JoVE Journal > Engineering
Summary
Abstract
Introduction
Protocol
Resultados
Discussion
Divulgaciones
Acknowledgements
Materials
Referencias
Please note that all translations are automatically generated. Click here for the English version.
Ingeniería

Характеристика Ультра мелкозернистый и нанокристаллических материалов с помощью просвечивающей Кикучи дифракции

Published: April 01, 2017
doi:
10.3791/55506
, , ,
1School of Civil Engineering,The University of Sydney, 2Australian Centre for Microscopy and Microanalysis,The University of Sydney, 3Department of Earth and Planetary Sciences,Macquarie University, 4Charles Delaunay Institute, LASMIS, UMR STMR CNRS 6281,University of Technology of Troyes

Summary

В настоящем документе представлен подробный способ охарактеризовать микроструктуру ультра-мелкозернистых и нанокристаллических материалов с использованием сканирующего электронного микроскопа, оснащенного стандартной системой дифракции электронов обратного рассеяния. Металлические сплавы и минералы, представляющие рафинированные микроструктуры анализируются с помощью этой техники, показывая разнообразие его возможных применений.

Abstract

Одна из проблем в анализе микроструктуры в настоящее время находится в надежной и точной характеристики ультра-мелкозернистый (РМЗ) и нанокристаллических материалов. Традиционные методы, связанные с методом сканирующей электронной микроскопии (SEM), такие как электронная обратного рассеяния дифракции (EBSD), не обладают требуемой пространственной разрешающей из-за большого объема взаимодействия между электронами из пучка и атомов материала. Просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ) обладает требуемым пространственным разрешением. Однако из-за отсутствие автоматизации в системе анализа, скорость сбора данных является медленной, который ограничивает область образца, которые могут быть охарактеризованы. Эта статья представляет собой новый метод характеризации, передача Кикучи дифракции (TKD), что позволяет анализ микроструктуры УМЗ и нанокристаллических материалов с использованием сканирующего электронного микроскопа, оснащенного стандартной системой EBSD. Пространственное разрешение этого метода может достигать 2 нм.Этот метод может быть применен к широкому диапазону материалов, которые будут трудно анализировать с использованием традиционных EBSD. После представления экспериментальной установки и описания различных шагов, необходимых для реализации анализа TKD, примеры его использования на металлических сплавов и минералов приведены для иллюстрации разрешающей способности метода и его гибкость в плане материала, чтобы охарактеризовать.

Introduction

Одним из современных научных границ в современных материалов стремится активно разрабатывать материалы с заданными физико-химическими и механическими свойствами, пригодными для высокопроизводительных приложений. Изменение микроструктуры материала является эффективным способом адаптировать свои свойства для достижения высокой удельной производительности. В этой парадигме, рафинирования размер зерна кристаллических материалов для получения ультра-мелкозернистый (РМЗ) или нанокристаллических материалов было показано, что эффективным методом , чтобы увеличить их прочность 1, 2. Такая рафинированная микроструктура может быть достигнута за счетом процессов , связанных с интенсивными пластической деформацией 3, 4, или через консолидацию ультратонкие или наноразмерные порошки в сыпучие материалы с использованием различных процессов порошковой металлургии 5, 6. Исследования в этой области были вклыreasing за последние десять лет, с основными целями в том, чтобы расширить масштабы процессов и понять деформационные механизмы таких материалов.

UFG и нанокристаллических материалов, однако, не ограничивается современных приложений в материаловедении, так как природа имеет свой собственный способ получения таких рафинированных кристаллических материалов. Геологические зоны разломов, как известно, для получения нанокристаллических областей; хотя часто предполагается, что аморфная на основе исследований световой микроскопии, высокое разрешение просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ) и сканирующей электронной микроскопии (СЭМ) анализ часто показали , что размер зерна может быть в масштабе десятков нанометров 7. Высокие деформации эпизодов скорости деформации, как и те , в ходе метеоритов, могут также произвести нанокристаллических структур, а также чрезвычайно высокую плотность дефектов 8. Деформация не всегда является обязательным требованием для наноструктур в природе. Пирс и соавт. </EM> представили доказательства осаждения больших объемов золота из коллоидного источника в орогенном месторождении золота через характеристику Au и наночастицы Pt / Ptfe минералов , извлеченные из золотого рудник 9. Shell структуры, такие как перламутра, образуются путем регулярного расположения кристаллических единиц по шкале несколько 100 нм 10. Даже метеориты были показаны, содержит минеральный УМЗ структуру 11.

Какими бы ни были происхождение материалов, обладающих этими УМЗ или нанокристаллических структур, характеризующими их представляет собой проблему, которая побудила развитие улучшенных средств характеризации на наноуровне. Одним из перспективных направлений, которые были исследованы в электронной микроскопии. Такой метод оказывается идеально приспособлен для выполнения этой задачи, поскольку по своей природе малой длины волны электрона, связанный с его использованием, дает возможность проанализировать атомную структуру материил 12. Как уже было показано , что Электронно Backscatter дифракция (ЭИ) могут быть использованы для характеристики УМЗ материалов с размером зерен вплоть до масштаба субмикронного 13, 14, 15, 16. Однако пространственное разрешение метода EBSD, даже с использованием текущих самых современных SemS, ограничено от 20 до 50 нм в зависимости от материала 17. Поэтому не удивительно, что на начальном этапе, исследователи искали решения, чтобы охарактеризовать эти материалы с ультра-тонкой микроструктуры с помощью ПЭМ. Кристаллографические определения ориентации с использованием режимов дифракции в ПОМ, таких как узоры и узоры Кикучи пятнами, могут достигать пространственное разрешение порядка 10 нм , и в некоторых случаях ниже это значения 12, 18, 19. Тем не менее, некоторые недостатки у пчелп идентифицированы с использованием этих методов , таких , как их скорости и угловым разрешением, особенно по сравнению с возможностями , предоставляемыми EBSD 12, 19. Несмотря на то, автоматизированные прецессионные на основе методики дифракции ТЕМ может достичь подобных скоростей индексирования как EBSD, большинство методов ПЭМ страдают от относительно низких уровней автоматизации 19. Кроме того, методы ПЭХ обычно требуют критического и трудоемкого выравнивания системы линз инструмента для достижения оптимальной производительности.

Совсем недавно, интерес смещается в сторону улучшения разрешающей способности метода дифракции Kikuchi в SEM, путем изменения способа сигнал получают и анализируют. Келлер и Гейсс представили новую форму низкоэнергетической передачи Kikuchi дифракции , выполняемую в SEM 20. Метод, который они назвали передачи-EBSD (трет-Й), требует детектора Йи соответствующее программное обеспечение для сбора и анализа изменения угловой интенсивности в большие углы рассеяния вперед электронов в передаче. Используя эту технику, они были в состоянии собирать образцы Кикучи из наночастиц и нано-зерен с размерами ниже 10 нм в диаметре. Тот факт, что дифрагированные электроны, анализируемые в этом случае идут через образец и не выбрасываются обратно от поверхности образца, вызвал изменение в терминологии, чтобы более адекватно описывает технику; это теперь называется Transmission Кикучи дифракция или ТКД. Методика ТКД была оптимизирована с помощью Trimby , чтобы более высокого разрешения и автоматическое получение ориентации карты 17. Этот метод также может быть связан с энергетической дисперсии рентгеновской спектроскопии (EDS) для сбора информации о химических свойствах при проведении кристаллографического анализа ориентации 21.

В настоящем документе содержатся требования в отношении оборудованияи образцы для проведения экспериментов ТКД, описывает различные шаги, необходимые для сбора данных, а также представлены результаты, полученные на четырех различных образцов, чтобы показать степень возможных применений техники. Примеры, представленные здесь, являются либо металлические сплавы, которые были подвергнуты интенсивной пластической деформации для создания UFG / нанокристаллических материалов или геологические материалы, которые также были подвергнуты интенсивной пластической деформации и рафинированных присутствующих микроструктур.

Protocol

1. Оборудование и образцов Требования С помощью СЭМ, оснащенный детектором EBSD, чтобы провести эксперимент. Примечание: В идеале СЭМ должен иметь источник излучения поля, чтобы максимизировать пространственное разрешение, но техника будет работать на любом типе SEM. Убедитесь , что образец , чтобы быть проанализировано имеет толщину в диапазоне от 100 нм для получения оптимальных результатов 17. Убедитесь в том, что образец достаточно тонок, чтобы иметь возможность проводить анализ TKD. Примечание: Это может быть сделано с помощью forescatter детекторов, чем тоньше образец, тем темнее будет использовать эту технику визуализации. Подготовка образца с использованием традиционных методов для ТОЙ фольги подготовки образца, например, с использованием впадиной дробилки, а затем либо электрополирование или ион полирующей или с помощью подъема-аута техники с использованием сфокусированных ионным пучка (FIB), если функции, которые будут проанализированы в конкретных площадках , Примечание: Методы подготовки к не EXPLained здесь подробно , поскольку они не являются предметом настоящего документа , и такие же , как хорошо установленных методов для подготовки ПЭМ 22 образца. Пользователям необходимо будет определить, что соответствующий метод подготовки проб для их собственного образца. Информацию можно найти в 22. 2. Экспериментальная установка Поместите образец на держателе образца, который позволяет образцу быть на 20 ° от горизонтали, как только внутри камеры SEM. Это позволит образец, чтобы висеть над каруселью раз помещенной в горизонтальном positon после наклона стадии на 20 ° (см шаг 2.4), чтобы избежать затенения эффектов во время сбора данных с камерой EBSD. Примечание: Специальные держатели образцов были разработаны для этой цели , и пример показан на рисунке 1. Если образец является FIB подъем из образца на ТЕМ сетке, убедитесь, что образец находится на нижней поверхности Oе опорной сетки. Рисунок 1. ТКД держатель образца. Несколько образцы могут быть проанализированы в течение одного сеанса без необходимости повторно открыть камеру SEM. Важно, чтобы ТЕМ фольга расположена таким образом, что ни один владелец или поддержка не предотвращает электроны быть дифрагированными от образца и должны быть собраны с помощью камеры EBSD. Не используйте сетки, которые будут мешать с собранным сигналом. Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры. Поместите держатель образца в камере SEM, закройте камеру и начать вакуумную откачку, как для любого другого образца, нажав на насосе в закладке вакуумной. Использование в камере-плазменной очистки для предотвращения загрязнения. Примечание: Этот шаг не является обязательным, но настоятельно рекомендуетсяизд повысить качество и надежность данных. Если метод доступен с SEM, очищающие должны быть сделаны в течение нескольких минут. Наклон этап SEM на 20 ° по часовой стрелке таким образом, что образец теперь в горизонтальном положении и нормальной к электронным пучком. Если образец не плоский и отбрасывает тень на экран детектора Й люминофора (например, при использовании FIB вынуть образцы на опорном ТЕМ сетку), наклон назад до 10 ° или 0 °, так что образец наклонен в стороне от EBSD детектор. Установите условия SEM для оптимального сбора данных: установить ускоряющее напряжение при 30 к, нажав EHT ( «Extra High Tension»), выберите EHT ON для включения ускоряющего напряжения и выбрать правильное значение EHT. Перейти на вкладку апертуры панели управления SEM и выбрать высокую апертуру (например , 60 или 120 мкм), выбрать режим высокого тока или глубины поля режима ( в зависимости от SEM) и установить соответствующий ток пучка (примерно 3- 4нА для апертуры 60 мкм и 10-20 нА для апертуры 120 мкм). Доведите образец на рабочем расстоянии от 6 до 6,5 мм путем изменения Z-положение образца. Примечание: Это зависит от SEM и конфигурации детектора EBSD; образец должен быть расположен непосредственно над уровнем верхней части экрана люминофором. Убедитесь, что держатель образца параллельно осей х сцен, чтобы избежать возможного повреждения оборудования при перемещении образца и получить оптимальный сигнал. ПРИМЕЧАНИЕ: Не только проверить, посмотрев на положение образца на ПЗС-камеры, перемещения образца в направлении х и убедитесь, что расстояние от стадии не изменилась. Перемещение на сцену, чтобы найти образец и убедитесь, что луч бьет образец в положении интереса (где будет выполняться ТКД сканирование) на образце с использованием вторичного электронного изображения. Выбор детектора вторичных электронов в Detectoг Вкладка панели управления SEM. Включите программное обеспечение EBSD и вставьте камеру Й, нажав на кнопку «в» на блоке управления камерой EBSD на расстояние от 15 до 20 мм от образца с использованием внешнего контроллера или программного обеспечения. При необходимости для анализа, вставьте детектор EDS внутри камеры, нажав на кнопку «в» на панели управления камерой EDS. Оптимальное положение не может быть таким же, как и для обычного анализа EDS, так что смотрите на счете сигнала, и гарантировать, что мертвое время находится в пределах от 20 до 50% для оптимального сбора данных, чтобы определить оптимальное положение для этого конкретных экспериментальной установки , Примечание: Возможно, в этом случае, чтобы настроить рабочее расстояние, чтобы улучшить данные EDS, но это будет за счет качества дифракционных картин, собранных с помощью камеры EBSD. Рисунок 2 иллюстрирует экспериментальную конфигурацию для сбора данных , где оба Й камери детектор СЭД были вставлены в камере. После того, как все детекторы расположены и образец был расположен, выполнить выравнивание луча путем выбора вобуляции флажка фокусировки на вкладке апертуры панели управления SEM и корректировок горизонтальные и вертикальные ручки для выравнивания диафрагмы на плате управления. Выполните регулировку фокуса и коррекцию астигматизма посредством регулировки горизонтальных и вертикальных ручек для стигмации на плате управления. Цель этого шага, чтобы получить четкое изображение возможно. Примечание: При сборе данных СЭД не забудьте выбрать правильный держатель образца для надежных данных. Не используйте держатель образца, выполненный из того же материала, анализируются иначе будет невозможно отличить сигнал, поступающий от образца из сигнала, поступающего от держателя образца и убедитесь, что нет перекрытия дифракционных пиков от анализируемого материала и от которого держатель образца безумене. Рисунок 2. Экспериментальная установка. Образец находится в горизонтальном положении после поворота сцены. Это ограничивает вмешательство стадии и карусели с сигналом, который будет собран на экране фосфора камеры EBSD. Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры. 3. ЭИ Параметры программного обеспечения для сбора данных Примечание: Параметры сбора данных различны для конкретных коммерчески доступных систем EBSD. Этот раздел написан как обычно, как это возможно, но некоторые из имен и значений параметров, приведенных здесь только в том случае один использует программное обеспечение Й, упомянутое в списке материалов, и пользователи различных систем будут пред настроить эти параметры в соответствии с их собственной системы. Большинство из этих шагов, точно так же, как и для нормального EBSD эксперимента. Убедитесь в том, что геометрия образца в программном обеспечении EBSD отражает тот факт, что образец находится в горизонтальном положении. Убедитесь, что общее значение наклона составляет 0 °. Если нет, добавьте -20 ° значения предварительного наклона на вкладке геометрии образца. Выберите фазу (фазы) (что элемент или соединение), чтобы быть проанализировано, как для нормального EBSD эксперимента на вкладке фазы. Захват изображения с помощью Й программного обеспечения на вкладке отсканированного изображения, нажав на старте. Примечание: Forescatter датчики, установленные ниже люминесцентный экран детектора ЭИ может быть использован для получения темного поля изображения, помогая в идентификации тонких областей и участков, представляющих интерес. Отрегулируйте настройки EBSD камеры для оптимального сбора данных путем оптимизации значений усиления и экспозиции до тех пор, пока изображение не станет ярким, но не перенасыщен, а для нормального EBSD experimлор, на вкладке Оптимизация шаблона. Примечание: Этот шаг зависит от образца и его качества (толщина и отделка поверхности). Сбор фона на вкладке Оптимизация шаблона, нажав на Collect. Убедитесь, что достаточное количество зерен присутствуют для сбора фона, регулируя увеличение, хотя это важно для сканирования через область с одинаковой толщиной в области, подлежащей анализу. Проверьте качество моделей, как только вычитаниям фона, гарантируя, что статический фон и автоматический фон варианта были проверена. Несмотря на то, что они будут выглядеть искаженным из – за особой геометрии установки, гарантировать , что дифракционные полосы отчетливо видны (см рисунок 3). Интеграция последовательных кадров в камере EBSD, чтобы улучшить отношение сигнал-шум в изображении, так как сила света дифракционной картины на экране люминофора является низким. Если качество моделей не хорошодостаточно, измените настройки камеры (регулировки усиления и экспозиции) или изменить размер апертуры SEM (используйте большую диафрагму, если это возможно). Это также может быть связанно с образцом слишком толстым и в этом случае прореживание образца является единственным решением (в зависимости от образца, это может быть сделано с помощью FIB или ионного утончения). Рисунок 3. Кикучи картина дифракции получены ТКД. Картина искажается по сравнению с образцом, полученным традиционным EBSD и картина центр сместился вниз. Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры. Оптимизация решатель для распознавания образов и улучшить скорость индексации, перейдя на вкладку оптимизирует решатель. Примечание: В тон программное обеспечение, используемое здесь, два варианта доступны для шаблона индексирования лучше Таэквон: Оптимизированный ТКД или рафинированное точность. Рекомендуется использовать Оптимизированный вариант TKD когда дифракционные картины весьма Binned; для более высоких моделей разрешения (например , 336 х 256 пикселей или выше), режим утонченной точности работает лучше всего. Если высокий анализ разрешения не требуется (шаг размер 5 нм или меньше) оставить образец в настоящей обстановке в течение от 30 до 60 мин, чтобы улучшить вакуум и стабильность теплового луча. Не оставляйте луч, хотя на интересующей области. Перед началом сбора данных, настройки еще раз фокус и исправить астигматизм SEM, повторив шаг 2.11. Установите параметры (размер и размер карты шага) для приобретения карты на вкладке Map Data Acquire. Примечание: Размер шага может быть столь же низким, как 2 нм, если требуется, и если образец имеет высокое качество. Начало приобретения карты, нажав на кнопку запуска в AcquireВкладка Map Data. Примечание: Анализ данных будет осуществляться точно так же, как и для нормального EBSD сканирования, никаких настроек не требуется. Различные типы карт могут быть получены из данных. Эйлера, диапазон контраст, обратный полюс фигура, фазовые карты могут быть получено из собранных данных. полюсные фигуры также можно сделать из этих данных.

Representative Results

Данные, представленные здесь, были собраны с помощью сканирующего электронного микроскопа, системы ЭИ и программное обеспечение, указанное в списке материалов. В зависимости от особенностей, представляющих интерес, сканирование проводили с различными размерами шагов и конкретный размер шага указывается для каждого образца, показанных в этой работе. Первые два примера применения Таэквона, представленные здесь, связаны с измельчением зерна металлических сплавов с целью повышения их механических свойств. Стали и кобальт-хром-молибденовых сплавов , как правило , используются для биомедицинских применений из – за их высокой коррозионной стойкостью, хорошими механическими свойствами при статической нагрузке и биосовместимости 23, 24. Однако оба эти материалы имеют недостатки: нержавеющие стали имеют низкую твердость и износостойкость в то время как Co-Cr-Mo сплавы могут потерпеть неудачу из-за tribocorrosion явлений. Один из способов тO адрес краткосрочных приездов этих материалов заключается в изменении их свойств поверхности путем измельчения микроструктуры. Нержавеющая сталь и образцы сплава Со-Cr-Mo были подвергнуты поверхностной Механические истирания обработки (SMAT), которая представляет собой обработку поверхности, которая генерирует, путем интенсивной пластической деформации, нанокристаллической поверхностный слой, который увеличивает поверхность механических, трибологических и коррозионных свойств сыпучие материалы без изменения их химического состава 25. С помощью ТКДА, микроструктура ниже обрабатываемой поверхности была проанализирована для различных материалов, чтобы связать изменение микроструктуры с улучшенными свойствами. Микроструктура характеристику с помощью ТКД доказала , что подвергая из нержавеющей стали , чтобы образец SMAT создал область, толщиной 1 мкм ниже обрабатываемой поверхности, где смесь равноосных нанозерен и слегка удлиненные нано-зерно присутствовали 23.На рисунке 4 представлен один из TKD сканирования , которые были запущены на обработанном образце. ТКД образец был получен с использованием FIB как область интереса была только на поверхности образца. Рисунок 4 показывает , что в первой области ниже обрабатываемой поверхности, соосной структуры зерен меньше , чем 100 нм в диаметре , а удлиненные зерна представляют толщины от 100 до 200 нм для длин , которые могут достигать 500 нм. Ниже этой первой области, UFG область зерен размером удлиненная субмикронных также можно увидеть на рисунке. Это был первый случай, когда область нано-зерно было должным образом охарактеризовать в образце, подвергнутого SMAT. Для сравнения, другой образец из нержавеющей стали , подвергнутой SMAT анализировали с использованием традиционных EBSD и результаты одного из сканирований показаны на рисунке 5. Обе полосы контраст и карты IPF показывают наличие области UFG на поверхности. Тем не менее, хотя размер шага 15 нм был использован для запуска сканирования, зерно с в этом регионе не может быть успешно индексируются из-за больший объем взаимодействия, анализируются в каждом месте во время сканирования. Это показывает предел техники EBSD для характеристики УМЗ и нанокристаллических материалов. Рисунок 4. Данные , собранные из TKD образца из нержавеющей стали после SMAT. Данные были собраны с использованием размера шага 5 нм от 100 до 120 нм толщиной образца. (А) Диапазон контрастности карта дает индикацию качества собранного рисунка (чем светлее , тем лучше серого узора); (Б) Обратные полюс Рис (ОПЗ) карта , показывающая различные кристаллографические ориентации зерен в соответствии с цветовой схемой , представленной на правой части карты. Обработанная поверхность на верхней части карты.Arget = «_blank»> Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры. Рисунок 5. Данные , собранные из ЭИ образца из нержавеющей стали после SMAT. Данные были собраны с использованием стадии 15 нм. (А) Договор полосы карты; (Б) ОПЗ карта. Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры. Фиг.6 иллюстрирует результаты Таэквон характеристики образца сплава Co-Cr-Mo , подвергнутого SMAT. В TKD образец был приготовлен с использованием FIB и анализировали площадь была расположена примерно на 10 мкм ниже обрабатываемой поверхности. Результаты показывают , что уточнение микроструктуры прошло через фазовое превращение 24, Первоначально материал имел одну кубическую фазу (ФКС) гранецентрированную и имел средний размер зерна 10 мкм. На рисунке 6 показано , что две фазы в этой деформированной области присутствуют: гексагональной плотноупакованной (ГПУ) накладки видны внутри зерен ГЦК. Толщина этих планок может быть как от 10 до 20 нм. Это уточнение микроструктуры объясняет увеличение три раза в измеренной твердости материала чуть ниже обрабатываемой поверхности 24. Рисунок 6. TKD данные , собранные с кобальтом-Хром-молибденовый сплав образца после SMAT. Данные были собраны с использованием размера шага 5 нм от 100 до 120 нм толщиной образца. (А) отличие от диапазона карты; (Б) фазы карта , показывающая распределение двух фаз , присутствующих в сплаве после пластической деформации, красныйцвет представляет ГПУ фазы, в то время как синий цвет показывает ГЦК фазы; (С) ОПЗОМ карты , показывающая различные кристаллографических ориентациями зерен ГПУ фазы в соответствии с цветовой схемой , представленной на левой часть карты; (Д) ОПЗ карта , показывающая различные кристаллографические ориентации зерен ГЦК фазы в соответствии с цветовой схемой , представленной на правой части карты. Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры. Последние два примера, представленные здесь, относится к области геологии. Субмикронных структуры могут присутствовать в минералах из-за интенсивную пластическую деформацию они подвергаются в пределах мантии Земли или во время землетрясений, например. Эти материалы могут представлять высокую плотность дислокаций, которые делают их характеристику, используя традициюаль ЭИ невозможно. Детальное изучение их микроструктуры, однако имеет первостепенное значение для определения фона этих минералов и понимать различные химические и физические процессы, к которым они были подвергнуты. Например, можно проследить круговорот углерода в глубокой Земле, изучая алмазы и их включение. На фиг.7 показан один из этих исследований, где Иаков и др. исследовали микроструктуру и состав FeNi-сульфидных включений в поликристаллического алмаза агрегата , который отображает наногранулярных магнетита реакции короны 26. Анализ показал ТКД распределение различных фаз , присутствующие в образце (рис 7b), и показал нано-структуру магнетита (рис 7а). Объединяя ТКД с EDS, распределение различных элементов (здесь показаны только распределения Fe и Cu в цифрах 7с и г) в пределах й е разные фазы определяли. Исследование доказало , что алмаз образуется и зародышеобразовател по окислительно – восстановительной реакции , включающей алмазообразующей жидкость и сульфид FENI , что образованный магнетит и алмаз 26. Рисунок 7. ТКД и данные EDS , собранные из FeNi-сульфидных включений в совокупности поликристаллического алмаза. Данные были собраны с использованием размера шага 10 нм на 80 до 100 нм толщиной образца. (А) отличие от диапазона карты; (Б) фаза карта , показывающая распределение различных фаз , присутствующих в образце, алмаз указывается в желтом, магнетите в красном, пирротине в зеленый и халькопирите в синем цвете; (С) химический состав карта , показывающая распределение Fe в образце; (Г) химический состав карта , показывающая распределение меди в образце.эф = «http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55506/55506fig7large.jpg» целевых = «_blank»> Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры. Многие геологические образцы подвергают воздействию высокой пластической деформации, хотя это не всегда связано с тектоническими процессами Земли. Ударные структуры наблюдаются во многих метеоритных кратеров на поверхности Земли, иногда связано с достаточно высоким давлением , чтобы превратить графит в алмаз 27. Структура этих алмазов сильно деформируется с очень высокой плотностью дислокаций из-за высокой энергии удара, вызванного метеорита. На рисунке 8 показан пример воздействия алмаза характеризуется использование ТКДА. Большая пластическая деформация видны по образцу объясняет наличие зерен размера субмикронных, высокая пропорцию близнецов (рис 8b) и градиенты кристаллографических ориентаций шithin зерен (эти градиенты из-за высокие плотности дислокаций внутри зерен). Рисунок 8. ТКД данные , собранные от удара метеорита алмаза. Данные были собраны с использованием размера шага 10 нм на 80 до 100 нм толщиной образца. (А) диапазон наклон карта дает представление о качестве собранного рисунка (чем светлее , тем лучше серого шум); (Б) ОПЗ карта , показывающая различные кристаллографические ориентации зерен в соответствии с цветовой схемой , представленной на правой части карты. Красные линии представляют собой двойные границы, с поворотом 60 ° о <111>. Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры.

Discussion

Все данные, представленные в этой статье, были получены с использованием стандартного, коммерческая системой Й. Такая система доступна во многих лабораториях по всему миру, а это значит, что этот метод может быть легко применен в этих лабораториях, без необходимости каких-либо дополнительных инвестиций. Никакие изменения в конфигурации SEM и без дополнительного программного обеспечения не требуется использовать систему Й для сбора данных ТКДА. Поэтому переход от традиционного EBSD к ТКД очень легко. Скорость сбора данных для ТКД аналогична из EBSD, которая в настоящее время достигает примерно до 1000 шаблонов / с 19. Этот высокий уровень частично из – за очень высокой степенью автоматизации техники, в том числе для калибровки положения модели центра и изменения шаблона центра во время сканирования 19. TKD выиграют от всех этих преимуществ. Кроме того, ТКД, как EBSD, может быть легко соединен с EDS, чтобы получить дополнительные химическиеинформация (рисунок 7).

Подготовка проб очень важна для получения данных в ТКДЕ, поэтому время должно быть потрачено на шаге 1.2, чтобы гарантировать, что образец достаточно тонкий, чтобы проанализировать. В противном случае нет смысла начинать эксперимент. Правильно настройка параметров РЭМ имеет первостепенное значение в получении надежных данных. Пользователи должны особенно обратить внимание на шаги 2.5 и 2.11, а также значения параметров, приведенные в протоколе, возможно, должны быть скорректированы с конкретными SEM, EBSD систем и образцов. Параметры для оптимизации распознавания (этап 3.7), также очень важно, чтобы обеспечить хорошее качество собираемых данных. Эти параметры должны быть проверены на различные модели в разных регионах области сканирования, чтобы убедиться, что вся область интереса может быть надлежащим образом отсканирована с высокой скоростью индексации.

Различные примеры, представленные в этой статье, свидетельствуют о высоком разрешенииспособность методы по сравнению с традиционной EBSD. Несмотря на прогресс , достигнутый с аппаратным и программным обеспечением систем SEM и EBSD, разрешение метода EBSD не может достигать значений ниже 20 нм для материалов с высокой плотностью 17, что означает , что отличительные признаки меньше , чем 50 нм в этих материалах будет невозможно. Работа с менее плотными материалами будет увеличивать размер самого маленького разрешаемого элемента до отметки 100 нма. На фиг.6b показано , что можно использовать ТКД , чтобы охарактеризовать особенности, такие как гпу планок , присутствующих в деформированных сплавах Co-Cr-Mo, которые являются как малые , как от 10 до 20 нм, в качестве пространственного разрешения техники может быть , как цена от 2 нм 17.

Геологические материалы, как правило, не проводят электрический ток или полупроводниковая, который часто создает некоторые трудности, когда они должны быть охарактеризованы с использованием традиционных EBSD. Эта проблема не представляет себя в то время как Uпеть ТКД. Объем взаимодействия в ходе анализа настолько мал, учитывая тонкую геометрию образца, что нет никаких проблем проводимости. Этот небольшой объем взаимодействия также является преимущество при работе с сильно деформированными материалами, как правило, высокая плотность дислокаций не позволяет получить образцы, которые могут быть проиндексированы с использованием традиционных EBSD. Как можно видеть на фигуре 8, сильно деформированного алмаз можно охарактеризовать с помощью ТКД , несмотря на высокие плотности дислокаций , присутствующих в его зерен.

Одно ограничение техники касается подготовки образцов. Это труднее получить хороший образец для ТКДА, чем для EBSD. Методики подготовки образцов такие же, как и для ТЕМ подготовки образцов, что означает их трудно и отнимает много времени. Поиск правильной области для анализа также является проблемой, которая может быть решена с помощью специальных методов, таких как с помощью FIB, если она адекватна для типа образца, чтобы бытьизучал. Пространственное разрешение улучшается весьма значительно с ТКДОМ по сравнению с EBSD , но все еще не так хорошо , как то , что может быть достигнута с помощью ТОГО 17, 19.

В данной работе показано, что ТКД является ценный метод для характеристики нанокристаллических и УМЗ материалов различного происхождения. Простота применения, скорость, разрешение и гибкость в плане проводимости перевешивают трудности при подготовке проб. Будущая техники находится в месте в характеристике. При использовании на месте механической испытательной установки в при проведении анализа TKD, можно будет наблюдать , как эти нано- и ультра-тонкие микроструктура изменяются под действием внешней нагрузки. Это увеличит наши знания о деформационных механизмов нанокристаллических и УМЗ материалов.

Divulgaciones

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

The authors acknowledge the facilities, and the scientific and technical assistance, of the Australian Microscopy & Microanalysis Research Facility at the Australian Centre for Microscopy and Microanalysis, The University of Sydney. This research was partially supported by funding from the Faculty of Engineering & Information Technologies, The University of Sydney, under the Faculty Research Cluster Program, from the Regional Council of Champagne-Ardenne (France) through the NANOTRIBO project and from the European FEDER program.

Materials

Scanning electron microscope  Zeiss  Preferably equipped with a  field emission source in order to maximize spatial resolution. The one used here is a Zeiss Ultra plus field emission-SEM
Electron backscatter diffraction detector Oxford instruments Different system are available on the market. The one is in this work is a Nordlys-nano EBSD detector from Oxford instruments. Forescatter detectors are mounted belown the detector phospor screen which is an option.
Electron backscatter diffraction software for data acquisition and analysis Oxford instruments The protocal is described here for the usage of the AZtecHKL EBSD software but other software can be used as well
EDS dector Oxford instruments This is optional. The one used here is a X-Max 20mm2 silicon drift EDS detector from Oxford instruments
sample holder for TKD ANY As long as it can handle thin specimen and can be placed in the correct orientation within the microscope. Different companies sell specific sample holders for TKD analysis if required by the user.
Plasma cleaner Evactron This is optional. The one used here is Evactron Model 25 RF Plasma Decontaminator for FIB/SEM and Vacuum Chambers
DOWNLOAD MATERIALS LIST

Referencias

  1. Wang, Y. M., Chen, M. W., Zhou, F. H., Ma, E. High tensile ductility in a nanostructured metal. Nature. 419, 912-915 (2002).
  2. Liddicoat, P. V., et al. Nanostructural hierarchy increases the strength of aluminium alloys. Nat. Commun. 1 (63), 1-7 (2010).
  3. Mukai, T., Yamanoi, M., Watanabe, H., Higashi, K. Ductility enhancement in AZ31 magnesium alloy by controlling its grain structure. Scr. Mater. 45 (1), 89-94 (2001).
  4. Liao, X. Z., Zhao, Y. H., Zhu, Y. T., Valiev, R. Z., Gunderov, D. V. Grain size effect on the deformation mechanisms of nanostructured copper processed by high-pressure torsion. J. Appl. Phys. 96, 636-640 (2004).
  5. Fang, Z. Z., Wang, H. Densification and grain growth during sintering of nanosized particles. Int. Mater. Rev. 53 (6), 326-352 (2008).
  6. Handtrack, D., Despang, F., Sauer, C., Kieback, B., Reinfried, N., Grin, Y. Fabrication of ultra-fine grained and dispersion-strengthened titanium materials by spark plasma sintering. Mater. Sci. Eng., A. 437 (2), 423-429 (2006).
  7. Bestmann, M., Pennacchioni, G., Frank, G., Göken, M., de Wall, H. Pseudotachylyte in muscovite-bearing quartzite: Coseismic friction-induced melting and plastic deformation of quartz. J. Struct. Geol. 33 (2), 169-186 (2011).
  8. Trepmann, C. Shock effects in quartz: Compression versus shear deformation – An example from the Rochechouart impact structure, France. Earth Planet. Sci. Lett. 267 (1-2), 322-332 (2008).
  9. Pearce, M. A., Gazley, M. F., Fisher, L. A., Saunders, M., Hough, R. M., Kong, C. The Nanostructure of Australia’s Gold Deposits. , (2015).
  10. Mukai, H., Saruwatari, K., Nagasawa, H., Kogure, T. Aragonite twinning in gastropod nacre. J. Cryst. Growth. 312 (20), 3014-3019 (2010).
  11. Daly, L., Bland, P. A., Trimby, P. W., Moody, S., Yang, L., Ringer, S. P. Transmission Kikuchi diffraction applied to primitive grains in meteorites. Lunar and Planetary Science Conference. 46, 1752 (2015).
  12. Rauch, E. F., Véron, M. Automated crystal orientation and phase mapping in TEM. Mater. Charact. 98, 1-9 (2014).
  13. Humphreys, F. J., Brough, I. High resolution electron backscatter diffraction with a field emission gun scanning electron microscope. J. Microsc. 195, 6-9 (1999).
  14. Zhilyaev, A. P., Kim, B. K., Nurislamova, G. V., Baro, M. D., Szpunar, J. A., Langdon, T. G. Orientation imaging microscopy of ultrafine-grained nickel. Scr. Mater. 46 (8), 575-580 (2002).
  15. Apps, P. J., Bowen, J. R., Prangnell, P. B. The effect of coarse second-phase particles on the rate of grain refinement during severe deformation processing. Acta Mater. 51 (10), 2811-2822 (2003).
  16. Dogan, E., Vaughan, M. W., Wang, S. J., Karaman, I., Proust, G. Role of starting texture and deformation modes on low-temperature shear formability and shear localization of Mg-3Al-1Zn alloy. Acta Mater. 89, 408-422 (2015).
  17. Trimby, P. W. Orientation mapping of nanostructured materials using transmission Kikuchi diffraction in the scanning electron microscope. Ultramicroscopy. 120, 16-24 (2012).
  18. Schwarzer, R. A. Advances in crystal orientation mapping with the SEM and TEM. Ultramicroscopy. 67 (1-4), 19-24 (1997).
  19. Zaefferer, S. A critical review of orientation microscopy in SEM and TEM. Cryst. Res. Technol. 46 (6), 607-628 (2011).
  20. Keller, R. R., Geiss, R. H. Transmission EBSD from 10 nm domains in a scanning electron microscope. J. Microsc. 245 (3), 245-251 (2012).
  21. Trimby, P., et al. Characterizing deformed ultrafine-grained and nanocrystalline materials using transmission Kikuchi diffraction in a scanning electron microscope. Acta Mater. 62, 69-80 (2014).
  22. Ayache, J., Beaunier, L., Boumendil, J., Ehret, G., Laub, D. . Sample Preparation Handbook for Transmission Electron Microscopy: Methodology. , (2010).
  23. Proust, G., Retraint, D., Chemkhi, M., Roos, A., Demangel, C. Electron Backscatter Diffraction and Transmission Kikuchi Diffraction Analysis of an Austenitic Stainless Steel Subjected to Surface Mechanical Attrition Treatment and Plasma Nitriding. Microsc. Microanal. 21 (4), 919-926 (2015).
  24. Proust, G., Retraint, D., Raoult, A. G., Demangel, C., Tchana, D., Benhayoune, H. Microstructural Characterization of a Cobalt-Chromium-Molybdenum Alloy Subjected to Surface Mechanical Attrition Treatment. , 46-48 (2016).
  25. Lu, K., Lu, J. Nanostructured surface layer on metallic materials induced by surface mechanical attrition treatment. Mater. Sci. Eng., A. 375-377, 38-45 (2004).
  26. Jacob, D. E., Piazolo, S., Schreiber, A., Trimby, P. Redox-freezing and nucleation of diamond via magnetite formation in the Earth’s mantle. Nat. Commun. 7, Article number: 11891 (2016).
  27. Kvasnytsya, V., Wirth, R., Piazolo, S., Jacob, D. E., Trimby, P. Surface morphology and structural types of natural impact apographitic diamonds. J. Superhard Mater. 38 (2), 71-84 (2016).

Tags

Transmission Kikuchi DiffractionMicrostructureCrystalline MaterialsSubmicron Size GrainsSevere Plastic DeformationScanning Electron MicroscopeEBSD DetectorSample PreparationAccelerating VoltageApertureHigh Current ModeWorking DistanceEBSD SoftwareEBSD Camera

Play Video
PDF
DOI
DOWNLOAD MATERIALS LIST
Citar este artículo
Proust, G., Trimby, P., Piazolo, S., Retraint, D. Characterization of Ultra-fine Grained and Nanocrystalline Materials Using Transmission Kikuchi Diffraction. J. Vis. Exp. (122), e55506, doi:10.3791/55506 (2017).
Descargar cita
Reimpresiones y permisos

View Video

✖

To prove you're not a robot, please enter the text in the image below

CAPTCHA Image
Play CAPTCHA Audio
Refresh Image