Alta Fabrication Temperatura de-estabilizada con itria-óxido de circonio andamios nanoestructurados (YSZ) por<em> In Situ</em> carbono Templating xerogeles
Summary
Se presenta un protocolo para la fabricación de andamios porosos, nanoestructurado estabilizada con itria-zirconia (YSZ) a temperaturas entre 1000 ° C y 1400 ° C.
Abstract
Demostramos un método para la fabricación de alta temperatura de poroso, nanoestructurado estabilizada con itria-zirconia (YSZ, 8% en moles de itria – 92% en moles de óxido de circonio) andamios con sintonizables áreas superficiales específicas de hasta 80 m 2 · g -1. Una solución acuosa de una sal de circonio, la sal de itrio, y la glucosa se mezcla con óxido de propileno (PO) para formar un gel. El gel se seca en condiciones ambientales para formar un xerogel. El xerogel se presiona en gránulos y después se sinteriza en una atmósfera de argón. Durante la sinterización, un YSZ formas fase cerámica y los componentes orgánicos se descomponen, dejando tras de carbono amorfo. El carbono formado in situ sirve como molde duro, la preservación de una nanomorphology área YSZ alta superficie a la temperatura de sinterización. El carbono se elimina posteriormente por oxidación en aire a baja temperatura, resultando en una poroso, andamio nanoestructurado YSZ. La concentración de la plantilla de carbono y el área final superficie andamio puede ser sistemáticaLy sintonizada variando la concentración de glucosa en la síntesis de gel. La concentración de molde de carbono se cuantificó mediante análisis termogravimétrico (TGA), la distribución de área superficial y tamaño de poro se determinó mediante mediciones de adsorción física, y la morfología se caracterizó usando microscopía electrónica de barrido (SEM). pureza de fase y tamaño de los cristalitos se determinó usando difracción de rayos X (XRD). Este enfoque de fabricación proporciona una novela, plataforma flexible para la realización de zonas de superficie de andamio sin precedentes y nanomorphologies para aplicaciones de conversión de energía electroquímica a base de cerámica, por ejemplo de células de combustible de óxido sólido (SOFC) electrodos.
Introduction
La célula de combustible de óxido sólido (SOFC) es una gran promesa como una tecnología alternativa de conversión de energía para la generación eficiente de energía eléctrica limpia. Se ha hecho un progreso considerable 1 en la investigación y el desarrollo de esta tecnología; Sin embargo, las mejoras en el rendimiento del electrodo siguen siendo necesarios para lograr la comercialización fiable. El electrodo a menudo comprende un andamio de cerámica porosa con partículas electrocatalíticas decorados en la superficie del andamio. Un gran cuerpo de investigación se ha centrado en aumentar el área superficial de las partículas electrocatalíticas para aumentar el rendimiento, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, pero hay muy poca investigación en el aumento de la superficie del andamio. El aumento de la superficie del andamiozona es difícil debido a que se sinterizan a altas temperaturas, 1100 ° C a 1500 ° C.
Los andamios procesados por sinterización tradicional típicamente tienen un área de superficie específica de 0,1-1 m 2 · g -1. 8, 9, 10, 11 Hay unos pocos informes sobre el aumento de la superficie del andamio. En un caso, el área superficial de un andamio tradicionalmente sinterizado se mejoró por disolución y precipitación de la superficie de andamio utilizando ácido fluorhídrico, el logro de un área superficial específica de 2 m 2 · g -1. 12 En otra, las altas temperaturas se evitaron por completo mediante el uso de deposición por láser pulsado, el logro de un área de superficie específica de 20 m 2 · g -1. 13 La razón de ser del desarrollo de nuestra técnica era crear una fabricación de bajo costeproceso que proporciona áreas de superficie de andamio sin precedentes y utiliza temperaturas de sinterización tradicionales para que el proceso se puede adoptar fácilmente. Con la técnica informó aquí, áreas de superficie andamio de hasta 80 m 2 · g -1 se han demostrado mientras que se procesa a temperaturas de sinterización tradicionales. 14
Nuestra investigación está motivada principalmente por la ingeniería electrodo de SOFC, pero la técnica es más ampliamente aplicable a otros campos y aplicaciones. Generalmente, el método de plantillas de carbono in situ es un enfoque flexible que puede producir nanoestructurado, de metal mixto materiales cerámicos de alta área superficial en la forma de polvo o armazón poroso. Es flexible porque la composición cerámica-metal mixto, área superficial, porosidad y tamaño de poro se pueden todos ser sintonizado de manera sistemática. Las altas temperaturas son a menudo necesarios para formar la fase deseada en cerámica-metálicos mixtos, y este enfoque conserva nanomorphology cerámica while que permite a uno elegir esencialmente cualquier temperatura de procesamiento.
Este método implica la síntesis de un gel a base de propileno-óxido inorgánico-orgánico híbrido, con una estequiometría bien definir de iones de metal y la proporción de inorgánico a contenido orgánico. El gel se seca en condiciones ambientales para formar un xerogel. El xerogel se sinteriza en una atmósfera de argón a la temperatura deseada. Tras el calentamiento, el componente orgánico se descompone dejando atrás una plantilla de carbono in situ, que se mantiene durante la duración de la sinterización. La plantilla de carbono se elimina posteriormente por oxidación a baja temperatura en el aire, resultando en una nanoestructurado, de alta área de superficie cerámica.
Protocol
Representative Results
Discussion
Con este enfoque de plantillas de carbono in situ, se puede crear y preservar nanomorphology en-metálicos mixtos-óxidos a temperaturas tradicionales andamio de sinterización de cerámica. Las áreas superficiales resultantes son hasta 80 veces más alto que los andamios tradicionalmente sinterizados y hasta 4 veces más altos que los andamios fabricados por técnicas de deposición de complejos. 14 El sistema de gel de óxido de propileno-glucosa es muy flexible para el ajuste de la c…
Divulgaciones
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Este trabajo fue apoyado por el Departamento de Química y Wake Forest Wake Forest Centre de Energía, Medio Ambiente y Sostenibilidad (CEES). Agradecemos a Charles Mooney y el Fondo para Instrumentación Analítica de la Universidad Estatal de Carolina del Norte para obtener ayuda con imágenes SEM.
Materials
| Zirconium (IV) chloride, 99.5+% | Alfa Aesar | 12104 | Air sensitive |
| Yttium (III) nitrate hexadydrate, 99.9% | Alfa Aesar | 12898 | Oxidizer |
| D+ Glucose Anhydrous, ≥ 99.5% | US Biological Life Sciences | G3050 | |
| (±)-Propylene Oxide, ≥ 99% | Sigma Aldrich | 110205 | Extremely flammable |
| Ethanol 200 Proof | Decon Laboratories, Inc. | 2716GEA | |
| Argon, (99.997%) | Airgas | AR 300 | Industrial grade |
Referencias
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