High-pressure, High-temperature Deformation Experiment Using the New Generation Griggs-type Apparatus

Jacques Pr&#233;cigout; Holger St&#252;nitz; Yves Pinquier; R&#233;mi Champallier; Alexandre Schubnel

doi:10.3791/56841

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Medio ambiente

Esperimento di deformazione ad alta pressione, alta temperatura utilizzando l'apparato di Griggs-tipo di nuova generazione

Published: April 03, 2018

doi:

10.3791/56841

Jacques Précigout¹, Holger Stünitz^1,2, Yves Pinquier³, Rémi Champallier¹, Alexandre Schubnel³

¹Institut des Sciences de la Terre d’Orléans (ISTO), UMR 7327, CNRS-BRGM,Université d’Orléans, ²Department of Geology,University of Tromsø, ³Laboratoire de Géologie, UMR 8538, CNRS,Ecole Normale Supérieure (ENS Paris)

Summary

Deformazione di roccia deve essere quantificata ad alta pressione. Una descrizione della procedura per eseguire esperimenti di deformazione in un apparato di Griggs-tipo medio-solido nuova concezione è dato qui. Ciò costituisce la base tecnologica per futuri studi reologici a pressioni fino a 5 GPa.

Abstract

In ordine ai processi geologici di indirizzo a grandi profondità, deformazione di roccia idealmente dovrebbe sottoporsi ad alta temperatura (> 300 ° C) e alta pressione (> 0.5 GPa). Tuttavia, a causa della risoluzione bassa sollecitazione degli apparati di mezzo-pressione-solido corrente, misurazioni ad alta risoluzione sono oggi limitati agli esperimenti di deformazione bassa pressione nell’apparato di mezzo-pressione-gas. Una nuova generazione di apparecchi medio solido-pistone-cilindro (“Griggs-tipo”) è descritto qui. Esperimenti di deformazione ad alta pressione in grado di eseguire fino a 5 GPa e progettato per adattarsi a una cella di carico interno, un nuovo apparato offre la possibilità di stabilire una base tecnologica per reologia ad alta pressione. Questo documento fornisce video basati su documentazione dettagliata della procedura (con l’assemblaggio di solido-sale “convenzionale”) per eseguire esperimenti ad alta pressione, ad alta temperatura con apparato Griggs-tipo di nuova concezione. Un risultato rappresentativo di un campione di marmo di Carrara deformato a 700 ° C, 1.5 GPa e 10^-5 s^-1 con la nuova pressa è anche dato. La curva di stress-tempo correlata illustra tutti i passaggi di un esperimento di Griggs-tipo, dall’aumento di pressione e temperatura per assaggiare tempra quando la deformazione viene arrestato. Insieme agli sviluppi futuri, le fasi critiche e le limitazioni dell’apparato Griggs quindi sono discussi.

Introduction

Deformazione di roccia è uno dei più importanti processi geologici. Esso contribuisce fortemente a fenomeni umani-tempo-scala, come terremoti o frane, ma anche per i movimenti di massa su grande scala del solido guscio esterno in pianeti tellurici, compresa la tettonica di piastra su terra¹. Per esempio, a seconda la reologia della litosfera conchiglia, che definisce la forza del mantello sia la crosta e sub-solidus ( 1200 ° C), il regime di tettonica di piastra e funzionalità correlate può variare significativamente²^,³ ^,⁴^,⁵. Da un lato, per sostenere le cinghie della montagna o stabilizzare le zone di subduzione⁶è necessaria la presenza di un forte mantello superiore e/o la crosta inferiore. Ma d’altra parte, i modelli numerici hanno anche dimostrato quello Piastra confini non possono svilupparsi da convezione del mantello se la litosfera è troppo forte, dando luogo a un comportamento rigido coperchio come osservato su Venus⁷. Così, la forza della litosfera come dettato dalla reologia di roccia ha un controllo diretto sul comportamento di piastra-come dei pianeti attivi.

Per più di mezzo secolo, la reologia di roccia è stata studiata ad alte temperature (> 300 ° C), dando luogo a state-of-the-art tecniche che differiscono principalmente nella gamma di pressione che possono ottenere. Questo include il gas-medio Paterson-tipo apparato⁸ a relativamente basse pressioni (< 0.5 GPa), il solido-medio Griggs-tipo apparato⁹^,¹⁰^,¹¹ a intermedio ad alte pressioni (0,5-5 GPa), e la deformazione-Dia apparato¹²^,¹³ (DDia: fino a ~ 20 GPa) o delle cellule di incudine di diamante a pressioni molto elevate,¹⁴ (fino a più di 100 GPa). Così, le pressioni e le temperature incontrate nella terra profonda al giorno d’oggi possono essere realizzate sperimentalmente. Tuttavia, deformazione di roccia si basa anche sullo stress differenziale che deve essere misurata con grande accuratezza e precisione, così che possono essere formulati costitutive. Grazie al suo supporto gas-confinamento, l’apparato di Paterson è oggi l’unica tecnica in grado di eseguire misure di sforzo con un’adeguata precisione (± 1 MPa) per estrapolare i dati oltre 6 ordini di grandezza in velocità di deformazione, ma può solo esplorare la deformazione processi a basse pressioni. Al contrario, solido e medie apparati possono deformare rocce ad alte pressioni, ma con una minore accuratezza delle misurazioni dello stress. Mentre lo stress precisione stimata è di ± 30 MPa per la Griggs-tipo apparato¹⁵^,¹⁶, la base di sincrotrone DDia produce leggi meccaniche con un errore di più di ± 100 MPa¹⁷. Nell’apparato Griggs-tipo, lo stress potrebbe anche essere sovrastimato fino al 36% per quanto riguarda le misure di sforzo nell’ uno Paterson¹⁵. Esecuzione di misure di sforzo accurato e preciso alle alte pressioni – e alle alte temperature – quindi rimane una sfida importante in Scienze della terra.

Escluse le lastre di subduzione profondo dove le pressioni possono superare 5 GPa, l’apparato di Griggs-tipo è attualmente la tecnica più appropriata per studiare processi di deformazione sopra la pressione (< 4 GPa) e temperatura ( 1200 ° C) gamme in gran parte della litosfera. Su questa base, notevoli sforzi sono stati intrapresi negli anni novanta per migliorare le misure di sforzo, in particolare per ridurre gli effetti di attrito utilizzando miscele eutettiche sale come mezzo di confinamento intorno il campione¹¹^,¹⁸. Tale un assembly sale fuso ha dato luogo a una migliore accuratezza della misurazione dello stress, riducendo l’errore da ± 30 ± 10 MPa¹⁵^,¹⁹, ma ulteriori svantaggi sono stati incontrati quando si applica questo tipo di assemblaggio. Questi hanno un tasso molto più basso successo, grandi difficoltà per eseguire esperimenti non coassiali (taglio), e un più complicato montaggio del campione. Inoltre, la precisione delle misurazioni di stress resta dieci volte inferiore a quello dell’apparato di Paterson-tipo a bassa pressione. Questi problemi limitano la quantificazione dei processi reologiche utilizzando l’apparato di Griggs-tipo, che oggi è più comunemente applicato per esplorare i processi di deformazione e le loro microstrutture correlate. Un nuovo approccio è pertanto necessario eseguire reologiche quantificazione ad alte pressioni litosferiche.

Questa carta dà documentazione dettagliata della procedura per eseguire esperimenti di deformazione ad alta pressione utilizzando un apparato di Griggs-tipo medio-solido nuova concezione “convenzionale”. Nel quadro di nuovi laboratori di “Griggs” implementato presso il ISTO (Orléans, Francia) ed ENS (Parigi, Francia), lo scopo principale è di illustrare correttamente ogni passaggio del protocollo nei dettagli, così che scienziati provenienti da tutti i campi possono decidere Se l’apparato è appropriato o non ai loro obiettivi di studio. Le fasi critiche e le limitazioni di questa tecnica di state-of-the-art inoltre sono discussi, insieme a nuovi approcci e possibili sviluppi futuri.

Il nuovo apparato di Griggs-tipo

Basato sulla tecnologia a pistone-cilindro, apparato Griggs-tipo è stato precedentemente progettato da David T. Griggs nel 1960⁹e poi modificato dal Harry W. Green nel 1980 ‘ s¹¹ (principalmente per raggiungere pressioni più elevate durante la deformazione esperimenti). In entrambi i casi, l’apparato di Griggs è caratterizzato da un telaio metallico che include: 1) tre piani orizzontali montati su colonne verticali, 2) un cilindro idraulico principale (ram di pressione di confinamento) sospeso per il rullo centrale e 3) una scatola ingranaggi di deformazione e pistone /Actuator fissata in cima il rullo superiore (Figura 1). Il “confinamento” ram e attuatore di deformazione sono ognuno connesso a pistoni indipendenti che trasmettono le forze per l’assembly di esempio all’interno di un recipiente a pressione. Con tali navi, deformazione può essere realizzato a confinare pressioni fino a 2 o 5 GPa, a seconda dell’apparecchio e diametro dell’Assemblea del campione.

Grazie al forno a resistenza, la temperatura del campione è aumentata per effetto Joule (fino a ≈1300 ° C²⁰), mentre il recipiente a pressione è acqua raffreddata sulla parte superiore e inferiore. Nella progettazione di Green, apparato Griggs include anche un sistema di carico dell’estremità che omogeneizza il pre-stress nel recipiente a pressione (Figura 1). Questo permette di realizzare esperimenti di deformazione a pressioni più elevate (max. 5 GPa), in particolare utilizzando un piccolo foro nel recipiente a pressione. Per ulteriori dettagli riguardo la stampa Griggs, i lettori sono indicati la descrizione eccellente della progettazione di apparecchi Griggs modificata con Rybacky et al. ¹⁹.

Derivanti da una stretta collaborazione tra l’ Institut des Sciences de la Terre d’Orléans (ISTO, Francia) e l’ École Normale Supérieure de Paris (ENS Paris, France), l’apparato di Griggs-tipo di nuova generazione è direttamente basato sul disegno da H . W. Green¹¹, ma alcuni miglioramenti sono resi conformi con le norme europee per la sicurezza di esperimenti ad alta pressione. In questa nuova pressa, gli attuatori di confinare e deformazione sono azionati da pompe a siringa idraulico servo-controllati, dando la possibilità di eseguire il carico costante o esperimenti di spostamento costante ad alte pressioni (fino a 5 GPa). Il confinamento (Isostatico) pressione, forza e spostamento sono rispettivamente monitorati utilizzando sensori di pressione di olio, una cella di carico (max. 200 kN) e trasduttori di spostamento (Figura 1). Il recipiente a pressione è composto di un’anima interna in carburo di tungsteno (WC) inserito in un anello di acciaio conica di 1° e precompresso utilizzando la striscia di avvolgimento tecnica²¹. Per la trasmissione di forze, l’Assemblea di nave e campione di pressione si trova tra pistoni WC-rimovibile che includono un pistone di deformazione (σ₁), confinando (σ₃) pistone, pistone di carico dell’estremità e piastra di base (Figura 1). Unitamente al regolare raffreddamento sulla parte superiore e inferiore del recipiente a pressione, l’acqua scorre attraverso il vaso in acciaio attorno al nucleo di carburo di tungsteno all’interno di fori di diametro 6 mm per un migliore raffreddamento (Figura 1). Il cilindro idraulico per la pressione di confinamento è anche raffreddato dal flusso di olio di silicone. Inoltre, l’apparato di deformazione in Orléans impiega campione più grande dimensione a 8 mm di diametro, in modo che 1) microstrutture possono essere meglio sviluppato, e 2) Griggs stampa e stampa di Paterson condividono una comune dimensione di campione per futuri confronti. Ciò richiede un diametro maggiorato del WC portò nel recipiente a pressione (27 mm, invece di 1 pollice, cioè, 25,4 mm), riducendo la pressione massima raggiungibile a 3 GPa.

Il presente documento descrive la procedura per eseguire un esperimento con il nuovo apparato di Griggs-tipo, che comprende la descrizione di tutti i pezzi che compongono l’assembly di campione solido-sale convenzionali utilizzando pistoni di allumina (Figura 2A e 2B ), così come i passaggi successivi per produrli e introdurli nel recipiente a pressione. Questa descrizione segue in gran parte la routine sviluppata in molti anni di Prof. ssa Jan Tullis e colleghi di lavoro presso la Brown University (R.I., USA). L’assembly risultante del campione è completamente appropriato eseguire co-axial (taglio puro) o esperimenti di deformazione non coassiale (taglio generale) sopra l’intera gamma di pressioni e temperature dell’apparato Griggs-tipo. Mentre un esperimento di taglio puro in genere richiede un campione di trapano animato di una certa lunghezza (comunemente ≈2 volte il diametro di campione), una deformazione delle cesoie generale è comunemente applicata a un’area di taglio a 45° rispetto all’asse del pistone (Figura 2B). Il materiale del campione può essere una fetta di un campione di nucleo o polvere a grana fine di un formato di grano selezionate. Tutti i pezzi sono avvolti in un foglio di metallo e rivestiti all’interno di un tubo di platino saldati (o ripiegati) su entrambi i lati. La temperatura è comunemente monitorata tramite S-tipo_{(Pt 90%}Rd_10% lega) o termocoppia di tipo K (lega Ni), ma solo la preparazione di una termocoppia di tipo S utilizzando che un tubo di 2 fori guaina della mullite è qui descritto (Figura 2).

Protocol

1. preparare l’Assemblea di campione Macinare almeno 60 g di NaCl in polvere (99,9% di purezza) in un mortaio di ceramica.Nota: La polvere di NaCl dovrebbe assomigliare zucchero semolato per la cottura. Durante la preparazione di altri pezzi dell’Assemblea, conservare il sale in polvere in un forno a 110 ° C per impedire l’umidità di pompaggio di sale. Pressa a freddo sale pezzi (inferiore e superiore esterno e interni pezzi di sale; Figura 2B) utilizzando gli strumenti specifici adattati alle dimensioni dell’Assemblea di esempio (Figura 3). Per produrre il pezzo sale esterno inferiore, ricoprire le pressatrici con sapone (con le dita). Questo include tutte le superfici dei componenti del pistone (tools numero #2, #5 e #6 della Figura 3A) e superficie del pozzo trivellato i componenti della nave (componenti di stampo #3 e #4 di Figura 3A). Mettere 17,5 g di polvere del NaCl macinato in un becher. Aggiungere ≈0.1 mL di acqua distillata e assicurarsi che sale e l’acqua sono ben miscelati. La pressatura di assemblare componenti #3, #4, #5 e #6 stampo e metterli sotto il pistone di una pressa idraulica 40 ton. Riempire la polvere sale bagnata nel pozzo trivellato dei componenti #3 e #4 e mettere i componenti del pistone #1 e #2 di Figura 3A sopra il sale in polvere. Premere la polvere alle 14 tonnellate per 30 s e poi scaricare il pezzo sale. Estrarre il componente vaso inferiore #4 di Figura 3A, inserire il componente #3 su due pezzi di metallo lasciando uno spazio vuoto sotto il foro, sostituire il componente #1 dal componente #8 e utilizzare la pressa idraulica nuovamente per estrarre il pezzo sale dal basso (Figura 3A ). Per produrre il pezzo superiore di sale, ripetere i passaggi da §1.2.1 a §1.2.6 ma utilizzando il componente #7 invece di componente #5 della Figura 3A e 16,5 g di terra di riempimento polvere di NaCl nel foro del vaso (componenti #3 e #4). Utilizzare carta abrasiva di grana media (400) per regolare la lunghezza dei pezzi sale inferiore e superiore del forno di grafite (cioè, tubo di grafite, protetto da due maniche di pirofillite licenziato). Mentre il pezzo di sale inferiore dovrebbe essere ≈24 mm di lunghezza, quello superiore dovrebbe essere ≈22.5 mm di lunghezza (o ≈19 mm e ≈18 mm per un normale 1-inch foro contenitore a pressione, rispettivamente). Per produrre i pezzi di sale interni intorno a pistoni di allumina, ripetere i passaggi da §1.2.1 a §1.2.4, ma utilizzando componenti di stampo da #1 a #4 di Figura 3B e premendo 8 g di NaCl in polvere più ≈0.05 mL di acqua distillata acqua alle 6 tonnellate per 30 s. utilizzando il componente di pistone #7 di Figura 3B, ripetere i passaggi di §1.2.6 per estrarre il pezzo sale interno dal basso. Tutto il pezzo dovrebbe essere ≈40 mm di lunghezza, ma sarà tagliato e regolato per il forno di grafite più tardi nel protocollo. Ripetere i passaggi di §1.2.9 per produrre il pezzo sale interno intorno al campione rivestito, ma utilizzando componenti di stampo #5 (invece di #2) e #6 (invece di #4) di Figura 3B. S-tipo di termocoppia, effettuando due fili metallici di taglio (Ø 0,3 mm) di circa 350 mm di lunghezza, uno fatto di puro platino (Pt100%) e una seconda è costituito da platino/rodio (Pt90%Rh10%) Utilizzare un microscopio di saldatura PUK 5 (o equivalente) a una potenza di 15% e un tempo di saldatura di 7 ms per saldare insieme un suggerimento di ogni filo. Appiattire il cordone di saldatura utilizzando una micro-pinza piatta e rimuovere intorno a ¾ della parte superiore della punta saldata con un diagonale micro-cutter. Uso un diamante di bassa velocità sega con bagno d’acqua per tagliare due sezioni della mullite guaina (1.6-mm-diametro mullite doppio foro tubatura rotonda), uno di circa 10 mm di lunghezza e una seconda di circa 80 mm di lunghezza. Con la bassa velocità visto, tagliare una punta di ogni pezzo di mullite a 45° dell’asse lungo, assicurandosi che i fori interni siano allineati con l’asse corto della sezione ellittica risultante (Figura 2). Regolare le dimensioni delle sezioni della mullite a 6,8 mm per quello corto e una 76 mm (o 56 mm per un recipiente a pressione normale 1-inch borehole) per la sezione lunga della termocoppia (Figura 2). Tagliare una piccola scanalatura dello spessore della lama della sega di diamante e di circa 1 mm di profondità sulla punta piatta del tubo corto della mullite. La scanalatura deve essere parallela all’allineamento dei fori interni. Filetto con attenzione ogni filo della termocoppia nel loro rispettivo foro della mullite. Per regolare le due sezioni della mullite a 90° gli uni dagli altri, piegare i fili di pochi gradi, li nella sezione lunga del filetto, piegare i fili un po’ più, avvitarli nuovamente, e così via fino a quando le due superfici di 45° di fronte a altro più vicino possibile. Utilizzare colla ceramica per riempire la punta della sezione breve e per fissare solidamente le due sezioni al gomito 90° della guaina di termocoppia. È possibile utilizzare una fresatrice, una punta in acciaio inox di Ø 1,8 mm e lo strumento illustrato nella Figura 4 per praticare un foro del diametro di 2 mm per tutta la lunghezza della parte inferiore e sale. Nella parte superiore del pezzo inferiore sale, utilizzare un bisturi con lama triangolare e taglienti punto a ritagliarsi un piccolo canale (profondità di circa 1 mm e 2 mm grande) dal foro della termocoppia dell’alesaggio.Nota: Assicurarsi che la sezione corta della termocoppia in piena forma in là quanto più vicino possibile alla superficie superiore del pezzo sale (Vedi Figura 2B). Rendere al taglio di allumina costringendo blocchi (solo per un esperimento di taglio generale) utilizzando la sega di diamante a bassa velocità per tagliare un pistone di allumina di 8 mm di diametro di circa 13 mm di lunghezza. Usare un tornio con un diamante strumento (o equivalente) per rendere le superfici punta parallelo a vicenda (≈ ± 0,002 mm) e per ridurre la lunghezza del pistone allumina a 12 ± 0,1 mm. 1.6.2. usare la bassa velocità diamantato con bagno d’acqua per tagliare il pistone in due parti a 45° dell’asse del pistone. Per evitare qualsiasi scorrevole tra il campione e pistone di allumina, grind(gently) 45°-superficie di ogni pistone utilizzando carta vetrata grana media (800). Calcolare le dimensioni dei pistoni di allumina superiore e inferiore sulla base della dimensione del campione rivestito e dimensioni dell’Assemblea del campione.Nota: Per un esperimento coassiale, la dimensione del campione rivestito include solo la lunghezza dell’anima e due volte la giacca di spessori di platino (o oro) (spessore 0,15 mm). Per un esperimento di taglio generale, il campione è sostituito dai due cesoie forzando i blocchi e la fetta di campione, che è comunemente ≈ 1 mm di spessore (vale a dire, circa 1,4 mm misurata lungo l’asse del pistone). Qui, il campione rivestito è ≈13.5 mm, quindi il pistone superiore è di ≈19.5 mm e quello inferiore è ≈16.6 mm di lunghezza. Utilizzare la sega a bassa velocità per tagliare due pistoni di allumina di ≈ 20 e ≈17 mm di lunghezza e ripetere i passaggi di §1.6.1 per regolare la loro lunghezza alle giuste dimensioni (qui 19,5 e 16,6 mm) e per parallelizzare li (≈ ± 0,002 mm). Per il campione del rivestimento, è necessario utilizzare una fustella tonda (Ø 10 mm) per estrarre due dischi di diametro di 10 mm (per esempio un diametro di 8 mm) da una lamina di platino di 0,15 mm di spessore. Fare due tazze di platino (Figura 5A) piegando un bordo di 1 mm di ogni disco in una tazza-forma mediante i componenti strumento #1, #2 e #3 di Figura 5A. Utilizzare un tagliatubi per tagliare un tubo di platino della lunghezza del campione “completo” (cioè, il campione di core solo per un esperimento di taglio puro o il campione + taglio costringendo blocchi per un esperimento di taglio generale) più ≈3 mm (1-1.5 mm che attacca fuori da ogni estremità della s “completo” ampio). Utilizzare un forno a muffola di Benchtop per temprare il tubo di Pt per almeno 30 min a 900 ° C. Montare una tazza nel tubo di platino, utilizzare uno strumento di file per macinare alla fine del tubo e piatto, tazza e saldare la Coppa platino e tube insieme utilizzando lo strumento illustrato nella figura 5B e il microscopio di saldatura PUK 5 (potenza: 18%; tempo di saldatura : 10 s). Involucro (a mano) l’esempio “completo” in una lamina di nichel di 0,025 mm di spessore e inserirle nel tubo di platino. Chiudere il tubo con la seconda Coppa di platino e li pestava (con lo strumento di file). Saldare la tazza e il tubo insieme utilizzando i componenti di strumento di figura 5B.Nota: Per un campione di 45°, non dimenticate di mettere un segno (utilizzando una matita permanente) sulla giacca platino per ricordare la posizione del campione dopo la saldatura, in modo che la termocoppia sarà ben seduta sul lato del campione (lungo sciopero). Piegare leggermente le punte del tubo platino utilizzando una coppia di micro-pinze ad ago piatta, così che ogni pistone di allumina (superiore e inferiore quelli) può adattarsi per quanto possibile il tubo di platino. Con la stessa pinza piatta, premere il tubo sui pistoni di allumina tutto intorno a mantenere un piccolo diametro totale. Usando la bassa velocità del diamante visto (senza bagno d’acqua), tagliare due tubi di pezzi interni sale per i pistoni (diametro interno 8 mm) e un tubo per la giacca (8,8 mm di diametro interno). Regolarne la lunghezza con carta vetrata grana media (800).Nota: Mentre la porzione interna sale intorno al campione dovrebbe coprire completamente la giacca platino, i pezzi di sale interni inferiori e superiori coprono rispettivamente i pistoni di allumina superiore ed inferiore in tutta la lunghezza del forno di grafite. Per esempio, con un “pieno” campione di 10 mm di lunghezza, i pezzi di sale interni inferiori e superiori sono rispettivamente di ≈14.40 mm e ≈15.20 mm di lunghezza. Mettere insieme a mano e nel seguente ordine: il sale esterno inferiore pezzo, fondo disco di rame e forno di grafite (Figura 2B). Utilizzare una matita per segnare un punto alla posizione prevista della termocoppia sulla manica di pirofillite esterno del forno. Estrarre il pezzo esterno sale e inserire a mano i pezzi di sale interni (intorno a pistoni e giacca) all’interno del forno di grafite. Mentre a mano mantenere il forno di grafite, pezzi di sale interne e disco di rame inferiore insieme, utilizzare la fresatrice per trapano un foro del diametro di mm ≈2 (punta in acciaio inox di Ø 1,8 mm) dove la posizione della termocoppia è stata stimata (puntino mark). Il trapano dovrebbe passare attraverso la metà della fornace e pezzo di sale interno sezioni (senza il campione inserito). Preparare il pezzo di piombo da mettere 50 g di piombo in un destinatario in ceramica e lasciare il destinatario in un forno a muffola Benchtop a 400 ° C per circa 30 min.Attenzione: Utilizzare guanti in nitrile per manipolare il piombo. Quando il cavo è completamente sciolto, versare rapidamente sul componente dello strumento #2 seduti sui componenti #3 e #4 di Figura 6. Proprio dopo il passo di §1.12.1, utilizzare la pressa idraulica 40 ton per premere il piombo alle 4 tonnellate per 30 s utilizzando il componente dello strumento #1 di Figura 6. Estrarre il pezzo di piombo ripetendo i passi della §1.2.6, ma utilizzando i componenti di strumento di Figura 6B. Uso la bassa velocità diamante visto (senza bagno d’acqua) per produrre l’inserto di NaCl (Figura 2B) dal taglio di una sezione di 2 mm di spessore di un pezzo di sale interno (diametro interno intorno a pistone). Misura il NaCl inserire il pezzo di piombo e utilizzando qualsiasi tipo di bisturi, spingere alcuni piombo tra il NaCl inserire e portare il pezzo a mantenerli insieme. Utilizzare carta vetrata grana media (400) per regolare l’inserto di NaCl al pezzo di piombo. 2. caricare l’assembly di esempio Mettere insieme a mano tutti i pezzi che compongono l’assembly di esempio, fatta eccezione per il disco di rame di cima, portano pace e anelli di guarnizione. Avvolgere con Teflon (nastro o grasso PTFE) i pezzi esterni sale, piombo pezzo e pezzo base pirofillite (Figura 2B). Collocare la piastra alla base di una reparto presse, montare il recipiente a pressione sul pistone della pressa arbor e utilizzare un cilindro di acciaio di diametro 27 mm per allineare la piastra di base con il recipiente a pressione. Lasciare il vaso sospeso più in alto possibile sopra la piastra di base, e mentre lo si trasporta l’assembly di esempio, inserire con attenzione la termocoppia nel foro termocoppia della piastra base. Inserire l’assembly di esempio al centro della piastra di base. Una volta in luogo, è possibile aggiungere un foglio di via di mezzo Mylar la nave base piastra e pressione attorno al gruppo.Nota: Assicurarsi che la sua superficie copre completamente la superficie superiore del pistone basale attorno al gruppo del campione. Utilizzare le presse verticali per posizionare con cautela il recipiente a pressione sulla piastra base e montare il gruppo campione nel foro del recipiente a pressione.Nota: Assicurarsi che la guaina della mullite non si rompe a questo passaggio. Se si rompe, i passi da §1.3 a §1.3.6 devono essere ripetuti. Utilizzare fascette adattati (Vedi Figura 7) per fissare il recipiente a pressione e piastra base insieme strettamente e aggiungere il disco di rame cima, portare il pezzo e σ3 imballaggio anello (utilizzando il pistone3 WC σ) sopra l’assembly di esempio. Trasportare (a mano o con un carrello) il recipiente a pressione testa in giù e metterlo su un banco di lavoro. Tubi in plastica (Ø mm esterno 1,5; 1 Ø mm interno) far scorrere ogni filo della termocoppia per isolarli da qualsiasi pezzo di metallo e fissare i due terminali di un connettore di termocoppia tipo S pin piatto universale. Piegare i fili nella scanalatura basale della piastra di base in forma e mettere un pezzo di un foglio di carta normale tra i due fili al fine di evitare qualsiasi contatto tra l’altro, in particolare presso la punta della guaina termocoppia. Girare il recipiente a pressione in posizione verticale e collocare il carico dell’estremità del pistone, pistone3 WC σ e pistone1 WC σ (tra cui σ1 imballaggio anello) sopra l’assembly di esempio. Posizionare la piastra di base, contenitore a pressione e pistoni sotto la testina inferiore dell’apparato Griggs e inserire il connettore termocoppia per il sistema di regolazione di temperatura. 3. eseguire l’esperimento di deformazione Lanciare il software Falcon (o equivalente) per monitorare le pompe idrauliche (un schema del display è mostrato in Figura 8) Abbassare il pistone di deformazione aprendo elettrovalvole EV2 ed EV6 (tasto sinistro del mouse sullo schermo) e valvola V4 (manualmente sul pannello di controllo). Chiudere le altre valvole (per chiudere un’elettrovalvola, pulsante destro del mouse sullo schermo). Sul software, fare clic su “Esegui” dalla pompa di deformazione e scegliere l’opzione “Tasso di flusso costante”. Impostare la portata a 150 mL/min, click sinistro su “Inject” e quindi fare clic su “Start”. Quando il pistone di deformazione è di circa 3 o 4 mm sopra il pistone1 σ, click sinistro su “stop” per arrestare la pompa e spostare a mano il recipiente a pressione per allineare il pistone1 σ con l’attuatore di deformazione dell’apparato Griggs-tipo. Avviare il software CatmanEasy-AP, tasto sinistro del mouse su “Apri un progetto” e scegliere il progetto “Griggs_exp”. Sinistro del mouse su “start” in alto a sinistra e selezionate il pannello “Forza, stress/temperatura differenziale” a dare un’occhiata al grafico “Forza”. Ripetere il passaggio di §3.2.1 per avviare la pompa di deformazione, ancora una volta, ma con una portata di 20 mL/min. Quando l’attuatore di deformazione è toccare il pistone1 σ – la forza dovrebbe essere nettamente in aumento – cliccare su “stop” sul Falcon. Abbassare gli attuatori di confinare e fine-carico chiudendo EV6 e V4, e quindi aprendo EV3, V5 e V6. Su CatmanEasy, fare clic sul pannello “Pressione/Stress/LVDT” a dare un’occhiata al grafico “ram pressione di confinamento”. Ripetere il passaggio di §3.2.1 con la pompa di deformazione ad una portata di 150 mL/min. Quando gli attuatori di confinare e fine-carico stanno toccando il pistone3 σ e pistone di carico dell’estremità, rispettivamente – la pressione confinante di ram dovrebbe essere acutamente aumentando-, click sinistro su “stop” per arrestare la pompa di deformazione. Interrompere CatmanEasy cliccando su “stop” in alto a sinistra. Per collegare il vaso e pistoni per il sistema di raffreddamento, utilizzare i tubi di plastica di 8 mm di diametro con accoppiatore doppio-auto-tenuta.Nota: come mostrato in Figura 8, assicurarsi che l’acqua di raffreddamento scorre dal basso verso l’alto intorno i pistoni e attraverso il vaso e poi attraverso il misuratore di portata. Aprire V7 e V8, accendere il sistema di raffreddamento del recipiente a pressione (sentiero azzurro nella Figura 8) e controllare l’indicatore di flusso (il flusso dell’acqua dovrebbe essere circa 3 L/min). Accendere il sistema di raffreddamento della ram confinare/fine-carico (percorso giallo nella Figura 8). Riempire la pompa confinante chiudendo EV2, EV3 e V4 e aprendo EV4. Esercitando una pressione aria confinanti, attivare la valvola limitatrice di pressione sopra il serbatoio dell’olio (Figura 8) per aumentare la pressione a intorno a 0,4 MPa. Il Falcon, click sinistro su “Esegui” per il confinamento pompa, poi selezionare “costante portata”. Impostare la portata a 20 mL/min sinistra tasto sinistro del mouse su “Riempimento” e poi su “Start”. Quando la pompa si ferma automaticamente, chiudere EV4, aprire EV1 e ripetere il passaggio di §3.5.2 per riempire la pompa di deformazione ad una portata di 150 mL/min. Quando la pompa confinante è completa, aprire EV4 e spegnere la valvola di sovrapressione per rilasciare la pressione dell’aria nel serbatoio dell’olio. Chiudere EV1 ed EV4 e aprire EV2, EV5, EV6 e V4. Su CatmanEasy_AP, selezionare i pannello “misurazione canali (Voies de mesure)”, selezionare i canali digitali dei due trasduttori (LVDT) e impostare a zero (tasto sinistro del mouse su zero alla finestra in alto). Fare clic sul pannello “Misurazione lavori (lavori de mesure)”, poi su “Parametri di lavoro (paramètres du lavoro)” e immettere il nome di esperimento nella casella “nome processo”. Avviare di nuovo CatmanEasy (tasto sinistro del mouse su start). Il Falcon, iniziare a pompare cliccando su “Esegui” per la pompa di pressione di confinamento e quindi selezionando “Tasso di flusso costante”. Impostare la velocità di flusso a 1 mL/min, click sinistro su “Iniettare” e poi su “start”. Quando la pressione di confinamento è circa 10 MPa, fermare la pompa di pressione confinanti e avviare la pompa di deformazione ripetendo il passaggio di §3.2.1 ad una portata di 3 mL/min Stop pompa deformazione quando la forza sta aumentando acutamente il CatmanEasy.Nota: Mentre il pistone3 σ sta avanzando, il pistone1 σ sarà in primo luogo guidato dal pistone3 σ all’inizio, ma si ferma a un certo punto. Ripetere il passaggio di §3.7.1 ogni incremento di 10 MPa di imprigionare pressione fino a quando la pressione ha raggiunto 50 MPa, in modo che il pistone1 σ tiene in contatto con il pezzo di piombo. Quando la pressione di confinamento è intorno 50 MPa, fermare la pompa (tasto sinistro del mouse su “stop”). Svitare la parte superiore delle fascette di fissaggio della piastra di base il recipiente a pressione (Figura 7) e far scorrere un foglio di Teflon tra ogni morsetto e il recipiente a pressione. Iniziare il riscaldamento con l’accensione del forno (pulsante verde sul pannello di controllo di temperatura) e utilizzare le frecce del termoregolatore per impostare l’uscita elettrica tra il 6 e il 7%.Nota: La temperatura dovrebbe aumentare lentamente. Gioca con le frecce del termoregolatore per impostare la temperatura a circa 30 ° C e quindi passare alla modalità automatica (“auto”) premendo una sola volta su “man”. Premendo una volta il pulsante “prog”, selezionare il programma di riscaldamento desiderata (preset utilizzando il software Eurothermitools)e premere di nuovo il “prog” per avviare il programma. La temperatura dovrebbe aumentare ad un tasso di circa 0,3 ° C/s. Quando la temperatura raggiunge i 200 ° C, spingere due volte su “prog” per mantenere il programma. Continuare a pompare avviando (e arresto) alternativamente entrambe le pompe (ripetere i passaggi di §3.7 e §3.2.1) e utilizzando i tassi di flusso di 2 mL/min per la pompa confinante e 3 mL/min per la pompa di deformazione.Nota: Entrambi i pistoni dovrebbero reagire tra loro a causa del flusso di piombo; mentre un pistone sta avanzando, quello secondo si muove indietro.Attenzione: Assicurarsi che σ1 rimane tra 2 e 3 mm dietro σ3, ma non più di 3 mm per evitare lo striping σ1 anello di imballaggio. Se σ1 imballaggio anello strisce dal pistone1 σ, si verificherà una perdita critica di piombo e l’esperimento deve essere ripetuto dall’inizio, compresa la preparazione dell’Assemblea del campione. Durante il pompaggio, quando la pompa confinante è vuota, chiudere V4 ed EV5, aprire EV4 e ripetere i passaggi di §3.5.1 e §3.5.2 per riempire la pompa. Quando la pompa è piena, chiudere EV4 e avviare la pompa confinante con una portata di 3 mL/min fermata la pompa quando la pressione della pompa è uguale al valore di pressione di confinamento ram come indicata su CatmasEasy (“ram pressione di confinamento” grafico). Rilasciare la pressione nell’olio serbatoio e aprire EV5 e V4. Continuare a pompare e riscaldamento alternativamente fino a quando la pressione dell’obiettivo e la temperatura sono raggiungibili. Quando è raggiunta la temperatura di destinazione, premere due volte il “prog” per contenere il programma di riscaldamento.Nota: Durante il pompaggio e riscaldamento, i valori selezionati per definire altipiani di pressione e temperatura possono cambiare a seconda della curva di fusione di NaCl e lo scopo dell’esperimento (ad esempio, prendendo in considerazione la stabilità di pressione-temperatura delle fasi in il campione). In ogni caso, gli altopiani sono scelti in modo che non si scioglie NaCl (vedere Li e Li22 per la curva di fusione di NaCl). Per iniziare a deformare, cliccare su “run” della pompa confinante, selezionare “Pressione costante”, impostare la pressione della pompa alla pressione indicata sul grafico “ram pressione di confinamento” (il CatmanEasy) e tasto sinistro del mouse su “start” per regolare al bersaglio pressione. Ripetere il passaggio di §3.2.1 per avviare la pompa di deformazione ad una portata che corrisponde al tasso di spostamento desiderato (per esempio, una portata di 4,71 mL/min pari a un tasso di spostamento di 10-2 mm/s). Quando il ceppo di campione ha raggiunto il valore desiderato, arrestare la deformazione e confinanti pompe e premere due volte il “prog” del termoregolatore per avviare tempra, vale a dire, per ridurre rapidamente la temperatura a 200 ° C a una velocità di ≈ 300 ° C/min. Mentre la temperatura è in diminuzione, avviare entrambi i confinanti pompe di pressione e deformazione cliccando su “Esegui” e selezionando “costante portata” per le due pompe. Impostare la portata di 0,5 mL/min per la pompa confinante e 0,1 mL/min per la pompa di deformazione, fare clic su “Riempimento” e poi su “Start” per ogni pompa. Quando la temperatura ha raggiunto i 200 ° C, premere due volte il tasto “prog” del termoregolatore per contenere il programma di riscaldamento. Utilizzare il “+” e “-” le finestre di incremento sul Falcon per regolare la portata di entrambe le pompe, in modo che 1) la pressione diminuisce ad un tasso di ≈5 MPa/min e 2) la pressione del pistone di deformazione rimane ≈50 MPa superiore alla pressione di ram confinanti. Durante la decompressione, quando la pompa confinante è piena, arrestare la pompa di deformazione, chiudere EV5, aprire EV4 e ripetere il passaggio di §3.7 ad una portata di 20 mL/min Stop la pompa quando sono restante ≈5% del volume dell’olio nella pompa. Chiudere EV4 e ripetere il passaggio di §3.7 per avviare la pompa con una portata di 3 mL/min fermata la pompa quando la pressione della pompa è uguale al valore di pressione di confinamento ram pressione come indicata su CatmanEasy (“ram di pressione di confinamento” grafico). Aprire EV5, avviare pompe confinare e deformazione nuovamente per diminuire la pressione (opzione “Fill”) utilizzando i tassi di flusso di 0,5 a 0,1 mL/min, rispettivamente e ripetere il passaggio di §3.11.5. Quando la pressione di confinamento ha raggiunto ≈ 100 MPa, premere due volte il tasto “prog” del termoregolatore per diminuire la temperatura a 30 ° C. Premere due volte nuovamente su “prog” per interrompere il programma. Quando la pressione è di circa 0,1 MPa in entrambe le pompe, le pompe di arrestare e spegnere il forno (pulsante rosso sul pannello di controllo di temperatura) e sistemi di raffreddamento. 4. rimuovere l’esempio Ri-collegare la piastra di base per il contenitore a pressione usando le fascette adattate (Figura 7). Vicino EV5, EV6, V4, V5, V6, V7 e V8, aprire V1, V2 e V3 e scollegare la termocoppia e tubi del sistema di raffreddamento per i recipienti a pressione. Utilizzare la pompa a mano per sollevare gli attuatori di confinare e fine-carico quanto possibili. Ripetere il passaggio di §3.2.1 per avviare la pompa di deformazione ad una portata di 150 mL/min e sollevare l’attuatore di deformazione fino a pochi millimetri più che l’attuatore confinante.Attenzione: L’attuatore di deformazione non dovrebbe ritirarsi da più di 10 mm rispetto l’attuatore confinante per evitare di spanare le guarnizioni interne. Estrarre (a mano o con un carrello) il vaso e pistoni (σ1, σ3, fine-carico e piastra di base) dall’apparato Griggs-tipo. Rimuovere il σ1, pistoni3 e fine-carico σ e messo il vaso capovolto sul banco di lavoro. Svitare il connettore termocoppia tipo S, rimuovere i tubi di plastica isolanti, svitare le fascette e togliere la piastra di base e foglio di Mylar. Girare il recipiente in posizione verticale, mettere un pezzo di piombo in cima il σ3 imballaggio anello e utilizzare la pressa idraulica 40 ton per premere il montaggio del campione da sotto. Smontare attentamente l’assembly di esempio utilizzando la curva tagliente bisturi e pinze.Nota: Mentre smontaggio del gruppo campione, controllare l’esatta posizione della punta della termocoppia e qualsiasi traccia di perdita possibile giacca durante l’esperimento. Questo può essere importante per l’interpretazione dei dati meccanici (compensazione di temperatura, contaminazione, ecc.). Solo il pezzo di piombo (tramite la fusione), fili della termocoppia e spina WC può essere riutilizzati per l’esperimento successivo.

Representative Results

La figura 9 Mostra un esempio di una curva di stress-tempo risultante dall’apparato di Griggs-tipo di nuova generazione durante la deformazione (co-axial) taglio puro di marmo di Carrara (campione 8-mm-lungo) a una velocità di deformazione di 10-5 s-1, temperatura di 700 ° C e una pressione di confinamento di 1.5 GPa. Durante questo esperimento, la pressione e la temperatura in primo luogo sono aumentati alternativamente, principalmente per impedire il NaCl di fusione. Il NaCl fuso è molto corrosivo per il campione e può danneggiare irreversibilmente la termocoppia. Lungo i passaggi successivi di aumento pressione e temperatura – di cui qui come la “fase di pompaggio” (Figura 9) – il pezzo di piombo ha la funzione di impedire il campione diventando deformati trasferendo sottolinea da σ1 σ3 e viceversa, mantenendo uno stato di stress isostatica più o meno all’Assemblea di campione. Quando la pressione dell’obiettivo e la temperatura sono raggiunti, può essere applicato un periodo di “pressatura a caldo”. Anche se facoltativo, questo passaggio – comunemente durata 24h – potrebbe essere necessario di sinterizzazione della polvere del campione prima di deformazione, se applicabile. Il σ/attuatore a pistone1 quindi è avanzato per deformare il campione, dando luogo alla cosiddetta “fase di deformazione”. Quest’ultima in primo luogo è caratterizzata da un aumento ripido-a-brezza di stress differenziale (σ1 – σ3), che è dovuta all’attrito indotto da 1) gli anelli di tenuta e 2) la sempre maggiore superficie di contatto tra il pezzo di pistone e piombo1 di σ mentre σ1 si muove attraverso il piombo. In questa sezione di “rodaggio” dovrebbe avere una durata sufficiente al fine di determinare con precisione il punto colpito (contatto tra il pistone1 σ e il pistone superiore allumina) dalla curva di raccordo (Figura 9). Per questo scopo, un notevole spessore di piombo (≥ 2 mm) tra il pistone1 σ e allumina pistone è necessaria prima di iniziare avanzando σ1. Quando si avvicina il pistone superiore allumina, piombo viene estruso più velocemente come uno spessore sottile di campione, causando strain hardening in testa e promuovere un aumento di sforzo progressivo fino a quando il pistone1 σ sta spingendo sulla colonna di esempio. Curva sforzo quindi aumenta ripidamente fino a condizioni di stress di rendimento, che teoricamente definisce la transizione dall’elastico ai comportamenti di plastica (Figura 9). Come richiesto per definire lo stress differenziale, il punto di successo dell’esperimento successivamente è dedotta dall’intersezione tra le estensioni della “elastico” curva e curva di “rodaggio” (Figura 9). Quando è finalmente smesso di deformazione, la temperatura è diminuita molto rapidamente (≈ 300 ° C/min) per preservare le microstrutture. Un notevole calo di pressione si verifica necessariamente durante la tempra di”campione”, ma dopo questo calo, sia il σ1 e σ3 pistoni vengono spostati indietro lentamente riducendo la pressione dell’olio nei martinetti idraulici (≈ 5 MPa/min). Ciò è necessario per limitare la formazione di fessure di scarico, anche se alcuni cracking è inevitabile. Dopo l’esperimento, la curva di stress-tempo è successivamente rettificata per produrre una curva di sforzo-deformazione del campione deformata fino dal punto colpito (Vedi inserto in Figura 9). Queste correzioni sono 1) la rigidità/estensione dell’apparecchio e 2) l’attrito indotto dal anelli di guarnizione e piombo pezzo15,19. La figura 10 Mostra anche due esempi di montaggio il campione post-esperimento, uno contenente il campione di nucleo di marmo di Carrara (Figura 10A e 10B) e una seconda di una polvere di olivina sinterizzato e poi deformato in generale taglio a 900 ° C e 1.2 GPa utilizzando l’ex Griggs-tipo apparato23 (Figura 10 e 10 D). Figura 1: l’apparato di nuova generazione Griggs-tipo. Disegni schematici dell’apparato Griggs-tipo ora disponibile presso l’ Institut des Sciences de la Terre d’Orléans (ISTO, Francia) e l’ École Normale Supérieure de Paris (ENS, Parigi). Mentre l’Assemblea di campione si trova all’interno del contenitore a pressione, ad alta pressione di confinamento e stress differenziale vengono applicati da pompe a siringa indipendente tramite martinetti idraulici e pistoni/attuatori. La temperatura è aumentata utilizzando una corrente elettrica di bassa tensione/alta-amperaggio iniettata dal basso l’assembly (vedere vista laterale) attraverso una fornace di grafite resistivo. Per mantenere il dado di carburo di tungsteno (WC), il recipiente a pressione è anche raffreddato dal flusso d’acqua dal basso verso l’alto attraverso le piastre/caselle di raffreddamento e il vaso stesso. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura. Figura 2: esempio di montaggio. Vista dettagliata dei pezzi che compongono l’assembly di esempio. Pistone1 σ, σ3 pistone e piastra di base sono indicati anche – parte in trasparenza – per individuare la posizione di ogni pezzo per quanto riguarda l’apparato di Griggs-tipo. A) esempio di montaggio di un esperimento di coassiale. B) esploso dell’Assemblea del campione, sia per un “coassiale” (bianco) o “generale shear” campione (verde). Il pezzo di piombo e un pezzo di sale inferiore vengono visualizzati in trasparenza. C) vista 3D di una termocoppia di 2 fori guaina S-tipo di mullite utilizzata per monitorare la temperatura durante l’esperimento. WC = carburo di tungsteno. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura. Figura 3: strumenti necessari per spremitura a freddo i pezzi di sale esterni ed interni da NaCl polvere. A) viste 3D durante la pressatura (14 tonnellate per 30 s) e l’estrazione del sale esterno pezzi (a sinistra) e scalati disegni dei componenti degli strumenti correlate (a destra). B) viste 3D durante la pressatura (6 tonnellate per 30 s) e l’estrazione del sale interno pezzo (a sinistra) e in scala di disegni dei componenti degli strumenti correlate (a destra). Alcune parti sono mostrati in trasparenza. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura. Figura 4: strumento necessario per forare il pezzo sale esterno inferiore. A) viste 3D prima (in alto) e durante la perforazione (in basso). B) in scala di disegni (viste 3D, superiore e laterale) dello strumento (solo una parte è indicata). Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura. Figura 5: strumenti necessari per produrre la giacca platino. A) vista 3D (a sinistra) e in scala di disegni (a destra) dello strumento necessario per produrre le tazze di platino. Spingendo il disco di platino di 10 mm di diametro, sua parte esterna è piegato fino oltre 1 mm di spessore a forma di Coppa, modo che può adattarsi ed essere saldata insieme con la giacca di platino di 8 mm di diametro. B) vista 3D (in alto) e disegni in scala (in basso) dell’utensile necessario per saldare una tazza platino alla giacca platino (solo la metà della parte superiore è indicato). Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura. Figura 6: strumento necessario per produrre il pezzo di piombo. A) vista 3D durante la pressatura (4 tonnellate per 30 s) di piombo fuso (50 g). Il componente #2 è mostrato in trasparenza. B) vista 3D durante l’estrazione del pezzo di piombo (le dimensioni sono espresse nel margine superiore sinistro). C) disegni dei componenti strumento quotati. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura. Figura 7: morsetti per fissare il pistone basale il recipiente a pressione. Vista 3D del contenitore a pressione, pistone basale e morsetti (in alto) e disegni quotati delle parti superiore e inferiore di un morsetto, tra cui una vista 3D (in basso). Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura. Figura 8: idraulica delle pompe e sistemi di raffreddamento. Schema del sistema idraulico – tra cui valvole (V), elettro-valvole (EV) e serbatoio dell’olio (T) – la pompa di deformazione (viola), confinando la pompa (arancione), sistema di raffreddamento del recipiente a pressione (luce blu) e raffreddamento sistema di confinamento/fine-carico ram (giallo). Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura. Figura 9: risultato rappresentativo. Esempio di una curva di stress-tempo di un esperimento di deformazione utilizzando gli apparecchi di nuova generazione Griggs-tipo. Questo esperimento è stato eseguito in modo coassiale su un campione di core (8 mm di lunghezza) di marmo di Carrara a 700 ° C, 1.5 GPa e una velocità di deformazione di 10-5 s-1. Questo risultato illustra i passaggi successivi di un esperimento di Griggs-tipo, che comprende 1) una “fase di pompaggio” per aumentare la pressione e temperatura, 2) una “fase di pressatura a caldo” per sinterizzare il campione, se applicabile, 3) una “fase di deformazione” per deformare il campione e 4) un “fase di tempra” per diminuire la pressione e temperatura. Durante la deformazione, il pistone1 σ prima avanza attraverso il cavo (fase di “rodaggio”) e poi spinge il pistone di allumina per deformare correttamente il campione (fino dal punto colpito), dando luogo a comportamento elastico-allora-plastica (Vedi testo). Dopo la correzione della curva stress-tempo da attrito e rigidezza/estensione dell’apparato, una curva di sforzo-deformazione è prodotto fino dal punto colpito (nel riquadro). Σ1 = stress applicato dal pistone1 σ; Σ3 = stress applicato dal pistone3 σ; P = confinare pressione (isostatica); T = temperatura. Σ1- σ3 = stress differenziale. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura. Figura 10: campione estrazione. A) abbassare la parte dell’assembly sample estratti dopo l’esperimento descritto nella Figura 9. B) campione di marmo (ancora avvolto nella sua giacca platino) dopo la deformazione di taglio puro a 700 ° C e 1,5 GPa nel nuovo apparato di Griggs-tipo. C) parte inferiore di un assembly di esempio contenente un campione di polvere di olivina sinterizzato e poi deformato in generale di taglio a 900 ° C e 1.2 GPa con l’ex di apparato di Griggs-tipo23. D) campione di olivina e allumina shear pistoni (ancora avvolti nella giacca platino) dopo estrazione dal gruppo campione. TC = termocoppia. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

Discussion

Inizialmente, l’apparato di Griggs-tipo è stato progettato per eseguire esperimenti di deformazione quanto più lentamente possibile approccio geologico strain rate più vicino rispetto ad altre tecniche, cioè, più settimane, mesi o persino anni⁹. Così, sperimentazioni Griggs-tipo possono funzionare fino a quando l’alimentazione elettrica e raffreddamento ad acqua è funzionanti, specialmente durante la notte quando nessun operatore è richiesto. Come accennato prima, la stampa di Griggs può anche esplorare la maggior parte della gamma di pressione e temperatura incontrate nella litosfera. Tuttavia, questa tecnica attualmente è sottoposto ad alcune limitazioni che possono ridurre la precisione della determinazione dello stress.

Il successo di un esperimento di Griggs-tipo si basa su diversi punti critici che includono principalmente la qualità della guaina di termocoppia, la forma di anelli di guarnizione e l’allineamento dei pistoni di taglio (solo per gli esperimenti di taglio generale). Infatti, i fili della termocoppia dovrebbero essere ben isolati da altro e dal mezzo di confinamento (NaCl). In caso contrario, la registrazione di temperatura può essere sia modificato attraverso il contatto con i due cavi all’esterno della camera campione, portando ad un drammatico aumento della temperatura (si potrebbe rompere il recipiente a pressione), o la termocoppia potrebbe rompersi e l’esperimento fallisce . La superficie superiore di ogni anello di guarnizione (σ₁ e σ₃) dovrebbe essere piatto e abbastanza grande (circa mezzo millimetro). Ciò è necessario per evitare qualsiasi perdita di piombo durante l’aumento di pressione. Per esperimenti di taglio generale, top e fondo taglio pistoni devono essere perfettamente allineati, affinché nessuna deformazione asimmetrica si verifica durante l’esperimento. In caso contrario, il campione può venire a contatto con il mezzo confinante attraverso una perdita di giacca, dando luogo a possibili contaminazioni e rottura del provino. Inoltre, una perdita di giacca probabilmente si verificherà in un esperimento di taglio generale se il pistone di deformazione non è stato interrotto precocemente. La capacità della giacca platino in deformandosi senza alcuna rottura può variare significativamente da un esperimento a altro. Tuttavia, anche se la deformazione delle cesoie è stato già raggiunto in più di gamma = 7 su campioni di 2 mm di spessore (un esempio è dato in Heilbronner e Tullis²⁴), una gamma = 5 è ordinariamente applicato con una buona percentuale di successo e significativamente più alto shear ceppi possono essere raggiunto riducendo lo spessore del campione.

Al giorno d’oggi, la stampa di Griggs è conforme agli effetti di attrito che riducono la precisione delle misurazioni di stress, soprattutto quando il “punto hit” è definita dalla curva. La maggior parte dell’attrito si verifica mentre il pistone di deformazione sta avanzando attraverso l’anello di guarnizione₁σ, portare il pezzo e confinante medio (NaCl). Questo può essere visto dalla curva stress-tempo durante la fase di “rodaggio” della fase di deformazione (Figura 9), ma anche durante il caricamento dopo il punto colpito. Mentre il comportamento elastico non è dipenda la rigidità del campione, la pendenza della curva di carico aumenta con la forza del campione nell’apparato Griggs-tipo. Ciò è dovuto principalmente ceppo campione non-elastico mentre il pistone₁σ spinge attraverso il cavo. Infatti, la pendenza del carico curva prima di condizioni di stress di rendimento non rappresenta pura elastico caricamento del campione, ma una combinazione di diversi componenti che includono alcuni esempio deformazione/compattazione e attrito. Purtroppo, questo tipo di comportamento è difficilmente riproducibile come dipende la resistenza del campione, che è bassa a temperatura elevata, e l’errore indotto dall’attrito che varia fortemente da 3 a 9%¹⁸. Alcuni altri materiali più deboli come Indio, di bismuto o di stagno sono stati utilizzati invece di piombo¹⁹, ma sempre danno adito a qualche perdita a pressioni superiori a 1 GPa. Inoltre, considerando che km-scala oggetti e velocità di deformazione molto lento (10^-15-10^-12 s^-1) devono essere considerati per scopi geologici, l’apparecchio di Griggs-tipo – come qualsiasi altro apparecchio di deformazione – è limitato in termini di dimensioni del campione ( max. 8 mm di diametro per la stampa di Griggs) e velocità di deformazione (min. 10^-8 s^-1). Queste condizioni geologiche richiedono forze infatti irrealistiche e impraticabile durata della sperimentazione da applicare. Tuttavia, questo inevitabile divario tra esperimenti di deformazione e le circostanze geologiche può essere sostituito in parte da modelli numerici, purché basate su laboratori leggi meccaniche sono pienamente valide attraverso estrapolazioni. Questo sicuramente richiede lo sviluppo di apparecchi ad alta pressione con maggiore precisione, almeno buona come quella dell’apparato gas-pressione-medium-type (cioè, ± 1 MPa).

Attualmente, solo gli apparecchi a gas-medie sono abbastanza accurati per eseguire esperimenti reologici, e la maggior parte delle leggi meccaniche disponibili provengono dall’apparato Paterson a confinare la pressione di 0,3 GPa. L’alta precisione sulle misure dello stress si basa principalmente sulla presenza di una cella di carico interno che subisce la pressione di confinamento, in contrasto con uno esterno che soffre solo pressione di camera e la sua combinazione con un recipiente a pressione di gas, che ha consentito a applicare una progettazione specifica che non può essere trasferita come-è in una pressa di solido-medio. Oggi, l’apparato di solido-medio utilizza solo una cella di carico esterno – alcuni di loro non hanno nemmeno qualsiasi cella di carico – per misurare lo stress differenziale, dando luogo a una scarsa risoluzione e sostanza sovrastima a causa di attrito.

Nell’apparato Griggs-tipo, l’utilizzo di un assembly di sale fuso può ridurre significativamente l’attrito intorno al campione (di un fattore 3). Ma come accennato prima, anche dà luogo a problemi maggiori e la precisione di misura di sforzo rimane 10 volte inferiore a quella nell’apparato di Paterson. Un altro approccio consisterebbe nell’attuazione di una cella di carico interno, o qualcosa di simile, per eliminare gli effetti di attrito nella stampa Griggs. Considerando le dimensioni e la capacità delle celle di carico “normale”, così come presenti nel settore, sembra irrealistico per includere alcuni di loro all’interno del pozzetto del recipiente a pressione. Essi non avrebbe potuto sostenere la pressione di confinamento e una cella di carico ad alta capacità (max. 200 kN), come richiesto per gli esperimenti ad alta pressione nell’apparato Griggs-tipo, e che sarebbe troppo grande per essere incluso nel pozzetto di misurazione. Tuttavia, una possibilità implicherebbe utilizzando il pistone basale della colonna del campione come un carico interno cella²⁵, purché la sua deformazione può essere precisamente misurata (Andreas K. Kronenberg, comunicazioni personali). Ciò richiede una camera sotto la piastra di base per adattare una cella di carico specifico, che è stata anticipata nel nuovo apparato di Griggs-tipo (Figura 1). Ma oggi, tale una cella di carico interno nell’apparecchio medio solido-deformazione rimane da attuare.

Divulgaciones

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Questo studio è dedicato alla memoria del professor Harry W. Green, senza il quale niente di tutto questo sarebbe stato possibile. Ringraziamo anche Jörg Renner e Sébastien Sanchez per le loro implicazioni nella progettazione e realizzazione di apparecchi, così come Andreas K. Kronenberg, Caleb W. Holyoke III e tre utenti anonimi per loro proficue discussioni e commenti. Siamo grati a Jan Tullis per l’insegnamento noi e numerosi studenti le nozioni di base e trucchi utili molti degli esperimenti di deformazione medio-solido. Questo studio è stato finanziato dalla ERC RHEOLITH (grant 290864), Labex Voltaire (ANR-10-LABX-100-01), Equipex PlaneX (ANR-11-EQPX-0036) e ANR DELF (ANR-12-JS06-0003).

Materials

Griggs-type apparatus	Sanchez Technologies (Corelab)	TRI-X 6/1500 SD	Solid-medium Griggs-type deformation apparatus
	Sanchez Technologies (Corelab)	Stigma pumps 1000/300 and 100/1500	hydraulic syringe pumps to apply pressure
Arbor press	Schiltz	PA.WZ.5000.530	Arbor press required to insert the sample assembly into the pressure vessel
Low-speed saw	Presi	Mecatome T180	Law-speed saw to cut alumina piston and mullite sheath
	Presi	LR02033	Diamond saw blade
40 tons hydraulic press	CompaC	APA 9040EH1-D	40-ton hydraulic press to press salt/lead pieces and extract the sample
Pressure vessel (and pistons)	STRECON	vessel A4071	Inner tungsten-carbide core inserted into a 1° conical steel ring and pre-stressed using the strip winding technique
	STRECON	Deformation piston	Tungsten carbide piston to apply deformation
	STRECON	Confining piston	Tungsten carbide piston to apply confining pressure
	STRECON	End-load piston	Tungsten carbide piston to pre-stress the pressure vessel
PUK U3	Lampert	PUK 5 welding microscope	Fine welding system to weld the thermocouple and platinum jacket
Cooling system Ultracool	Lauda	UC 4 E1 PI5 SR BSP °C	Cooler for the pressure vessel
	Lauda	Proline RP850	Cooler for the confining/end-load ram
Leath	Schneider electric	Eurotherm 2704	Temperature controller
Milling machine	Enerpac	P-142	Hand pump to lift up the confining/end-load ram
	HBM	1-P3TCP/2000 bar	Pressure transducer
	HBM	1-P3TCP/500 bar	Pressure transducer
	HBM	WA/10 mm	Displacement transducer
	HBM	WA/50 mm	Displacement transducer
	HBM	1-C2/200 kN	Load cell
	Geoscience instrument		Graphite furnace: graphite tube inserted between two pyrophyllite sleeves (custom-made)
	McDanel	MRD028330018858	Mullite Round Double Bore Tubing
	Morgan Advanced Materials	WH-Feuerfestkitt	Ceramic glue
	PRECIS	T90 L	Lathe
	NSK	EM-255	Diamond tool to parallelize alumina piston using the lathe
	Mecanelec	CDM – IP 1 – 5L/mn	Flow meter for water cooling (pressure vessel)
	Hedland	H602A-0005-F1	Flow meter for oil cooling (confining/end-load ram)
	Legris	Série 21	double-self-sealing coupler for tube of the water cooling system
	Corelab	Falcon	Software to monitor the hydraulic syringe pumps
	HBM	CatmanEasy-HP	Software to record data
	Schneider electric	Eurotherm itools	Software to set programs for the temperature controller
	VWR	410-0114	Ceramic mortar
	VWR	231-2322	Microspatule
	VWR	459-0206	Ceramic recipient
	VWR	AnalaR NORMAPUR 27810.364	Sodium Chloride 99.9% purity
	VWR	Barnstead/Thermoline 48000 furnace	Benchtop Muffle furnace for melting lead
	DP/Précision	Custom made	Tools needed to produce the salt and lead pieces
	Cincinnati	TYPE PE-5	Milling machine
	Memmert	UNB 400	Oven to stock salt powder and salt pieces
	Otelo	Otelo 65220023	Tubing cutter for Platinum
	Otelo	BAITER 51600202	File tool
	Otelo	VADIUM 65172600	Diagional micro-cutter
	Otelo	VADIUM 65172620	Flat needle nose micro-pliers
	SAM	EMP-13J	Round screw hollow punch
	Professional Platic	Chemfluor MFA Tube	Minitube for isolating thermocouple wires
	Radiospar	RS 370-6717	S-type flat pin thermocouple connector
	LEMER		Lead (bulk)
	Goodfellow	FP301305	Polytétrafluoroéthylène – Film ; 0.15 mm thickness
	Heraeus	81128696	Pure Platinum wire
	Heraeus	81128743	Platinum90%/Rhodium10% wire
	Alfa Aesar	M11C056	Nickel foil 0.025 thickness annealed 99.5%
	DP/precision		Tools to produce the salt pieces and lead piece (custom-made)
	Polyco Bodyguards	GL890	Blue Nitrile Medical Examination gloves

Referencias

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Précigout, J., Stünitz, H., Pinquier, Y., Champallier, R., Schubnel, A. High-pressure, High-temperature Deformation Experiment Using the New Generation Griggs-type Apparatus. J. Vis. Exp. (134), e56841, doi:10.3791/56841 (2018).