High-pressure, High-temperature Deformation Experiment Using the New Generation Griggs-type Apparatus

Jacques Pr&#233;cigout; Holger St&#252;nitz; Yves Pinquier; R&#233;mi Champallier; Alexandre Schubnel

doi:10.3791/56841

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新一代格雷型装置高压高温变形试验

Published: April 03, 2018

doi:

10.3791/56841

Jacques Précigout¹, Holger Stünitz^1,2, Yves Pinquier³, Rémi Champallier¹, Alexandre Schubnel³

¹Institut des Sciences de la Terre d’Orléans (ISTO), UMR 7327, CNRS-BRGM,Université d’Orléans, ²Department of Geology,University of Tromsø, ³Laboratoire de Géologie, UMR 8538, CNRS,Ecole Normale Supérieure (ENS Paris)

Summary

岩石变形需要在高压下进行量化。本文介绍了一种新设计的固体介质格雷型装置的变形实验过程。这为未来的流变学研究提供了技术基础, 其压力可达 5 GPa。

Abstract

为了在很大的深度处理地质过程, 最好在高压下 (> 0.5 GPa) 和高温 (> 300 °c) 测试岩石变形。然而, 由于目前的固体压力介质装置的低应力分辨率, 高分辨率测量目前仅限于气体压力介质中低压变形实验。本文介绍了新一代固体介质活塞缸 (“格雷型”) 装置。能够执行高达 5 GPa 的高压变形实验, 并为适应内部负载单元而设计, 这种新型仪器为高压流变学的建立提供了技术基础。本文提供了以视频为基础的程序详细文档 (使用 “常规” 的固态盐组件) 进行高压、高温实验, 采用新设计的格雷型装置。此外, 还给出了一个在700°c、1.5 GPa 和 10^-5 s^-1中变形的卡拉拉大理石试样的代表性结果。相关的应力-时间曲线说明了格雷型实验的所有步骤, 从增加压力和温度到试样淬火等变形停止。并结合未来的发展, 讨论了格雷装置的关键步骤和局限性。

Introduction

岩石变形是最重要的地质过程之一。它强烈地助长了人为时间尺度的现象, 如地震或山体滑坡, 同时也影响了大地行星上固体外壳的大规模运动, 包括地球上的板块构造¹。例如, 根据壳状岩石圈的流变性, 它定义了地壳和亚固溶体地幔的强度 (1200 °c), 板块构造和相关特征的方案可能会有显著变化 ²^,³ ^,⁴^,⁵。一方面, 需要有一个强大的最上层地幔和/或下部地壳, 以维持山脉或稳定俯冲带⁶。但另一方面, 数值模型也表明, 如果岩石圈太强, 板块边界不能从地幔对流中发展, 从而导致在金星⁷上观察到的刚性盖子行为。因此, 岩石流变学所规定的岩石圈强度直接控制着活动行星的板块状行为。

半个多世纪以来, 岩石流变学研究在高温 (> 300 °c), 产生了最先进的技术, 主要是不同的压力范围, 他们可以达到。这包括在相对较低的压力下 (< 0.5 GPa)、固态介质格雷型设备⁹^、¹⁰^、¹¹在中间到高压 (0.5-5 gpa) 中的气中百德比型设备⁸ , 以及变形-直径仪器¹²^,¹³ (DDia:20 gpa) 或金刚石铁砧细胞在非常高压¹⁴ (由超过 100 GPa)。因此, 在深部地球上遇到的压力和温度现在可以通过实验来实现。然而, 岩石变形也依赖于需要测量精度高、精度较高的微分应力, 从而可以形成本构关系。多亏了它的气体限制介质, 帕特森的仪器今天是唯一能够进行应力测量的技术, 具有足够的精度 (1 兆帕), 以推断数据超过6级的应变率, 但它只能探索变形在低压力下的过程。相反, 固体介质装置可以在高压下使岩石变形, 但应力测量精度较低。虽然格雷型仪器¹⁵^、¹⁶的压力精度估计为30兆帕斯卡, 但基于同步加速器的 DDia 产生的机械定律的误差超过了 # 100 MPa¹⁷。在格雷型设备中, 在帕特森一¹⁵中, 应力测量也可能被高估36%。在高压力和高温下进行精确精确的应力测量, 这仍然是地球科学中的一大挑战。

除了在压力可能超过 5 GPa 的深层俯冲板之外, 格雷型设备目前是研究压力 (< 4 gpa) 和温度 (1200 °c) 中的变形过程的更合适的技术, 在很大程度上是岩石圈.在此基础上, 在1990进行了重大的努力, 以改善应力测量, 特别是减少摩擦效应, 在示例¹¹^,¹⁸周围使用共晶盐混合物作为围介质。这样的熔融盐组件提高了应力测量的准确度, 将误差从30减至10兆帕斯卡¹⁵^,¹⁹, 但应用此类程序集时遇到其他缺点。它们的成功率低得多, 执行非同轴 (剪切) 实验的难度很大, 更复杂的样品组装。此外, 应力测量的准确度仍然比低压帕特森型设备低十倍。这些问题限制了格雷型装置对流变过程的定量化, 目前在研究变形过程及其相关显微结构方面的应用更为普遍。因此需要一种新的方法来在高岩石圈压力下进行流变量化。

本文详细介绍了采用新设计的固体介质格雷型装置进行高压变形实验的 “常规” 程序。在在ISTO (奥尔良、法国) 和存在 (法国巴黎) 实施的新的 “格雷” 实验室框架内, 主要目的是详细说明议定书的每一步, 以便所有领域的科学家能够决定仪器是否适合或不符合他们的学习目的。还讨论了这种先进技术的关键步骤和局限性, 以及新的方法和可能的未来发展。

新型格雷型装置

基于活塞缸技术, 格雷型设备以前是由 David t 格雷在1960的⁹中设计的, 然后由哈利 w 绿色在1980的¹¹中进行修改 (主要是为了在变形过程中获得更高的压力。实验)。在这两种情况下, 格雷设备的特点是金属框架, 包括: 1) 三水平压台安装在垂直列, 2) 一个主液压缸 (围压 ram) 悬浮到中间板和 3) 变形齿轮箱和活塞/执行器固定在上部压板的顶部 (图 1)。”约束” ram 和变形执行器分别连接到独立活塞, 将力传递到压力容器内的试样组件。有了这样的容器, 变形可以达到2或 5 GPa 的限制压力, 这取决于样品装配的仪器和直径。

由于电阻炉, 样品温度增加焦耳效应 (高达≈1300°c²⁰), 而压力容器是水冷的顶部和底部。在格林的设计中, 格雷设备还包括一个端负荷系统, homogenizes 压力容器中的预应力 (图 1)。这允许在更高的压力下实现变形实验 (最高 5 GPa), 特别是在压力容器中使用一个小孔。有关格雷新闻的详细信息, 读者可参考 Rybacky et 等对修改后的格雷设备设计的优秀描述。¹⁹。

由于de 奥尔良(ISTO、法国) 和高等师范学校高等 de 巴黎(法国巴黎) 之间的密切协作, 新一代格雷型设备直接基于 H 的设计。.w 绿色¹¹, 但已进行了一些改进, 以符合欧洲高压试验安全标准。在这台新的压力机, 限制和变形执行器由伺服控制的液压注射器泵驱动, 使有可能在高压下进行恒定负载或恒定位移实验 (高达 5 GPa)。使用油压传感器、负载单元 (最大 200 kN) 和位移传感器 (图 1) 分别对围 (静压) 压力、力和位移进行监测。压力容器是由内部碳化钨 (WC) 芯插入1°圆锥钢环和预应力使用带状缠绕技术²¹。对于传输力, 压力容器和试样总成位于 WC-可移动活塞之间, 其中包括变形活塞 (σ₁)、限制活塞 (σ₃)、端部负载活塞和底板 (图 1)。与压力容器的顶部和底部的常规冷却一起, 水流经钢容器周围的碳化钨核心在6毫米直径孔, 以更好地冷却 (图 1)。硅油流量也冷却了围压液压缸。此外, 奥尔良中的变形装置采用较大的试样尺寸, 直径可达8毫米, 因此 1) 的显微组织可以更好地开发, 2) 格雷出版社和帕特森出版社分享一个共同的样本维度, 用于未来的比较。这需要增加压力容器中 WC 孔的直径 (27 毫米, 而不是1英寸, 即25.4 毫米), 从而将最大可达到的压力降低到 3 GPa。

本文介绍了用新的格雷型装置进行实验的过程, 包括用氧化铝活塞 (图 2A和 2B) 组成常规的固体盐试样组件的所有部件的描述. ), 以及连续的步骤来生产它们并将它们引入压力容器中。这个描述在大部分跟随了在许多岁月被开发的惯例由教授 1月 Tullis 并且同事在布朗大学 (罗德岛, 美国)。所得到的样品装配是完全适当的, 以执行共轴 (纯剪切) 或非同轴 (一般剪切) 变形实验的整个范围的压力和温度的格雷型设备。虽然纯剪切实验通常需要一定长度的芯钻样本 (通常是试样直径的≈2倍), 但一般剪切变形通常适用于45°到活塞轴的区域切割 (图 2B)。样品材料可以是核心样品的切片或选择晶粒尺寸的细粒粉。所有零件都包裹在一个金属箔和套在铂管焊接 (或折叠平) 两侧。通常使用 s 型 (Pt_90%Rd_10%合金) 或 K 型 (镍合金) 热电偶对温度进行监视, 但仅在此处描述了使用莫来石2孔护套管制备 s 型热电偶的方法 (图 2C)。

Protocol

1. 准备样品装配在陶瓷砂浆中研磨至少60克氯化钠粉 (99.9% 纯度)。注: NaCl 粉应看起来像铸糖烘烤。在准备其他组装件时, 将盐粉存放在110摄氏度的烤箱中, 以防止盐抽湿。冷压盐片 (下、上外、内盐片;图 2B)使用适合于示例程序集大小的特定工具 (图 3)。要生产下外盐片, 用肥皂 (用手指) 涂上冲压工具。这包括活塞组件的所有表面 (工具号 #2、图 3A的 #5 和 #6) 和容器组件的钻孔表面 (工具组件 #3 和 #4图 3A)。将17.5 克地氯化钠粉放入烧杯中。加入≈0.1 毫升的蒸馏水, 并确保盐和水的混合良好。装配 #3、#4、#5 和 #6 的冲压工具部件, 并将其置于40吨液压机的活塞下面。将湿盐粉填入 #3 和 #4 的零件钻孔中, 并将 #1 和 #2 的活塞组件放在盐粉顶部的图 3A上。在三十年代按14吨粉末, 然后卸载盐片。取出下部容器组件 #4图 3A, 将组件 #3 放在两个金属件上, 在孔孔下方留下一个空的空间, 用组件替换元件 #1 #8 并再次使用液压机从下面提取盐片 (图3A). 要生产上盐片, 重复从§1.2 1 到§1.2 的步骤, 但使用组件 #7 而不是图 3A的组件 #5, 并将16.5 克的地面氯化钠粉填充到容器的钻孔中 (部件 #3 和 #4)。使用中砂 (400) 砂纸将下、上盐件的长度调整到石墨炉 (即, 由两个被点燃的叶蜡石套筒保护的石墨管)。而下盐片应≈24毫米长, 上部应≈22.5 毫米长 (或≈19毫米和≈18毫米为一个常规的1英寸钻孔压力容器, 分别)。要生产铝活塞周围的盐块, 重复从§1.2 1 到§1.2 的步骤. 4 但使用工具组件从 #1 #4图 3B , 并按8克氯化钠粉加≈0.05 毫升蒸馏水6吨, 三十年代. 使用活塞组件 #7在图 3B中, 重复§1.2 6 的步骤, 从下面提取内部盐块。整件应≈40毫米长, 但它将被切割和调整到石墨炉在协议的后面。重复§1.2 9 的步骤, 在套包样本周围生成内盐块, 但使用工具组件 #5 (而不是 #2) 和 #6 (而不是 #4)图 3B。制作 S 型热电偶, 切割两条金属线 (Ø0.3 毫米) 约350毫米长, 一个由纯铂 (pt100%) 和第二个由铂/铑 (pt90%Rh10%) 制成。使用5焊接显微镜 (或等效) 的功率为 15%, 焊接时间为7毫秒, 以焊接每根导线的一个尖端在一起。使用扁微钳将焊珠压扁, 并使用对角微刀将焊头上部的¾周围移除。使用低速金刚石锯与水浴切割两段莫来石套 (1.6 毫米直径莫来石圆形双孔油管), 其中约10毫米长和第二个约80毫米长。使用低速锯, 在长轴的45°上切下每个莫来石片的一个尖端, 确保内部孔与产生的椭圆形截面的短轴对齐 (图 2C)。在热电偶 (图 2C) 的长截面上, 将莫来石部分的尺寸调整为6.8 毫米, 为短的和76毫米 (或56毫米, 用于常规1英寸钻孔压力容器)。切割一个小凹槽的厚度的金刚石锯片和约1毫米深在平坦尖端的短莫来石管。凹槽应平行于内孔的对齐。细螺纹每根热电偶在各自孔上的莫来石。要调整两个在90°之间的莫来石节, 弯曲几度的导线, 将它们螺纹成长截面, 再弯曲导线, 再将它们再螺纹, 等在两个45°表面之间尽可能靠近。使用陶瓷胶水填补短截面尖端, 并稳固地修复两个部分在90°弯头的热电偶护套。使用铣削机, 直径为1.8 毫米的不锈钢钻头和图 4中显示的工具, 通过下盐片的长度钻出2毫米直径的孔。在下盐片的顶部, 使用带有三角形刀片和尖点的手术刀, 从热电偶孔到孔上雕刻一个小通道 (大约1毫米深, 2 毫米大)。注意: 请确保热电偶的短截面完全适合在其中尽可能接近盐片的顶面 (请参见图 2B)。利用低速金刚石锯切8毫米直径的氧化铝活塞, 使剪切氧化铝强制块 (仅用于一般剪切试验) 长约13毫米。使用带有菱形工具 (或等效) 的车床使尖端表面平行 (≈0.002 毫米), 并将氧化铝活塞的长度减少12到0.1 毫米。 1.6.2. 使用低速金刚石锯与水浴把活塞切成两部分在活塞轴的45°。为了防止样品和氧化铝活塞之间的任何滑动, 用中砂 (800) 砂纸研磨 (轻轻地) 每个活塞的45°表面。根据夹套试样的尺寸和试样组件的尺寸计算顶部和底部氧化铝活塞的尺寸。注: 对于同轴实验, 套包试样的尺寸只包括核心长度和两倍于铂 (或金) 夹克厚度 (0.15 毫米厚)。对于一般剪切试验, 试样被两个剪切强迫块和试样片取代, 通常≈1毫米厚 (即, 沿活塞轴测量约1.4 毫米)。在这里, 夹套样品是≈13.5 毫米, 所以顶部活塞是≈19.5 mm 和底部一个是≈16.6 mm 长。使用低速锯切割两个≈20和≈17 mm 的氧化铝活塞, 并重复§1.6 的步骤. 1 调整他们的长度在适当的维度 (这里19.5 和16.6 毫米) 和并行化他们 (到≈ “0.002 毫米)。要将样品套上, 使用圆形空心冲床 (Ø10毫米) 从0.15 毫米厚的铂箔中提取两个直径为10毫米的圆盘 (直径为8毫米)。使用工具组件 #1、#2 和 #3图 5A, 使两个白金杯 (图 5A) 通过将每个光盘的 1 mm 边缘弯曲成杯状形状。使用油管切割机切割 “完整” 样品长度的白金管 (即, 核心样品仅为纯剪切实验或样品 + 剪切强迫块为一般剪切实验) 加上≈3毫米 (1-1. 5 毫米伸出从每个末端的 “全” s充足)。使用台式的消音炉, 在900摄氏度时, 将 Pt 管退火至少30分钟。将一杯装入白金管, 使用文件工具研磨管子和杯体的末端, 并用图 5B和5焊接显微镜 (功率: 18%; 焊接时间) 将铂杯和管焊接在一起。: 十年代)。将 “完整” 的样品包装成0.025 毫米厚的镍箔, 放入铂管中。用第二个白金杯关闭管, 并研磨 (用文件工具)。使用图 5B的工具组件将杯和管一起焊接。注: 对于45°样品, 不要忘了在铂夹克上放置一个标记 (使用永久性铅笔), 以记住样品在焊接后的位置, 这样热电偶就会在样品侧 (沿触击) 上被充分地安装。用一双扁针鼻微钳稍微弯曲铂管的尖端, 使每一个氧化铝活塞 (顶部和底部的) 能尽可能地适合铂管。使用同一对扁钳, 按管上的氧化铝活塞周围的所有保持一个小总直径。采用低速金刚石锯 (无水浴), 切割两管内盐件为活塞 (8 毫米内径) 和一管为夹克 (8.8 毫米内径)。用中砂 (800) 砂纸调整长度。注: 试样周围的盐片应完全覆盖铂金夹克, 下部和上部内盐块分别覆盖在石墨炉的长度的底部和顶部氧化铝活塞。例如, 有一个 “完整” 的10毫米长度的样品, 上下内盐件分别为≈14.40 毫米和≈15.20 毫米长。手动和按以下顺序组合: 下部外盐片、底铜盘和石墨炉 (图 2B)。用铅笔在炉子的外叶蜡石套管上的热电偶的预期位置上标记一个点。取出外盐片, 用手将内盐片 (活塞和夹克周围) 放入石墨炉内。在手工维护石墨炉、内盐件和底铜盘的同时, 使用铣削机钻≈2 mm 直径 (不锈钢钻头1.8 毫米) 的孔, 其中热电偶的位置已估计 (点标记)。该钻头应经过一半的炉子和内部盐件部分 (没有插入样品)。准备铅片, 把50克铅放入陶瓷接收, 并留在一个台式消音器炉在400°c 约30分钟。注意: 使用腈手套操纵铅。当引线完全熔化后, 将其快速倒入工具组件 #2 而坐在组件上 #3 和 #4图 6。在§1.12.1 的步骤之后, 使用40吨水压机, 在三十年代按4吨的铅, 使用工具组件 #1图 6。通过重复§1.2 6 的步骤, 但使用图 6B的工具组件, 可以取出潜在顾客部分。使用低速金刚石锯 (没有水浴) 生产氯化钠插入 (图 2B) 通过切开一个部分2毫米厚实的内部盐片断 (在活塞内直径)。将氯化钠插入到铅片中, 使用任何类型的手术刀, 在氯化钠插入物和铅片之间推一些铅, 以维持它们在一起。使用中砂 (400) 砂纸调整氯化钠插入到铅片。 2. 对样品装配进行充电手工拼凑所有组成样品组装件, 除了顶部的铜盘, 铅和平和包装环。用聚四氟乙烯 (胶带或油脂 PTFE) 包裹外盐件, 铅片和底叶蜡石片 (图 2B)。将基板放置在杆压机底座上, 将压力容器安装在阀杆的活塞上, 并使用27毫米直径的钢筒将底板与压力容器对齐。将该容器悬挂在基板上方尽可能高的地方, 并在携带样品组件时, 小心地将热电偶放入基板的热电偶孔中。将样品组件放在基板的中心。一旦到位, 添加一箔的聚酯薄膜在基板和压力容器周围的组装。注意: 确保其表面完全覆盖在试样组件周围的基底活塞的顶面。使用乔木压力机将压力容器小心地放到底板上, 并将试样组件装入压力容器的钻孔中。注: 确保莫来石鞘在这个步骤不断裂。如果它打破了, 从§1.3 到§1.3 的步骤应该重复. 6。使用调整后的夹具 (参见图 7) 将压力容器和底板紧密地固定在一起, 并将顶部铜盘、引线和σ3装箱环 (使用σ3 WC 活塞) 放在试样组件的顶部。把压力容器倒过来, 放在工作台上。在热电偶的每根电线上滑动塑料管 (直径为1.5 毫米, 内径为1毫米), 使其与任何金属片绝缘, 并将每根导线固定在 S 型万能扁针热电偶连接器上。将导线弯曲并装入基板的基槽, 并在两条导线之间放置一个普通的纸片, 以避免彼此之间的任何接触, 特别是在热电偶护套的尖端。将压力容器转变为直立位置, 并将端部负载活塞、σ3 wc 活塞和σ1 wc 活塞 (包括σ1装箱环) 放在试样组件的顶端。将基板、压力容器和活塞放在格雷装置的底部压板上, 并将热电偶连接器插入温度调节系统。 3. 进行变形实验启动软件猎鹰(或等效) 监视液压泵 (显示的方案显示在图 8中) 通过打开电阀 EV2 和 EV6 (鼠标左键单击屏幕显示) 和阀门 V4 (在控制面板上手动), 降低变形活塞。关闭其他阀门 (关闭电阀, 右键单击屏幕显示)。在软件上, 左键单击变形泵 “运行”, 选择 “恒定流量” 选项。将流量设置为150毫升/分钟, 左键单击 “插入”, 然后单击 “开始”。当变形活塞在σ1活塞上方3到4毫米左右时, 左键单击 “停止” 以停止泵并手动移动压力容器, 使σ1活塞与格雷型设备的变形执行器对齐。启动软件CatmanEasy-AP,左键单击 “打开项目”, 然后选择项目 “Griggs_exp”。左键点击左上角的 “开始”, 并选择面板 “力, 差应力/温度” 来看看 “力” 图。重复§3.2 的步骤 1, 再次启动变形泵, 但流速为20毫升/分钟。当变形执行器触碰到σ1活塞时, 该力应急剧增加-在猎鹰上左击 “停止”。关闭 EV6 和 V4, 然后打开 EV3、V5 和 V6, 降低围和端负荷执行器。在CatmanEasy上, 左键单击面板上的 “压力/应力/LVDT” 以查看 “限制 ram 压力” 图。重复步骤的§3.2 1 与变形泵在流动率为150毫升/分钟。当围压和端负荷执行器接触σ3活塞和端负荷活塞时, 围枕压力应急剧增加, 左键单击 “停止” 以停止变形泵。单击左上角的 “停止”, 停止CatmanEasy 。使用8毫米直径的塑料管与双自密封耦合器, 以堵塞船舶和活塞到冷却系统。注意: 如图 8所示, 请确保冷却水从底部流向活塞周围, 通过容器, 然后通过流量计。打开 V7 和 V8, 切换压力容器的冷却系统 (图 8中的蓝色路径) 并检查流量计 (水流应约3升/分)。在封闭/端载 ram 的冷却系统上切换 (图 8中的黄色路径)。通过关闭 EV2、EV3 和 V4, 并打开 EV4, 重新填充围泵。使用围气压, 打开油箱顶部的减压阀 (图 8), 以增加大约0.4 兆帕的压力。在猎鹰上, 左键单击 “运行” 以限制泵, 然后选择 “恒定流速”。将流量设置为20毫升/分钟, 左键单击 “填充”, 然后在 “开始”。当泵自动停止时, 关闭 EV4, 打开 EV1 并重复§3.5 的步骤. 2 以150毫升/分钟的流速重新灌装变形泵。当围泵满时, 打开 EV4, 关闭减压阀, 释放油箱内的气压。关闭 EV1 和 EV4, 并打开 EV2, EV5, EV6, V4。在CatmanEasy_AP上, 选择面板 “测量通道 (航道 de 衡量)”, 选择两个位移传感器 (LVDT) 的数字通道, 并将其设置为零 (在顶部窗口上左键单击零)。左键单击面板 “测量作业 (衡量)”, 然后在 “作业参数 (paramètres 作业)” 中, 然后在 “作业名称” 框中输入实验名称。再次启动CatmanEasy (在开始时单击左键)。在猎鹰上, 通过左键单击 “运行” 为围压泵, 然后选择 “恒定流速”, 开始抽水。将流量设置为1毫升/分, 左键单击 “插入”, 然后在 “开始”。当围压约为10兆帕时, 通过重复§3.2 的步骤, 停止围压泵并启动变形泵. 1 的流速为3毫升/分钟. 当力在CatmanEasy上急剧增加时, 停止变形泵。注意: 当σ3活塞正在前进时, σ1活塞将首先由σ3活塞驱动, 但它会在一个点停止。重复§3.7 的步骤 1. 每增加10兆帕的围压, 直到压力达到50兆帕, 使σ1活塞保持与铅片接触。当围压约为50兆帕时, 停止泵 (左键单击 “停止”)。拧下将底板固定在压力容器上的夹具的顶部 (图 7), 并在每个夹具和压力容器之间滑动一个聚四氟乙烯箔。通过在炉上切换 (温度控制面板上的绿色按钮) 开始加热, 并使用温度控制器的箭头设置6和7% 之间的电气输出。注意: 温度应该慢慢增加。使用温度控制器的箭头来设置温度约30摄氏度, 然后切换到自动 (“自动”) 模式, 通过推一次 “人”。按下按钮 “程序”, 选择所需的加热程序 (预设使用软件Eurothermitools), 并再次推送 “程序” 启动该计划。温度应该以大约0.3 摄氏度的速度增加。当温度达到200摄氏度时, 在 “程序” 上推两次, 以保持该方案。继续抽水通过启动 (和停止) alternatingly 两个泵 (重复步骤的§3.7 和§3.2. 1), 并使用2毫升/分钟的流动率的限制泵和3毫升/分钟的变形泵。注: 两个活塞都应相互反应, 因为铅通量;当一个活塞正在前进, 第二个是移动回来。警告: 确保σ1在σ3后面的2和3毫米之间保持不变, 但不超过3毫米, 以避免分条σ1装箱环。如果σ1装箱环从σ1活塞中剥离, 则会发生临界铅泄漏, 并应从头开始进行试验, 包括样品装配的准备。泵浦期间, 当围泵为空时, 关闭 V4 和 EV5, 打开 EV4, 重复§3.5 的步骤1和§3.5 2。当泵满时, 关闭 EV4 并以3毫升/分钟的流速启动围泵. 当泵压力等于CatmasEasy (“限制 ram 压力” 图) 所示的限制 ram 的压力值时, 停止泵浦。释放油箱内的压力, 打开 EV5 和 V4。继续泵浦和加热 alternatingly 直到达到目标压力和温度。当目标温度达到时, 在 “程序” 上推两次以保持加热计划。注: 在泵浦和加热过程中, 确定压力和温度高原的选择值可能会因 NaCl 的熔化曲线和实验目的 (例如) 的不同而发生变化, 同时考虑到各阶段的压力-温度稳定性示例)。在任何情况下, 都选择了高原, 以使 nacl 不会融化 (参见 li 和 li22为 nacl 的熔化曲线)。要开始变形, 左键单击 “运行” 的限制泵, 选择 “恒定压力”, 设置泵压力的压力值指示的 “限制 ram 压力” 图 (在CatmanEasy), 并左键单击 “开始”, 以调节在目标压力. 重复§3.2 的步骤1以与所需的位移速率相对应的流速启动变形泵 (例如, 流速为4.71 毫升/分钟, 等于位移率为 10-2毫米/秒)。当试样应变达到所需值时, 停止变形和限制泵, 并在温度控制器的 “编程” 上推两次, 开始淬火,即, 以≈300°c/分钟的速率快速将温度降低到200摄氏度。当温度降低时, 通过左键单击 “运行” 并选择两个泵的 “恒定流速” 来启动围压和变形泵。设置的流量为0.5 毫升/分钟的限制泵和0.1 毫升/分钟的变形泵, 左键点击 “填充”, 然后在 “开始” 为每个泵。当温度达到200摄氏度时, 在温度控制器的按钮 “程序” 上推两次以保持加热程序。使用猎鹰上的增量窗口的 “+” 和 “-” 来调整两个泵的流速, 使 1) 压力以≈5 mpa/分钟和2的速率降低, 变形 ram 压力保持在≈50 mpa 以上的限制 ram 压力之上。减压时, 当围泵满时, 停止变形泵, 关闭 EV5, 打开 EV4, 重复§3.7 的步骤, 流速为20毫升/分钟. 当油量的≈5% 留在泵中时, 停止泵。关闭 EV4 并重复§3.7 的步骤, 以3毫升/分钟的流速启动泵. 当泵的压力等于在CatmanEasy (“围压 ram” 图) 上指示的围压 ram 的压力值时, 停止泵。打开 EV5, 再次启动围岩和变形泵, 以减少压力 (“填充” 选项), 分别使用0.5 和0.1 毫升/分钟的流速, 并重复§3.11.5 的步骤。当围压达到≈100 MPa 时, 在温度控制器的按钮 “编程” 上按两次, 将温度降低到30摄氏度。再次推两次 “程序”, 以停止该计划。当压力约为0.1 兆帕在两个泵, 停止泵和关闭炉 (在温度控制面板上的红色按钮) 和冷却系统。 4. 删除样品使用调整后的夹具将基板重新连接到压力容器 (图 7)。关闭 EV5、EV6、V4、V5、V6、V7 和 V8, 打开 V1、V2 和 V3, 并拔下压力容器冷却系统的热电偶和管。使用手泵尽可能地提起围和端负载执行器。重复§3.2 1 的步骤, 以150毫升/分钟的流速启动变形泵, 并将变形执行器抬起几毫米以上的限制执行器。注意: 变形执行器不应后退超过10毫米的限制执行器, 以避免剥离内部 O 形环。拿出 (用手或使用推车) 容器和活塞 (σ1, σ3, 末端装载和基板) 从格雷类型仪器。卸下σ1、σ3和端负载活塞, 并将该容器倒置到工作台上。拧开 S 型热电偶连接器, 拆卸隔离塑料管, 拧紧夹具, 取出基板和聚酯薄膜箔。将容器直立, 在σ3装箱环顶部放置一条引线, 然后使用40吨水压机按下样品组件。用钳子和曲线切边手术刀仔细拆卸样品装配。注: 拆卸样品组件时, 检查热电偶尖端的准确位置以及在实验过程中可能出现的夹克泄漏痕迹。这可能对解释机械数据 (温度偏移、污染等) 很重要。只有铅片 (通过熔化), 热电偶电线和 WC 插头可能会再次使用的下一个实验。

Representative Results

图 9显示了由新一代格雷型设备在卡拉拉大理石 (8 mm 长核心样品) 的纯剪切 (共轴) 变形过程中产生的应力-时间曲线的示例, 其应变速率为 10-5 s-1, 温度为700°c 和 1.5 GPa 的围压。在这样的实验中, 压力和温度都首先增加 alternatingly, 主要是防止 NaCl 融化。熔融氯化钠对样品具有很强的腐蚀性, 可能不可逆转地损坏热电偶。沿着不断增加的压力和温度的步骤-这里称为 “泵浦阶段” (图 9) –铅片具有防止样品变形的功能, 将应力从σ1转移到σ3。和相反, 在示例组件中保持或多或少的均衡应力状态。当目标压力和温度达到时, 可以采用 “热压” 的时期。尽管可选, 这一步骤 (通常为24小时) 可能需要在变形前烧结样品粉末, 如果适用。σ1活塞/执行器然后被推进变形样品, 导致所谓的 “变形阶段”。后者的特点是, 微分应力的陡向温和增加 (σ1 -σ3), 这是由于摩擦引起 1) 填料环和 2) 在σ1活塞和铅片之间的接触面增加当σ1正通过引线移动时。此 “运行” 部分应具有足够的持续时间, 以便通过曲线拟合 (图 9) 精确确定命中点 (σ1活塞和顶部氧化铝活塞之间的接触)。为此, 在开始推进σ1之前, 必须在σ1活塞和氧化铝活塞之间有显著的引线厚度 (≥2毫米)。当接近顶部氧化铝活塞时, 铅的挤压速度快于薄试样厚度, 导致铅中的应变硬化, 并促进渐进应力增加, 直到σ1活塞推上样品柱。应力曲线然后急剧上升到屈服应力条件, 理论上定义从弹性到塑性行为的转变 (图 9)。根据需要定义微分应力, 实验的命中点随后从 “弹性” 曲线和 “运行” 曲线的扩展之间的交集中推断出来 (图 9)。当变形最终停止时, 温度会迅速下降 (≈300摄氏度/分钟) 以保持显微组织。在 “样品淬火” 过程中, 一定会产生大量的压力, 但在这一下降之后, σ1和σ3活塞在液压公羊 (≈ 5 MPa/分钟) 的压力下缓慢地向后移动。这是限制卸荷裂缝形成的必要条件, 虽然有些裂缝是不可避免的。实验后, 应力-时间曲线随后被修正, 以产生从命中点起变形试样的应力应变曲线 (参见图 9中的插入)。这些修正包括 1) 设备的刚度/扩展和 2) 由填料环和引线片引起的摩擦力15,19。图 10还显示了实验后示例程序集的两个示例, 一个包含卡拉拉大理石的核心样本 (图 10A和10B), 另一个是橄榄粉烧结的第二个, 然后在900摄氏度的一般剪切中变形。和 1.2 GPa 使用前格雷型设备23 (图 10C和10D)。图 1: 新一代格雷型设备.现在可在格雷奥尔良(ISTO、法国) 和高等师范学校高等 de 巴黎(巴黎, 法国) 提供的新型仪器的示意图。当试样装配位于压力容器内时, 独立的注射器泵通过液压公羊和活塞/执行器来应用高围压和差动应力。通过电阻石墨炉从组件下方注入低电压/高电流电流 (见侧面视图), 温度增加。为保持碳化钨 (WC) 模具, 压力容器也冷却的水流从底部到顶部通过冷却板/箱和容器本身。请单击此处查看此图的较大版本. 图 2: 示例程序集.构成示例程序集的片断的详细视图。σ1活塞, σ3活塞和基板也显示-其中的一部分, 在透明度-以找到每一块的位置, 关于格雷型设备。A)同轴实验的示例程序集。B)示例程序集的分解视图, 可用于 “同轴” (白色) 或 “常规剪切” 示例 (绿色)。铅片和下盐片以透明度显示。C) 3D 视图, 用于在实验期间监视温度的莫来石2孔护套 S 型热电偶。WC = 碳化钨。请单击此处查看此图的较大版本. 图 3: 冷压从 NaCl 粉中的外、内盐片所需的工具.A) 3D 在冲压过程中的视图 (三十年代14吨) 和提取外盐件 (左), 以及相关工具组件的缩放绘图 (右)。B) 3D 在冲压过程中的视图 (三十年代6吨) 和提取内盐片 (左), 以及相关工具组件 (右) 的缩放绘图。有些部分以透明度显示。请单击此处查看此图的较大版本. 图 4: 钻下外层盐片所需的工具.A) 3D 视图 (顶部) 和 (底部) 钻孔。B)缩放工具的绘图 (3D、顶部和侧面视图) (仅显示一个部件)。请单击此处查看此图的较大版本. 图 5: 生产白金夹克所需的工具.A) 3D 视图 (左) 和缩放绘图 (右) 用于生产铂杯的工具。通过推上10毫米直径的铂盘, 其外部部分弯曲超过1毫米的厚度成一个杯子形状, 使它可以适应和被焊接在一起与8毫米直径白金夹克。B) 3D 视图 (顶部) 和缩放绘图 (底部), 用于将铂金杯焊接至铂金夹克 (仅显示顶部部分的一半)。请单击此处查看此图的较大版本. 图 6: 生成引线片所需的工具.A) 3D 在冲压过程中 (4 吨三十年代) 的熔融铅 (50 克) 的视图。组件 #2 以透明显示。B) 3D 视图在提取引线片断期间 (尺寸显示在左上图中)。C)缩放工具组件的绘图。请单击此处查看此图的较大版本. 图 7: 将基活塞固定在压力容器上的夹具.3D. 压力容器、基活塞和夹具 (顶部) 的视图, 以及一个夹具顶部和底部的缩放图, 包括3D 视图 (底部)。请单击此处查看此图的较大版本. 图 8: 水泵和冷却系统的水力学.液压系统的方案, 包括阀门 (V), 电阀 (EV) 和油箱 (T) –变形泵 (紫色)、围泵 (橙色)、压力容器 (浅蓝色) 的冷却系统和围/端负载 ram (黄色) 的冷却系统。请单击此处查看此图的较大版本. 图 9: 代表性结果.用新一代格雷型装置进行变形试验的应力-时间曲线实例。本实验是在卡拉拉大理石的核心样品 (8 毫米长) 上进行的, 同轴地700摄氏度, 1.5 GPa, 应变率为10 -5s-1。这一结果说明了格雷型实验的后续步骤, 其中包括 1) 一个 “抽放阶段”, 以增加压力和温度, 2) 一个 “热压阶段” 烧结样品, 如果适用, 3) 一个 “变形阶段” 变形的样品, 和 4)”淬火阶段”, 以减少压力和温度。在变形过程中, σ1活塞首先通过引线 (“运行” 步骤) 向前推进, 然后推上氧化铝活塞以正确地变形试样 (从命中点起), 从而产生弹性然后塑性行为 (见文本)。在修正了应力-时间曲线从摩擦和刚度/延伸的设备, 一个应力-应变曲线产生了从命中点 (插入)。σ1 = 由σ1活塞应用的应力;σ3 = 由σ3活塞应用的应力;P = 围 (等静) 压力;T = 温度。σ1-σ3 = 微分应力。请单击此处查看此图的较大版本. 图 10: 抽取示例.A)在图 9中描述的实验之后提取的示例程序集的下部部分。B)在新的格雷型设备中, 在700°c 和 1.5 GPa 的纯剪切变形后, 卡拉拉大理石 (仍然包裹在其白金夹克中) 的样品。C)下部分样品组件, 其中包含一个烧结橄榄粉样品, 然后在一般剪切900°c 和 1.2 GPa 上变形, 与前格雷型装置23。D)橄榄石样品和氧化铝剪切活塞 (仍然包裹在铂金夹克) 后从样品组装提取。TC = 热电偶。请单击此处查看此图的较大版本.

Discussion

最初, 格雷型装置的设计是为了尽可能缓慢地进行变形实验, 以接近于其他技术的地质应变率,即, 超过几周, 数月甚至几年⁹。因此, 格雷型实验可以运行, 只要电源和水冷却功能, 特别是一夜没有操作员是需要的。如前所述, 格雷机还可以探索岩石圈中所遇到的压力和温度的大部分范围。然而, 这种技术目前受到一些限制, 可能会降低应力确定的准确性。

格雷型实验的成功依赖于几个关键点, 主要包括热电偶鞘的质量、填料环的形状和剪切活塞的对准 (仅用于一般剪切实验)。事实上, 热电偶线应该是很好的绝缘彼此和从限制介质 (NaCl)。否则, 温度记录可以通过接触样品室外的两根导线进行修改, 导致温度急剧升高 (这可能会破坏压力容器), 或者热电偶可能破裂, 实验失败。.每个填料环的顶面 (σ₁和σ₃) 应该是平坦和足够大 (大约半毫米)。这是必要的, 以避免任何铅泄漏在压力增加。对于一般剪切试验, 顶部和底部的剪切活塞应完全对准, 这样在实验过程中不会发生非对称变形。如果没有, 样品可能会接触到的限制介质通过夹克泄漏, 造成可能的污染和样品失败。此外, 如果不及早停止变形活塞, 一般剪切试验中可能会出现这样的夹克泄漏。铂金夹克在没有任何断裂的情况下变形的能力可能会因实验而异。然而, 虽然剪切变形已经达到了超过伽玛 = 7 在2毫米厚度的样品 (一个例子是在 Heilbronner 和 Tullis²⁴), 伽玛 = 5 是常规应用的一个良好的成功率和显着更高的剪切通过降低试样厚度可以达到应变。

目前, 格雷压力机受摩擦效应的影响, 降低了应力测量的准确度, 特别是当 “命中点” 由曲线拟合定义时。大部分摩擦力发生在变形活塞通过σ₁填料环、铅片和围介质 (NaCl) 推进时。在变形阶段的 “运行” 步骤 (图 9) 中, 也可以从应力-时间曲线中看到这一点, 而且在命中点后加载过程中也是如此。当弹性行为不依赖于试样刚度时, 加载曲线的斜率随试样强度的增加而增大, 格雷型装置。这主要是由于非弹性试样应变, 而σ₁活塞推动通过铅。事实上, 屈服应力条件前的载荷曲线斜率并不代表样品的纯弹性载荷, 而是包括摩擦和一些试样变形/压实的不同组分的组合。不幸的是, 这种类型的行为是难以重现的, 因为它取决于样品强度, 这是在高温低, 和摩擦引起的误差, 强烈变化, 从3到 9%¹⁸。一些其他较弱的材料, 如铟, 铋或锡已被使用, 而不是铅¹⁹, 但它们总是导致一些泄漏的压力高于 1 GPa。另外, 虽然公里尺度对象和非常缓慢的应变率 (10^-15-10^-12 s^-1) 需要考虑为地质目的, 格雷类型仪器象任何其他变形仪器-在样品大小方面是有限的 (最大.格雷压力机直径为8毫米) 和应变率 (最小 10^-8 s^-1)。这些地质条件确实需要不切实际的力量和不切实际的试验时间。然而, 变形试验与地质环境之间的这一不可避免的差距可能会被数值模型部分取代, 前提是实验室的机械定律通过推断是完全有效的。这肯定需要开发更准确的高压装置, 至少与气体压力介质类型的设备 (即, 1 MPa) 一样好。

目前, 只有气体介质设备的精度足以进行流变实验, 而现有的大多数机械定律都来自于 0.3 GPa 的围压。应力测量的高精度主要依赖于承受围压的内部负载单元的存在, 与外部的压力容器的存在形成对比的是, 它与一个仅承受房间压强的外在压力, 以及它与气体压船的结合, 允许应用一个不能像它一样转移到固体介质中的压力机的特定设计。今天, 固体介质设备只使用外部负载单元–其中一些甚至没有任何负载单元–来测量微分应力, 导致分辨率差, 并且由于摩擦力而大幅高估。

在格雷型装置中, 熔融盐组件的使用可以显著减少试样周围的摩擦力 (系数为 3)。但如前所述, 它也引起了进一步的问题, 而应力测量的准确度仍然比百德新仪器低10倍。另一种方法将包括实现内部负载单元, 或类似的东西, 以摆脱在格雷压力机的摩擦效应。考虑到 “常规” 负载单元的大小和容量, 如在工业中发现的, 在压力容器的取样室中加入其中一些似乎不切实际。它们无法维持围压和高容量的负载单元 (最大 200 kN), 例如格雷型仪器中高压实验所需的, 而且它们太大, 不能包含在样品室中。然而, 有一种可能意味着将样本柱的基底活塞作为内部负载单元²⁵, 但前提是它的变形可以精确测量 (安德烈 k. 古斯塔夫·克隆博格, 个人通信)。这需要在基板下面有一个房间来适应特定的负载单元, 这在新的格雷类型设备 (图 1) 中已经被预期。但今天, 在固体介质变形装置中, 这种内部载荷细胞仍有待实现。

Divulgaciones

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

这项研究是献给哈利. 格林教授的记忆, 没有他, 这一切都是不可能的。我们还感谢 Jörg Renner 和 Sébastien 桑切斯在设计和实施该设备方面的影响, 以及安德烈 k. 古斯塔夫·克隆博格、凯勒 w 莲 III 和三名匿名审评员进行了卓有成效的讨论和评论。我们感谢 1月 Tullis 教我们和许多学生的基础和许多有用的技巧, 固体介质变形实验。这项研究由紧急救济 RHEOLITH (赠款 290864)、Labex 伏尔泰 (ANR-10-LABX-100-01)、Equipex PlaneX (ANR-11-EQPX-0036) 和情报局德尔夫 (ANR-12-JS06-0003) 提供资金。

Materials

Griggs-type apparatus	Sanchez Technologies (Corelab)	TRI-X 6/1500 SD	Solid-medium Griggs-type deformation apparatus
	Sanchez Technologies (Corelab)	Stigma pumps 1000/300 and 100/1500	hydraulic syringe pumps to apply pressure
Arbor press	Schiltz	PA.WZ.5000.530	Arbor press required to insert the sample assembly into the pressure vessel
Low-speed saw	Presi	Mecatome T180	Law-speed saw to cut alumina piston and mullite sheath
	Presi	LR02033	Diamond saw blade
40 tons hydraulic press	CompaC	APA 9040EH1-D	40-ton hydraulic press to press salt/lead pieces and extract the sample
Pressure vessel (and pistons)	STRECON	vessel A4071	Inner tungsten-carbide core inserted into a 1° conical steel ring and pre-stressed using the strip winding technique
	STRECON	Deformation piston	Tungsten carbide piston to apply deformation
	STRECON	Confining piston	Tungsten carbide piston to apply confining pressure
	STRECON	End-load piston	Tungsten carbide piston to pre-stress the pressure vessel
PUK U3	Lampert	PUK 5 welding microscope	Fine welding system to weld the thermocouple and platinum jacket
Cooling system Ultracool	Lauda	UC 4 E1 PI5 SR BSP °C	Cooler for the pressure vessel
	Lauda	Proline RP850	Cooler for the confining/end-load ram
Leath	Schneider electric	Eurotherm 2704	Temperature controller
Milling machine	Enerpac	P-142	Hand pump to lift up the confining/end-load ram
	HBM	1-P3TCP/2000 bar	Pressure transducer
	HBM	1-P3TCP/500 bar	Pressure transducer
	HBM	WA/10 mm	Displacement transducer
	HBM	WA/50 mm	Displacement transducer
	HBM	1-C2/200 kN	Load cell
	Geoscience instrument		Graphite furnace: graphite tube inserted between two pyrophyllite sleeves (custom-made)
	McDanel	MRD028330018858	Mullite Round Double Bore Tubing
	Morgan Advanced Materials	WH-Feuerfestkitt	Ceramic glue
	PRECIS	T90 L	Lathe
	NSK	EM-255	Diamond tool to parallelize alumina piston using the lathe
	Mecanelec	CDM – IP 1 – 5L/mn	Flow meter for water cooling (pressure vessel)
	Hedland	H602A-0005-F1	Flow meter for oil cooling (confining/end-load ram)
	Legris	Série 21	double-self-sealing coupler for tube of the water cooling system
	Corelab	Falcon	Software to monitor the hydraulic syringe pumps
	HBM	CatmanEasy-HP	Software to record data
	Schneider electric	Eurotherm itools	Software to set programs for the temperature controller
	VWR	410-0114	Ceramic mortar
	VWR	231-2322	Microspatule
	VWR	459-0206	Ceramic recipient
	VWR	AnalaR NORMAPUR 27810.364	Sodium Chloride 99.9% purity
	VWR	Barnstead/Thermoline 48000 furnace	Benchtop Muffle furnace for melting lead
	DP/Précision	Custom made	Tools needed to produce the salt and lead pieces
	Cincinnati	TYPE PE-5	Milling machine
	Memmert	UNB 400	Oven to stock salt powder and salt pieces
	Otelo	Otelo 65220023	Tubing cutter for Platinum
	Otelo	BAITER 51600202	File tool
	Otelo	VADIUM 65172600	Diagional micro-cutter
	Otelo	VADIUM 65172620	Flat needle nose micro-pliers
	SAM	EMP-13J	Round screw hollow punch
	Professional Platic	Chemfluor MFA Tube	Minitube for isolating thermocouple wires
	Radiospar	RS 370-6717	S-type flat pin thermocouple connector
	LEMER		Lead (bulk)
	Goodfellow	FP301305	Polytétrafluoroéthylène – Film ; 0.15 mm thickness
	Heraeus	81128696	Pure Platinum wire
	Heraeus	81128743	Platinum90%/Rhodium10% wire
	Alfa Aesar	M11C056	Nickel foil 0.025 thickness annealed 99.5%
	DP/precision		Tools to produce the salt pieces and lead piece (custom-made)
	Polyco Bodyguards	GL890	Blue Nitrile Medical Examination gloves

Referencias

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Précigout, J., Stünitz, H., Pinquier, Y., Champallier, R., Schubnel, A. High-pressure, High-temperature Deformation Experiment Using the New Generation Griggs-type Apparatus. J. Vis. Exp. (134), e56841, doi:10.3791/56841 (2018).