一种新的方法<em>原位</em>纳米级样品的机电表征

Si框架的微加工在180μm厚的Si晶片上的旋涂（3000rpm和30s）SPR220-7光致抗蚀剂（PR）。使用足够的PR完全涂覆晶片。晶圆的晶面取向并不重要。 在60℃下用PR层（约7.5μm厚）将晶片烘烤2分钟，然后在115℃下在热板上烘烤90秒。 通过图案化的铬/玻璃光掩模将PR层暴露于紫外线，允许光通过它来限定Si框架的形状。对本步骤和下一步使用标准光刻设备和工艺（ 图2a-b ）。 通过在未稀释的MF 24A或MF 319中将具有PR的Si晶片浸入其中约1分钟（ 图2c ）来显影通过光掩模曝光的图案。在步骤1.6期间，图案化的PR层用作掩模。 将180μm厚的Si晶片结合到厚度为500μm的支撑Si wafer使用低熔点临时粘合剂以便于处理（详见材料表 ）。使用热板（70°C）在玻璃皿中加热粘合剂，并使用足够的粘合剂涂覆支撑晶片。然后轻轻地将180μm厚的Si晶片压在500μm厚的晶片上（ 图2d ）。 从上方蚀刻顶部的硅晶片，制成独立的结构。使用任何数量的市售电感耦合等离子体反应离子蚀刻系统，其使用Bosch工艺与SF 6和C 4 F 8气体进行蚀刻步骤。在博世工艺中，钝化层沉积和等离子体蚀刻的交替循环导致深刻蚀刻的沟槽，具有大多数完好的侧壁）（图2e）。 开始沉积期间SF 6和C 4 F 8的3和100sccm流动5秒和100和2.5sccm的SF 6和C 4 F <sub蚀刻时分别为8s，7s。根据需要调整仪器相关参数（流速，气体之间的比例和沉积和蚀刻步骤的时间间隔）。 每20分钟，使用轮廓仪测量蚀刻沟槽的深度，以校准特定于仪器和蚀刻配方的蚀刻速率。 通过使用过夜丙酮浸泡去除临时粘合剂和PR，分离支撑硅晶片并清洁薄Si晶片（ 图2f ）。然后用去离子（DI）水彻底冲洗薄晶片。 使用任何市售的具有SiH 4 ，N 2 O和N 2气体的等离子体增强化学气相沉积（PECVD）系统（ 图2g ），在Si框架两侧在300℃下沉积SiO 2绝缘层。使用标准SiO 2沉积配方， 例如 ，使用170sccm的5％SiH 4和710sccm的N 2 O沉积2-3μm厚的SiO 2层。 打破将各个矩形Si框架连接到周围结构的接头。在光学显微镜下使用尖锐的镊子（ 图2h ）。 2.金属样品的激光图案切成5.0厘米×5.0厘米的铜箔（纯度99.99％;参见表格材料 ），并用胶带将其粘贴到载玻片上。双面旋涂一层厚1公分的PR。虽然可以通过激光技术切割宽范围厚度（高达100μm）的箔片，但是这里使用两种不同的厚度（13μm和25μm）进行演示。使用足够的PR完全涂覆表面。将PR在115°C烘烤2分钟。需要PR以便保护铜箔的表面免受在激光切割步骤期间产生的碎屑，并允许对样品束进行化学蚀刻（参见步骤2.4）而不影响第e表面的箔。 使用具有约90ns脉冲宽度的50kHz的355nm，10瓦，固态，三倍频Nd：YVO 4脉冲激光，切割5个4个单独样品的阵列，每个样品由4mm长的铜框架1 mm宽（ 图3b ）。 在铜箔表面调整激光束的能量为65 mJ / cm 2 。这提供足够的激光能量以两次通过铜切割，而不会过度加热和/或损坏相邻的铜。每个样品的图案由Galvo扫描镜产生，该扫描镜扫描激光束以切割每次产生20个样品的铜箔（ 图3a ）。将激光切割样品光束的宽度从30μm（对于13μm厚的箔）调整到50μm（对于25μm厚的箔）。 通过将样品阵列浸入40-60℃的40％液体氯化铁中30秒（对于13微米厚的箔）或40秒（对于t他25微米厚的箔）以去除潜在损坏的激光切割边缘，减小单个样品波束在20微米以下的宽度（ 图3c ），并产生光滑的边缘轮廓。 将阵列浸入第一丙酮分离的溶剂浴中，然后用甲醇，然后用异丙醇，然后用氮气干燥，除去保护性光致抗蚀剂。将样品阵列存放在干燥氮气干燥器中。上述制造步骤的截面示意图如图3d所示。 使用激光切割样品阵列周围的盒子，将其从铜箔的其余部分释放出来。 装配和原位 TEM实验用小型剪刀分离个体标本（包括铜框）。在硅框架上放置少量银环氧树脂，并在光学显微镜下小心地对准样品，使样品计数器跨越中心的窄间隙e框架（ 图4a ）。 与步骤3.1类似，用银环氧树脂将银线（直径50μm）连接到样品的两端（ 图5c ）。 使用聚焦离子束（FIB）铣削，以创建具有多个肩部的纳米尺度表面（100nm×10μm×10μm）。逐渐变厚的横截面远离规格部分意味着产生电流密度的平滑过渡，在规格部分中更均匀的电流密度，并且使任何给定肩部处的局部加热最小化。为了最小化损坏，在铜样品的最终铣削过程中，使用降低的加速电压（5 kV）和电流（<80 pA）。使用扫描电子显微镜（SEM）图像（ 图4b-e和5b ）测量量规的横截面面积。 通过激光切割，FIB或小型剪刀去除标本框架（参见图4a的插图）。虽然不是在图像的情况下，位置o切割应理想地远离仪表部分，以尽可能减少仪表部分的材料损坏。 在光学显微镜下将MEMTS安装到单个倾斜应变TEM支架（参见表格 ）上，然后使用螺栓和非导电垫圈将其连接。垫圈用于防止装配过程中的不必要的扭转。使用50 W CO 2激光系统使用硬质纤维电气级片材图案化的垫圈（0.5毫米厚）（ 参见表中激光切割中的具体参数）。 使用银导电环氧树脂将步骤3.2中的银线连接到TEM支架上的金属针（ 图5a ）上。 使用手持式或台式万用表检查MEMTS（ 图1中的 B和C）上的电阻，以验证仪表部分是否损坏。电阻应小于100Ω。还测量MEMT之间的电阻S和电接地的TEM样品架，以确认样品和TEM支架之间没有电气串扰。如果样品隔离，测得的电阻应大于10MΩ。 将具有MEMTS的TEM支架放入TEM进行原位实验。 将外部直流电源（见材料表 ）连接到TEM支架内部的电气馈通，以从TEM室外部向样品施加直流输入信号，以控制电流。电气连接位置取决于TEM支架制造商，但是对于本研究，连接位于支架手柄上，并且销连接器用于将电源从电源施加到TEM样品。通过将输入电流除以横截面积（从图5b中的SEM图像获得）获得在量规部分的标称电流密度。 注意：单次倾斜培训TEM支架包含由单独的位移控制器（材料表 ）控制的内置致动器。 在控制机械和电气负载的同时，在以下步骤中获取TEM图像。也可以使用其他应变和电流负载。 根据内置的压电致动器的分辨率（在本例中为〜0.34nm），以小的步长逐步施加拉伸应变，直到同时观察到一个或多个位错的运动。这是一个关键的步骤，所以热和/或电能的任何额外的增加产生额外的运动。 让样品平衡一分钟。 对样品施加输入电流密度。由于横截面积小，即使在大电流密度下，电流应足够低，不会导致显着的温升（ ）在t他衡量部分。量规部分中心的最大温升取决于样品几何形状和材料特性，如下所述。 为了在稳态条件下对样品进行成像，将其保持在电子束下一分钟，同时在获取图像之前保持电流稳定。允许样品以这种方式平衡应用于机械或电负载的任何改变之后。