岩石の変形は、高圧で定量化する必要があります。新しく設計された固体媒体グリッグス型装置の変形実験を実行する手順の説明がここで与えられます。これは 5 まで圧力で将来のレオロジー的研究の基盤技術を提供します GPa。
大きな深さで地質学的プロセスに取り組むのため、岩石の変形は高圧 (> 0.5 GPa) 高温 (> 300 ° C) で理想的なテスト必要があります。しかし、現在の固体圧力媒体装置の低ストレス解消のため高分解能測定今日ガス圧力媒体装置の低圧変形実験に制限されます。固体媒体ピストン シリンダー (「グリッグス タイプ」) 装置の新世代をここで説明します。実行することができる高圧変形実験まで 5 GPa と内部ロードセルに適応するように設計、このような新しい装置は、高圧レオロジーの技術基盤を確立する可能性を提供しています。このペーパーでは、新設計のグリッグス型装置と高圧、高温実験を行うこと (「従来型」の固体塩のアセンブリを使用して) 手順のビデオ ベースの詳細なドキュメントを提供します。1.5 700 ° C で変形カラーラ大理石サンプルの代表的な結果 GPa および 10-5の-1新しいプレスも与えられます。サンプル焼入れ時に温度・圧力高めることから変形が停止して、関連のストレス-時間曲線は、グリッグス型実験のすべての段階を示しています。将来の発展と共に重要なステップとグリッグス装置の限界はそれから論議しました。
岩石の変形は、最も重要な地質学的プロセスのひとつです。それは強く人間の時間スケール現象、地震や地すべり、地惑星、地球1にプレートテクトニクスを含む固体の外側シェルの大規模な大衆運動にも貢献しています。例えば、地殻とサブの固相線の両方のマントルの強度を定義するシェルのようなリソスフェアのレオロジー、によって ( 1200 ° C)、プレート造構え論と関連機能の大幅に異なる場合があります2,3 ,4,5。一方で強い最上部マントル ・下部地殻の存在は造山帯を維持または沈み込みゾーン6を安定させるために必要です。しかし、その一方で、数値モデルではそのプレートのリソスフェアが強すぎる、金星7に観測された堅いふた動作に上昇を与える場合、マントル対流から開発できないの境界が示されています。したがって、岩のレオロジーの指示どおりリソスフェアの強度、アクティブな惑星の板のような挙動に直接制御できます。
も半世紀、高温 (> 300 ° C)、主に彼らを達成することができる圧力範囲は、最新の技術をもたらすということで岩のレオロジーを調べた。これは比較的低圧ガス中のパターソン型装置8含まれています (< 0.5 GPa)、固体媒体グリッグス型装置9,10,11高圧に中級 (0.5 5 GPa) と変形ダイヤ装置12,13 (DDia: 最大 20 〜 GPa) または非常に高圧14ダイヤモンド ・ アンビル ・ セル (100 人以上 GPa)。したがって、圧力と地球深部で発生した温度は、実験的今日実現できます。しかし、岩石の変形はまた体の構成関係を作り出すことができるので、高精度と高精度で測定する必要があります差応力に依存します。そのガスを閉じ込める媒体のおかげでパターソン装置は今日十分な精度でストレス測定を実行することができる唯一の技術 (± 1 MPa) データを外挿法で推定するひずみ速度がそれ以上に 6 桁に探索することが変形低圧下におけるプロセス。逆に、固体媒体装置は、岩の高圧下ではなく応力測定の正確さが低下を変形できます。一方、応力精度 ± 30 と推定されているグリッグス型装置15,16、放射光を用いた DDia MPa ± 100 MPa17以上のエラーと力学法則が生成されます。グリッグス型装置でストレスをパターソン 1 つ15の応力測定基準を 36% 過大評価するも可能性があります。地球科学における主要な課題のまま高圧と高温における正確かつ正確な応力の測定を実行するため。
圧力が 5 を超える可能性があります深い沈み込みスラブを除く GPa、グリッグス型装置は現在、圧力 (< 4 GPa) 経由の変形プロセスや温度を研究するより適切な技術 ( 1200 ° C) 範囲の大部分で、リソスフェア。これに基づき、特に塩の共晶混合物をサンプル11,18周辺拘束媒体として摩擦の影響を低減するため、応力測定を改善するために 1990 年代に重要な努力を実施しています。このような溶融塩アセンブリは ± 30 ± 10 MPa15,19誤差を低減ストレス測定の精度をより上昇を与えたが、この種類のアセンブリを適用するときにその他の欠点が発生しました。これらははるかに低い成功率、非同軸 (せん断) の実験を行うために大きな困難を有しより複雑なサンプルのアセンブリ。また、応力測定の精度は低圧のパターソン型装置の 10 倍未満のままになります。これらの問題は、今日は変形プロセスとその関連の微細構造を探索するより一般的に適用されるグリッグス型装置を用いたレオロジー プロセスの定量化を制限します。新しいアプローチは高リソスフェア圧レオロジーの定量化を行うため必要な。
本稿では、新たに設計された固体媒体グリッグス型装置を使った高圧変形実験を実行する「従来型」の手順の詳細な説明を与えます。すべてのフィールドからの科学者が決めることができますのでは正しく [詳細] プロトコルの各ステップを説明するために主な目的ISTO (フランス ・ オルレアン) ENS (フランス ・ パリ) で実装される新しい「グリッグス」研究所枠組みの中、します。装置が適切なまたはいない研究の目的かどうか。重要なステップとこの最新の手法の制限も、新しいアプローチや将来の可能な進展とともに議論されます。
新しいグリッグス型装置
ピストン シリンダーの技術に基づいて、グリッグス型装置以前91960 年代にデヴィッド ・ t. グリッグスによって設計された、(主に変形の間に高い圧力を達成するために 1980 年代11ハリー ・ w ・ グリーンによって変更され実験)。どちらの場合も、グリッグス装置を含む金属フレームによって特徴付けられる: 1) 3 つの水平盤を縦の列にマウントされている、2) 主な油圧シリンダー (拘束圧 ram) 中間のプラテン 3) 変形ギヤボックスとピストンを中断/actuator (図 1) の上部のプラテン上に固定します。「拘束」ram と変形アクチュエータはそれぞれ、圧力容器内でサンプル アセンブリに力を送信する独立したピストンに接続します。このような容器を拘束装置およびサンプル アセンブリの径に応じて、2 または 5 GPa までの圧力で変形を実現できます。
抵抗炉のおかげで (最大 ≈1300 ° C20) のジュール効果によるサンプル温度を上げる、圧力容器は水冷却の上部と下部の。グリーン デザイン、グリッグス装置には、圧力容器 (図 1) の前のストレスをビードブラストアロイ エンド負荷システムも含まれます。これにより、高い圧力で変形実験を達成するために (最大 5 GPa)、特に小さなを使用して圧力容器に穴します。グリッグス プレスの詳細については、Rybackyらによって、読者を参照修正グリッグス装置デザインの優秀な説明を19。
Institut des 科学デ ラ テール ・ ドルレアン(ISTO、フランス) とエコール ノルマル シュペリ高等・ ド ・ パリ(ENS パリ、フランス) の間の緊密な連携から生じる新世代グリッグス型装置が直接デザインに基づいて H から.高圧実験の安全のためのヨーロッパ規格に準拠・ w ・ グリーン11, しかし、いくつかの改善をしました。サーボ ・油圧ポンプ ・ シリンジ ポンプ、定負荷又は定変位における高圧下における実験を実行する可能性を与えるこの新しいプレスで拘束と変形アクチュエータ駆動 (最大 5 GPa)。拘束 (静水圧) の圧力、力、変位、オイル圧力センサー、ロードセルを使用を監視してそれぞれ (最大 200 kN) と変位計 (図 1)。圧力容器は 1 ° 円錐形鋼製リングに挿入し、ストレス技術21巻ストリップを使用して内部のタングステン カーバイド (WC) コア製です。力を送信するため圧力容器およびサンプル アセンブリ拘束ピストン (σ3)、エンド負荷ピストンおよびベース プレート (図 1) 変形ピストン (σ1) を含むリムーバブル WC ピストンの間にあります。一緒に正規圧力容器の上部と下部に冷却、水が流れるより良い冷却 (図 1) の直径 6 mm の穴の中でタングステン カーバイドのコアの周り鋼の容器。拘束圧の油圧シリンダーはまたシリコン オイルの流れによって冷却されます。In addition より大きなサンプル サイズ 8 mm 径 1) の微細構造を改善できるようにオルレアン採用の変形装置を開発、および 2) グリッグス マスコミとパターソン プレスは、将来の比較のサンプル ディメンションを共有します。これは WC の増加直径穴圧力容器 (すなわち、25.4 mm 1 インチではなく 27 mm)、必要があります 3 最大達成可能な圧力を減らす GPa。
本稿ではアルミナ ピストン (図 2 aおよび2B を使用して従来の固体塩サンプル アセンブリを構成するすべての部分の説明が含まれています新しいグリッグス型装置を用いた実験の実行手順)、それらを生産し、圧力容器にそれらを導入するの連続する手順と同様です。大部分の教授 1 月 Tullis やブラウン大学 (米国ロードアイランド州) で同僚が長年にわたって開発されたルーチンでこの説明に従います。結果のサンプル アセンブリとグリッグス型装置の温度を圧力の全範囲を介してコーアクシャル (純粋せん断) または非同軸 (一般的なせん断) 変形実験を実行する完全に適切なです。純擅断実験には通常特定の長さのコア ドリル サンプルが必要ですが (一般 ≈2 倍試料直径)、一般的なせん断変形は一般的ピストン軸 (図 2 b) を 45 ° でカット ゾーンに適用されます。サンプル材料はコア試料のスライスまたは選択した粒度の細かい粉を設定できます。すべての部分は金属箔に包まれて、プラチナ チューブ内被覆溶接 (またはフラットに折り畳む) 両側に。S タイプ (白金90%Rd10%合金) または K タイプ (Ni 合金) 熱電対のいずれかを使用して監視一般的温度、ムライト 2 穴被覆管はここを用いた S 型熱電対のみ準備説明 (図 2)。
当初、グリッグス型装置は、以上を行う変形実験アプローチ地質批他技法、すなわちより近いにできるだけゆっくりと数週間、数ヶ月あるいは年9に設計されました。したがって、グリッグス型実験の電気供給として長い実行可能性があります、冷却水が機能している, 特に夜間オペレーターが不要な場合。前に述べたように、グリッグス プレスも圧力とリソスフェアで発生した温度の範囲の大部分を参照できます。ただし、現在この手法は、応力測定の正確さを減らすことができるいくつかの制限を受けます。
グリッグス型実験の成功は、主に熱電対シース、パッキン リングの形状とせん断ピストン (のみの一般的なせん断実験) の配置の品質を含むいくつかの重要なポイントに依存します。確かに、お互いと拘束中 (NaCl) からは、熱電対線はよく絶縁する必要があります。それ以外の場合、温度記録がありますいずれかをさわって温度 (これは圧力容器を破ることができる) の劇的な増加につながる試料室の外側 2 線の変更または熱電対を破る可能性があり、実験が失敗.(Σ1と σ3) 各パッキン リングの上面が平らであり、十分な大きさにする必要があります (約 1 ミリ)。これは圧力の増加の間の鉛のリークを防ぐために必要です。一般的なせん断実験、上部と下部のせん断ピストンに完全に揃える、実験中に非対称的な変形が発生しませんように。ない場合は、サンプルが可能な汚染とサンプル失敗を生じジャケット リークによる拘束のメディア接触します。さらに、一般的なせん断実験変形ピストンは十分早い時期に停止していない場合に、このようなジャケットのリークが発生可能性します。どんな壊すことがなく変形しているプラチナのジャケットの機能は、別に 1 つの実験から大幅に変わるかもしれない。それにもかかわらず、せん断変形はガンマ以上ですでに達成されているが (例は Heilbronner と Tullis24で与えられる) 2 mm の厚さのサンプルで 7 を = ガンマ = 5 が良い成功率と有意に高いせん断適用されます定期的に系統は、試料の厚さを減らすことで実現できます。
この頃は、グリッグス プレスは曲線当てはめによる「ヒット ポイント」が定義されるときに特にストレス測定の精度の低下、摩擦の影響を受ける。変形ピストンは σ1パッキン リングを進める間に摩擦のほとんどが発生する鉛部分と拘束中 (NaCl)。これは、変形ステージ (図 9) の「慣らし運転」の段階だけでなく、ヒット ポイントの後ロード中にストレス-時間曲線から見ることができます。弾性挙動がサンプル剛性に依存しない、グリッグス型装置でサンプルの強度と負荷曲線の傾きに増加します。これはサンプルの非弾性ひずみによる σ1ピストン リードを介してプッシュ中です。確かに、負荷の斜面カーブ前に降伏応力条件は摩擦といくつかのサンプルの変形/圧縮を含むさまざまなコンポーネントの組み合わせですが、サンプルの純粋な弾性負荷を表しません。残念ながら、この種の動作はほとんど再現可能な高温が低いサンプルの強さにかかっており、3 から 918に強く変わる摩擦によるエラー。代わりにリード19インジウム、ビスマスや錫のようないくつかの他のより弱い材料が使用されているが、彼らは常に 1 よりも高い圧力でいくつかのリークに上昇を与える GPa。さらに、km スケール オブジェクトと非常に低ひずみ率 (10-15-10-12の-1) 地質学的目的のために考慮する必要があります、他の変形装置 – のような – グリッグス型装置はサンプル サイズ (面で制限最大。グリッグス プレス用 8 mm の直径) およびひずみ速度 (分 10-8の-1)。これらの地質学的条件では、確かに非現実的な力と適用される実験の非現実的な期間を必要とします。それにもかかわらず、研究室の機械的な法律が完全に外挿によって有効なは、数値モデルによる変形実験と地質状況間の避けられないギャップを部分的置換可能性があります。これは間違いなく少なくほど良くガス圧力媒体型装置の 1 つで、精度のよい高圧装置の開発が必要です (すなわち± 1 MPa)。
現在、ガス器具のみ、レオロジー的実験を行うために十分な精度と使用可能な機械的な法律のほとんどは拘束圧の 0.3 でパターソン装置から来る GPa。応力測定に高精度は、室圧・許可するガス圧力容器との組み合わせに苦しむのみ外部の 1 つと対照をなして、拘束圧を受ける内部ロードセルの存在に主に頼るとして転送することはできません特定の設計を適用-は固体媒体の記者に。今日、固体媒体装置のみ外部のロードセルを使用して-それらのいくつかは摩擦のため解像度が低いと実質的な過大評価を生じ差応力を測定する-任意の負荷セルもありません。
グリッグス型装置における溶融塩のアセンブリの使用が大幅に減りますサンプルのまわりの摩擦 (3 倍) で。しかし、前に述べたように、さらなる問題も生じ、応力測定法の精度を維持・ パターソンの器具で 10 回未満。内部負荷セル、またはグリッグス プレスの摩擦の影響を取り除くために、類似した何かを実装する別のアプローチから成ります。サイズと、業界で「通常の」ロードセルの容量を考慮した圧力容器のサンプル室内のそれらのいくつかを含めることは非現実的に思えます。彼らは拘束圧と高容量のロードセルを維持できない可能性が (最大 200 kN)、グリッグス型装置で高圧実験に必要なように、彼らは試料室に入れるには大きすぎます。ただし、1 つの可能性は、(アンドレアス ・ k ・ クローネンバーグ、パーソナル通信) を測定、その変形を正確にすることができます内部負荷セル25の場合は、サンプル列の基底のピストンを使用して意味するでしょう。新しいグリッグス型装置 (図 1) で予想されている特定ロードセルを適応するベース プレート下の部屋が必要です。しかし、今日、変形装置のようなの内部負荷セルのまま実装します。
The authors have nothing to disclose.
本研究は、人なしこれのどれもができたでしょう、教授ハリー ・ w ・ グリーンのメモリに取り組んでいます。我々 もありがとう Jörg レナーとセバスチャン ・ サンチェス、装置と同様、アンドレアス ・ k ・ クローネンバーグ、カレブ ・ w ・ ホールヨーク III および有意義な議論のコメント 3 匿名レビュー設計と実装における。多数の学生の基礎と変形実験の多くの有用なトリックを教えるため 1 月 Tullis に感謝しております。本研究は、ERC RHEOLITH (グラント 290864)、Labex ヴォルテール (ANR-10-LABX-100-01)、Equipex プラネックス (ANR-11-EQPX-0036) と ANR DELF (ANR-12-JS06-0003) によって賄われています。
Griggs-type apparatus | Sanchez Technologies (Corelab) | TRI-X 6/1500 SD | Solid-medium Griggs-type deformation apparatus |
Sanchez Technologies (Corelab) | Stigma pumps 1000/300 and 100/1500 | hydraulic syringe pumps to apply pressure | |
Arbor press | Schiltz | PA.WZ.5000.530 | Arbor press required to insert the sample assembly into the pressure vessel |
Low-speed saw | Presi | Mecatome T180 | Law-speed saw to cut alumina piston and mullite sheath |
Presi | LR02033 | Diamond saw blade | |
40 tons hydraulic press | CompaC | APA 9040EH1-D | 40-ton hydraulic press to press salt/lead pieces and extract the sample |
Pressure vessel (and pistons) | STRECON | vessel A4071 | Inner tungsten-carbide core inserted into a 1° conical steel ring and pre-stressed using the strip winding technique |
STRECON | Deformation piston | Tungsten carbide piston to apply deformation | |
STRECON | Confining piston | Tungsten carbide piston to apply confining pressure | |
STRECON | End-load piston | Tungsten carbide piston to pre-stress the pressure vessel | |
PUK U3 | Lampert | PUK 5 welding microscope | Fine welding system to weld the thermocouple and platinum jacket |
Cooling system Ultracool | Lauda | UC 4 E1 PI5 SR BSP °C | Cooler for the pressure vessel |
Lauda | Proline RP850 | Cooler for the confining/end-load ram | |
Leath | Schneider electric | Eurotherm 2704 | Temperature controller |
Milling machine | Enerpac | P-142 | Hand pump to lift up the confining/end-load ram |
HBM | 1-P3TCP/2000 bar | Pressure transducer | |
HBM | 1-P3TCP/500 bar | Pressure transducer | |
HBM | WA/10 mm | Displacement transducer | |
HBM | WA/50 mm | Displacement transducer | |
HBM | 1-C2/200 kN | Load cell | |
Geoscience instrument | Graphite furnace: graphite tube inserted between two pyrophyllite sleeves (custom-made) | ||
McDanel | MRD028330018858 | Mullite Round Double Bore Tubing | |
Morgan Advanced Materials | WH-Feuerfestkitt | Ceramic glue | |
PRECIS | T90 L | Lathe | |
NSK | EM-255 | Diamond tool to parallelize alumina piston using the lathe | |
Mecanelec | CDM – IP 1 – 5L/mn | Flow meter for water cooling (pressure vessel) | |
Hedland | H602A-0005-F1 | Flow meter for oil cooling (confining/end-load ram) | |
Legris | Série 21 | double-self-sealing coupler for tube of the water cooling system | |
Corelab | Falcon | Software to monitor the hydraulic syringe pumps | |
HBM | CatmanEasy-HP | Software to record data | |
Schneider electric | Eurotherm itools | Software to set programs for the temperature controller | |
VWR | 410-0114 | Ceramic mortar | |
VWR | 231-2322 | Microspatule | |
VWR | 459-0206 | Ceramic recipient | |
VWR | AnalaR NORMAPUR 27810.364 | Sodium Chloride 99.9% purity | |
VWR | Barnstead/Thermoline 48000 furnace | Benchtop Muffle furnace for melting lead | |
DP/Précision | Custom made | Tools needed to produce the salt and lead pieces | |
Cincinnati | TYPE PE-5 | Milling machine | |
Memmert | UNB 400 | Oven to stock salt powder and salt pieces | |
Otelo | Otelo 65220023 | Tubing cutter for Platinum | |
Otelo | BAITER 51600202 | File tool | |
Otelo | VADIUM 65172600 | Diagional micro-cutter | |
Otelo | VADIUM 65172620 | Flat needle nose micro-pliers | |
SAM | EMP-13J | Round screw hollow punch | |
Professional Platic | Chemfluor MFA Tube | Minitube for isolating thermocouple wires | |
Radiospar | RS 370-6717 | S-type flat pin thermocouple connector | |
LEMER | Lead (bulk) | ||
Goodfellow | FP301305 | Polytétrafluoroéthylène – Film ; 0.15 mm thickness | |
Heraeus | 81128696 | Pure Platinum wire | |
Heraeus | 81128743 | Platinum90%/Rhodium10% wire | |
Alfa Aesar | M11C056 | Nickel foil 0.025 thickness annealed 99.5% | |
DP/precision | Tools to produce the salt pieces and lead piece (custom-made) | ||
Polyco Bodyguards | GL890 | Blue Nitrile Medical Examination gloves |