Elettrochimica Acquaforte e caratterizzazione di punte acuminate campo di emissione per impatto elettronico di ionizzazione

Punte taglienti o punti sono da tempo utilizzati in applicazioni di microscopia, come il microscopio campo di ioni (FIM) ¹ e il microscopio a effetto tunnel (STM) ^2, e una serie di tecniche per produrre punte taglienti di vari materiali sono stati sviluppati ^3. Questi suggerimenti taglienti possono anche essere utilizzati come punti di emissione di campo (FEP) applicando una tensione elevata a loro, e servono come fonte fascio elettronico conveniente. Un'applicazione di come sorgente è produzione di ioni tramite ionizzazione elettronica (EII). Il FEP è particolarmente vantaggioso in applicazioni dove fluttuazioni di temperatura prodotte da emettitori termici sono indesiderabili. Ad esempio, la produzione di ioni attraverso EII di gas di fondo o di vapore ad alta precisione Penning intrappola ^4,5.

Un metodo semplice per la fabbricazione FEP è per incidere elettrochimicamente aste di tungsteno in una soluzione di idrossido di sodio (NaOH). Questa tecnica è relativamente semplice da implementare conattrezzature modesto e ha dimostrato di essere molto riproducibile e affidabile. Un certo numero di metodi sono descritti in letteratura e miglioramenti a queste tecniche continuano ad apparire ^6. Qui si descrive un metodo per l'attacco elettrochimico di punte di tungsteno in una soluzione di NaOH. Il nostro metodo è una variante della lamella drop-off tecnica ^7,8 e il galleggiante tecnica strato ^9,10. Come questi due metodi consente la produzione di due punte da un unico procedimento di incisione. Una maschera dell'apparato sperimentale per l'incisione delle punte è mostrato in Figura 1.

Figura 1. Apparecchio Acquaforte. Fotografia della apparato sperimentale utilizzato per attacco elettrochimico di barre di tungsteno con una soluzione di NaOH. Si prega di fare clicqui per vedere una versione più grande di questa figura.

attacco elettrochimico del tungsteno nella base acquosa NaOH avviene tramite un processo a due stadi. Innanzitutto, ossidi di tungsteno intermedi sono formati, e in secondo luogo, questi ossidi sono non elettrochimicamente disciolti per formare l'anione tungstato solubile. Questo processo è descritto, in forma semplificata, le due reazioni

(1) W + 6OH ^– → WO _{3 (S)} + 3H ₂ O + 6e ^-, e

(2) WO _{3 (S)} + 2OH ^– → WO ₄ ^2- + H ₂ O.

La corrente incisione e la soluzione molarità NaOH usato influenzano il tempo e la tensione necessaria per incidere attraverso l'asta di tungsteno. Gli studi di questi effetti sono presentati e discussi. Ancora più importante, i parametri di attacco hanno un effetto sulla geometria delle punte e, come tale, il loro funzionamento in modalità emissione di campo. La geometria del suggerimenti che abbiamo prodotto sono stati caratterizzati da loro l'imaging con un microscopio elettronico a scansione (SEM). Tali immagini possono essere utilizzate per stimare, per esempio, il raggio della punta. Inoltre, le punte sono gestiti in modalità emissione di campo applicando una tensione negativa di tipicamente qualche centinaio di volt a qualche kilovolt loro e monitorare la corrente di emissione di elettroni risultante. Il rapporto tra la corrente di emissione di campo, I, e applicata tensione di polarizzazione, V, può essere descritto dall'equazione Fowler-Nordheim ¹¹

(3) I = AV ² e ^{-Cr _eff / V,}

dove r _eff è il raggio effettivo della punta, A è una costante, e C è la seconda costante di Fowler-Nordheim , In cui b = 6,83 eV ^{– 3/2} V / nm,030eq11.jpg "/> è la funzione lavoro di tungsteno ( ≈ 4,5 eV), k è un fattore che dipende dalla geometria (k ≈ 5), e è il termine Nordheim correzione dell'immagine ( ≈ 1) ^12. Pertanto, il raggio effettivo della punta può essere determinata misurando la corrente di elettroni in funzione della tensione di polarizzazione. In particolare, esso può essere ottenuto dalla pendenza di una trama cosiddetto Fowler-Nordheim (FN) di ln (I / V ²⁾ vs 1 / V.