制备和使用光催化活性分段银|氧化锌和二氧化钛同轴₂银纳米线制成由模板电

分段银| ZnO纳米线形成的PCTE膜 1。PCTE膜的制备为模板电选择一个轨道蚀刻聚碳酸酯膜的200nm的外孔直径和厚度为6μm（ 图2a）中。这里所用的膜的直径为25毫米。 溅射的金层在膜（ 图2b）的背面。在这种情况下，为2×10 -2毫巴的沉积压力，使用用Ar作为溅射气体。用〜13纳米/分钟缓慢的沉积速率。注：电沉积期间该Au层将用作电接触。 使用双面胶带附加一个小的载玻片（1.4×2.1公分）上的膜的涂覆金的一侧的顶部。对于这一点，把双面胶带四个小条沿载玻片（ 图2c）的边缘。注意：请确保膜是尽可能顺利，没有任何褶皱。此载玻片是用来确保膜孔内部选择性电镀。 贴一小块铜带上，伸出距离为机械稳定性载玻片，膜的一部分。因为铜带导通时，在工作电极的鳄鱼夹可以连接到铜带。 如果需要，通过将Teflon带周围的边缘提高膜的粘合性的玻璃载玻片。注：对于沉积在室温下的双面胶带的粘合通常是足够强的，但在高温下它是推荐使用特氟龙胶带为好。 。银2电| ZnO纳米线银段的制备制备含0.20摩尔AgNO 3（每50ml1.70克）和0.10 MH 3 BO 3（每50ml0.31克）的水溶液。用HNO 3调节pH值至1.5。 把准备膜一起用Pt对电极和在所制备的溶液中的Ag / AgCl（3M KCl）中的参比电极。 适用的0.10伏的电位与30秒对于Ag / AgCl参比电极（ 图2d和2e）。注意：虽然每个恒电位仪软件会有所不同，所有的程序应该有一个像“设置潜在的”输入线和“持续时间”，而这些数值可以填写。请参考电位手动和附带的软件的更多细节。 就拿电极从溶液中，并用Milli-Q水冲洗。 氧化锌段的制备制备含0.10M的锌（NO 3）2·6H 2 O（1.49克每50ml）的水溶液。 加热该溶液至60℃，使用水浴，然后将载有银段一起用Pt对电极和在该加热的溶液中的Ag / AgCl参比电极的膜。 <li>应用为-1.00 V，相对于20分钟的银/氯化银参比电极的电位（ 图2d和2e）。注意：虽然每个恒电位仪程序会有所不同，都应该有一个像“设置潜在的”输入线和“持续时间”，而这些数值可以填写。请参考电位手动和附带的软件的更多细节。 就拿电极从溶液中，并用Milli-Q水冲洗。 重复此步骤4倍，获得足够的纳米线的显著信号从H 2传感器。 该纳米线的3。提取和转移到水溶液切含有来自载玻片上的纳米线膜。 这部分的膜转移到聚丙烯离心管中。 添加约2ml 的 CH 2 Cl 2中以溶解PCTE膜并释放纳米线到溶液中。后〜30分钟后，将膜应完全溶解（ 图2F和2G）。 取一小滴含有一个小硅片上纳米线的SEM分析的二氯甲烷溶液中。 离心所得到的在〜19,000×g离心溶液5分钟，除去过量的CH 2 Cl 2中 ，并添加新鲜的CH 2 Cl 2。重复上述过程，至少3倍，以确保所有的聚碳酸酯已被删除。 毕竟聚碳酸酯已被去除，去除过量的CH 2 Cl 2后，milli-Q水中添加到纳米线。至少3倍再次重复离心完全取代所有的CH 2 Cl 2中通过的Milli-Q水。 同轴的TiO 2银纳米线形成的氧化铝膜 4，阳极氧化铝膜的制备为模板电采取AAO膜具有200nm和60微米厚的孔径（ <sTRONG>图2a）。这里所用的膜的直径为13毫米。 溅射的金层上的膜（ 图2b）的背面。在这种情况下为2×10 -2毫巴的沉积压力，使用用Ar作为溅射气体。用〜13纳米/分钟缓慢的沉积速率。注：电沉积期间该Au层将用作电接触。 附加的氧化铝膜，以在配置在图2h用特氟龙胶带的Au涂层的载玻片上。注：为了确保膜毛孔内选择性电镀，阳极氧化铝膜需要被附加到一个不同的配置比PCTE膜的小玻璃片上，因为阳极氧化铝膜是太脆与鳄鱼夹连接。时的3.0×2.5厘米的玻璃载片使用时，两种膜可用于一次。 把一小块铜带上，易于处理的玻片上的金涂层的部分连接时，电DES。 5，电化学TiO 2的银纳米线沉积一TiO 2的凝胶的制备制备含有0.02M的TiOSO 4（每50ml0.16克）的水溶液0.03 MH 2 O 2（每50ml0.13毫升），0.05M的HNO 3（每50ml0.15毫升）和0.25M的KNO 3（1.26克每50ml）中。 把所制备的膜一起用Pt对电极和在所制备的溶液中的Ag / AgCl（3M KCl）中的参比电极。 适用的-1.0 V与3.5小时的Ag / AgCl参考电极的电位（ 图2d和2e）。注意：虽然每个恒电位仪软件会有所不同，所有的程序应该有一个像“设置潜在的”输入线和“持续时间”，而这些数值可以填写。请参考电位手动和附带的软件的更多细节。 就拿电极从溶液中和不要冲洗该膜用milli-Q水中，由于TiO 2的凝胶仍然是水溶性的。其它电极可冲洗milli-Q水中。 同轴二氧化钛-银纳米线的制备热退火用的TiO 2凝胶膜在烘箱中于650℃进行2小时的空气。 重新将膜的黄金镀膜玻璃幻灯片。 制备含0.20摩尔AgNO 3（每50ml1.70克）和0.10 MH 3 BO 3（每50ml0.31克）的水溶液。用HNO 3调节pH值至1.5。 把所制备的膜一起用Pt对电极和在所制备的溶液中的Ag / AgCl（3M KCl）中的参比电极。 适用的0.10伏的电位与1.5分钟对于Ag / AgCl参比电极（ 图2d和2e）。注意：虽然每个恒电位仪软件会有所不同，所有的程序应该有一个像“设置POTE输入线微分方程边值问题的“和”持续时间“，而这些数值可以填写请参考电位手动和附带的软件的更多细节。 就拿电极从溶液中，并用Milli-Q水冲洗。 在TiO 2纳米管掺入银纳米粒子的制备加热与TiO 2的凝胶过夜，膜在100℃下制备含0.20摩尔AgNO 3（每50ml1.70克）和0.10 MH 3 BO 3（每50ml0.31克）的水溶液。用HNO 3调节pH值至1.5。 把所制备的膜一起用Pt对电极和在所制备的溶液中的Ag / AgCl（3M KCl）中的参比电极。 适用的0.10伏的电位与1.5分钟对于Ag / AgCl参比电极（ 图2d和2e）。注意：虽然每个恒电位仪软件会有所不同，所有的程序应该有输入线喜欢“集势“和”持续时间“，而这些数值可以填写请参考电位手动和附带的软件的更多细节。 就拿电极从溶液中，并用Milli-Q水冲洗。 重复此过程，以获得至少10膜填充纳米线/纳米管，以获得足够的材料显著信号从H 2传感器。 纳米管和纳米线的6。提取切包含从载玻片上的纳米管或纳米线膜。 传输这部分的膜的成聚丙烯离心管中。 添加约2ml含1.0 M氢氧化钠来溶解氧化铝膜并释放纳米管或纳米线的成溶液的水溶液。后〜2小时，将膜应完全溶解（ 图2F和2G）。 离心得到的〜19,000×g离心溶液中5英里N，除去过量的NaOH溶液，并加入新鲜的milli-Q水中。重复上述过程，至少3倍，以确保所有的NaOH已被删除。 毕竟氢氧化钠已被移除，该水性悬浮液可以用于H 2的形成实验。 或者，除去过量的水用于制备纳米管或纳米线的SEM的可视化后添加CH 2 Cl 2中或另一挥发性溶剂的纳米管和纳米线。重复离心至少3倍由挥发性溶剂完全取代所有的水。存入一小滴含有纳米管或纳米线的溶液，在小硅片。 H 2组实验氢传感器7，制备采取Pd基氢传感器。 将传感器放在一个NS插头适合于石英管的顶部内侧。 将传感器连接到一个标准的惠斯登电桥如图所示在图3中。 8。光催化制氢的形成把水性纳米线的溶液在72毫升石英管。添加更多的水，直到总体积为10ml的水是在石英管内。再加入40ml甲醇。 开始记录从钯基于H 2传感器的信号将其放置于石英管的顶部之前和监控信号的变化。 〜200秒稳定的信号后，把H 2传感器在石英管的顶部，同时打开UV光源开始实际测量。注意：在这些实验中，UV光源放置约10-15厘米的距离样品。