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Ingeniería

Caracterización de ultra-grano fino y nanocristalinos materiales que utilizan la transmisión Kikuchi Difracción

Published: April 01, 2017
doi:
10.3791/55506
, , ,
1School of Civil Engineering,The University of Sydney, 2Australian Centre for Microscopy and Microanalysis,The University of Sydney, 3Department of Earth and Planetary Sciences,Macquarie University, 4Charles Delaunay Institute, LASMIS, UMR STMR CNRS 6281,University of Technology of Troyes

Summary

Este documento proporciona un método detallado para caracterizar la microestructura de los materiales de grano y nanocristalinos ultra-fino usando un microscopio electrónico de barrido equipado con un sistema de difracción de electrones de retrodispersión estándar. aleaciones de metales y minerales que presentan microestructuras refinadas se analizan utilizando esta técnica, mostrando la diversidad de sus posibles aplicaciones.

Abstract

Uno de los retos en el análisis de microestructura reside hoy en día en la caracterización fiable y precisa de grano ultra finas (UFG) y materiales nanocristalinos. Las técnicas tradicionales asociados con la microscopía electrónica de barrido (SEM), tales como la difracción de retrodispersión de electrones (EBSD), no poseen la resolución espacial requerida, debido al gran volumen de interacción entre los electrones de la viga y los átomos del material. La microscopía electrónica de transmisión (TEM) tiene la resolución espacial requerida. Sin embargo, debido a la falta de automatización en el sistema de análisis, la tasa de adquisición de datos es lenta que limita el área de la muestra que se pueden caracterizar. Este documento presenta una nueva técnica de caracterización, Transmisión Kikuchi de difracción (TKD), que permite el análisis de la microestructura de UFG y materiales nanocristalinos utilizando un SEM equipado con un sistema EBSD estándar. La resolución espacial de esta técnica puede llegar a 2 nm.Esta técnica se puede aplicar a una amplia gama de materiales que sería difícil de analizar usando EBSD tradicional. Tras la presentación del montaje experimental y la descripción de las diferentes etapas necesarias para realizar un análisis de TKD, ejemplos de su uso en aleaciones de metales y minerales se muestran para ilustrar la resolución de la técnica y su flexibilidad en términos de material a ser caracterizado.

Introduction

Uno de fronteras de la investigación de hoy en materiales avanzados está buscando activamente para diseñar materiales con propiedades mecánicas adecuadas a la medida para aplicaciones de gama alta físicas, químicas y. La modificación de la microestructura del material es una manera eficaz de adaptar sus propiedades para alcanzar un alto rendimiento específico. En este paradigma, refinar el tamaño de grano de los materiales cristalinos para producir materiales ultra de grano fino (UFG) o nanocristalinos se ha demostrado ser una técnica eficaz para aumentar su fuerza 1, 2. Tal microestructura refinada se puede lograr a través de procesos que implican deformación plástica severa 3, 4, o a través de la consolidación de polvos ultra-finas o de tamaño nanométrico en materiales a granel que usan varios metales en polvo procesa 5, 6. La investigación en este campo ha sido increasing en los últimos diez años, con el objetivo principal de ser de ampliar los procesos y para entender los mecanismos de deformación de dichos materiales.

UFG y materiales nanocristalinos están, sin embargo, no se limita a las modernas aplicaciones en ciencia de materiales ya que la naturaleza tiene su propia manera de producir tales materiales cristalinos refinados. zonas de fallas geológicas son conocidos por producir regiones nanocristalinos; aunque a menudo se supone que es amorfo sobre la base de estudios de microscopía de luz, de alta resolución microscopía electrónica de transmisión (TEM) y microscopía electrónica de barrido (SEM) Los análisis han demostrado que con frecuencia tamaños de grano pueden estar en la escala de decenas de nanómetros 7. Episodios de deformación de alta velocidad de deformación, como los que durante los impactos de meteoritos, también pueden producir estructuras nanocristalinas, así como densidades extremadamente altas de defectos 8. La deformación no siempre es un requisito para nanoestructuras en la naturaleza. Pearce et al. </em> han presentado pruebas de la deposición de grandes volúmenes de oro de una fuente coloidal en un depósito de oro orogénico a través de la caracterización de Au y nanopartículas de Pt / PTFE en minerales extraídos de minas de oro 9. Estructuras laminares, tales como nácar, se forman mediante disposición regular de las unidades cristalinas en la escala de unos pocos 100 nm 10. Incluso meteoritos han demostrado que contienen estructuras minerales UFG 11.

Cualquiera que sea la procedencia de los materiales que poseen estas estructuras UFG o nanocristalinos, que caracterizan a ellos plantea un desafío que ha impulsado el desarrollo de herramientas de caracterización mejoradas en la nanoescala. Una vía prometedora que ha sido investigado es la microscopía electrónica. Tal técnica parece perfectamente adaptado para esta tarea, puesto que la longitud de onda de electrones inherentemente pequeña, asociados con su uso, ofrece la posibilidad de analizar la estructura atómica de la material 12. Ya se ha demostrado que de electrones de retrodispersión de difracción (EBSD) se puede utilizar para caracterizar materiales UFG con tamaños de grano hasta la escala submicrónica 13, 14, 15, 16. Sin embargo, la resolución espacial de la técnica EBSD, incluso utilizando los actuales SEM más avanzados, está limitada a 20 a 50 nm dependiendo del material 17. Por lo tanto, no es sorprendente que en un principio, los investigadores buscaron soluciones para caracterizar estos materiales con microestructura ultra-fina mediante el uso de TEM. Determinación orientación cristalográfica utilizando modos de difracción en TEM, tales como patrones de Kikuchi y patrones de manchas, puede alcanzar resoluciones espaciales del orden de 10 nm y en algunos casos por debajo de ese valor de 12, 18, 19. Sin embargo, algunos inconvenientes han de abejasn identificado con el uso de estas técnicas, tales como su velocidad y resoluciones angulares, especialmente en comparación con las posibilidades ofrecidas por EBSD 12, 19. Aunque las técnicas de difracción de TEM a base de precesión automatizados pueden alcanzar velocidades de indexación similares como EBSD, la mayoría de las técnicas de TEM sufren de niveles relativamente bajos de automatización 19. Además, las técnicas TEM generalmente requieren alineaciones críticos y que consumen mucho tiempo de sistema de lentes del instrumento para lograr un rendimiento óptimo.

Más recientemente, el interés se ha desplazado hacia la mejora de resolución de la técnica de difracción Kikuchi dentro de la SEM, al cambiar la forma se obtiene y analiza la señal. Keller y Geiss presentan una nueva forma de transmisión de Kikuchi difracción de baja energía realizado en el SEM 20. El método, que llamaron transmisión-EBSD (t-EBSD), hace necesario un detector EBSDy asociado software para capturar y analizar la variación de la intensidad angular en gran ángulo de dispersión hacia adelante de los electrones en la transmisión. Usando esta técnica, que fueron capaces de recoger los patrones de Kikuchi de nanopartículas y nano-granos con tamaños tan bajas como 10 nm de diámetro. El hecho de que los electrones difractados analizados en este caso pasan a través de la muestra y no se expulsan hacia atrás desde la superficie de la muestra, provocó un cambio en la terminología para describir de manera más apropiada la técnica; ahora se llama Transmisión Kikuchi difracción o de TKD. La técnica TKD fue optimizado por Trimby para permitir una mejor resolución y la adquisición automática de la orientación de los mapas de 17. Esta técnica también se puede acoplar con la espectroscopia de energía dispersiva de rayos X (EDS) para recoger información química mientras que lleva a cabo el análisis orientación cristalográfica 21.

Este documento proporciona los requisitos en términos de equipoy especímenes para llevar a cabo experimentos de TKD, describe los diferentes pasos necesarios para la adquisición de datos y presenta los resultados recogidos en cuatro muestras diferentes para mostrar la magnitud de las posibles aplicaciones de la técnica. Los ejemplos presentados aquí son aleaciones ya sea metálicos que han sido sometidos a severa deformación plástica para crear materiales / nanocristalinos UFG o materiales geológicos que también han sido sometidos a deformación plástica severa y presentes microestructuras refinados.

Protocol

1. Requisitos de equipo y la muestra Utilice un SEM equipado con un detector EBSD para llevar a cabo el experimento. NOTA: Lo ideal sería que el SEM debe tener una fuente de emisión de campo con el fin de maximizar la resolución espacial, pero la técnica funcionará en cualquier tipo de SEM. Asegúrese de que la muestra a ser analizada tiene un espesor en el intervalo de 100 nm para obtener resultados óptimos 17. Verificar que la muestra es lo suficientemente delgada como para ser capaz de llevar a cabo el análisis de TKD. NOTA: Esto se puede hacer usando forescatter detectores, el diluyente de la muestra, más oscuro se va a utilizar esa técnica de imagen. Preparar la muestra utilizando técnicas tradicionales para TEM preparación de la muestra de lámina tal como mediante el uso de un molinillo de hoyuelo y luego o electropulido o ion de pulido o mediante el uso de la técnica de elevación a cabo utilizando un haz de iones focalizado (FIB) si a analizar las características son específicos del lugar . NOTA: Las técnicas de preparación no se explained en detalle aquí ya que no son el objeto de este documento y son los mismos que las técnicas bien establecidas para la preparación de muestras TEM 22. Los usuarios tendrán que determinar cuál es la técnica de preparación de la muestra es adecuada para sus propias muestras. Información se puede encontrar en el 22. 2. Estructura de ensayo Coloque la muestra en un soporte de la muestra que permite que la muestra sea a 20 ° respecto a la horizontal una vez dentro de la cámara SEM. Esto permitirá que la muestra sea colgando sobre el carrusel de una vez colocado en un positon horizontal después de la inclinación de la etapa de 20 ° (véase el paso 2.4) para evitar los efectos de sombra durante la adquisición de datos con la cámara EBSD. NOTA: portamuestras especiales se han diseñado para ese propósito y un ejemplo se muestra en la Figura 1. Si la muestra es un ascensor FIB a cabo la muestra en una rejilla TEM, asegurar que la muestra está en la superficie inferior of la rejilla de soporte. Figura portamuestras 1. TKD. Varios especímenes pueden analizarse durante una sesión sin la necesidad de volver a abrir la cámara de SEM. Es importante la lámina de TEM se posiciona de tal manera que no soporte o de apoyo evita que los electrones que se difractan de la muestra y para ser recogidos por la cámara EBSD. No utilice rejillas que interferirán con la señal recogida. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura. Lugar soporte de la muestra en la cámara de SEM, cerrar la cámara e iniciar el bombeo de vacío como para cualquier otro espécimen haciendo clic en la pestaña de la bomba en la aspiradora. Utilizar la limpieza de plasma en la cámara para evitar la contaminación. NOTA: Este paso es opcional, pero muy recomendableed para mejorar la calidad y la fiabilidad de los datos. Si la técnica está disponible con el SEM, la limpieza debe hacerse durante un par de minutos. Incline la etapa SEM por 20 ° en sentido horario de manera que la muestra se encuentra ahora en una posición horizontal y normal al haz de electrones. Si la muestra no es plana y arroja sombras sobre la pantalla detector EBSD fósforo (como cuando se utiliza FIB levantar a cabo muestras en una rejilla de soporte TEM), inclinación hacia atrás a 10 ° o 0 °, de modo que la muestra se inclina lejos de la EBSD detector. Establecer las condiciones SEM para la adquisición de datos óptima: establecer el voltaje de aceleración a 30 keV haciendo clic EHT ( "Extra Alta Tensión"), seleccione EHT ON para encender el voltaje de aceleración y eligió el valor correcto de la EHT. Ir a la pestaña de apertura del panel de control SEM y elegir una alta apertura (por ejemplo, 60 o 120 micras), elegir el modo de corriente de alta o la profundidad de modo de campo (dependiendo de la SEM) y establecer la corriente de haz adecuado (aproximadamente 3- 4nA para una abertura de 60 micras y 10-20 nA para una abertura 120-m). Llevar la muestra a una distancia de trabajo de 6 a 6,5 ​​mm por el cambio de la posición z de la muestra. NOTA: Este depende de la SEM y la configuración del detector EBSD; la muestra debe colocarse justo por encima del nivel de la parte superior de la pantalla de fósforo. Asegúrese de que el soporte de la muestra es paralelo al eje X de la etapa para evitar cualquier posible daño al equipo mientras se mueve la muestra y para obtener la señal óptima. NOTA: No sólo comprobar observando la posición de la muestra en la cámara CCD, mover la muestra en la dirección x y asegúrese de que la distancia con el escenario no ha cambiado. Mover la etapa de localizar el espécimen y verificar que el haz está golpeando la muestra en la posición de interés (donde se realizará la exploración TKD) en la muestra utilizando imágenes de electrones secundarios. Seleccione el detector de electrones secundarios en el Detectopestaña r del panel de control SEM. A su vez en el software EBSD e insertar la cámara EBSD pulsando el botón "en" en la caja de control de la cámara EBSD a una distancia de 15 a 20 mm de la muestra utilizando el controlador externo o el software. Si es necesario para el análisis, inserte el detector EDS dentro de la cámara haciendo clic en el botón "en" en el panel de control de la cámara EDS. La posición óptima puede no ser la misma que para el análisis habitual EDS, a fin de buscar en el recuento de la señal, y asegurarse de que el tiempo muerto es de entre 20 y 50% para la recopilación de datos óptima, para determinar la posición óptima para el grupo que experimental particular hasta . NOTA: Es posible en este caso para ajustar la distancia de trabajo para mejorar los datos EDS, sino que será a expensas de la calidad de los patrones de difracción recogidos por la cámara EBSD. La Figura 2 ilustra la configuración experimental para la adquisición de datos en el que tanto la cámara EBSDy el detector EDS se han insertado en la cámara. Una vez que todos los detectores están posicionados y el espécimen ha sido localizado, realizar la alineación del haz al seleccionar la casilla de verificación Wobble Focus en la pestaña de apertura del panel de control SEM y el ajuste de los mandos horizontales y verticales para la alineación abertura en el tablero de control. Realizar el ajuste del enfoque y la corrección de astigmatismo mediante el ajuste de los mandos horizontales y verticales para el stigmation en el tablero de control. El propósito de este paso es obtener la imagen más nítida posible. NOTA: Si bien la recopilación de datos EDS Asegúrese de elegir el soporte de la muestra correcta de datos fiables. No utilice un soporte de la muestra hecho de que se está analizando el mismo material de lo contrario será imposible diferenciar la señal proveniente de la muestra de la señal procedente del soporte de muestra y asegúrese de que no hay solapamiento de los picos de difracción de ser analizado el material y desde la cual el soporte de la muestra está locomi. Figura 2. Montaje experimental. La muestra está en una posición horizontal después de la rotación de la etapa. Esto limita la interferencia de la etapa y el carrusel con la señal que se recogerán en la pantalla de fósforo de la cámara EBSD. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura. 3. Los parámetros del software de adquisición de datos para EBSD NOTA: Los parámetros de adquisición de datos son diferentes para los sistemas de EBSD disponibles comercialmente específicos. Esta sección está escrita como generalmente como sea posible, pero algunos de los nombres y valores de los parámetros que se dan aquí son sólo es apropiado si se utiliza el software EBSD mencionado en la Lista de materiales, y los usuarios de los diferentes sistemas se need para ajustar estos parámetros en función de su propio sistema. La mayoría de estos pasos son exactamente los mismos que para un experimento EBSD normal. Asegúrese de que la geometría de la probeta en el software EBSD refleja el hecho de que la muestra se encuentra en posición horizontal. Asegúrese de que el valor total de inclinación es 0 °. Si no, añadir un -20 ° valor de inclinación previa en la pestaña geometría de la muestra. Seleccione la fase (s) (que elemento o compuesto) para ser analizadas como para un experimento de EBSD normales en la pestaña de fase. Capturar una imagen utilizando el software EBSD en la pestaña de imagen de exploración, haga clic en inicio. NOTA: Forescatter detectores montados por debajo de la pantalla de fósforo detector EBSD se pueden utilizar para producir una imagen de campo oscuro, ayudando en la identificación de regiones delgadas y sitios de interés. Ajustar la configuración de la cámara EBSD para una óptima adquisición de datos mediante la optimización de los valores de ganancia y de exposición hasta que la imagen es brillante pero no sobresaturada, como para un experim EBSD normalesent, en la pestaña patrón de optimización. NOTA: Este paso depende de la muestra y su calidad (espesor y acabado de la superficie). Reunir un fondo en la pestaña patrón de optimización haciendo clic en cobro revertido. Asegúrese de que los granos están presentes suficientes para la recogida de fondo mediante el ajuste de la ampliación, aunque es importante para escanear a través de una región con un espesor similar a la zona a analizar. Comprobar la calidad de los patrones una vez que el fondo se ha sustraído al asegurar que las opciones de fondo y fondo automático estáticos han sido verificados. A pesar de que se verá distorsionada debido a la geometría especial de la puesta a punto, garantizar que las bandas de difracción son claramente visibles (véase la Figura 3). Integrar fotogramas sucesivos en la cámara EBSD para mejorar la relación señal-ruido en la imagen ya que la intensidad luminosa del patrón de difracción en la pantalla de fósforo es bajo. Si la calidad de los patrones no es buenosuficiente, cambiar la configuración de la cámara (ajustar la ganancia y la exposición) o cambiar el tamaño de la abertura de la SEM (una apertura superior si es posible). También podría ser debido a la muestra de ser demasiado gruesa, en cuyo caso el adelgazamiento de la muestra es la única solución (dependiendo de la muestra esto se puede hacer mediante el uso de un FIB o adelgazamiento de iones). Figura 3. patrón de difracción Kikuchi obtenido por TKD. El patrón aparece distorsionada en comparación con un patrón obtenido por EBSD tradicional y el centro del patrón se ha desplazado hacia abajo. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura. Optimizar el solucionador de reconocimiento de patrones y para mejorar la tasa de indexación por ir a la pestaña Optimizar solucionador. NOTA: En tque el software utiliza aquí, dos opciones están disponibles para una mejor indexación de TKD patrón: TKD optimizado o exactitud refinado. Se recomienda utilizar la opción de TKD Optimizado cuando los patrones de difracción son muy binned; para los patrones de mayor resolución (por ejemplo, 336 x 256 píxeles o superior), el modo de precisión refinado funciona mejor. Si se requiere un análisis de alta resolución (un tamaño de paso de 5 nm o más pequeño) dejar la muestra en el presente escenario de 30 a 60 min para mejorar vacío y estabilidad de la viga térmica. No deje el rayo, aunque en la región de interés. Antes de iniciar la adquisición de datos, ajuste de nuevo el foco y corregir el astigmatismo del SEM repitiendo el paso 2.11. Establecer los parámetros (tamaño y el tamaño del mapa de paso) para la adquisición de un mapa de la ficha de datos de mapas Adquirir. NOTA: El tamaño de paso puede ser tan bajo como 2 nm si es necesario y si la muestra es de alta calidad. Iniciar la adquisición mapa presionando el botón de inicio en el Acquirepestaña de mapa de datos. NOTA: El análisis de los datos se llevará a cabo exactamente de la misma manera que para una exploración EBSD normal, no es necesario realizar ajustes. Los diferentes tipos de mapa se pueden obtener a partir de los datos. Euler, el contraste de la banda, figura polo inversa, mapas de fase pueden todos obtenerse a partir de los datos recogidos. figuras de polo también se pueden extraer de estos datos.

Representative Results

Los datos aquí presentados han sido recogidos mediante el sistema de EBSD SEM y software que se menciona en la Lista de materiales. Dependiendo de las características de interés, las exploraciones se realizaron con diferentes tamaños de paso y el tamaño específico paso está indicado para cada muestra se muestran en este trabajo. Los dos primeros ejemplos de aplicación TKD presentados aquí están relacionados con el afino de grano de aleaciones metálicas con el fin de aumentar sus propiedades mecánicas. Los aceros inoxidables y aleaciones de cobalto-cromo-molibdeno se utilizan comúnmente para aplicaciones biomédicas debido a su alta resistencia a la corrosión, buenas propiedades mecánicas bajo cargas estáticas y biocompatibilidad 23, 24. Sin embargo, estos dos materiales tienen inconvenientes: Los aceros inoxidables tienen baja dureza y resistencia al desgaste, mientras que las aleaciones de Co-Cr-Mo pueden fallar debido a fenómenos tribocorrosión. Una forma de to Dirección corto venidas de estos materiales es cambiar sus propiedades de superficie mediante el refinamiento de la microestructura. El acero inoxidable y muestras de aleación de Co-Cr-Mo se sometieron a mecánico de superficies Tratamiento de Desgaste (SMAT), que es un tratamiento de superficie que genera, por severa deformación plástica, una capa superficial nanocristalino que mejora la mecánica de la superficie, tribológicas, y propiedades de corrosión de materiales a granel sin cambiar su composición química 25. Uso de TKD, la microestructura por debajo de la superficie tratada se analizó para los diferentes materiales para vincular el cambio de la microestructura a las propiedades mejoradas. Caracterización Microestructura usando TKD ha demostrado que someter una muestra de acero inoxidable a SMAT crea una región, 1 m de espesor por debajo de la superficie tratada, en donde una mezcla de nano-granos equiaxiales y ligeramente alargados nano-granos estaban presentes 23.La Figura 4 presenta una de las exploraciones de TKD que se ejecutan en una muestra tratada. El espécimen TKD se preparó usando una FIB como el área de interés era sólo en la superficie de la muestra. La Figura 4 muestra que, en la primera región por debajo de la superficie tratada, los granos equiaxiales son más pequeñas que 100 nm de diámetro mientras que los granos alargados grosores actuales de 100 a 200 nm para longitudes que pueden alcanzar los 500 nm. Por debajo de esta primera región, una región UFG de granos de tamaño alargado submicrónicas también se puede ver en la figura. Esta fue la primera vez que la región de nano-grano se caracterizó adecuadamente en un espécimen sometido a SMAT. Para la comparación, otra muestra de acero inoxidable sometido a SMAT se analizó utilizando EBSD tradicional y los resultados de uno de los análisis se muestran en la Figura 5. Tanto el contraste banda y mapas IPF muestran la presencia de una región UFG en la superficie. Sin embargo, aunque se utilizó un tamaño de paso de 15 nm a ejecutar la exploración, el grano s en esa región no podía ser indexado con éxito debido al volumen interacción más grande que se analiza en cada lugar durante la exploración. Esta muestra el límite de la técnica de EBSD para caracterizar UFG y nanocristalinos materiales. Figura 4. Datos de TKD recogidos de una muestra de acero inoxidable después de SMAT. Los datos se recogieron usando un tamaño de paso de 5 nm en un 100 a 120 nm de espesor espécimen. (A) Banda mapa de contraste que da una indicación de la calidad del patrón de recogida (gris más claro será el mejor es el patrón); (B) Inverse Pole Figura (IPF) mapa que muestra las diferentes orientaciones cristalográficas de los granos de acuerdo con el esquema de color representado en la derecha del mapa. La superficie tratada se encuentra en la parte superior de los mapas.arget = "_ blank"> Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura. Figura 5. Datos de EBSD recogidos de una muestra de acero inoxidable después de SMAT. Los datos se recogieron usando una etapa de 15 nm. (A) un mapa contrato de banda; Mapa (b) IPF. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura. La Figura 6 ilustra los resultados de la caracterización TKD de una muestra de aleación de Co-Cr-Mo sometido a SMAT. El espécimen de TKD se preparó usando una FIB y la zona analizada se encuentran más o menos 10 m por debajo de la superficie tratada. Los resultados muestran que un refinamiento de la microestructura se llevó a cabo a través de la transformación de fase 24. Inicialmente, el material que posee una sola fase cúbica centrada en las caras (fcc) y tenía un tamaño medio de grano de 10 m. Figura 6 muestra que dos fases en esta región deformada están presentes: apretadas (PCH) listones hexagonales se ven dentro de los granos de la FCC. El espesor de estos listones puede ser tan pequeño como de 10 a 20 nm. Este refinamiento de la microestructura explica el aumento de tres veces en la dureza medida del material justo debajo de la superficie tratada 24. Figura 6. Los datos de TKD recogidos de una muestra de aleación de cobalto-cromo-molibdeno después de SMAT. Los datos se recogieron usando un tamaño de paso de 5 nm en un 100 a 120 nm de espesor espécimen. (A) un mapa de contraste de la banda; (B) un mapa de fases que muestra la distribución de las dos fases presentes en la aleación después de la deformación plástica, el rojocolor representa la fase hcp, mientras que el color azul muestra la fase fcc; Mapa (c) IPF que muestra las diferentes orientaciones cristalográficas de los granos de la fase hcp de acuerdo con el esquema de color representado en la izquierda del mapa; Mapa (d) IPF que muestra las diferentes orientaciones cristalográficas de los granos de la fase fcc de acuerdo con el esquema de color representado en la derecha del mapa. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura. Los dos últimos ejemplos que aquí se presentan están relacionados con el campo de la geología. estructuras submicrométricas pueden estar presentes en los minerales debido a la deformación plástica severa son sometidos a dentro de la capa de tierra o durante terremotos, por ejemplo. Estos materiales pueden presentar altas densidades de dislocaciones que hacen que su caracterización utilizando tradiciónal EBSD imposible. El estudio detallado de su microestructura es sin embargo de suma importancia para determinar el fondo de estos minerales y para comprender los diferentes procesos químicos y físicos a los que han sido sometidos. Por ejemplo, es posible seguir el ciclo del carbono en las profundidades de la Tierra mediante el estudio de diamantes y sus inclusiones. La figura 7 ilustra uno de estos estudios, donde Jacob et al. investigado la microestructura y la composición de las inclusiones de sulfuro de FeNi-en un agregado de diamante policristalino que muestra una corona de reacción nanogranular magnetita 26. El análisis TKD reveló la distribución de las diferentes fases presentes en la muestra (Figura 7b), y mostró las nano-estructuras de la magnetita (Figura 7a). Mediante el acoplamiento de TKD con EDS, la distribución de los diferentes elementos (aquí que muestran sólo distribuciones de Fe y Cu en las figuras 7c y d) dentro de º se determinó e diferentes fases. El estudio demostró que el diamante formado y nucleada por una reacción redox que implica el fluido de conformación de diamante y el sulfuro de FeNi que se formó magnetita y el diamante 26. Figura 7. TKD y los datos EDS recogidos de inclusiones FeNi-sulfuro en un agregado de diamante policristalino. Los datos se recogieron usando un tamaño de paso de 10 nm en un 80 a 100 nm de espesor espécimen. (A) un mapa de contraste de la banda; (B) un mapa de fases que muestra la distribución de las diferentes fases presentes en la muestra, diamante está indicado en amarillo, magnetita en rojo, pirrotita en verde y calcopirita en azul; (C) química mapa composición que muestra la distribución de Fe en la muestra; (D) la composición química mapa que muestra la distribución de Cu en la muestra.EF = objetivo "http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55506/55506fig7large.jpg" = "_ blank"> Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura. Muchas muestras geológicas son sometidos a alta deformación plástica, aunque esto no siempre está asociado con procesos tectónicos de la Tierra. Estructuras de impacto se observan en muchos cráteres de meteoritos sobre la superficie de la Tierra, ocasionalmente asociada con presiones suficientemente altas para transformar el grafito en diamante 27. La estructura de estos diamantes es altamente deformado con densidades muy altas de dislocaciones debido al alto impacto de la energía causada por el meteorito. La figura 8 muestra un ejemplo de un diamante impacto caracteriza el uso de TKD. La gran deformación plástica visto por el espécimen explica la presencia de granos de tamaño inferior a una micra, a altas proporciones de gemelos (véase la figura 8b) y los gradientes de orientaciones cristalográficas wentro de los granos (estos gradientes se deben a las altas densidades de dislocaciones dentro de los granos). Figura 8. Datos de TKD recogidos de un diamante impacto de meteoritos. Los datos se recogieron usando un tamaño de paso de 10 nm en un 80 a 100 nm de espesor espécimen. (A) mapa de pendientes Banda dar una indicación de la calidad del patrón de recogida (gris más claro será el mejor es el golpeteo); Mapa (b) IPF que muestra las diferentes orientaciones cristalográficas de los granos de acuerdo con el esquema de color representado en la derecha del mapa. Las líneas rojas representan límites gemelos, con una rotación de 60 ° alrededor de <111>. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Discussion

Todos los datos presentados en este documento se obtuvieron usando un estándar, sistema EBSD comercial. Tal sistema está disponible en muchos laboratorios de todo el mundo, lo que significa que esta técnica se puede aplicar fácilmente en estos laboratorios sin tener que realizar ninguna inversión adicional. Ninguna modificación en la configuración de la SEM y ningún software adicional son necesarios para utilizar el sistema de EBSD para recoger datos de TKD. Por lo tanto, la transición de la EBSD tradicional de TKD es muy fácil. La tasa de adquisición de datos para TKD es similar a la de EBSD, que alcanza actualmente hasta aproximadamente 1000 patrones / s 19. Esta alta tasa es parcialmente debido a la muy alto nivel de automatización de la técnica, incluyendo la calibración para la posición de centro patrón y el patrón de cambio de centro durante el escaneado 19. TKD se beneficiará de todas estas ventajas. Además, TKD como EBSD, se puede acoplar fácilmente con EDS para obtener química adicionalinformación (véase la figura 7).

Preparación de la muestra es muy importante para obtener datos en TKD, por lo tanto, el tiempo debe ser gastado en la etapa 1.2 para asegurar que la muestra es lo suficientemente delgada como para ser analizados. De lo contrario no hay ningún punto en el inicio del experimento. establecer correctamente los parámetros de la SEM es de suma importancia en la obtención de datos fiables. Los usuarios deben particularmente prestar atención a los pasos 2.5 y 2.11 y los valores para los parámetros indicados en el protocolo que tenga que ser ajustado a, sistemas y muestras específicas EBSD SEM. Los parámetros para optimizar el reconocimiento de patrones (paso 3.7) también son muy importantes para garantizar la buena calidad de los datos recogidos. Estos parámetros deben ser probados para diversos patrones en diferentes regiones del área de exploración para asegurarse de que el área total de interés se pueden escanear correctamente con una alta tasa de indexación.

Los diferentes ejemplos presentados en este documento demuestran la alta resoluciónla capacidad de la técnica en comparación con EBSD tradicional. A pesar de los progresos realizados con el hardware y software de los sistemas de SEM y EBSD, la resolución de la técnica EBSD no puede alcanzar valores por debajo de 20 nm para materiales de alta densidad 17, lo que significa que la caracterización de las características más pequeño que 50 nm en estos materiales será imposible. Trabajar con materiales menos densos aumentará el tamaño de la característica resoluble más pequeña hasta la marca de 100 nm. La Figura 6b muestra que es posible utilizar TKD para caracterizar características, tales como los listones hcp presentes en las aleaciones de Co-Cr-Mo deformados, que son tan pequeños como de 10 a 20 nm, como la resolución espacial de la técnica puede ser tan bajo como 2 nm 17.

materiales geológicas son generalmente no conductora o semiconductora, que a menudo plantea algunas dificultades cuando necesitan ser caracterizada utilizando EBSD tradicional. Este problema no se presenta mientras que ucantar TKD. El volumen de interacción durante el análisis es tan pequeña dada la delgada geometría de la muestra que no hay problema de la conductividad. Este pequeño volumen de interacción es también una ventaja cuando se trabaja con materiales altamente deformados como densidades normalmente altos de dislocación hace que sea imposible la obtención de patrones que pueden ser indexados usando EBSD tradicional. Como puede verse en la Figura 8, el diamante altamente deformado podría caracterizarse usando TKD a pesar de las altas densidades de dislocaciones presentes en sus granos.

Una limitación de la técnica se refiere a la preparación de muestras. Es más difícil obtener un buen ejemplar de TKD que para EBSD. Las técnicas de preparación de muestras son los mismos que para la preparación de muestras TEM, lo que significa que son difíciles y que consume tiempo. Encontrar el área correcta para analizar también es un desafío que puede abordarse mediante técnicas específicas, como por ejemplo mediante el uso de un FIB si es adecuada para el tipo de muestra que vayaestudió. La resolución espacial se mejora de forma significativa con TKD en comparación con EBSD pero todavía no es tan bueno como lo que puede ser alcanzado mediante TEM 17, 19.

Este trabajo ha demostrado que TKD es una técnica valiosa para caracterizar materiales nanocristalinos y UFG de diversos orígenes. Su facilidad de aplicación, velocidad, resolución y flexibilidad en términos de conductividad son mayores que la dificultad en la preparación de la muestra. El futuro de la técnica reside en la caracterización in situ. Mediante el uso de un in situ dispositivo de prueba mecánica, mientras que la realización de análisis TKD, será posible observar cómo estos nano y microestructuras ultra-finas cambiar bajo carga externa. Esto aumentará nuestro conocimiento sobre los mecanismos de deformación de materiales nanocristalinos y UFG.

Divulgaciones

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

The authors acknowledge the facilities, and the scientific and technical assistance, of the Australian Microscopy & Microanalysis Research Facility at the Australian Centre for Microscopy and Microanalysis, The University of Sydney. This research was partially supported by funding from the Faculty of Engineering & Information Technologies, The University of Sydney, under the Faculty Research Cluster Program, from the Regional Council of Champagne-Ardenne (France) through the NANOTRIBO project and from the European FEDER program.

Materials

Scanning electron microscope  Zeiss  Preferably equipped with a  field emission source in order to maximize spatial resolution. The one used here is a Zeiss Ultra plus field emission-SEM
Electron backscatter diffraction detector Oxford instruments Different system are available on the market. The one is in this work is a Nordlys-nano EBSD detector from Oxford instruments. Forescatter detectors are mounted belown the detector phospor screen which is an option.
Electron backscatter diffraction software for data acquisition and analysis Oxford instruments The protocal is described here for the usage of the AZtecHKL EBSD software but other software can be used as well
EDS dector Oxford instruments This is optional. The one used here is a X-Max 20mm2 silicon drift EDS detector from Oxford instruments
sample holder for TKD ANY As long as it can handle thin specimen and can be placed in the correct orientation within the microscope. Different companies sell specific sample holders for TKD analysis if required by the user.
Plasma cleaner Evactron This is optional. The one used here is Evactron Model 25 RF Plasma Decontaminator for FIB/SEM and Vacuum Chambers
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Referencias

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Proust, G., Trimby, P., Piazolo, S., Retraint, D. Characterization of Ultra-fine Grained and Nanocrystalline Materials Using Transmission Kikuchi Diffraction. J. Vis. Exp. (122), e55506, doi:10.3791/55506 (2017).
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