High-pressure, High-temperature Deformation Experiment Using the New Generation Griggs-type Apparatus

Jacques Pr&#233;cigout; Holger St&#252;nitz; Yves Pinquier; R&#233;mi Champallier; Alexandre Schubnel

doi:10.3791/56841

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Medio ambiente

Experimento de alta pressão, alta temperatura de deformação usando o aparato de Griggs-tipo de nova geração

Published: April 03, 2018

doi:

10.3791/56841

Jacques Précigout¹, Holger Stünitz^1,2, Yves Pinquier³, Rémi Champallier¹, Alexandre Schubnel³

¹Institut des Sciences de la Terre d’Orléans (ISTO), UMR 7327, CNRS-BRGM,Université d’Orléans, ²Department of Geology,University of Tromsø, ³Laboratoire de Géologie, UMR 8538, CNRS,Ecole Normale Supérieure (ENS Paris)

Summary

Deformação da rocha precisa ser quantificada na alta pressão. Uma descrição do procedimento para realizar experiências de deformação em um aparelho de Griggs-tipo sólido médio recém-projetado é dado aqui. Isso fornece a base tecnológica para futuros estudos reológicos em pressões até 5 GPa.

Abstract

Em ordem para processos geológicos de endereço em grandes profundidades, deformação da rocha idealmente deve ser testada em alta pressão (> 0.5 GPa) e alta temperatura (> 300 ° C). No entanto, por causa da resolução de baixa tensão de aparelhos de pressão e sólido-médio atuais, medições de alta resolução hoje são restritas a experimentos de baixa pressão deformação no aparelho de pressão e gás-médio. Uma nova geração de aparelhos sólido médio pistão-cilindro (“Griggs-tipo”) é descrita aqui. Experiências de alta pressão deformação capaz de realizar até 5 GPa e desenhado para se adaptar a uma célula de carga interno, tal um novo aparelho oferece a possibilidade de estabelecer uma base tecnológica para reologia de alta pressão. Este paper fornece documentação detalhada em vídeo do procedimento (usando o assembly sólido-sal “convencional”) para realizar experiências de alta pressão, alta temperatura, com o aparelho de Griggs-tipo recém-concebidos. Um resultado representativo de uma amostra de mármore de Carrara deformado a 700 ° C, 1,5 GPa e 10^-5 s^-1 com a nova prensa também é dada. A curva de tempo de estresse relacionada ilustra todas as etapas de um experimento de Griggs-tipo, do aumento da pressão e temperatura a amostra que extingue quando parou de deformação. Juntamente com os desenvolvimentos futuros, as etapas críticas e limitações do aparelho Griggs são então discutidas.

Introduction

Deformação da rocha é um dos mais importantes processos geológicos. Contribui fortemente para fenômenos de escala de tempo humana, como terremotos ou deslizamentos de terra, mas também para os movimentos de massa em grande escala da camada exterior sólida em planetas telúricas, incluindo placas tectônicas na terra¹. Por exemplo, dependendo da reologia da litosfera escudo-como, que define a força do manto a crosta e o soldo (solidus) sub ( 1200 ° C), o esquema das placas tectônicas e recursos relacionados pode variar significativamente,²^,³ ^,⁴^,⁵. Por um lado, a presença de um forte manto superior ou crosta inferior é necessária para sustentar as correias da montanha ou estabilizar zonas de subdução⁶. Mas por outro lado, modelos numéricos mostraram também que limites não podem desenvolver a partir de convecção do manto se a litosfera é muito forte, dando origem a um comportamento de tampa rígida, como observado na Venus⁷a placa. Assim, a força da litosfera como ditada pela reologia de rocha tem um controlo directo sobre o comportamento de placa de planetas ativos.

Há mais de meio século, a reologia da rocha foi investigada em altas temperaturas (> 300 ° C), dando origem ao estado-da-arte técnicas que diferem principalmente na faixa de pressão, que eles podem alcançar. Isso inclui o aparelho Paterson-tipo gás-médio⁸ a pressões relativamente baixas (< 0.5 GPa), o sólido e médias Griggs-tipo aparelho⁹^,¹⁰^,¹¹ no intermediário para altas pressões (0,5-5 GPa), e o aparelho de deformação-Dia¹²^,¹³ (DDia: ~ 20 GPa) ou célula de bigorna de diamante em pressões muito altas¹⁴ (até mais de 100 GPa). Assim, as pressões e temperaturas encontradas na profunda terra hoje em dia é possível experimentalmente. No entanto, deformação da rocha também se baseia em stress diferencial que precisa ser medido com exatidão elevada e precisão, para que relações constitutivas podem ser formuladas. Graças a seu meio de limitar a gás, aparelho de Paterson é hoje a única técnica capaz de realizar medições de tensão com uma precisão adequada (± 1 MPa) para extrapolar os dados por 6 ordens de magnitude na taxa de tensão, mas só poderá explorar deformação processos a baixas pressões. Por outro lado, sólido e médias aparelhos podem deformar-se rochas a altas pressões, mas com uma menor precisão das medidas stress. Enquanto o estresse precisão foi estimado em ± 30 MPa para o Griggs-tipo aparelho¹⁵^,¹⁶, o síncrotron-baseado DDia produz leis mecânicas com um erro de mais de ± 100 MPa¹⁷. No aparelho tipo Griggs, estresse também poderia ser subestimada por até 36% em relação a medições de tensão na Paterson um¹⁵. Realização de medições de tensão exata e precisa em altas pressões – e altas temperaturas -, portanto, permanece um grande desafio em Ciências da terra.

Excluindo lajes de deslizamento profundo onde pressões podem exceder 5 GPa, o aparelho de Griggs-tipo é atualmente a técnica mais apropriada para estudar processos de deformação sobre a pressão (< 4 GPa) e temperatura ( 1200 ° C) varia em grande parte do litosfera. Nesta base, esforços significativos foram feitos na década de 1990 para melhorar as medições de tensão, particularmente para reduzir os efeitos de atrito usando misturas eutética de sal como um meio de confinar ao redor da amostra¹¹^,¹⁸. Tal um assembly de sal derretido deu origem a uma melhor precisão da medição de estresse, reduzindo o erro de ± 30 a ± 10 MPa¹⁵^,¹⁹, mas as desvantagens adicionais foram detectadas quando aplicar este tipo de montagem. Estes têm uma taxa muito menor sucesso, grandes dificuldades para realizar experiências não-coaxial (cisalhamento), e um mais complicado conjunto de amostra. Além disso, a precisão das medições de tensão continua a ser dez vezes menor do que o aparelho de Paterson-tipo a baixa pressão. Estas questões limitam a quantificação dos processos reológicas usando o aparelho tipo Griggs, que hoje é mais comumente aplicado para explorar os processos de deformação e suas microestruturas relacionadas. Uma nova abordagem, portanto, deverão realizar quantificação reológica em altas pressões da litosfera.

Este papel dá a documentação detalhada do procedimento “convencional” a realizar experimentos de deformação de alta pressão, usando um aparelho de Griggs-tipo sólido médio recém-concebidos. No âmbito dos novos laboratórios “Griggs” implementado nisto é (Orléans, França) e ENS (Paris, França), o principal objectivo é ilustrar adequadamente cada etapa do protocolo em detalhes, para que possam decidir os cientistas de todos os campos Se o aparelho é adequado ou não para seus objetivos de estudo. As etapas críticas e limitações desta técnica de estado-da-arte também são discutidas, juntamente com novas abordagens e possíveis desenvolvimentos futuros.

O novo aparelho tipo Griggs

Baseado na tecnologia do pistão-cilindro, o aparelho tipo Griggs foi anteriormente desenhado por David T. Griggs na década de 1960⁹e em seguida modificado por Harry W. Green na década de 1980¹¹ (principalmente para atingir altas pressões durante a deformação experimentos). Em ambos os casos, o aparelho de Griggs é caracterizado por uma estrutura metálica que inclui: 1) três rolos horizontais, montados em colunas verticais, 2) um cilindro hidráulico principal (limitar a memória ram de pressão) suspendido o rolo médio e 3) uma caixa de engrenagens de deformação e pistão /Actuator fixada no topo do cilindro superior (Figura 1). O “confinando” ram e atuador de deformação são conectados para pistões independentes que transmitem as forças para a montagem da amostra dentro de um vaso de pressão. Com esse navio, a deformação pode ser alcançada ao limitar a pressões de até 2 ou 5 GPa, dependendo do aparelho e do diâmetro da Assembleia de amostra.

Graças a um forno de resistência, a temperatura da amostra é aumentada por efeito Joule (até ≈1300 ° C²⁰), enquanto o vaso de pressão é água de refrigeração na parte superior e inferior. No design do Green, o aparelho Griggs também inclui um sistema de carga final que homogeneiza o pré-stress do vaso de pressão (Figura 1). Isto permite para realizar experimentos de deformação em altas pressões (máx. 5 GPa), particularmente usar um pequeno furo do vaso de pressão. Para obter mais detalhes sobre a imprensa de Griggs, os leitores são referidos a excelente descrição do design do aparelho de Griggs modificado por Rybacky et al ¹⁹.

Decorrentes de uma estreita colaboração entre o Institut des Sciences de la Terre d’Orléans (ISTO, França) e a École Normale Supérieure de Paris (ENS Paris, França), o aparelho de Griggs-tipo de nova geração é diretamente baseado no projeto de H . W. Green¹¹, mas algumas melhorias foram feitas em conformidade com as normas europeias para a segurança dos experimentos de alta pressão. Esta imprensa nova, os atuadores confinantes e deformação são movidos por bombas de seringa hidráulica servo-controlado, dando a possibilidade de realizar experimentos de deslocamento constante a altas pressões ou carga constante (até 5 GPa). A pressão (isostática) confinando, força e deslocamento são respectivamente monitorados usando sensores de pressão de óleo, uma célula de carga (máx 200 kN) e Transdutores de deslocamento (Figura 1). O vaso de pressão é feito de um núcleo interno-carboneto de tungstênio (WC) inserido em um anel de aço cônico do 1° e pre-salientou usando a régua técnica²¹do enrolamento. Para a transmissão de forças, o conjunto de vasos e amostra de pressão situam-se entre pistões WC-removível que incluem um pistão de deformação (σ₁), confinando o pistão (σ₃), pistão de carga final e placa de base (Figura 1). Juntamente com arrefecimento regular na parte superior e inferior do vaso de pressão, a água flui através do vaso de aço em torno do núcleo de carboneto de tungstênio dentro de furos de 6 mm de diâmetro para melhor resfriamento (Figura 1). O cilindro hidráulico para a pressão confinando também é resfriado pelo fluxo de óleo de silicone. In addition, o aparelho de deformação em Orléans emprega amostra de maior tamanho de 8 mm de diâmetro, para que 1) microestruturas podem ser melhores desenvolvido, e 2) a imprensa Griggs e Paterson compartilham uma dimensão de amostra comum para futuras comparações. Isso requer um maior diâmetro do WC furo do vaso de pressão (27 mm, em vez de 1 polegada, ou seja, 25,4 mm), reduzindo a pressão máxima atingível para 3 GPa.

O presente trabalho descreve o procedimento para executar um experimento com o novo aparelho Griggs-tipo, que inclui a descrição de todas as peças que compõem o conjunto de amostra de sal sólido convencional utilizando pistões da alumina (Figura 2A e 2B ), bem como as sucessivas etapas para produzi-los e apresentá-los dentro do vaso de pressão. Esta descrição segue em grande parte a rotina desenvolvida ao longo de muitos anos pelo Prof Jan Tullis e cooperadores na Brown University (R.I., EUA). O assembly resultante da amostra é totalmente apropriado para realizar experimentos de deformação não-coaxial (cisalhamento geral) ou co-axial (cisalhamento puro) ao longo de toda a gama de pressões e temperaturas do aparato Griggs-tipo. Durante um experimento de cisalhamento puro normalmente requer uma amostra retirada o núcleo da broca de um determinado comprimento (comumente ≈2 vezes o diâmetro da amostra), uma deformação de cisalhamento geral é comumente aplicada a uma zona de corte a 45° ao eixo do pistão (Figura 2B). O material de amostra pode ser uma fatia de uma amostra ou pó refinado de um tamanho de grão escolhido. Todas as peças são empacotadas em uma folha de metal e encamisadas dentro de um tubo de platina soldada (ou dobrado bemol) em ambos os lados. A temperatura normalmente é monitorizada usando S-tipo_{(Pt 90%}Rd_10% de liga) ou K-tipo par termoeléctrico (liga de Ni), mas apenas a preparação de um termopar tipo S usando que um tubo de 2 buracos para bainhas de mulita é aqui descrito (Figura 2).

Protocol

1. preparar a montagem de amostra Moa pelo menos 60 g de NaCl em pó (99,9% de pureza) em um almofariz de cerâmico.Nota: O pó de NaCl deve parecer com açúcar refinado para o cozimento. Enquanto preparava outras partes da assembleia, armazene o pó de sal em um forno a 110 ° C, para impedir a umidade de bombeamento de sal. Pedaços de sal de imprensa fria (inferior e superior externa e internos pedaços de sal; Figura 2B) usando as ferramentas específicas adaptadas ao tamanho do conjunto da amostra (Figura 3). Para produzir a peça sal exterior inferior, revesti as ferramentas de prensagem com sabão (com os dedos). Isso inclui todas as superfícies dos componentes de pistão (ferramentas número #2, #5 e #6 da Figura 3A) e superfície do furo dos componentes do navio (componentes de ferramenta #3 e #4 da Figura 3A). Colocar 17,5 g de solo NaCl em pó para um copo. Adicionar ≈0.1 mL de água destilada e certifique-se que o sal e a água estejam bem misturados. Montar a prensagem ferramenta componentes 3 #, 4 #, #5 e #6 e colocá-los abaixo o êmbolo de uma prensa hidráulica de 40 toneladas. Encha o pó de sal molhado dentro do poço dos componentes #3 e #4 e colocar os componentes do pistão #1 e #2 da Figura 3A em cima o pó de sal. Imprensa o pó em 14 toneladas por 30 s e em seguida descarregar o pedaço de sal. Tirar o menor componente de navio #4 da Figura 3A, ponha dois pedaços de metal, deixando um espaço vazio abaixo do orifício do componente #3, substitua o componente #1 por componente #8 e use a prensa hidráulica novamente para extrair a peça sal abaixo (Figura 3A ). Para produzir a peça superior e sal, repita as etapas de §1.2.1 para §1.2.6, mas usando o componente #7 em vez de componente #5 da Figura 3A e 16,5 g de solo de enchimento NaCl pó dentro do poço da embarcação (componentes #3 e #4). Use lixa (400) médio-tipo para ajustar o comprimento das peças sal superiores e inferiores para o forno de grafite (ou seja, tubo de grafite, protegida por duas mangas pyrophyllite demitido). Enquanto a menor parte de sal deve ser ≈24 mm de comprimento, a parte superior deve ser ≈22.5 mm de comprimento (ou ≈19 mm e ≈18 mm para regular furo de 1 polegada pressão vaso, respectivamente). Para produzir as peças de sal internas em torno de pistões da alumina, repita as etapas de §1.2.1 para §1.2.4, mas usando componentes de #1 a #4 da Figura 3B e pressionando a 8 g de NaCl em pó além de ≈0.05 mL de água destilada água a 6 toneladas por 30 s. usando o componente de pistão #7 da Figura 3B, repita as etapas de §1.2.6 para extrair a parte interna de sal por baixo. A peça inteira deve ser ≈40 mm de comprimento, mas será cortado e ajustado para o forno de grafite mais tarde no protocolo. Repita as etapas de §1.2.9 para produzir a parte interna de sal ao redor da amostra encamisada, mas usando componentes #5 (em vez de #2) e #6 (em vez de #4) de Figura 3B. Fazer termopar tipo S por um corte de dois fios metálicos (Ø 0,3 mm) de cerca de 350 mm de comprimento, um feito de platina pura (Pt100%) e outro feito de platina/ródio (Pt90 ur) Use um microscópio de soldadura PUK 5 (ou equivalente) em uma potência de 15% e um tempo de soldadura de 7 ms para soldar uma ponta de cada fio. Achate o cordão de soldadura, usando um microalicate liso e remover em torno de ¾ de parte superior da ponta soldada usando um cortador de micro diagonal. Uso um diamante de baixa velocidade viu com banho de água para cortar duas seções de mulita bainha (1.6 mm de diâmetro redondo furo duplo tubo de mulita), de cerca de 10 mm de comprimento e um segundo de cerca de 80 mm de comprimento. Com a baixa velocidade vi, cortar uma ponta de cada pedaço de mulita a 45° do eixo longo, certificando-se que os furos internos estão alinhados com o eixo curto da seção elíptica resultante (Figura 2). Ajuste as dimensões das secções de mulita para 6,8 mm para o baixinho e 76 mm (ou 56 mm para um vaso de pressão regular de 1 polegada de furo) para a seção longa do termopar (Figura 2). Cortar um pequeno sulco da espessura da lâmina de serra de diamante e de cerca de 1 mm profundidade na ponta plana do tubo curto de mulita. O sulco deve estar paralelo ao alinhamento dos furos internos. Passe cuidadosamente cada fio do termopar em seu respectivo buraco da mulita. Para ajustar as duas seções de mulita a 90° um do outro, dobre os fios de alguns graus, thread-los para a longa seção, dobre os fios um pouco mais, passe-o novamente, e assim por diante até os dois superfícies 45° enfrentam-se tão próximo quanto possível. Use cola cerâmica para encher a ponta da seção curto e fixar solidamente as duas seções do cotovelo de 90° de sheathing termopar. Use uma máquina de trituração, um bocado de broca de aço inoxidável de 1,8 mm Ø e a ferramenta mostrada na Figura 4 para um furo de 2 mm de diâmetro durante todo o comprimento da parte inferior de sal. Na parte superior da parte inferior de sal, usar um bisturi com lâmina triangular e ponta para esculpir um canal pequeno (cerca de 1 mm de profundidade e grande 2 mm) do buraco de termopar para o furo.Nota: Certifique-se de que a seção curta do termopar totalmente apto ali tão próxima quanto possível para a superfície superior da peça sal (ver Figura 2B). Fazer da tesoura da alumina forçando blocos (somente para um experimento de cisalhamento geral) usando a serra de diamante de baixa velocidade para cortar um pistão de alumina de 8 mm de diâmetro de cerca de 13 mm de comprimento. Use um torno com um diamante ferramenta (ou equivalente) para fazer com que as superfícies de ponta paralelos uns aos outros (≈ ± 0,002 mm) e para reduzir o comprimento do pistão da alumina a 12 ± 0,1 mm. 1.6.2. uso a baixa velocidade diamante viu com banho de água para cortar o pistão em duas partes de 45° do eixo do pistão. Para impedir que qualquer deslizamento entre a amostra e pistão da alumina, grind(gently) a 45°-superfície de cada pistão usando a lixa de grão médio (800). Calcule as dimensões do pistons da alumina superior e inferior com base em dimensões da Assembleia de amostra e o tamanho da amostra encamisada.Nota: Para um experimento coaxial, o tamanho da amostra encamisadas inclui somente o comprimento do núcleo e duas vezes a camisa de espessuras de platina (ou ouro) (0,15 mm de espessura). Para uma experiência geral de cisalhamento, a amostra é substituída pelos dois cisalhamento forçando os blocos e a fatia de amostra, que é comumente ≈1 mm de espessura (ou seja, cerca de 1,4 mm, medido ao longo do eixo do pistão). Aqui, a amostra encamisada é ≈13.5 mm, então o pistão superior é de ≈19.5 mm e o de baixo é ≈16.6 mm de comprimento. Use a serra de baixa velocidade para cortar dois pistões de alumina de ≈20 e ≈17 mm de comprimento e repita as etapas de §1.6.1 para ajustar seu comprimento nas dimensões corretas (aqui 19,5 e 16.6 mm) e para paralelizá-los (≈ ± 0,002 mm). Para a amostra do revestimento, use um soco oco redondas (Ø 10 mm) para extrair dois discos de 10 mm de diâmetro (para uma amostra de 8 mm de diâmetro) de uma folha de platina de 0,15 mm de espessura. Faça duas chávenas de platina (Figura 5A) dobrando-se uma borda de 1 mm de cada disco em forma de taça usando os componentes da ferramenta #1, #2 e #3 da Figura 5A. Use um cortador de tubos para cortar um tubo de platina do comprimento da amostra “completo” (ou seja, a amostra do núcleo somente para um experimento de cisalhamento puro ou a amostra + cisalhamento forçando blocos para um experimento de cisalhamento geral) Além de ≈3 mm (1-1,5 mm, saindo de cada extremidade do s “completo” amplo). Use um forno de mufla Benchtop para recozer o tubo Pt pelo menos 30 min a 900 ° C. Encaixar um copo para o tubo de platina, use uma ferramenta de arquivo para moer o fim do tubo e Copa plana e soldar a Copa platina e tubo juntos usando a ferramenta mostrada na Figura 5B e o microscópio de soldadura PUK 5 (poder: 18%; tempo de soldadura : 10 s). Envoltório (à mão) o exemplo “completo” em uma folha de níquel de 0,025 mm de espessura e encaixá-los no tubo de platina. Fechar o tubo com a segunda xícara de platina e triturá-los (com a ferramenta de arquivo). Solde o copo e tubo juntos utilizando os componentes da Figura 5B.Nota: Para uma amostra de 45°, não se esqueça de colocar uma marca (usando um lápis permanente) a jaqueta platina para lembrar a posição da amostra após a soldagem, para que o par termoeléctrico bem sentado do lado de amostra (ao longo de greve). Dobre as pontas do tubo platina usando um par de plana microalicate, ligeiramente, para que cada pistão de alumina (superior e inferior ones) cabem na medida do possível para o tubo de platina. Com o mesmo alicate liso, pressione o tubo sobre os pistões da alumina em volta para manter um pequeno diâmetro total. Usar o diamante de baixa velocidade vi (sem banho), corte dois tubos de interiores peças de sal para os pistões (8 mm de diâmetro interno) e um tubo para a jaqueta (8,8 mm de diâmetro interno). Ajuste seu comprimento usando uma lixa de grão médio (800).Nota: Enquanto a parte interna de sal ao redor da amostra deve cobrir totalmente o revestimento de platina, as peças de sal internas superiores e inferiores respectivamente cobrem os pistões da alumina inferior e superior em todo o comprimento do forno de grafite. Por exemplo, com uma amostra de “completa” de 10 mm de comprimento, as peças de sal internas superiores e inferiores são respectivamente de ≈14.40 mm e ≈15.20 mm de comprimento. Juntar à mão e na seguinte ordem: o sal exterior inferior da parte, inferior cobre disco e forno de grafite (Figura 2B). Use um lápis para marcar um ponto na posição esperada do termopar na manga pyrophyllite exterior do forno. Retire a peça exterior sal e inserir manualmente as peças internas de sal (em torno de pistões e jaqueta) dentro do forno de grafite. Enquanto mantém a mão o forno de grafite, peças internas de sal e disco de fundo cobre junto, use a máquina de trituração para perfurar um buraco de ≈2 mm de diâmetro (bocado de broca de aço inoxidável de 1,8 mm Ø), onde a posição do par termoeléctrico tem sido estimado (marca de ponto). A broca deve passar por metade da fornalha e seções da parte interna do sal (sem a amostra inserida). Preparar o pedaço de chumbo por colocar 50 g de chumbo em um recipiente de cerâmico e deixar o destinatário em um forno de mufla Benchtop a 400 ° C por cerca de 30 min.Atenção: Utilize luvas de nitrilo para manipular a liderança. Quando o chumbo inteiramente derreteu, derramá-la rapidamente para o componente de ferramenta #2 sentado em componentes #3 e #4 da Figura 6. Bem após a etapa de §1.12.1, use a prensa hidráulica de 40 toneladas para pressionar a liderança em 4 toneladas por 30 s usando o componente de ferramenta #1 da Figura 6. Retire o pedaço de chumbo repetindo as etapas de §1.2.6, mas usando os componentes da Figura 6B. Diamante de uso a baixa velocidade vi (sem banho) para produzir a inserção de NaCl (Figura 2B), por um corte de uma seção de 2 mm de espessura de uma peça interna de sal (diâmetro interno de ao redor do pistão). Ajuste o NaCl Insira o pedaço de chumbo e usando qualquer tipo de bisturi, empurrar alguma ligação entre o NaCl inserir e levar a peça para mantê-los juntos. Use uma lixa de grão médio (400) para ajustar a inserção de NaCl para o pedaço de chumbo. 2. carregar o assembly de amostra Juntar à mão todas as peças que compõem o conjunto da amostra, exceto o disco de cobre superior, levam a paz e anéis. Enrole com Teflon (fita ou graxa PTFE) o exteriores peças sal, pedaço de chumbo e peça base pyrophyllite (Figura 2B). Coloque a placa de base na base de uma imprensa de arbor, montagem do vaso de pressão sobre o pistão da imprensa da árvore e usar um cilindro de aço de 27 mm de diâmetro para alinhar a placa de base com o vaso de pressão. Deixe o recipiente suspenso mais alto possível acima da placa de base e, carregando o assembly de amostra, cuidadosamente o termopar encaixe no furo de termopar da placa base. Coloque o assembly de amostra no centro da placa base. Uma vez no lugar, adicione uma folha de Mylar no meio do navio base de placa e pressão em torno do assembly.Nota: Certifique-se de que sua superfície cobre totalmente a superfície superior do pistão basal em torno da montagem da amostra. Use a imprensa arbor para cuidadosamente Abaixe o vaso de pressão na chapa de base e ajustar o conjunto de amostra dentro do poço do vaso de pressão.Nota: Certifique-se de que a bainha de mulita não quebra neste passo. Em caso de epidemia, as medidas de §1.3 para §1.3.6 devem ser repetidas. Use braçadeiras adaptadas (ver Figura 7) para consertar o vaso de pressão e placa de base juntos firmemente e adicionar o disco de cobre superior, levar pedaço e σ3 embalagem anel (usando o pistão de3 WC σ) em cima do assembly de amostra. Carregar (à mão ou usando um carrinho) do vaso de pressão de cabeça para baixo e colocá-lo em uma bancada de trabalho. Deslize de tubos plásticos (1,5 mm exterior Ø; 1 Ø mm interno) sobre cada fio do termopar isolá-los de qualquer pedaço de metal e corrigir cada fio para um conector de termopar tipo S universal pino liso. Dobrar e encaixar os fios dentro da ranhura basal da placa de base e colocar um pedaço de uma folha de papel normal entre os dois fios para evitar qualquer contacto entre si, particularmente na ponta da bainha do termopar. Transformar o vaso de pressão em uma posição ereta e coloque a carga final do pistão, pistão de3 WC σ e pistão de1 WC σ (incluindo σ1 anel de embalagem) em cima do assembly de amostra. Coloque a placa de base, vaso de pressão e pistões no cilindro inferior do aparato Griggs e ligue o conector de termopares para o sistema de regulação de temperatura. 3. realizar o experimento de deformação Lançar o software Falcon (ou equivalente) para monitorar as bombas hidráulicas (um esquema da tela é mostrado na Figura 8) Baixe o pistão de deformação abrindo as electro-válvulas EV2 e EV6 (botão esquerdo do mouse a exibição na tela) e a válvula V4 (manualmente no painel de controle). Feche as outras válvulas (para fechar uma electro-válvula, botão direito do mouse a exibição na tela). Sobre o software, clique em “executar” pela bomba de deformação e escolha a opção “Taxa de fluxo constante”. Definir a taxa de fluxo de 150 mL/min, esquerdo, clique em “Inject” e, em seguida, clique em “Iniciar”. Quando o pistão de deformação é em torno de 3 a 4 milímetros acima do pistão de1 σ, esquerdo, clique em “stop” para parar a bomba e mover manualmente o vaso de pressão para alinhar o pistão de1 σ com o atuador de deformação do aparato Griggs-tipo. Inicie o software CatmanEasy-AP, clique em “abrir um projeto” e escolha o projeto “Griggs_exp”. Clique em “Iniciar” no canto superior esquerdo e selecione o painel “Força, stress/temperatura diferencial” para ter um olhar para o gráfico de “Força”. Repita a etapa de §3.2.1 para acionar a bomba de deformação novamente, mas com um caudal de 20 mL/min. Quando o atuador de deformação é comovente o pistão de1 σ – a força deve ser aumentar acentuadamente – esquerdo, clique em “parar” na Falcon. Baixe os atuadores confinantes e fim de carga, fechando EV6 e V4 e em seguida abrir EV3, V5 e V6. Na CatmanEasy, clique à esquerda no painel “Pressão/Stress/LVDT” para ter um olhar para o gráfico de “limitar a pressão de memória ram”. Repita a etapa de §3.2.1 com a bomba de deformação em uma taxa de fluxo de 150 mL/min. Quando os atuadores confinantes e fim de carga estão tocando o pistão de3 σ e pistão de carga final, respectivamente – a pressão de memória ram confinando deve ser nitidamente crescente-, esquerdo, clique em “stop” para parar a bomba de deformação. Pare CatmanEasy clicando no “stop” no canto superior esquerdo. Use os tubos de plástico de 8 mm de diâmetro com duplo-autoselagem acoplador para tapar o recipiente e pistões para o sistema de arrefecimento.Nota: conforme mostrado na Figura 8, certifique-se que a água de resfriamento flui de baixo para cima em torno dos pistões e através do vaso e então através do medidor de fluxo. Abra V7 e V8, ligue o sistema de arrefecimento do vaso de pressão (caminho azul na Figura 8) e verifique o medidor de fluxo (o fluxo de água deve ser em torno de 3 L/min). Ligue o sistema de arrefecimento da carga confinando/final ram (caminho amarelo na Figura 8). Encha a bomba confinando fechando EV2, EV3 e V4 e abrindo EV4. Usando confinando a pressão do ar, ligue a válvula de alívio de pressão em cima do tanque de óleo (Figura 8) para aumentar a pressão em torno de 0,4 MPa. Falcon, esquerdo, clique em “executar” para a bomba confinando, em seguida, selecione “constante vazão”. Defina a taxa de fluxo de 20 mL/min. esquerda do botão esquerdo do mouse em “Fill” e em seguida em “Start”. Quando a bomba para automaticamente, feche EV4, abra o EV1 e repita a etapa de §3.5.2 para encher a bomba de deformação em uma taxa de fluxo de 150 mL/min. Quando a bomba confinando está cheia, abra EV4 e desligue a válvula de alívio de pressão para liberar a pressão do ar no tanque de óleo. Feche o EV1 e EV4 e abrir EV2 EV5, EV6, V4. Em CatmanEasy_AP, selecione os painel “medição canais (Voies de mesure)”, selecione os canais digitais dos transdutores dois de deslocamento (LVDT) e defini-los como zero (botão esquerdo do mouse em zero no topo da janela). Clique à esquerda no painel “Medição empregos (empregos de mesure)”, em seguida, em “Parâmetros de trabalho (paramètres du trabalho)” e digite o nome do experimento na caixa “nome do trabalho”. Começa de novo CatmanEasy (botão esquerdo do mouse em Iniciar). Falcon, comece a bombear clicando em “executar” para a bomba de pressão confinando e em seguida, selecionando “Taxa de fluxo constante”. Definir a taxa de fluxo de 1 mL/min, clique em “Inject” e depois em “start”. Quando a pressão confinando é cerca de 10 MPa, parar a bomba de pressão confinando e ligue a bomba de deformação, repetindo o passo da §3.2.1 com um caudal de 3 mL/min. parar a bomba de deformação quando a força está aumentando drasticamente na CatmanEasy.Nota: Enquanto o pistão de3 σ está avançando, o pistão de1 σ será primeiro dirigido pelo pistão3 σ no início, mas ele vai parar em um ponto. Repita a etapa de §3.7.1 cada incremento de 10 MPa de confinar a pressão até a pressão atingiu 50 MPa, para que o pistão de1 σ mantém contato com o pedaço de chumbo. Quando a pressão confinando é em torno de 50 MPa, pare a bomba (botão esquerdo do mouse no “stop”). Desparafuse a parte superior dos grampos de fixação da placa de base para o vaso de pressão (Figura 7) e deslize uma folha de Teflon entre cada braçadeira e do vaso de pressão. Comece por ligar o forno (botão verde no painel de controle de temperatura) de aquecimento e use as setas do controlador de temperatura para definir a saída elétrica entre 6 e 7%.Nota: A temperatura lentamente deve aumentar. Jogar com as setas do controlador de temperatura para definir a temperatura em torno de 30 ° C e, em seguida, alterne para o modo automático (“auto”) empurrando uma vez no “homem”. Empurrar uma vez no botão “prog”, selecione o programa de aquecimento desejado (predefinição utilizando o software Eurothermitools)e pressione mais uma vez “prog” para iniciar o programa. A temperatura deve aumentar a uma taxa de cerca de 0,3 ° C/s. Quando a temperatura atinge 200 ° C, pressione duas vezes “prog” para manter o programa. Continuar a bombear iniciando (e parar) atender as duas bombas (repita os passos de §3.7 e §3.2.1) e usando taxas de fluxo de 2 mL/min para a bomba de confinar e 3 mL/min para a bomba de deformação.Nota: Ambos os pistões devem reagir uns aos outros por causa do fluxo de chumbo; enquanto um pistão está avançando, um segundo está voltando.Atenção: Certifique-se que σ1 permanece entre 2 e 3 mm para trás σ3, mas não mais de 3 mm para evitar a distribuição a σ1 anel de embalagem. Se o σ1 embalagem anel tiras do pistão1 σ, irá ocorrer um vazamento de chumbo crítico e o experimento deve ser repetido desde o início, incluindo a preparação da Assembleia de amostra. Durante o bombeamento, quando a bomba confinando está vazia, feche V4 e EV5, abra EV4 e repita as etapas de §3.5.1 e §3.5.2 para encher a bomba. Quando a bomba estiver cheia, fechar EV4 e ligue a bomba confinando a uma taxa de fluxo de 3 mL/min. parar a bomba quando a pressão da bomba é igual ao valor de pressão de memória ram confinando como indicada na CatmasEasy (gráfico “limitar a pressão de memória ram”). Liberar a pressão no tanque de óleo e abrir EV5 e V4. Continue de bombeamento e aquecimento atender até se atingirem o alvo pressão e temperatura. Quando a temperatura-alvo é alcançada, empurre duas vezes “prog” para manter o programa de aquecimento.Nota: Durante o bombeamento e aquecimento, os valores escolhidos para definir os platôs de pressão e temperatura podem mudar dependendo da curva de fusão do NaCl e objectivo da experiência (por exemplo, tendo em conta a estabilidade da pressão-temperatura de fases em a amostra). Em qualquer caso, os planaltos são escolhidos de modo que o NaCl não derrete (ver Li e Li22 para a curva de fusão de NaCl). Para começar a deformar, esquerdo, clique em “executar” da bomba confinando, selecione “Pressão constante”, defina a pressão da bomba para o valor de pressão indicado no gráfico “limitar a pressão de memória ram” (em CatmanEasy) e clique em “start” para regular no alvo pressão. Repita a etapa de §3.2.1 para acionar a bomba de deformação em uma taxa de fluxo que corresponde à taxa de deslocamento desejado (por exemplo, uma taxa de fluxo de 4,71 mL/min igual a uma taxa de deslocamento de 10-2 mm/s). Quando a tensão da amostra atingiu o valor desejado, pare tanto a deformação e confinando bombas e premir duas vezes em “prog” do controlador de temperatura para iniciar a têmpera, isto é, para diminuir rapidamente a temperatura de 200 ° C, a uma taxa de ≈300 ° C/min. Enquanto a temperatura está a diminuir, inicie ambos as confinando pressão deformação bombas e clicando em “Executar” e selecionando “constante vazão” para as duas bombas. Definir a taxa de fluxo de 0,5 mL/min para a bomba de confinar e 0,1 mL/min para a bomba de deformação, clique em “Fill” e em seguida em “Start” para cada bomba. Quando atingida a temperatura de 200 ° C, empurre duas vezes a tecla “prog” do controlador de temperatura para manter o programa de aquecimento. Use o “+” e “-” das janelas de incremento na Falcon para ajustar a taxa de fluxo de ambas as bombas, para que 1) a pressão diminui a uma taxa de ≈5 MPa/min e pressão de memória ram 2) a deformação permanece ≈50 MPa acima da pressão de memória ram confinando. Durante a descompressão, quando a bomba confinando está completa, parar a bomba de deformação, fechar EV5, abra EV4 e repita a etapa de §3.7 com um caudal de 20 mL/min. parar a bomba, quando ≈5% do volume do óleo estão permanecendo na bomba. Fechar EV4 e repita a etapa de §3.7 para iniciar a bomba a uma taxa de fluxo de 3 mL/min. parar a bomba quando a pressão da bomba é igual ao valor de pressão de memória ram pressão confinando como indicada na CatmanEasy (gráfico “limitar a memória ram de pressão”). Abra EV5, iniciar o confinamento e deformação bombas novamente para diminuir a pressão (opção de “Preenchimento”) com taxas de fluxo de 0,5 e 0,1 mL/min, respectivamente e repita o passo de §3.11.5. Quando a pressão confinando atingiu ≈100 MPa, empurre duas vezes o botão “prog” do controlador de temperatura para diminuir a temperatura de 30 ° C. Premir duas vezes novamente na “prog” para parar o programa. Quando a pressão é em torno de 0,1 MPa em ambas as bombas, parar as bombas e desligue a fornalha (botão vermelho no painel de controle de temperatura) e sistemas de refrigeração. 4. Retire a amostra Volte a colocar a placa de base para o vaso de pressão, usando os grampos adaptados (Figura 7). Perto EV5, EV6, V4, V5, V6, V7 e V8, abrir V1, V2 e V3 e desconecte o termopar e tubos do sistema de arrefecimento do vaso de pressão. Use a bomba de mão para levantar os atuadores confinantes e fim de carga o máximo possível. Repita a etapa de §3.2.1 para acionar a bomba de deformação em uma taxa de fluxo de 150 mL/min e levantar o atuador de deformação até mais do que o atuador confinando alguns milímetros.Atenção: O atuador de deformação não deve recuar de mais de 10 mm em relação ao atuador confinando para evitar descascamento os O-rings interno. Tire (à mão ou usando um carrinho) o navio e pistões (σ1, σ3, final-carga e placa base) do aparelho Griggs-tipo. Remover o σ1, pistões de3 e fim de carga σ e colocar o recipiente de cabeça para baixo na bancada de trabalho. Desenrosque o conector do termopar tipo S, retirar os tubos de plástico isolantes, desaparafuse os grampos e tirar a placa de base e folha de Mylar. Vire o vaso na posição vertical, coloque um pedaço de chumbo em cima o σ3 embalagem anel e use a prensa hidráulica de 40 toneladas para pressionar o conjunto de amostra de baixo. Desmonte com cuidado o conjunto de amostra utilizando um alicate e bisturi de ponta curva.Nota: Ao desmontar o conjunto da amostra, verifique a posição exata da ponta termopar e qualquer vestígio de vazamento jaqueta possível durante o experimento. Isto pode ser importante para a interpretação dos dados mecânicos (deslocamento de temperatura, contaminação, etc.). Só o pedaço de chumbo (através de fusão), fios de termopar e plug WC podem ser usados novamente para o próximo experimento.

Representative Results

A Figura 9 mostra um exemplo de uma curva de tensão-tempo resultante de aparato Griggs-tipo nova geração durante o cisalhamento puro (co-axial) deformação de mármore de Carrara (amostra 8-mm-longo) a uma taxa de tensão de 10-5 s-1, temperatura de 700 ° C e à pressão de 1,5 confinando GPa. Durante tal experiência, a pressão e a temperatura são primeiro aumentou atender, principalmente para evitar que o NaCl a derreter. O NaCl fundido é muito corrosivo para a amostra e pode danificar irreversivelmente o termopar. Ao longo de toda as etapas sucessivas de aumentar a pressão e temperatura – aqui referido como a “fase de bombeamento” (Figura 9) – o pedaço de chumbo tem a função de impedir que a amostra se tornar deformado pela transferência de tensões de σ1 para σ3 e por outro lado, manter um estado de stress isostáticas mais ou menos na Assembleia de amostra. Quando o alvo pressão e temperatura são alcançados, pode ser aplicado um período de “prensagem a quente”. Embora opcional, este passo – geralmente duração de 24h – pode ser necessária para sedimento o pó da amostra antes da deformação, se aplicável. O σ1 pistão/atuador é então avançado para deformar a amostra, dando origem ao chamado “estágio de deformação”. Este último primeiro é caracterizado por um aumento de íngreme-para-suave de pressão diferencial (σ1 – σ3), que é devido ao atrito induzido por 1) os anéis de embalagem e 2) cada vez maior superfície de contato entre a peça de pistão e chumbo de1 σ enquanto σ1 está se movendo através do chumbo. Nesta seção “encontro” deve ter uma duração suficiente para determinar o ponto de sucesso (contato entre o pistão de1 σ e o pistão superior da alumina) com precisão pela curva de montagem (Figura 9). Para este efeito, uma espessura significativa de chumbo (≥ 2 mm) entre o pistão de1 σ e alumina pistão é necessário antes de começar a avançar σ1. Ao se aproximar o pistão superior da alumina, chumbo é expulsado mais rápido como uma espessura fina da amostra, causando tensão endurecimento na liderança e promover um aumento progressivo de estresse até que o pistão de1 σ está empurrando a coluna de amostra. A curva de estresse então aumenta abruptamente até condições de stress de rendimento, que teoricamente define a transição do elástico para comportamentos de plástico (Figura 9). Como necessárias para definir a pressão diferencial, o ponto de sucesso do experimento é deduzido posteriormente a interseção entre as extensões do curva “elástica” e “encontro” curva (Figura 9). Quando finalmente parou de deformação, a temperatura diminui muito rapidamente (≈ 300 ° C/min) para preservar microestruturas. Uma substancial queda de pressão ocorre necessariamente durante a amostra “têmpera”, mas após essa queda, tanto o σ1 e pistões de3 σ são voltou lentamente, reduzindo a pressão do óleo nos carneiros hidráulicos (≈ 5 MPa/min). Isso é necessário para limitar a formação de fissuras de descarga, embora algumas rachaduras é inevitável. Após o experimento, a curva pressão-tempo é posteriormente corrigida para produzir uma curva de tensão-deformação da amostra deformada acima do ponto de sucesso (veja inserir na Figura 9). Essas correções incluem 1) a rigidez/extensão do aparelho e 2) o atrito induzido pelos anéis e pedaço de chumbo15,19. A Figura 10 mostra também dois exemplos da Assembleia pós-experimento amostra, uma contendo a amostra de mármore de Carrara (Figura 10A e 10B) e um segundo de um pó de olivina sinterizado e em seguida em geral deformado cisalhamento a 900 ° C e 1,2 GPa usando o antigo Griggs-tipo aparelho23 (Figura 10 e 10-D). Figura 1: os aparelhos de nova geração Griggs tipo. Desenhos esquemáticos do aparato Griggs-tipo agora disponível no Institut des Sciences de la Terre d’Orléans (ISTO, França) e na École Normale Supérieure de Paris (Paris, França, ENS). Enquanto o conjunto da amostra encontra-se dentro do vaso de pressão, alta pressão confinando e stress diferencial são aplicadas pelas bombas de seringa independente através de carneiros hidráulicos e pistões/atuadores. A temperatura é aumentada usando uma corrente elétrica de baixa-tensão/alta-amperagem injectada abaixo da montagem (ver vista lateral) através de um forno de grafite resistivo. Para preservar a morrer de carboneto de tungstênio (WC), o vaso de pressão também é resfriado pelo fluxo de água de baixo para cima através de placas/caixas de resfriamento e o navio em si. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura. Figura 2: montagem da amostra. Visão detalhada das peças que compõem o conjunto da amostra. O σ1 pistão, o pistão de3 σ e a placa de base também são mostrados-parte deles em transparência-para localizar a posição de cada peça em relação ao aparelho de Griggs-tipo. A) montagem de um experimento coaxial da amostra. B) vista explodida da Assembleia de amostra, seja para um “coaxial” (branco) ou “tesoura geral” amostra (verde). O pedaço de chumbo e o pedaço de sal inferior são mostradas em transparência. C) uma vista 3D de um termopar de mulita 2 buracos que sheathing S-tipo usado para monitorar a temperatura durante um experimento. WC = carboneto de tungstênio. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura. Figura 3: ferramentas necessárias para imprensa fria as peças sal interiores e exteriores de NaCl pó. A) vistas 3D durante a prensagem (14 toneladas por 30 s) e a extração do sal exterior pedacinhos (à esquerda) e dimensionado desenhos dos componentes relacionados a ferramenta (à direita). B) vistas 3D durante a prensagem (6 toneladas por 30 s) e extração de sal interior peça (à esquerda) e dimensionado desenhos dos componentes relacionados a ferramenta (à direita). Algumas partes são mostrados em transparência. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura. Figura 4: ferramenta necessária para perfurar a peça sal exterior inferior. A) vistas 3D antes (topo) e durante a perfuração (parte inferior). B) dimensionado desenhos (vistas 3D, superiores ou laterais) da ferramenta (apenas uma parte é mostrada). Clique aqui para ver uma versão maior desta figura. Figura 5: ferramentas necessárias para produzir a jaqueta platina. A) vista 3D (à esquerda) e dimensionado desenhos (à direita) da ferramenta necessária para produzir os copos de platina. Empurrando o disco de platina de 10 mm de diâmetro, sua parte externa é amassado mais de 1 mm de espessura em forma de taça, para que ele possa encaixar e ser soldado em conjunto com o casaco de platina de 8 mm de diâmetro. B) vista 3D (topo) e escala de desenhos (parte inferior) da ferramenta necessária para soldar uma xícara de platina para a jaqueta platina (apenas metade da parte superior é mostrada). Clique aqui para ver uma versão maior desta figura. Figura 6: ferramenta necessária para produzir a peça de chumbo. A) vista 3D durante a prensagem (4 toneladas por 30 s) do chumbo derretido (50 g). O componente #2 é mostrado na transparência. B) vista 3D durante a extração da peça principal (as dimensões são mostradas na inserção superior esquerda). C) dimensionado desenhos de componentes da ferramenta. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura. Figura 7: braçadeiras para reparar o pistão basal do vaso de pressão. Visualização 3D do vaso de pressão, pistão basal e braçadeiras (topo) e escala de desenhos das partes superior e inferior de um grampo, incluindo uma vista 3D (parte inferior). Clique aqui para ver uma versão maior desta figura. Figura 8: sistema hidráulico das bombas e sistemas de refrigeração. Esquema de sistemas hidráulicos – incluindo as válvulas (V), electro-válvulas (EV) e tanque de óleo (T) – da bomba de deformação (roxo), confinando bomba (laranja), sistema do vaso de pressão (azul claro) de refrigeração e resfriamento sistema da carga confinando/final ram (amarelo). Clique aqui para ver uma versão maior desta figura. Figura 9: resultado representativo. Exemplo de uma curva de tensão-tempo de um experimento de deformação usando os aparelhos de nova geração Griggs-tipo. Este experimento foi realizado coaxialmente em uma amostra (8 mm de comprimento) de mármore de Carrara a 700 ° C, 1,5 GPa e uma taxa de tensão de 10-5 s-1. Esse resultado ilustra as etapas sucessivas de um experimento de Griggs-tipo, que inclui 1) um “estágio de bombeamento” com aumento de pressão e temperatura, 2) uma “fase de prensagem a quente” de sedimento da amostra, se aplicável, 3) um “estágio de deformação” deformar a amostra e 4) um “fase de têmpera” para diminuir a pressão e temperatura. Durante a deformação, o pistão de1 σ primeiro avança através do chumbo (etapa de “encontro”) e então empurra o pistão da alumina a deformar-se corretamente a amostra (até do ponto de batida), dando origem ao comportamento elástico-então-plástico (ver texto). Após a correção da curva tensão-tempo de fricção e rigidez/extensão do aparelho, uma curva de tensão-deformação é produzida acima do ponto de batida (inserir). Σ1 = tensão aplicada pelo pistão1 σ; Σ3 = tensão aplicada pelo pistão3 σ; P = confinando pressão (isostática); T = temperatura. Σ1- σ3 = tensão diferencial. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura. Figura 10: extração da amostra. A) baixar parte da Assembleia de amostra extraída após o experimento descrito na Figura 9. B) mármore amostra de Carrara (ainda envolvida em seu casaco platina) depois da deformação de cisalhamento puro a 700 ° C e 1,5 GPa no novo aparelho Griggs-tipo. C) parte inferior de um conjunto de amostra que contém uma amostra de pó de olivina sinterizado e em seguida deformado em geral cisalhamento a 900 ° C e 1,2 GPa com o ex de aparelhos Griggs-tipo23. D) amostra de olivina e alumina da tesoura pistões (ainda embrulhados para o casaco platina) após a extração do conjunto da amostra. TC = termopar. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Discussion

Inicialmente, o aparelho Griggs-tipo foi projetado para realizar experimentos de deformação tão lentamente quanto possível para taxas de deformação geológica de abordagem mais perto do que outras técnicas, ou seja, mais semanas, meses ou mesmo anos⁹. Assim, experimentos Griggs-tipo podem ser executado enquanto a alimentação eléctrica e refrigerar de água está funcionando, particularmente durante a noite quando nenhum operador é necessária. Como mencionado antes, a imprensa Griggs também pode explorar a maioria do intervalo de pressão e temperatura encontrados na litosfera. No entanto, esta técnica atualmente é submetida a algumas limitações que podem reduzir a precisão da determinação do estresse.

O sucesso de um experimento de Griggs-tipo se baseia em vários pontos críticos que incluem principalmente a qualidade da bainha do termopar, a forma de anéis e o alinhamento dos pistões de cisalhamento (somente para experimentos de cisalhamento geral). Com efeito, os fios de termopar devem ser bem isolados uns dos outros e do meio confinando (NaCl). Caso contrário, a gravação de temperatura pode ser também modificado através dos dois fios fora da câmara de amostra, levando a um aumento dramático da temperatura (isso poderia quebrar o vaso de pressão), a tocar ou o termopar pode quebrar e o experimento falhar . A superfície superior de cada anel de vedação (σ₁ e σ₃) deve ser plana e grande o suficiente (cerca de meio milímetro). Isso é necessário para evitar qualquer vazamento de chumbo durante o aumento de pressão. De fundo, o top e experimentos de cisalhamento geral pistões de cisalhamento devem ser perfeitamente alinhadas, para que nenhuma deformação assimétrica ocorre durante o experimento. Se não, a amostra pode entrar em contacto com o meio confinando através de um vazamento de jaqueta, dando origem a possível contaminação e falha de amostra. Além disso, tal um vazamento de jaqueta provavelmente ocorrerá em um experimento de cisalhamento geral se o pistão de deformação não parou cedo o suficiente. A capacidade da jaqueta platina em ser deformado sem qualquer quebra pode variar significativamente de um experimento para outro. No entanto, apesar de deformação de cisalhamento foi alcançada já a mais de gama = 7 em amostras de 2 mm de espessura (um exemplo é dado em Heilbronner e Tullis²⁴), uma gama = 5 é aplicado rotineiramente com uma taxa de sucesso boa e significativamente mais altos de cisalhamento cepas podem ser conseguidas através da redução da espessura da amostra.

Hoje em dia, a imprensa de Griggs está sujeito a efeitos de fricção que reduzem a precisão das medições de tensão, especialmente quando o “bater ponto” é definido pelo encaixe de curva. A maioria de fricção ocorre enquanto o pistão de deformação está avançando através do anel de vedação de₁σ, levar a peça e confinando médio (NaCl). Isto pode ser visto a partir da curva de tempo de estresse durante a etapa de “encontro” da fase de deformação (Figura 9), mas também durante o carregamento após o ponto de sucesso. Enquanto o comportamento elástico não é dependente da rigidez de amostra, o declive da curva de carga aumenta com a força de amostra no aparelho de Griggs-tipo. Isto é principalmente devido a estirpe elásticas amostra… enquanto o pistão de₁σ empurra através do chumbo. Com efeito, o declive da carga curva antes condições de stress de rendimento não representa pura carga elástica da amostra, mas uma combinação de diferentes componentes que incluem a fricção e alguma deformação/compactação da amostra. Infelizmente, este tipo de comportamento é dificilmente reproduzível como depende a força de amostra, que é baixa a alta temperatura, e o erro induzido pela fricção que fortemente varia de 3 a 9%¹⁸. Alguns outros materiais mais fracos como índio, bismuto e estanho foram usados em vez de chumbo¹⁹, mas sempre dão origem a um vazamento a pressões superiores a 1 GPa. Além disso, Considerando que objetos km-escala e taxas de estirpe muito lento (10^-15-10^-12 s^-1) devem ser considerados para fins geológicos, aparato Griggs-tipo – como qualquer outro aparelho de deformação – é limitado em termos de (tamanho de amostra no máximo. 8 mm de diâmetro para a imprensa de Griggs) e taxa de deformação (min. 10^-8 s^-1). Estas condições geológicas requerem forças realmente irrealistas e impraticável duração do experimento a ser aplicado. No entanto, esta lacuna inevitável entre experiências de deformação e circunstâncias geological pode ser parcialmente substituída por modelos numéricos, desde que as leis mecânicas em laboratório são plenamente válidas através de extrapolações. Isso definitivamente requer desenvolvimento de aparelhos de alta pressão com melhor precisão, pelo menos tão bom quanto a um dos aparelhos a gás-pressão-médio-tipo (ou seja, ± 1 MPa).

Neste momento, apenas os aparelhos de gás e médias são suficientemente precisos para realizar experiências reológicas, e a maioria das leis mecânicas disponíveis vem de aparato Paterson em limitar a pressão de 0,3 GPa. A alta precisão na medição de stress baseia-se principalmente a presença de uma célula de carga interno que sofre a pressão confinando, em contraste com um externo que só sofre pressão de quarto e sua combinação com um vaso de pressão de gás, que permitiu a aplicar um design específico que não pode ser transferido como-é em uma prensa de sólido e médias. Hoje, o aparelho sólido médio utiliza apenas uma célula de carga externa – alguns deles nem sequer têm qualquer célula de carga – para medir a pressão diferencial, dando origem a uma resolução pobre e superestimação substancial devido à fricção.

No aparelho de Griggs-tipo, o uso de um assembly de sal fundido pode reduzir significativamente a fricção em torno da amostra (por um fator de 3). Mas como mencionado anteriormente, também dá origem a novas questões e a precisão da medição de estresse continua a ser 10 vezes menor que no aparelho de Paterson. Outra abordagem consistiria na implementação de uma célula de carga interna, ou algo semelhante, para se livrar dos efeitos de fricção na imprensa Griggs. Considerando o tamanho e capacidades “regular” de células de carga, como os encontrados na indústria, parece-me irrealista para incluir alguns deles dentro da câmara de amostra do vaso de pressão. Eles não poderiam sustentar a pressão confinando e uma célula de carga de alta capacidade (máx. 200 kN), tais como necessário para as experiências de alta pressão no aparelho Griggs-tipo, e eles seriam demasiado grandes para ser incluído na câmara de amostra. No entanto, uma possibilidade implicaria usando o pistão basal da coluna amostra como uma célula de carga interno²⁵, desde que sua deformação pode ser precisamente medidos (Andreas K. Kronenberg, comunicação pessoal). Isso requer um quarto abaixo da placa de base para se adaptar a uma célula de carga específica, que foi antecipada no novo aparelho Griggs-tipo (Figura 1). Mas hoje, uma célula de carga interno no aparelho sólido médio deformação continua a ser implementado.

Divulgaciones

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Este estudo é dedicado à memória do Prof Harry W. Green, sem os quais nada disto teria sido possível. Também agradecemos Jörg Renner e Sébastien Sanchez por suas implicações na concepção e implementação do aparelho, bem como Andreas K. Kronenberg, Caleb W. Holyoke III e três revisores anônimos para suas discussões frutuosas e comentários. Agradecemos a Jan Tullis para ensinar-nos e inúmeros estudantes as noções básicas e muitos truques úteis de experimentos de deformação de sólidos e médias. Este estudo foi financiado pela ERC RHEOLITH (grant 290864), Labex Voltaire (ANR-10-LABX-100-01), Equipex PlaneX (ANR-11-EQPX-0036) e DELF ANR (ANR-12-JS06-0003).

Materials

Griggs-type apparatus	Sanchez Technologies (Corelab)	TRI-X 6/1500 SD	Solid-medium Griggs-type deformation apparatus
	Sanchez Technologies (Corelab)	Stigma pumps 1000/300 and 100/1500	hydraulic syringe pumps to apply pressure
Arbor press	Schiltz	PA.WZ.5000.530	Arbor press required to insert the sample assembly into the pressure vessel
Low-speed saw	Presi	Mecatome T180	Law-speed saw to cut alumina piston and mullite sheath
	Presi	LR02033	Diamond saw blade
40 tons hydraulic press	CompaC	APA 9040EH1-D	40-ton hydraulic press to press salt/lead pieces and extract the sample
Pressure vessel (and pistons)	STRECON	vessel A4071	Inner tungsten-carbide core inserted into a 1° conical steel ring and pre-stressed using the strip winding technique
	STRECON	Deformation piston	Tungsten carbide piston to apply deformation
	STRECON	Confining piston	Tungsten carbide piston to apply confining pressure
	STRECON	End-load piston	Tungsten carbide piston to pre-stress the pressure vessel
PUK U3	Lampert	PUK 5 welding microscope	Fine welding system to weld the thermocouple and platinum jacket
Cooling system Ultracool	Lauda	UC 4 E1 PI5 SR BSP °C	Cooler for the pressure vessel
	Lauda	Proline RP850	Cooler for the confining/end-load ram
Leath	Schneider electric	Eurotherm 2704	Temperature controller
Milling machine	Enerpac	P-142	Hand pump to lift up the confining/end-load ram
	HBM	1-P3TCP/2000 bar	Pressure transducer
	HBM	1-P3TCP/500 bar	Pressure transducer
	HBM	WA/10 mm	Displacement transducer
	HBM	WA/50 mm	Displacement transducer
	HBM	1-C2/200 kN	Load cell
	Geoscience instrument		Graphite furnace: graphite tube inserted between two pyrophyllite sleeves (custom-made)
	McDanel	MRD028330018858	Mullite Round Double Bore Tubing
	Morgan Advanced Materials	WH-Feuerfestkitt	Ceramic glue
	PRECIS	T90 L	Lathe
	NSK	EM-255	Diamond tool to parallelize alumina piston using the lathe
	Mecanelec	CDM – IP 1 – 5L/mn	Flow meter for water cooling (pressure vessel)
	Hedland	H602A-0005-F1	Flow meter for oil cooling (confining/end-load ram)
	Legris	Série 21	double-self-sealing coupler for tube of the water cooling system
	Corelab	Falcon	Software to monitor the hydraulic syringe pumps
	HBM	CatmanEasy-HP	Software to record data
	Schneider electric	Eurotherm itools	Software to set programs for the temperature controller
	VWR	410-0114	Ceramic mortar
	VWR	231-2322	Microspatule
	VWR	459-0206	Ceramic recipient
	VWR	AnalaR NORMAPUR 27810.364	Sodium Chloride 99.9% purity
	VWR	Barnstead/Thermoline 48000 furnace	Benchtop Muffle furnace for melting lead
	DP/Précision	Custom made	Tools needed to produce the salt and lead pieces
	Cincinnati	TYPE PE-5	Milling machine
	Memmert	UNB 400	Oven to stock salt powder and salt pieces
	Otelo	Otelo 65220023	Tubing cutter for Platinum
	Otelo	BAITER 51600202	File tool
	Otelo	VADIUM 65172600	Diagional micro-cutter
	Otelo	VADIUM 65172620	Flat needle nose micro-pliers
	SAM	EMP-13J	Round screw hollow punch
	Professional Platic	Chemfluor MFA Tube	Minitube for isolating thermocouple wires
	Radiospar	RS 370-6717	S-type flat pin thermocouple connector
	LEMER		Lead (bulk)
	Goodfellow	FP301305	Polytétrafluoroéthylène – Film ; 0.15 mm thickness
	Heraeus	81128696	Pure Platinum wire
	Heraeus	81128743	Platinum90%/Rhodium10% wire
	Alfa Aesar	M11C056	Nickel foil 0.025 thickness annealed 99.5%
	DP/precision		Tools to produce the salt pieces and lead piece (custom-made)
	Polyco Bodyguards	GL890	Blue Nitrile Medical Examination gloves

Referencias

Le Pichon, X. Sea-Floor Spreading and Continental Drift. J. Geophys. Res. 73 (12), 3661-3697 (1968).
Buck, W. R. Modes of continental Lithospheric Extension. J. Geophys. Res. 96 (B12), 20161-20178 (1991).
Bercovici, D. The generation of plate tectonics from mantle convection. EPSL. 205 (3-4), 107-121 (2003).
Frederiksen, S., Braun, J. Numerical modelling of strain localisation during extension of the continental lithosphere. EPSL. 188 (1-2), 241-251 (2001).
Gueydan, F., Morency, C., Brun, J. -. P. Continental rifting as a function of lithosphere mantle strength. Tectonophysics. 460 (1-4), 83-93 (2008).
Burov, E. B., Watts, A. B. The long-term strength of the continental lithosphere: “Jelly sandwich” or “crème brûlée”. GSA today. 16 (1), 4-10 (2006).
Tackey, P. J. Mantle Convection and Plate Tectonics: Toward an Integrated Physical and Chemical Theory. Science. 288 (5473), 2002-2007 (2000).
Paterson, M. S. A high-pressure, high-temperature apparatus for rock deformation. Int. J. Rock Mec. Min. Sci. Geomec. Abs. 7 (5), 517-524 (1970).
Griggs, D. J. Hydrolytic weakening of quartz and other silicates. Geophys. J. Int. 14 (1-4), 19-31 (1967).
Tullis, T. E., Tullis, J., Hobbs, B. E., Heard, H. C. Experimental Rock Deformation Techniques. Mineral and Rock Deformation: Laboratory Studies: The Paterson Volume. Geophys. Mono. Series. 36, 297-324 (1986).
Green, H. W., Borch, R. S. A New Molten Salt Cell for Precision Stress Measurements at High Pressure. Eur. J. Mineral. 1 (2), 213-219 (1989).
Wang, Y., Durham, W. B., Getting, I. C., Weidner, D. J. The deformation-DIA: A new apparatus for high temperature triaxial deformation to pressures up to 15 GPa. Rev. Sci. Instrum. 74, 3002-3011 (2003).
Kawazoe, T., Ohuchi, T., Nishiyama, N., Nishihara, Y., Irifune, T. Preliminary deformation experiment of ringwoodite at 20 GPa and 1700 K using a D-DIA apparatus. J. Earth. Sci. 21 (5), 517-522 (2010).
Nomura, R., Azuma, S., Uesugi, K., Nakashima, Y., Irifune, T., Shinmei, T., et al. High-pressure rotational deformation apparatus to 135 GPa. Rev. Sci. Instrum. 88 (4), 044501 (2017).
Holyoke, C. W., Kronenberg, A. K. Accurate differential stress measurement using the molten salt cell and solid salt assemblies in the Griggs apparatus with applications to strength, piezometers and rheology. Tectonophysics. 494 (1-2), 17-31 (2010).
Kido, M., Muto, J., Nagahama, H. Method for correction of differential stress calculations from experiments using the solid salt assembly in a Griggs-type deformation apparatus. Tectonophysics. 672-673, 170-176 (2016).
Mei, S., Suzuki, A. M., Kohlstedt, D. L., Dixon, N. A., Durham, W. B. Experimental constraints on the strength of the lithospheric mantle. J. Geophys. Res. 115, B08204 (2010).
Gleason, G. C., Tullis, J. A flow law for dislocation creep of quartz aggregates determined with the molten salt cell. Tectonophysics. 247 (1-4), 1-23 (1995).
Rybacky, E., Renner, J., Konrad, K., Harbott, W., Rummel, F., Stöckhert, B. A Servohydraulically-controlled Deformation Apparatus for Rock Deformation under Conditions of Ultra-high Pressure Metamorphism. PAGEOPH. 152, 579-606 (1998).
Zhang, J., Green, H. W. Experimental Investigation of Eclogite Rheology and Its Fabrics at High Temperature and Pressure. J. Metam. Geol. 25 (2), 97-115 (2007).
Groenback, J. Application of stripwound tools in high and low volume cold-forging production, (7th Int. Cold Forging Congress, Birmingham 1985). Drahtwelt. 72, 10-11 (1985).
Li, Z., Li, J. Melting curve of NaCl to 20 GPa from electrical measurements of capacitive current. Am. Min. 100 (8-9), 1892-1898 (2015).
Précigout, J., Stünitz, H. Evidence of phase nucleation during olivine diffusion creep: A new perspective for mantle strain localization. EPSL. 455, 94-105 (2016).
Heilbronner, R., Tullis, J. Evolution of c axis pole Figures and grain size during dynamic recrystallization: Results from experimentally sheared quartzite. J. Geophys. Res. 111, B10202 (2006).
Blacic, J. D., Hagman, R. L. Wide-band optical-mechanical system for measuring acoustic emissions at high temperature and pressure. Rev. Sci. Instrum. 48, 729-732 (1977).

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Précigout, J., Stünitz, H., Pinquier, Y., Champallier, R., Schubnel, A. High-pressure, High-temperature Deformation Experiment Using the New Generation Griggs-type Apparatus. J. Vis. Exp. (134), e56841, doi:10.3791/56841 (2018).