Summary

Misura di degassamento Tassi di Acciai

Published: December 13, 2016
doi:

Summary

A protocol for the measurement of outgassing rates of hydrogen from ordinary steel vacuum chambers using the rate-of-pressure rise method is presented.

Abstract

Acciai sono comunemente utilizzati materiali nella fabbricazione di sistemi di aspirazione a causa delle loro buone proprietà meccaniche, corrosione, ed a vuoto. Una varietà di acciai soddisfa il criterio del basso degassamento necessaria per le applicazioni ad alta o ultraelevati vuoto. Tuttavia, un dato materiale può presentare diversi tassi di degassamento seconda procedimento di fabbricazione o vari processi di pretrattamento coinvolte durante la fabbricazione. Così, la misurazione dei tassi di degassamento è altamente desiderabile per un'applicazione specifica sottovuoto. Per questo motivo, l'aumento della velocità di pressione Metodo (ROR) è spesso utilizzato per misurare il degassamento dell'idrogeno dopo bakeout. In questo articolo, viene fornita una descrizione dettagliata della progettazione e l'esecuzione del protocollo sperimentale coinvolti nel metodo RoR. Il metodo RoR utilizza un misuratore rotore di filatura per minimizzare gli errori che derivano dal degassamento o l'azione di pompaggio di un vacuometro. I tassi di degassamento dei due acciai ordinari (acciaio inox e mILD acciaio) sono stati misurati. Le misurazioni sono state effettuate prima e dopo il pretrattamento termico degli acciai. Il pretrattamento termico di acciaio è stata eseguita per ridurre il degassamento. Estremamente bassi tassi di degassamento (dell'ordine di 10 11 Pa m 3 sec 1 m 2) possono essere misurati di routine utilizzando relativamente piccoli campioni.

Introduction

Acciai sono abitualmente utilizzati nella costruzione a causa delle loro buone proprietà meccaniche. Alcuni acciai (acciai ferrosi, in particolare) sono preferiti materiali per applicazioni con il vuoto. A seconda del tipo e grado, questi acciai hanno tassi di degassamento sufficientemente basse essenziali per alto vuoto (HV, 10 7 <p <10 5 PA) o ultra alto vuoto (UHV, 10 -10 <<10 p 7 Pa) sistemi . Inoltre, la vasta ricerca è stata condotta verso lo sviluppo di procedure speciali di pretrattamento che riducono degassamento 1-3. Le misure di pretrattamento sono stati progettati per ridurre al minimo l'investimento di pompaggio o per migliorare il vuoto da HV a UHV o da UHV a estremo-alto vuoto (p <10 10 Pa).

Sebbene siano stati proposti molti metodi pratici per ridurre il ratto degassamentoe di acciai ferrosi, metodi recenti sono focalizzati sulla riduzione del tempo e la temperatura richiesta per ottenere un tasso di degassamento inferiore. Il trattamento termico a 350 ° C-450 ° C anziché vuoto cottura a 800 ° C-950 ° C, è un buon esempio di questo approccio. 1,4,5 Inoltre, scegliendo il materiale ideale per un'applicazione specifica vuoto è critica; per esempio, selezionando un materiale ferritico con un tasso molto basso degassamento per uso in schermatura del campo magnetico. 6,7

Nel corso di tali indagini, precisa misurazione del tasso di degassamento è un prerequisito per la proiezione di materiali candidati o la verifica dell'efficacia delle varie procedure di pretrattamento. 8,9 Le tecniche sperimentali più comuni utilizzate per la misura di degassamento sono il throughput e della velocità di pressione metodi aumento. 10 Recentemente, sono stati condotti vari esperimenti per misurare il tasso di idrogeno degassamento basato sul metodo RoR utilizzando centrifugamanometro rotore ning (SRG). 1, 11-13 Il metodo RoR utilizzando SSR è molto adatto per la misurazione molto bassi tassi di degassamento idrogeno che spesso limitano la pressione più bassa realizzabile in un sistema di aspirazione in acciaio. Questo perché la SSR ha pompaggio trascurabile o azione degassamento. Inoltre, la SSR ha anche un'eccellente precisione e una buona linearità in alto vuoto e la gamma di vuoto ultra-alta. 14

Dato che la letteratura pubblicata su esperimenti RoR è limitata, vale la pena di descrivere i dettagli sperimentali per sviluppare una più profonda comprensione del metodo. In questo articolo il video, si descrive in dettaglio il processo di creazione l'esperimento e fornire istruzioni dettagliate per eseguire misure di degassamento con il metodo RoR. Per dimostrare l'efficacia del metodo, i tassi di degassamento dei due acciai comunemente utilizzati (acciaio inox 304 e S20C acciaio dolce) sono stati misurati prima e dopo un trattamento di preriscaldamento per ridurre il outgassin idrogenotasso g. I valori pre e post-trattamento sono stati confrontati. I risultati tipici sperimentali utilizzando piuttosto semplice impostazione vengono presentati per dimostrare l'efficacia del metodo ottimizzato per valutare bassi tassi di degasaggio idrogeno.

Protocol

Attenzione: Si prega di seguire tutte le procedure di sicurezza appropriate, mentre l'assemblaggio dei attrezzature e campioni camere. Si prega di indossare dispositivi di protezione individuale (occhiali, guanti, scarpe di sicurezza, etc.). 1. Realizzazione di una camera per campioni vuoto Progettazione e fabbricazione della camera a vuoto Preparare e presentare disegni di progettazione di un fornitore commerciale o un negozio di macchina in…

Representative Results

Come previsto, il gas residuo dopo la bakeout era principalmente idrogeno. 7 L'aumento di pressione misurata usando l'SSR era lineare per un lungo periodo di tempo (Figura 5). Così, l'effetto riassorbimento potrebbe essere trascurabile e il tasso di degassamento intrinseca (q) per gli acciai testati in questo studio può essere valutata utilizzando il metodo RoR. 10 I dati di aumento della pressione misurati sono stati analizza…

Discussion

Numerosi metodi per la misurazione dei tassi di degassamento sono stati riportati in letteratura. Metodi sperimentali includono il throughput, la modulazione della conduttanza, due-path, RoR, e le variazioni di questi metodi. Tuttavia, nessuno metodo è ideale per ottenere i dati necessari degassamento. 10 Il metodo RoR utilizzando SSR, tuttavia, è diventato il metodo di scelta per la misurazione di materiali a basso degassamento. 11-13 SRG 17 è spesso usato come standard secondario ne…

Divulgaciones

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

This work was supported jointly by the Converging Research Center Program through the Ministry of Science, ICT and Future Planning, Korea (NRF-2014M3C1A8048817) and R&D Convergence Program of NST (National Research Council of Science and Technology) of Republic of Korea (CAP-14-3-KRISS).

Materials

Sample chamber
Stainless steel, 304 POSCO      (www.posco.co.kr)
Mild steel, D3752 Xiangtan Iron&Steel co.,LTD (http://www.hnxg.com)
Mild steel, D3752 SeAh Besteel (www.seahbesteel.co.kr)
Name Company Catalog Number Comments
Cleaning
Cleaning bath Samill IDS Ultrasonic cleaning, heating, timer, concentration control 
Acetone Samchun Chemical (www.samchun.com) A1759 HPLC GRADE (99.7%)
Tekusolv NCH Co.        (www.nch.com) 0368-0058J Solvents
BN cleaner Henkel surface technologies (na.henkel-adhesives.com) 6610263775 Akkaline, pH 13
Ethanol Fisher Scientific (www.fishersci.com) A995-4 HPLC Reagent(99.9%)
Deionized water (Electro deionizer SYSTEM) A.T.A        (www.atagroup.co) EDI SYSTEM
Liquid N2 gas Hanyoung (www.gasmaster.co.kr) B/T 176 L LN2 dewar, purity 99.999%
Name Company Catalog Number Comments
Welding
Tungsten Inert Gas wedling machine Thermal Arc (www.victortechnologies.com/thermalarc) 400GTSW Ar gas prefllow&postflow 8 liter/min, backflow 5 liter/min
turning jig Vactron    (www.vactron.co.kr) Made to order Made to order
Ar gas Lindekorea (www.lindekorea.com) Purity 99.999%
Name Company Catalog Number Comments
Leak test
Leak detector Adixen     (www.adixen.fr/en/) ASM380 Pumping Speed(air): 9.7 l/s
He gas Lindekorea (www.lindekorea.com) Purity 99.999%
Name Company Catalog Number Comments
Vacuum equipment
Spinning rotor gauge  MKS Instruments (www.mks.com) SRG-3 Controller, head, and thimble set
Industrial level meter MKS Instruments (www.mks.com) SRG-3 For SRG assemble ± 1˚
Oscilloscope Tektronix               (www.tek.com) TDS2012B
Residulal gas analyser Balzers QMA200 m/e 0-100 
TMP(HiPace 80) Pfeiffer Vacuum (www.pfeiffer-vacuum.com) PMP03941 Pumping Speed(N2): 67 l/s
Scroll pump Anest Iwata        (www.anest-iwata.co.jp) ISP 90 Pumping Speed(Air): 1.8 l/s
All-metall easy close angle valve(CF35) VAT Inc.  (www.vatvalve.com) 54032-GE02-0002 Rotatable flange
Angle valve(KF25) MDC Vacuum Inc. (www.mdcvacuum.com) KAV-100
Five-Way Crosses     MDC  Made to order CF4-1/2 Spool-rotatable 1-way to CF2-3/4 Nipple 3ea, Vacuum degassed at 400℃ for 3 days
Reducing Tees  MDC Made to order CF4-1/2 Flange to CF2-3/4 Tees(Half flange), Vacuum degassed at 400℃ for 3 days
Name Company Catalog Number Comments
Temperature control 
Chiller JEIO Tech   (www.jeiotech.com) RW-2025G
Cooling line LS Metal     (www.lsmetal.biz) C1100 Level Wound Coil, Diameter 10mm
Heater controllers HMT Made to order Bakeout program controller
Electrical heater tapes Brisk heat (www.briskheat.com) BIH101080L
Thermocouple(K type) miraesensor (www.miraesensor.com) MR-2290
Handheld multimeter Saehan     (www.saehan.co.kr) 3234
Data recorder(Temp.) Yokogawa (www.yokogawa.com) GP10-1E1F-UC10

Referencias

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Citar este artículo
Park, C., Kim, S., Ki, S., Ha, T., Cho, B. Measurement of Outgassing Rates of Steels. J. Vis. Exp. (118), e55017, doi:10.3791/55017 (2016).

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