Стандартизированный метод измерения эффективности сбора из обтирочного выборки взрывчатых веществ трассировки

1. Устройство Выбор или изготовить устройство с подвижной плоскостью (см схематически на рисунке 1). Примечание: В данном случае используйте тестер TL-скольжение / отслаиванию, но это устройство имеет функции, такие как измерения сил трения, которые не являются необходимыми для этого метода и может увеличить затраты в течение более простого устройства. Выбор размеров плоскости с минимальной длиной 15 см по минимальной шириной 3 см. Длина контролирует максимальное расстояние перемещения для одного пути выборки (рисунок 1). Выберите плоскость, которая движется в определенных скоростях от 50-400 мм / сек с воспроизводимостью при выбранной скорости ± 10%. Ассортимент основываются на данном доброволец населения, выполняющее протирая эксперименты. 10 Изготовить салфетку держатель (рисунок 2). чертежи CAD доступны в дополнительной информации. Включите зажимной механизм, чтобы держать салфетку и подвергать CirculПлощадь коллекции ар 30 мм в диаметре. Область коллекции основана на типичном ЭТДСЕ, где площадь десорбера в приборе определяет допустимую область сбора. Включите съемную мягкую поддержку позади области сбора, чтобы обеспечить равномерное распределение силы. Она снимается в случае загрязнения, которые не могут быть удалены путем очистки. Основа может быть изготовлена из губчатой резины пены, как описано в ASTM D1894 14 или другого мягкого материала, такого как войлок, нарезанные по размеру. Примечание: Свойства губчатой ​​резины, описанного в ASTM D1894 включают в себя необходимую мягкость, измеренную как способность сжимать пену на 25% при использовании давление 85 ± 15 кПа (12,5 ± 2,5 фунтов на квадратный дюйм). Мы оцениваем эффективность любого материала подложки , чтобы равномерно распределить усилие пути сопоставления давления с использованием силой чувствительной пленки 8, 10. Давление по всей площади сбора (30 мм диатер круг) может быть вычислен на основе суммарной силы только для однородных распределений силы. Включите привязные веса, чтобы обеспечить общие силы (общий вес держателя и веса) на вытирать в диапазоне от приблизительно 1 до 15 Н (приблизительно от 100 до 1500 грамм-сила). Установите минимальное усилие на вес держателя протирать. Диапазон силы основан на данных из добровольцев населения , выполняющего вытирающих эксперименты, где средняя сила , действующая на 7 Н. 10 максимальная сила будет ограничена способностью , чтобы обеспечить плавное перемещение по поверхности во время движения. Включите глазной крюк или аналогичное устройство для крепления удерживающей проволоки. Провод удерживает держатель протирать от движущихся при движении самолета. Провода должны быть параллельны поверхности или под небольшим положительным углом при движении самолета. 2. Выбор материала и конфигурация Instrumental Выберите тей поверхность, основанная на сходство с окружающей средой скрининга. Выбор может включать в себя синтетическую кожу, металл, пластик, картон, ткань и т.д. Использование поверхности , которые являются плоскими и соответствуют на плоскости испытательного устройства. Очень гибкие поверхности, возможно, должны быть подкреплены жесткой поверхностью, чтобы предотвратить движение во время обтирочной выборки. Вырезать поверхности до размера, если это необходимо и чистые с растворителем (этанолом или метанолом, как правило, подходящим) и / или путем сдувания частиц с воздухом под давлением. Очистите поверхности непосредственно перед проведением протирать-проб. Используйте салфетки, изготовленные из любого материала, который считается для использования в протирать дискретизации. Они должны иметь минимальные размеры, чтобы покрыть диаметр круговой зоны сбора 30 мм на держателе и вытирать быть зажата на месте. Вырезать салфетки размера, если это необходимо, чтобы вписаться в держатель протирать. Испытание подмножества салфеток перед использованием следующих процедур, описанные в разделе 4, чтобы определить эффективность экстракции и пустой contaminatУровни иона по отношению к гексогену или другим загрязняющим веществам, которые могут мешать анализ. Приготовьте стандарты гексогена частиц от струйной печати на массивах политетрафторэтилена (PTFE) подложку. Их изготовление и использование описано подробно в публикации обзора. 200 нг RDX является минимальным количеством, учитывая типичные аналитические пределы обнаружения метода количественной оценки приблизительно 5 нг / мл, и максимального размера, на основе сообщенных количеств RDX в отпечатках пальцев, должно быть несколько микрограмм. Образцы могут быть проведены в холодильнике в течение 30 дней после печати. Примечание: Частицы , полученные из этих стандартов в диапазоне размеров от 1 мкм до 40 мкм в диаметре, имитируя хорошо частицы в отпечатках пальцев , сделанных после обработки пластиковых взрывчатых веществ 12. Распределение площади переданного образца зависит от печатаемого размера массива, но, как правило, быть в пределах 5 мм по площади 5 мм; а в пределах 30мм диаметр круговая область отбора проб. Этот протокол использует стандарты частиц RDX, произведенные струйной печати, которые имеют известное распределение частиц по размерам и известное распределение площади при передаче на испытательной поверхности. Другие образцы сухой передачи 13 могут быть использованы , если известны те же самые параметры. Не рекомендуется использовать образцы, полученные путем прямого осаждения раствора на тест-поверхности. Настройка и испытательное устройство для отбора проб стереть. Переместить плоскость в исходное положение (фиг.1). Как показано на фиг.3, поместите тестовую поверхность, не придерживаясь его, на плоскости устройства. Подготовьте шаблон из бумаги, как показано на схеме на фиг.1, и поместить его вплотную к краям испытательной поверхности, как показано на рисунке 3. Шаблон отмечает расположение протирать исходное положение и расположение и длину пути выборки. Приклейте шаблон то поверхности с помощью липкой ленты. Перемещение по поверхности, с шаблоном, туда и обратно на самолете, пока не вытирать сидит на стартовом месте, когда удерживающая провод натянут. Перемещение по поверхности, с помощью шаблона, бок в бок на плоскости, пока удерживающая провод не центрируется вниз путь перемещения. Отметьте местоположение на плоскости, в которой субстрат будет приклеен, как определено выше. Придерживайтесь поверхность, с помощью шаблона, на плоскости с помощью двусторонней клейкой ленты. Используйте средства управления программного обеспечения для прибора на расстояние входного хода и скорость движения. Инициировать движение самолета, чтобы проверить, что протирать следует по пути выборки для всей длины рабочего хода и обеспечить плавность хода. Примечание: Некоторые комбинации вытереть и тест поверхности может привести к высокому уровню трения во время движения. Пропуск и подъем салфетки во время движения является нежелательным. Протирать может отклоняться от пути выборки для длительных путешествий расстояния или для некоторых комбинацийиз вытереть и тест поверхности. Наиболее важным фактором является то, чтобы гарантировать, что салфетка проходы через местоположение образца депозита. Регулировка угла ограничивающего провода может помочь решить проблему. Измерьте расстояние в пути от места расположения месторождения образца до конца поездки. Примечание: Если образец помещается рядом с началом пути отбора проб, как показано на рисунке 1, расстояние перемещения будет на максимуме для длины испытательной поверхности. Небольшие туристические расстояния могут быть выбраны путем ограничения общей длины перемещения, или путем перемещения расположения образца. 3. Протрите дискретизации Вымыть поверхность теста и дайте высохнуть. Поместите поверхность на верхней балансировку загрузки и поместите бумажный шаблон сверху (см 2.4.2), удерживая его на месте в углу. Возьмем образец частиц в руке и использовать поглядывая подсветку, чтобы проверить, что массив является полным. Поместите палец за депозити положить депозит на стороне подложки из PTFE вниз на испытательной поверхности, с депозитом внутри выделенной области образца. Перевести подложки PTFE вдоль испытательной поверхности в пределах пути отбора проб с использованием, как минимум, 10 Н (соблюдать вес на весах с равным или превышать 1000 грамм-сила) для сушки-передачи частиц. Для тестовых поверхностей с полосатой текстурой, перевести подложку из ПТФЭ вдоль поверхности, ортогональной к бороздкам, даже если это является ортогональным к траектории отбора проб. Используйте скользящее освещение для проверки подложки PTFE после сухой передачи, чтобы обеспечить удаление массива. Если остаются элементы массива, выбрать, следует ли продолжить или отменить эксперимент и начать заново. Выбор будет зависеть от пределов обнаружения от экстракции и анализа, и минимальной массы, необходимой на поверхности. Резервный субстрат PTFE для экстракции и определения эффективности переноса. Поместите тест поверхности на плоскости в рreviously определить местоположение и придерживаться его на плоскости, используя двойной скотч или эквивалент. Загрузите выбранный протирать в держатель и закрепить соответствующие весовые коэффициенты для выбранной силы. Записывают температуру и влажность вблизи эксперимента с точностью до ± 2 ° С и ± 5% относительной влажности. Установите ограничительный провод к держателю протирать и поместите держатель протирать стороной вниз на испытательной поверхности. Сразу же начало движения плоскости. Поднимите держатель вытереть испытательную поверхность после того, как движение прекращается и снимите салфетку из держателя. 4. Выделение и анализ Извлечение и анализировать любой RDX, остающегося на подложке из ПТФЭ переноса. Поток 1 мл метанола, содержащего внутренний стандарт по поверхности и в стеклянную пробирку емкостью 2 мл. Используйте изотопно помечена RDX в качестве внутреннего стандарта. Подходящий аналог с подобной химической структурой и физическими свойствами, может быть использован, если изотопно помечен стендARD нельзя получить. Для RDX, дополнительный внутренний стандарт приемлемым будет циклотетраметилентетранитрамин (HMX). Способ получения подложки из ПТФЭ переноса предполагает упаковку ПТФЭ вокруг бумаги, чтобы свести к минимуму потери растворителя на бумагу. Количественно решений с использованием ранее разработанной аналитической протокол. Протокол, используемый в данном исследовании, основываются на электрораспылении ионизационной масс-спектрометрии (ESI-MS). Извлечение и анализ RDX, собранный на салфетке. Вырезать протирать материал вниз к области кругового сбора 30 мм диаметром и поместите вырезанную часть внутри стекл нную пробирку емкостью 2 мл. Добавить 1 мл метанола, содержащего внутренний стандарт. Пробирку закрывают крышкой и вихрь при 10000 оборотах в минуту в течение 30 с. Количественно решения как можно быстрее, чтобы предотвратить повторную адсорбцию анализируемого вещества и / или внутреннего стандарт на вытирать материал. Полный анализ в течение часа после экстракции, когда это возможно. Извлечение ипроанализировать подмножество неиспользованных стандартов гексогена частиц ПТФЭ, чтобы получить исходную массу исходного таким же образом, как 4,1. Рассчитать эффективность переноса (TE) от подложки из ПТФЭ, чтобы определить массу RDX, осажденную на поверхности. где гексоген Начального среднего осаждается масса извлеченных исходных образцов (этап 4.3) и гексоген остается. масса RDX, оставшаяся на подложке из ПТФЭ после того, как сухая передачи (этап 4.1). Рассчитать эффективность сбора (CE) из салфетки по отношению к массе осажденного на поверхности. где гексоген Wipe масса RDX , извлеченный из протирать (этап 4.2). 5. Контроль качества Выполните не менее 3-х повторностях. Изменчивость в С может быть относительно высокой и 10 или более повторностей могут быть необходимы, чтобы определить,значимость различных факторов отбора проб. Очистка и повторное использование поверхностей испытаний повторов, если контрольное испытание указует на эффективность процедуры очистки. Растворители могут влиять на текстуре поверхности, и любая процедура, требующие их использование, должна применяться ко всем повторам. Используйте свежие салфетки для каждой повторности. Измерение технологических заготовок, следуя ту же процедуру, но с пустыми подложками из ПТФЭ. 6. отчетность Расчет и сообщать среднее и стандартное отклонение TE и CE для (п) реплицируется. Отчет 1) Типа протереть, 2) тест поверхность, 3) сила, 4) скорость, 5) пройдена, 6) температура, и 7) влажность. Сообщить тип и детали используемого образца. Если образцы были получены иным способом, чем струйной печати, по оценкам отчета размера частиц и воспроизводимостью. Сообщать о любых других факторов, контролируемых или наблюдаемых.