige drager concentratie en de huidige dichtheid onhomogener verdeeld. In een vereenvoudigde afbeelding werkt het merendeel van de zonnecel in het donker, en een kleine vlek werkt op een hoog injectieniveau dat honderden zonequivalenten voor gerichte balken kan bereiken. De injectie-niveau verdeling is niet alleen afhankelijk van de grootte van de bundel en de vorm, maar ook op de straal energie, apparaatstack, en tijd structuur van de injectie. Tot nu toe is de röntgenstraal behandeld als een doorlopende straal, die gerechtvaardigd is voor de charge-Carrier incasso processen die langzamer zijn dan microseconden. Synchrotron-sourced röntgenstralen bestaan echter uit sub-100-PS pulsen met intensiteiten en Pulsfrequentie, afhankelijk van het vulpatroon van de opslag ring. Hoewel we geen invloed van het opvulpatroon op relatief trage XBIC-metingen hebben gemerkt, hangt het niveau van de injectie op korte termijn ervan af. In tegenstelling, kan men gebruik maken van de tijd structuur van X-stralen: vergelijkbaar zoals is aangetoond voor de tijd opgeloste XEOL21, men kan bedenken tijd-opgeloste xbic of xbiv metingen, of het vergrendelen van de xbic/xbiv signaal in de elektron-bos frequentie.
Een adequate bespreking van de gevolgen van inhomogene injectie niveaus vereist volledige 3D-simulatie van alle relevante Beam en device parameters, met inbegrip van de convolutie van de tijdafhankelijke injectieniveau met de 3D-mobiliteit en de levensduur in de DUT, die valt buiten het bestek van dit manuscript. Echter, het is conceptueel hetzelfde voor alle Beam-geïnduceerde stroom en spanning metingen en we verwijzen naar de literatuur over de injectie-niveau afhankelijkheid van EBIC50 en lbic51 metingen.
De negatieve gevolgen van lokale lading injectie kunnen experimenteel worden verzacht door de toepassing van bias Light met de intensiteit van 1 zon equivalent, en Beam-geïnduceerde excitatie toe te voegen slechts een verwaarloosbare hoeveelheid overtollige lading dragers. In de praktijk is dit concept technologisch beperkt door de dynamische reserve van 100-120 dB in State-of-the-art lock-in versterkers, die correspondeert met een signaal-ruis verhouding van 105 tot 106. Hoewel dit volstaat voor apparaten met een grootte die vergelijkbaar is met de grootte van de bundel, is het niet toegestaan om bias Light op relevante niveaus voor macroscopische apparaten toe te dienen. De voor de hand liggende oplossing is om de steekproefgrootte te verkleinen. Helaas, dit wordt vaak beperkt door elektrische grens effecten tot enkele honderden micrometers uit de steekproef grens of contactpunten.
Merk ook op dat men gebruik kan maken van de afhankelijkheid van XBIC metingen op injectieniveau: vergelijkbaar met EBIC en LBIC, het uitvoeren van serie-injectieniveau door het variëren van de intensiteit van de röntgenstraal kan informatie onthullen over dominante recombinatie mechanismen en opladen drager diffusie52,53.
Concluderend, de penetratie diepte van röntgenstralen in combinatie met de hoge ruimtelijke resolutie maakt XBIC de meest geschikte techniek om DUT te bestuderen met begraven structuren zoals TF-zonnecellen in een correlatieve microscopie-benadering. De interactie RADIUS van XBIC-metingen is meestal kleiner dan voor EBIC, en de ruimtelijke resolutie wordt vaak beperkt door de diffusie lengte van de laad dragers. Het belangrijkste nadeel van XBIC metingen is de beperkte beschikbaarheid van X-Ray nanoprobes.
The authors have nothing to disclose.
Wij erkennen ten zeerste J. Garrevoet, M. Seyrich, A. Schropp, D. Brückner, J. Hagemann, K. Spiers, en T. Boese van het Deutsches Elektronen-Synchrotron (DESY) en A. Kolditz, J. Siebels, J. Flügge, C. Strelow, T. Kipp, en A. Mews van de Universiteit van Hamburg voor ondersteunende metingen bij beamline P06 bij PETRA III, DESY; M. Holt, Z. Cai, M. Cherukara en V. stegen van het Argonne National Laboratory (ANL) voor het ondersteunen van metingen bij beamline 26-ID-C bij de Advanced photon source (APS) bij ANL; D. Salomon en R. Tucoulou van de Europese Synchrotron-stralings faciliteit (ESRF) voor het ondersteunen van metingen bij beamline ID16B bij ESRF; R. Farshchi, D. Poplavkyy, en J. Bailey van MiaSolé Hi-Tech Corp., en E. Avancini, Y. Romanyuk, S. Bücheler, en A. Tiwari van de Zwitserse federale laboratoria voor materiaalwetenschappen en technologie (EMPA) voor het leveren van zonnecellen. We erkennen DESY (Hamburg, Duitsland), een lid van de Helmholtz Association HGF, voor het leveren van experimentele faciliteiten. Wij erkennen de Europese Synchrotron-stralings faciliteit (Grenoble, Frankrijk) voor de verstrekking van Synchrotron-stralings faciliteiten. Dit onderzoek gebruikte middelen van de Advanced photon source, een Amerikaanse afdeling van het ministerie van energie van de v.s., die voor het DOE-kantoor van de wetenschap door Argonne National Laboratory werd geëxploiteerd onder contract nr. DE-AC02-06CH11357.
BNC cabling and connectors | From generall cable suppliers | ||
Chopper blade | Thorlabs | MC1F10HP | Apart from technical compatibility of the chopper wheel with the chopper system, it should be checked that the chopper blade sufficiently blocks the X-ray beam. |
Conductive silver paint | Conrad | 530042 | Alternative products can be obtained from Pelco and others |
Copper wires | From cable suppliers for contacting of the solar cell | ||
Current Preamplifier | Standford | SR570 | Alternatives include the Keithley 487 or 6487 Picoammeter. |
Device under test (DUT) | Suitable device for XBIC measurements. | ||
Holder with printed circuit board | Custom design | ||
Kinematic sample mount | Thorlabs | KB25/M | Optional, allows easy positioning and changing of sample. Alternatives include the M-BK-1A from Newport |
Lock-in Amplifier | Zurich Instruments | UHFLI or MFLI | Whereas the MFLI has current preamplifiers included, the UHFLI requires an external current preamplifier but offers more options. Therefore, the UHFLI was used for the presented experiment. |
Measurement control/data acquisition unit | Available at different synchrotrons. | ||
Optical Chopper | Thorlabs | MC2000B(-EC) | Alternatives include the choppers SR540 from Stanford Research Systems, or model 3502 from Newport. |
Polyimide tape | Rolls with different widths and thicknesses are available | ||
X-ray source | Available at different synchrotrons |