A protocol for the measurement of outgassing rates of hydrogen from ordinary steel vacuum chambers using the rate-of-pressure rise method is presented.
Les aciers sont généralement des matériaux utilisés dans la fabrication de systèmes à vide en raison de leurs bonnes propriétés mécaniques, de la corrosion et de vide. Une variété d'aciers satisfont au critère de faible dégazage requis pour les applications hautes ou hyperfréquences vide. Cependant, un matériau donné peut présenter différents taux de dégazage en fonction de son processus de fabrication ou les divers procédés de prétraitement impliqués lors de la fabrication. Ainsi, la mesure des taux de dégazage est hautement souhaitable pour une application à vide spécifique. Pour cette raison, la hausse du taux de pression méthode (RoR) est souvent utilisé pour mesurer le dégazage d'hydrogène après étuvage. Dans cet article, une description détaillée de la conception et de l'exécution du protocole expérimental impliqué dans la méthode RoR est fourni. Le procédé RoR utilise une jauge de filature à rotor pour minimiser les erreurs qui en découlent outgassing ou l'action de pompage d'une jauge à vide. Les taux de dégazage de deux aciers ordinaires (acier inoxydable et mAcier ild) ont été mesurés. Les mesures ont été effectuées avant et après le pré-traitement thermique des aciers. Le prétraitement thermique des aciers a été réalisée pour réduire le dégazage. Taux extrêmement bas de dégazage (de l'ordre de 10 – 11 Pa m 3 sec – 1 m – 2) peuvent être mesurés régulièrement en utilisant des échantillons relativement petits.
Les aciers sont couramment utilisés dans la construction en raison de leurs bonnes propriétés mécaniques. Certains aciers (aciers ferreux, en particulier) sont des matériaux préférés pour des applications impliquant le vide. Selon le type et la qualité, ces aciers présentent des taux de dégazage suffisamment faibles essentiels pour un vide élevé (HV, 10-7 <p <10 – 5 Pa) ou sous ultravide (UHV, 10 -10 <p <10 – 7 Pa) systèmes . En outre, des recherches approfondies ont été menées à l'élaboration de procédures de prétraitement spéciaux qui réduisent bullage 1-3. Les mesures de prétraitement sont conçus pour minimiser l'investissement de pompage ou pour améliorer le vide du HV à UHV ou de UHV à vide extrême-haut (p <10-10 Pa).
Bien que de nombreuses méthodes pratiques ont été proposées pour réduire le rat outgassinge des aciers ferreux, les méthodes récentes sont axées sur la réduction du temps et la température nécessaire pour obtenir un taux de dégazage inférieur. Un traitement thermique à 350 ° C-450 ° C plutôt que sous vide cuisson à 800 ° C-950 ° C, est un bon exemple de cette approche. 1,4,5 En outre, le choix du matériau idéal pour une application à vide spécifique est critique; par exemple, la sélection d'un matériau ferritique avec un taux de dégagement de gaz très faible pour une utilisation dans un blindage de champ magnétique. 6,7
Au cours de ces enquêtes, la mesure précise du taux de dégazage est une condition préalable pour le criblage de matériaux candidats ou de vérifier l'efficacité des différentes procédures de prétraitement. 8,9 Les techniques expérimentales les plus couramment utilisés pour la mesure du dégagement gazeux sont le débit et les méthodes de montée de vitesse de pression. 10 Récemment, diverses expériences ont été menées pour mesurer le taux de dégazage d'hydrogène basée sur la méthode RoR utilisant de spinning jauge de rotor (SOR). 1, 11 à 13 Le procédé utilisant RoR SOR est très adapté à la mesure des taux de dégazage de l' hydrogène de très faibles qui limitent souvent la pression la plus faible possible , dans un système à vide en acier. En effet, le SOR a pompage négligeable ou une action de dégazage. En outre, le SOR a également une excellente précision et une bonne linéarité dans un vide élevé et la gamme de ultra-vide. 14
Étant donné que la littérature publiée sur les expériences RoR est limitée, il est utile de décrire les détails expérimentaux pour développer une compréhension plus profonde de la méthode. Dans cet article, vidéo, nous décrivons en détail le processus de mise en place de l'expérience et de fournir des instructions détaillées pour effectuer des mesures de dégazage en utilisant la méthode RoR. Afin de démontrer l'efficacité de la méthode, les taux des deux aciers couramment utilisés (acier inoxydable 304 et S20C) en acier doux dégazage ont été mesurés avant et après un traitement de préchauffage pour réduire le outgassin d'hydrogènetaux de g. Les valeurs de pré et post-traitement ont été comparés. résultats expérimentaux typiques en utilisant une configuration assez simple sont présentés pour démontrer l'efficacité de la méthode optimisée pour évaluer les taux de dégazage d'hydrogène faibles.
De nombreux procédés pour la mesure du taux de dégazage ont été rapportés dans la littérature. Les méthodes expérimentales comprennent le débit, la conductance modulation à deux voies, RoR, et des variantes de ces méthodes. Toutefois, aucune méthode est idéale pour obtenir les données de dégazage nécessaires. 10 La méthode RoR utilisant SOR, cependant, est devenue la méthode de choix pour la mesure des matériaux de dégazage faible. 11-13 SOR 17 est souvent utilisé c…
The authors have nothing to disclose.
This work was supported jointly by the Converging Research Center Program through the Ministry of Science, ICT and Future Planning, Korea (NRF-2014M3C1A8048817) and R&D Convergence Program of NST (National Research Council of Science and Technology) of Republic of Korea (CAP-14-3-KRISS).
Sample chamber | |||
Stainless steel, 304 | POSCO (www.posco.co.kr) | ||
Mild steel, D3752 | Xiangtan Iron&Steel co.,LTD (http://www.hnxg.com) | ||
Mild steel, D3752 | SeAh Besteel (www.seahbesteel.co.kr) | ||
Name | Company | Catalog Number | Comments |
Cleaning | |||
Cleaning bath | Samill IDS | Ultrasonic cleaning, heating, timer, concentration control | |
Acetone | Samchun Chemical (www.samchun.com) | A1759 | HPLC GRADE (99.7%) |
Tekusolv | NCH Co. (www.nch.com) | 0368-0058J | Solvents |
BN cleaner | Henkel surface technologies (na.henkel-adhesives.com) | 6610263775 | Akkaline, pH 13 |
Ethanol | Fisher Scientific (www.fishersci.com) | A995-4 | HPLC Reagent(99.9%) |
Deionized water (Electro deionizer SYSTEM) | A.T.A (www.atagroup.co) | EDI SYSTEM | |
Liquid N2 gas | Hanyoung (www.gasmaster.co.kr) | B/T 176 L | LN2 dewar, purity 99.999% |
Name | Company | Catalog Number | Comments |
Welding | |||
Tungsten Inert Gas wedling machine | Thermal Arc (www.victortechnologies.com/thermalarc) | 400GTSW | Ar gas prefllow&postflow 8 liter/min, backflow 5 liter/min |
turning jig | Vactron (www.vactron.co.kr) | Made to order | Made to order |
Ar gas | Lindekorea (www.lindekorea.com) | Purity 99.999% | |
Name | Company | Catalog Number | Comments |
Leak test | |||
Leak detector | Adixen (www.adixen.fr/en/) | ASM380 | Pumping Speed(air): 9.7 l/s |
He gas | Lindekorea (www.lindekorea.com) | Purity 99.999% | |
Name | Company | Catalog Number | Comments |
Vacuum equipment | |||
Spinning rotor gauge | MKS Instruments (www.mks.com) | SRG-3 | Controller, head, and thimble set |
Industrial level meter | MKS Instruments (www.mks.com) | SRG-3 | For SRG assemble ± 1˚ |
Oscilloscope | Tektronix (www.tek.com) | TDS2012B | |
Residulal gas analyser | Balzers | QMA200 | m/e 0-100 |
TMP(HiPace 80) | Pfeiffer Vacuum (www.pfeiffer-vacuum.com) | PMP03941 | Pumping Speed(N2): 67 l/s |
Scroll pump | Anest Iwata (www.anest-iwata.co.jp) | ISP 90 | Pumping Speed(Air): 1.8 l/s |
All-metall easy close angle valve(CF35) | VAT Inc. (www.vatvalve.com) | 54032-GE02-0002 | Rotatable flange |
Angle valve(KF25) | MDC Vacuum Inc. (www.mdcvacuum.com) | KAV-100 | |
Five-Way Crosses | MDC | Made to order | CF4-1/2 Spool-rotatable 1-way to CF2-3/4 Nipple 3ea, Vacuum degassed at 400℃ for 3 days |
Reducing Tees | MDC | Made to order | CF4-1/2 Flange to CF2-3/4 Tees(Half flange), Vacuum degassed at 400℃ for 3 days |
Name | Company | Catalog Number | Comments |
Temperature control | |||
Chiller | JEIO Tech (www.jeiotech.com) | RW-2025G | |
Cooling line | LS Metal (www.lsmetal.biz) | C1100 | Level Wound Coil, Diameter 10mm |
Heater controllers | HMT | Made to order | Bakeout program controller |
Electrical heater tapes | Brisk heat (www.briskheat.com) | BIH101080L | |
Thermocouple(K type) | miraesensor (www.miraesensor.com) | MR-2290 | |
Handheld multimeter | Saehan (www.saehan.co.kr) | 3234 | |
Data recorder(Temp.) | Yokogawa (www.yokogawa.com) | GP10-1E1F-UC10 |