Oppervlakte-eigenschappen van gesynthetiseerde nanoporeuze koolstof en siliciumdioxide Matrices

In 1992, werden geordende nanoporeuze silica materialen verkregen voor de eerste keer, met behulp van een organische sjabloon; sindsdien een groot aantal publicaties gerelateerd aan verschillende aspecten van deze structuren, synthetische methoden, het onderzoek van hun eigenschappen, hun wijzigingen, en verschillende toepassingen zijn verschenen in de literatuur^{1,2 ,3}. De belangstelling voor SBA-15 nanoporeuze silica matrix⁴ is te wijten aan hun unieke kwaliteit: een hoge oppervlakte, grote poriën met een uniforme porie-grootte distributie en goede chemische en mechanische eigenschappen. Nanoporeuze silica materialen met cilindrische poriën, zoals SBA-15⁵, worden vaak gebruikt als een poreuze matrix voor katalysatoren zoals ze efficiënte katalysatoren in organische reacties^{6,7 zijn}. Het materiaal kan worden gesynthetiseerd met een breed scala aan methoden die invloed op hun kenmerken^{8,9,10 hebben kan}. Daarom is het cruciaal voor het optimaliseren van deze methoden voor potentiële toepassingen op tal van terreinen: elektrochemische apparaten, nanotechnologie, de biologie en de geneeskunde, drug delivery systems, of in de hechting en tribologie. In de huidige studie, twee verschillende soorten nanoporeuze structuren worden gepresenteerd, namelijk silica en koolstof poreuze matrices. Om te vergelijken hun eigenschappen, is de SBA-15 matrix gesynthetiseerd met behulp van de methode van de sol-gel en het bestelde Nanoporeuze carbon materiaal wordt bereid door de bevruchting van de resulterende matrix van siliciumdioxide met een voorloper van de koolstof.

Poreuze carbon materialen zijn belangrijk in vele toestellen vanwege hun hoge oppervlakte en hun fysisch-chemische eigenschappen van de unieke en welomschreven^6,11,12. Typische voorbereiding resulteert in materialen met willekeurig verdeelde porositeit en een ongeordende structuur; Er is ook een beperkte mogelijkheid voor de wijziging van de algemene porie-parameters, en dus de structuren met relatief brede porie grootte distributies¹³worden verkregen. Deze mogelijkheid is verbreed voor nanoporeuze carbon materialen met hoge oppervlakten en systemen van de nanopores besteld. Meer voorspeld geometrie en meer controle over de fysisch-chemische processen binnen de porie-ruimte zijn belangrijk in vele toepassingen: als katalysatoren, scheiding mediasystemen, geavanceerde elektronische materialen, en nanoreactors in vele wetenschappelijke gebieden^{14 , 15}.

Voor het verkrijgen van de poreuze koolstof replica’s, kunnen de bestelde silicaten fungeren als een solide matrix waarnaar koolstof precursoren rechtstreeks worden ingevoerd. De methode kan worden onderverdeeld in verschillende fasen: de selectie van bestelde silica materiaal; de afzetting van een voorloper van de koolstof in een silica-matrix; carbonisatie; vervolgens, de verwijdering van de silica-matrix. Veel verschillende soorten koolstofhoudende materialen kunnen worden verkregen door deze methode, maar niet alle nonporous materialen hebben een geordende structuur. Een belangrijk element van het proces is de selectie van een geschikte matrix waarvan nanopores moet een stabiele, driedimensionale structuur¹⁶vormen.

In dit werk, wordt de invloed van het soort porie muren op de oppervlakte-eigenschappen van gesynthetiseerde nanoporeuze matrices onderzocht. De oppervlakte-eigenschappen van de OCM materiaal worden weerspiegeld door de oppervlakte-eigenschappen van silica analoge (SBA-15) van de OCM. De textuur en structurele eigenschappen van beide soorten materialen (OCM en SBA-15) worden gekenmerkt door lage temperatuur N₂ adsorptie/desorptie metingen (bij 77 K), transmissie-elektronenmicroscopie (TEM) en energie dispersieve x-stralen analyse) EDX).

Lage-temperatuur gasmeting adsorptie/desorptie is een van de belangrijkste technieken tijdens de karakterisatie van poreuze materialen. Stikstofgas wordt gebruikt als een adsorbate vanwege de hoge zuiverheid en de mogelijkheid om te maken een sterke wisselwerking met vaste adsorbents. Belangrijke voordelen van deze techniek zijn de gebruiksvriendelijke commerciële apparatuur en relatief eenvoudig gegevensverwerking procedures. De bepaling van stikstof adsorptie/desorptie-isothermen is gebaseerd op de accumulatie van de moleculen van de adsorbate op het oppervlak van solide absorberend bij het 77 K in een breed scala van druk (P/P₀). De procedure van het Barrett, Joyner en Halenda (BJH) voor de berekening van de grootteverdeling van de porie van experimentele adsorptie- of desorptie-isothermen wordt toegepast. De belangrijkste uitgangspunten van de BJH-methode omvatten een vlakke oppervlak en een gelijkmatige verdeling van de adsorbate op het onderzochte oppervlak. Echter deze theorie is gebaseerd op de vergelijking van Kelvin en blijft de meest gebruikte manier voor het berekenen van de grootteverdeling van de porie in het bereik van de mesoporous.

Om te beoordelen de elektrochemische karakter van de monsters, wordt de methode van een potentiometrische titratie toegepast. De Oppervlaktechemie van het materiaal hangt af van de oppervlakte kosten die verband houden met de aanwezigheid van heteroatomen of functionele groepen op het oppervlak. De oppervlakte-eigenschappen worden ook door contacthoek analyse onderzocht. De spuitbaarheid in de poriën bevat informatie over de adsorbate-absorberend interacties. De invloed van de ruwheid van de muur op de smelttemperatuur van het water beperkt in beide monsters wordt bestudeerd met de ontspanning van de diëlektrische spectroscopie (DRS) techniek. Metingen van de diëlektrische constante toestaan dat het onderzoek van het smelten van verschijnselen als de polarizability van de vloeistof en vaste fasen zijn verschillend van elkaar. Een verandering in de helling van de temperatuursafhankelijkheid van de capaciteit toont dat smelten treedt op in het systeem.