Summary

Die Messung der Ausgasraten von Stahl

Published: December 13, 2016
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Summary

A protocol for the measurement of outgassing rates of hydrogen from ordinary steel vacuum chambers using the rate-of-pressure rise method is presented.

Abstract

Stähle werden im allgemeinen Materialien in der Herstellung von Vakuum-Systeme aufgrund ihrer guten mechanischen, Korrosion und Vakuumeigenschaften verwendet. Eine Vielzahl von Stählen erfüllen das Kriterium der geringe Ausgasung für Hoch- oder Ultrahochvakuum-Anwendungen erforderlich ist. Jedoch kann ein bestimmtes Material unterschiedliche Ausgasraten präsentieren auf dem Herstellungsprozess oder die verschiedenen Vorbehandlungsverfahren bei der Herstellung beteiligt abhängig. Somit ist die Messung der Ausgasraten sehr wünschenswert für eine spezielle Vakuumanwendung. Aus diesem Grund wird die Rate-of-Druckanstieg (RoR) Verfahren häufig verwendet, um das Ausgasen von Wasserstoff nach Bakeout zu messen. In diesem Artikel wird eine detaillierte Beschreibung der Konstruktion und der Ausführung des experimentellen Protokolls in ROR-Verfahren beteiligt ist vorgesehen. Die RoR Verfahren verwendet einen Spinnrotor Spurfehler zu minimieren, die von Ausgasungen oder die Pumpwirkung eines Vakuummeter einzudämmen. Die Ausgasraten von zwei gewöhnlichen Stählen (Edelstahl und mild Stahl) wurden gemessen. Die Messungen wurden vor und nach der Wärmevorbehandlung der Stähle hergestellt. Die thermische Vorbehandlung von Stahl wurde ausgeführt, um die Ausgasung zu reduzieren. Extrem niedrige Raten von Ausgasung (in der Größenordnung von 10 11 Pa m 3 sec 1 m 2) routinemäßig unter Verwendung von relativ kleinen Proben gemessen werden kann.

Introduction

Stähle werden routinemäßig wegen ihrer guten mechanischen Eigenschaften in Konstruktion. Bestimmte Stähle (Eisenstähle, insbesondere) sind bevorzugte Materialien für Anwendungen mit Vakuum. Je nach Art und Grad haben diese Stähle ausreichend niedrige Ausgasraten wesentlich für Hochvakuum (HV, 10 7 <p <10-5 Pa) oder Ultrahochvakuum (UHV, 10 -10 <p <10-7 Pa) Systeme . Ferner hat umfangreiche Forschung wurde auf die Entwicklung von speziellen Vorbehandlungsverfahren durchgeführt , die 1-3 Ausgasen reduzieren. Die Vorbehandlungsmaßnahmen sind so konzipiert , um die Pump Investitionen zu minimieren oder das Vakuum von HV zu UHV oder von UHV extremen Hochvakuum (p <10-10 Pa) zu verbessern.

Obwohl viele praktische Methoden wurden vorgeschlagen, um die Ausgasung Ratte zu reduzierene von Eisenstähle sind auf die Verringerung der Zeit und der Temperatur bisherigen Methoden konzentriert erforderlich eine geringere Ausgasung Rate zu erhalten. Wärmebehandlung bei 350 ° C-450 ° C statt Vakuum bei 800 ° C-950 ° C Brennen, ist ein gutes Beispiel für diesen Ansatz. Weiterhin 1,4,5, für eine bestimmte Vakuumanwendung die ideale Materialauswahl ist entscheidend; beispielsweise ein ferritisches Material mit einem sehr niedrigen Ausgasrate zur Verwendung in Magnetfeldabschirmung auswählt. 6,7

Während dieser Untersuchungen, die präzise Messung der Ausgasrate ist eine Voraussetzung für das Screening von Kandidatenmaterialien oder die Wirksamkeit der verschiedenen Vorbehandlungsverfahren zu überprüfen. 8,9 Die gebräuchlichsten experimentellen Techniken zur Messung der Ausgasung verwendet sind der Durchsatz und die Rate einer Druckerhöhung Methoden. 10 Kürzlich wurden verschiedene Experimente durchgeführt worden , um den Wasserstoff Ausgasungsrate auf der RoR – Methode unter Verwendung von Spin – Basis zu messenning Rotormesser (SRG). 1, 11-13 Die RoR Verfahren SRG mit ist sehr gut geeignet für sehr niedrige Wasserstoff Ausgasraten Messung , die oft den niedrigsten Druck erreichbar in einem Vakuumsystem aus Stahl begrenzen. Dies ist, weil die SRG vernachlässigbare Pump- oder Ausgasen Wirkung aufweist. Ferner hat die SRG auch eine hervorragende Genauigkeit und eine gute Linearität im Hochvakuum und Ultrahochvakuumbereich. 14

Da der veröffentlichten Literatur auf RoR Experimente beschränkt ist, lohnt es sich, die experimentellen Details zu beschreiben, ein tieferes Verständnis des Verfahrens zu entwickeln. In diesem Video-Artikel beschreiben wir ausführlich in den Prozess der Einrichtung des Experiments und bieten detaillierte Anweisungen Ausgasen Messungen mit Hilfe der RoR Methode auszuführen. Um die Wirksamkeit des Verfahrens zu demonstrieren, die Ausgasraten von zwei üblicherweise verwendeten Stählen (Edelstahl 304 und Weichstahl S20C) wurden vor und nach einer Wärmevorbehandlung gemessen, um den Wasserstoff zu reduzieren outgassing Rate. Die Vor- und Nachbehandlung Werte wurden verglichen. Typische experimentelle Ergebnisse einer recht einfachen Setup mit präsentiert die Wirksamkeit des Verfahrens zur Bewertung der geringen Wasserstoff Entgasen Raten optimiert zu demonstrieren.

Protocol

Achtung: Bitte beachten Sie, alle geeigneten Sicherheitspraktiken, während die Geräte und Probenkammern Montage. Bitte tragen Sie persönliche Schutzausrüstung (Schutzbrille, Handschuhe, Sicherheitsschuhe, etc.). 1. Die Herstellung einer Probe Vakuumkammer Design und Herstellung der Vakuumkammer Vorbereiten und Konstruktionszeichnungen zu einem kommerziellen Anbieter oder ein hauseigenes Maschinenhalle zur Herstellung der Probe Vakuumkammer vo…

Representative Results

Wie erwartet, wurde das Restgas nach dem Ausheizen hauptsächlich Wasserstoff. 7 Der Druckanstieg der SRG gemessen wurde linear über einen langen Zeitraum (Abbildung 5). So könnte die erneute Adsorption Effekt vernachlässigbar und die intrinsische Ausgasungsrate (q) für die in dieser Studie getesteten Stähle können die RoR – Methode bewertet werden. 10 Die gemessenen Druckanstieg Daten wurden unter Verwendung der linearen Methode der …

Discussion

Zahlreiche Verfahren für die Messung von Ausgasraten wurden in der Literatur berichtet worden. Experimentelle Verfahren umfassen den Durchsatz Leitwert Modulation, Zwei-Weg, ROR, und Variationen dieser Methoden. Jedoch ist keine Methode ideal für die erforderlichen Daten zu erhalten Ausgasen. 10 Die RoR Methode SRG verwenden, jedoch wurde die Methode der Wahl für die Messung der geringe Ausgasung Materialien. 11-13 SRG 17 wird oft als Sekundärstandard in Hochvakuumsystemen ohne fehle…

Divulgaciones

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

This work was supported jointly by the Converging Research Center Program through the Ministry of Science, ICT and Future Planning, Korea (NRF-2014M3C1A8048817) and R&D Convergence Program of NST (National Research Council of Science and Technology) of Republic of Korea (CAP-14-3-KRISS).

Materials

Sample chamber
Stainless steel, 304 POSCO      (www.posco.co.kr)
Mild steel, D3752 Xiangtan Iron&Steel co.,LTD (http://www.hnxg.com)
Mild steel, D3752 SeAh Besteel (www.seahbesteel.co.kr)
Name Company Catalog Number Comments
Cleaning
Cleaning bath Samill IDS Ultrasonic cleaning, heating, timer, concentration control 
Acetone Samchun Chemical (www.samchun.com) A1759 HPLC GRADE (99.7%)
Tekusolv NCH Co.        (www.nch.com) 0368-0058J Solvents
BN cleaner Henkel surface technologies (na.henkel-adhesives.com) 6610263775 Akkaline, pH 13
Ethanol Fisher Scientific (www.fishersci.com) A995-4 HPLC Reagent(99.9%)
Deionized water (Electro deionizer SYSTEM) A.T.A        (www.atagroup.co) EDI SYSTEM
Liquid N2 gas Hanyoung (www.gasmaster.co.kr) B/T 176 L LN2 dewar, purity 99.999%
Name Company Catalog Number Comments
Welding
Tungsten Inert Gas wedling machine Thermal Arc (www.victortechnologies.com/thermalarc) 400GTSW Ar gas prefllow&postflow 8 liter/min, backflow 5 liter/min
turning jig Vactron    (www.vactron.co.kr) Made to order Made to order
Ar gas Lindekorea (www.lindekorea.com) Purity 99.999%
Name Company Catalog Number Comments
Leak test
Leak detector Adixen     (www.adixen.fr/en/) ASM380 Pumping Speed(air): 9.7 l/s
He gas Lindekorea (www.lindekorea.com) Purity 99.999%
Name Company Catalog Number Comments
Vacuum equipment
Spinning rotor gauge  MKS Instruments (www.mks.com) SRG-3 Controller, head, and thimble set
Industrial level meter MKS Instruments (www.mks.com) SRG-3 For SRG assemble ± 1˚
Oscilloscope Tektronix               (www.tek.com) TDS2012B
Residulal gas analyser Balzers QMA200 m/e 0-100 
TMP(HiPace 80) Pfeiffer Vacuum (www.pfeiffer-vacuum.com) PMP03941 Pumping Speed(N2): 67 l/s
Scroll pump Anest Iwata        (www.anest-iwata.co.jp) ISP 90 Pumping Speed(Air): 1.8 l/s
All-metall easy close angle valve(CF35) VAT Inc.  (www.vatvalve.com) 54032-GE02-0002 Rotatable flange
Angle valve(KF25) MDC Vacuum Inc. (www.mdcvacuum.com) KAV-100
Five-Way Crosses     MDC  Made to order CF4-1/2 Spool-rotatable 1-way to CF2-3/4 Nipple 3ea, Vacuum degassed at 400℃ for 3 days
Reducing Tees  MDC Made to order CF4-1/2 Flange to CF2-3/4 Tees(Half flange), Vacuum degassed at 400℃ for 3 days
Name Company Catalog Number Comments
Temperature control 
Chiller JEIO Tech   (www.jeiotech.com) RW-2025G
Cooling line LS Metal     (www.lsmetal.biz) C1100 Level Wound Coil, Diameter 10mm
Heater controllers HMT Made to order Bakeout program controller
Electrical heater tapes Brisk heat (www.briskheat.com) BIH101080L
Thermocouple(K type) miraesensor (www.miraesensor.com) MR-2290
Handheld multimeter Saehan     (www.saehan.co.kr) 3234
Data recorder(Temp.) Yokogawa (www.yokogawa.com) GP10-1E1F-UC10

Referencias

  1. Mamun, M. A., Elmustafa, A. A., Stutzman, M. L., Adderley, P. A., Poelker, M. Effect of heat treatments and coatings on the outgassing rate of stainless steel chambers. J. Vac. Sci. Technol. A. 32 (2), 021604 (2014).
  2. Sasaki, Y. T. Reducing SS 304/316 hydrogen outgassing to 2×10−15 torr l /cm2 s. J. Vac. Sci. Technol. A. 25 (4), 1309-1311 (2007).
  3. He, P., Hseuh, H. C., Mapes, M., Todd, R., Weiss, D., Wilson, D. Outgassing properties of the spallation neutron source ring vacuum chambers coated with titanium nitride. J. Vac. Sci. Technol. A. 22 (3), 705-710 (2004).
  4. Bernardini, M., et al. Air bake-out to reduce hydrogen outgassing from stainless steel. J. Vac. Sci. Technol. A. 16 (1), 188-193 (1998).
  5. Park, C., Chung, S., Liu, X., Li, Y. Reduction in hydrogen outgassing from stainless steels by a medium-temperature heat treatment. J. Vac. Sci. Technol. A. 26 (5), 1166-1171 (2008).
  6. Kamiya, J., et al. Vacuum chamber made of soft magnetic material with high Permeability. Vacuum. 98, 12-17 (2013).
  7. Park, C., Ha, T., Cho, B. Thermal outgassing rates of low-carbon steels. J. Vac. Sci. Technol. A. 34 (2), 021601 (2016).
  8. Battes, K., Day, C., Hauer, V. Outgassing rate measurements of stainless steel and polymers using the difference Method. J. Vac. Sci. Technol. A. 33 (2), 021603 (2015).
  9. Jousten, K., Putzke, S., Buthig, J. Partial pressure measurement standard for characterizing partial pressure analyzers and measuring outgassing rates. J. Vac. Sci. Technol. A. 33 (6), 061603 (2015).
  10. Redhead, P. A. Recommended practices for measuring and reporting outgassing data. J. Vac. Sci. Technol. A. 20 (5), 1667-1675 (2002).
  11. Jousten, K. Calibration of total pressure gauges in the UHV and XHV regions. J. Vac. Soc. Jpn. 37 (9), 678-685 (1994).
  12. Nemanic, V., Setina, J. Outgassing in thin wall stainless steel cells. J. Vac. Sci. Technol. A. 17 (3), 1040-1046 (1999).
  13. Nemanic, V., Setina, J. A study of thermal treatment procedures to reduce hydrogen outgassing rate in thin wall stainless steel cells. Vacuum. 53, 277-280 (1999).
  14. Berg, R. F., Fedchak, J. A. NIST Calibration Services for Spinning Rotor Gauge Calibrations. Natl. Inst. Stand. Technol. Spec. Publ. , 250-293 (2015).
  15. Kou, S. . Welding Metallurgy. , 13-16 (2003).
  16. Fruehan, R. J. . Vacuum Degassing of Steel. , (1990).
  17. Fedchak, J. A., Scherschligt, J., Sefa, M. How to Build a Vacuum Spring-transport Package for Spinning Rotor Gauges. J. Vis. Exp. (110), e53937 (2016).
  18. Saitoh, M., Shimura, K., Iwata, T., Momose, T., Ishimaru, H. Influence of vacuum gauges on outgassing rate measurements. J. Vac. Sci. Technol. A. 11 (5), 2816-2821 (1993).
  19. Calder, R., Lewin, G. Reduction of stainless-steel outgassing in ultra-high vacuum. Brit. J. Appl. Phys. 18, 1459-1472 (1967).

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Citar este artículo
Park, C., Kim, S., Ki, S., Ha, T., Cho, B. Measurement of Outgassing Rates of Steels. J. Vis. Exp. (118), e55017, doi:10.3791/55017 (2016).

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