אלקטרוכימי של מאקרו פלטינה בסרט דק ומיקרואלקטרודות
Summary
פרוטוקול זה ממחיש שיטה אלקטרוכימי של אלקטרודות פלטינה בסרט דק ללא התפרקות מועדפים בגבולות התבואה. טכניקות אלקטרוכימי של הוולטממטריה וספקטרוסקופיית עכבה מומחש לאפיין את משטחי האלקטרודה.
Abstract
פרוטוקול זה ממחיש שיטה לאלקטרוכימי של אלקטרודות פלטינה בסרט דק ללא התפרקות מועדפים בגבולות הדגן של המתכת. באמצעות שיטה זו, סדק חינם, סרט דק מקרואלקטרודה משטח עם עד 40 פעמים להגדיל את השטח הפעיל הקרקע הושגה. קל לעשות את התהליך במעבדת האפיון האלקטרו-כולמית הסטנדרטית ולincudes את היישום של פולסים במתח ולאחריו יישום מורחב של מתח חשמלי בתמיסה perchloric חומצה. הפרוטוקול כולל הכנה כימית ואלקטרוכימי של שני מאקרוסולם (1.2 מ”מ קוטר) ו-microscale (20 יקרומטר קוטר) דיסק פלטינה משטח אלקטרודה, ברונינג את משטח האלקטרודה ואפיון ההשפעות של פני השטח הקשוחים על אלקטרודה באזור המשטח הפעיל. אפיון אלקטרוכימי זה כולל מחזורי וולטממטריה וספקטרוסקופיית עכבה, והוא מוצג הן עבור מאקרואלקטרודות והן עבור מיקרואלקטרודות. החספוס מגביר את השטח הפעיל אלקטרודה בשטח, מקטין עכבה האלקטרודה, מגביר את הטעינה פלטינה הזרקת מגבלות לאלה של מערכת טיטניום באמצעות אלקטרודות של גיאומטריה זהה ומשפר מצעים עבור הדבקה של סרטים אלקטרוכימית הופקד .
Introduction
כמעט חמישה עשורים לפני, ההתבוננות הראשונה של פני השטח משופרת ספקטרוסקופיית (SERS) התרחשה על כימית בחשמל1. היום, כתוצאה מהפשטות של כמות המתכת של מתכת, יש עדייןמשהו מושך בגלל פשטותו על השיטות האחרות,שלוש והשימושיות שלה ביישומים רבים כמו שיפור חיישנים aptamer4, שיפור עצבי בדיקה5, ושיפור הדבקה של מצעים מתכת6. שיטות אלקטרוכימי קיימות עבור מתכות רבות בצובר1,5,7,8,9,10. עד לאחרונה, לעומת זאת, לא היה שום דו ח על יישום של האלקטרוכימי לדקה (מאות של ננומטר עבים) סרטי מתכת6, למרות השכיחות של אלקטרודות מתכת הסרט דק מפוברק במספר שדות.
שיטות מבוססות לחספוס פלטינה עבה (Pt) אלקטרודות5,8 הסרט הדק ביותר-pt-כימיקלים6. על ידי מודלת את התדירות של הליך החספוס והאלקטרוליט המשמש לתהליך החספוס, איבאנוסקאיה ו-אל. הפגינו הקרנת סרט דק ללא הדלנות. הפרסום התמקד בשימוש בגישה חדשה זו כדי להגדיל את פני השטח של הקלטה פלטינה ואלקטרודות גירוי על בדיקה עצבית מיקרופוברקת. האלקטרודות הרושמות הוכחו לשפר את ביצועי ההקלטה והגירוי ולשפר את הדבקה של הסרטים הנמסרים באמצעות אלקטרוכימית ולשפר את רגישות הביוסנסור6. אבל גישה זו עשויה גם לשפר את ניקוי פני השטח של מערכי אלקטרודה מיקרוהמפוברק ומגביר את היכולות של אלקטרודות סרט דק עבור יישומים אחרים חיישן (למשל, aptasensors) כמו גם.
הגישה לסרט דק (קוטר 1.2 מ”מ) ומיקרואלקטרודות (בקוטר 20 יקרומטר) מתוארות בפרוטוקול הבא. זה כולל הכנת משטח האלקטרודה לחספוס וכיצד לאפיין את החספוס של האלקטרודה. שלבים אלה מוצגים יחד עם טיפים על איך לייעל את הליך החספוס עבור גיאומטריות אחרות של האלקטרודה ואת הגורמים החשובים ביותר כדי להבטיח שאלקטרודה היא בלתי מרירה.
Protocol
Representative Results
Discussion
האלקטרוכימי של מאקרואלקטרודות ומיקרואלקטרודות. ניתן להפחתת חמצון גישה פשוטה זו מחייבת מספר רכיבים מרכזיים לאלקטרודות בלתי מרוקלות בסרטים דקים. בניגוד לרחפות, החספוס של סרטי מתכת דקים עלול לגרום להרס לדוגמה, אם הפרמטרים לא נבחרו כראוי. פרמטרים קריטיים של הליך החספוס הם משרעת דופק, משך ותד…
Divulgaciones
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
המחברים רוצים להודות למרכז הרפואי הלאומי של לורנס ליברמור על תמיכה במהלך הכנת כתב היד הזה. פרופ ‘ לורן פרנק מודה באדיבות על שיתופי פעולה עם הקבוצה שאפשרה הייצור והעיצוב של הסרט דק מיקרו מערכי Pt שנדונו בעבודה הנ ל. עבודה זו בוצעה תחת חסותו של משרד האנרגיה של ארצות הברית על ידי לורנס ליברמור מעבדה לאומית תחת חוזה דה-AC52-07NA27344 וממומן על ידי מעבדה בבימויו של מחקר ופיתוח פרס 16-מיינרד-035. . שחרור לילה-JRNL-762701
Materials
| Acetone | Fisher Scientific, Sigma Aldrich or similar | n/a | Laboratory grade |
| EC-Lab Software | Bio-Logic Science Instruments | n/a | For instrument control and data analysis |
| Leakless Silver/Silver Chloride Reference | eDAQ Company, Australia | ET069-1 | Free from chloride anion contamination (or other type of chloride free electrode e.g. Mercury sulfate electrode) |
| Mercury Sulfate & Acid Electrode Kit | Koslow, Scientific Testing Instruments | 5100A | glass, 9mm version |
| Milipore DI water | MilliporeSigma | n/a | Certified resistivity of 18.2 MΩ.cm (at 25°C) |
| Perchloric acid, 99.9985% | Sigma Aldrich | 311421 | High Purity |
| Phosphate-buffered saline | Teknova | P4007 | 10mM PBS with 100mM NaCl, pH 7 or similar product from elsewhere |
| Platinum Wire Auxiliary Electrode (7.5 cm) | BASi | MW-1032 | Counter electrode |
| Pt macroelectrodes | Lawrence Livermore National Laboratory | n/a | 1.2 mm diameter, 250 nm thick Pt disc electrodes insulated in polyimide. More information in Reference 9. |
| Pt microelectrode arrays | Lawrence Livermore National Laboratory | n/a | 20 µm diameter 250 nM thick Pt disc electrodes insulated in polyimide. More information in Reference 9. |
| Sulfuric acid, 99.999% | Sigma Aldrich | 339741 | High Purity |
| UV & Ozone Dry Stripper | Samco | UV-1 | for cleaning electrodes |
| VersaSTAT 4 Potentiostat | AMETEK, Inc. | n/a | Good time resolution for pulsing tests |
| VersaStudio Software | AMETEK, Inc. | n/a | For instrument control |
| VMP-200 Potentiostat | Bio-Logic Science Instruments | n/a | Low current resolution option is preferable for measurements with microelectrodes |
Referencias
- Fleischmann, M., Hendra, P. J., McQuillan, A. J. Raman spectra of pyridine adsorbed at a silver electrode. Chemical Physics Letters. 26 (2), 163-166 (1974).
- Chung, T., et al. Electrode modifications to lower electrode impedance and improve neural signal recording sensitivity. Journal of Neural Engineering. 12 (5), 056018 (2015).
- Green, R. A., et al. Laser patterning of platinum electrodes for safe neurostimulation. Journal of Neural Engineering. 11 (5), 056017 (2014).
- Arroyo-Currás, N., Scida, K., Ploense, K. L., Kippin, T. E., Plaxco, K. W. High Surface Area Electrodes Generated via Electrochemical Roughening Improve the Signaling of Electrochemical Aptamer-Based Biosensors. Analytical Chemistry. 89 (22), 12185-12191 (2017).
- Weremfo, A., Carter, P., Hibbert, D. B., Zhao, C. Investigating the interfacial properties of electrochemically roughened platinum electrodes for neural stimulation. Langmuir. 31 (8), 2593-2599 (2015).
- Ivanovskaya, A. N., et al. Electrochemical Roughening of Thin-Film Platinum for Neural Probe Arrays and Biosensing Applications. Journal of The Electrochemical Society. 165 (12), G3125-G3132 (2018).
- Cai, W. B., et al. Investigation of surface-enhanced Raman scattering from platinum electrodes using a confocal Raman microscope: dependence of surface roughening pretreatment. Surface Science. 406 (1), 9-22 (1998).
- Tykocinski, M., Duan, Y., Tabor, B., Cowan, R. S. Chronic electrical stimulation of the auditory nerve using high surface area (HiQ) platinum electrodes. Hearing Research. 159 (1-2), 53-68 (2001).
- Liu, Y. C., Wang, C. C., Tsai, C. E. Effects of electrolytes used in roughening gold substrates by oxidation-reduction cycles on surface-enhanced Raman scattering. Electrochemistry Communications. 7 (12), 1345-1350 (2005).
- Liu, Z., Yang, Z. L., Cui, L., Ren, B., Tian, Z. Q. Electrochemically Roughened Palladium Electrodes for Surface-Enhanced Raman Spectroscopy: Methodology, Mechanism, and Application. The Journal of Physical Chemistry C. 111 (4), 1770-1775 (2007).
- Rodríguez, J. M. D., Melián, J. A. H., Peña, J. M. Determination of the Real Surface Area of Pt Electrodes. Journal of Chemical Education. 77 (9), 1195-1197 (2000).
- Lvovich, V. F. . Impedance Spectroscopy: Applications to Electrochemical and Dielectric Phenomena. , (2012).
- Tooker, A., et al. Towards a large-scale recording system: demonstration of polymer-based penetrating array for chronic neural recording. Conference proceedings – IEEE Engineering in Medicine and Biology Society. 2014, 6830-6833 (2014).
- Tooker, A., et al. Microfabricated polymer-based neural interface for electrical stimulation/recording, drug delivery, and chemical sensing development. Conference proceedings – IEEE Engineering in Medicine and Biology Society. 2013, 5159-5162 (2013).
