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Formação de Micro e Nano-Plásticos de Filmes plásticos agrícolas para emprego em estudos de pesquisa fundamental

Published: July 27, 2022
doi:
10.3791/64112
, , , , , ,
1Department of Biosystems Engineering and Soil Science,University of Tennessee, 2Neutron Scattering,Oak Ridge National Laboratory, 3Chemical Sciences Divisions,Oak Ridge National Laboratory, 4Center for Renewable Carbon,The University of Tennessee

Summary

Mostramos a formação e caracterização dimensional de micro e nanoplásticos (MPs e NPs, respectivamente) utilizando um processo stepwise de moagem mecânica, moagem e análise de imagens.

Abstract

Microplásticos (PMs) e nanoplásticos (NPs) dispersos em ecossistemas agrícolas podem representar uma grave ameaça à biota no solo e nas vias navegáveis próximas. Além disso, produtos químicos como pesticidas adsorvidos por NPs podem prejudicar organismos do solo e potencialmente entrar na cadeia alimentar. Nesse contexto, plásticos utilizados agrícolamente, como filmes de mulch plástico, contribuem significativamente para a poluição plástica nos ecossistemas agrícolas. No entanto, a maioria dos estudos fundamentais sobre destino e ecotoxicidade empregam materiais mp idealizados e pouco representativos, como microesferas de poliestireno.

Portanto, como descrito aqui, desenvolvemos um procedimento em escala laboratoriar para formar mecanicamente MPs e NPs representativos para tais estudos. O material plástico foi preparado a partir de filmes de mulch plástico comercialmente disponíveis de adipato-co-tereftalato de polibutirato (PBAT) que foram embrittled através do tratamento criogênico (CRYO) ou do intemperismo ambiental (W), e de pelotas PBAT não tratadas. Os materiais plásticos foram então tratados por fresagem mecânica para formar PMs com um tamanho de 46-840 μm, imitando a abrasão de fragmentos plásticos pelo vento e máquinas mecânicas. Os PMs foram então peneirados em várias frações de tamanho para permitir uma análise mais aprofundada. Finalmente, a fração de peneira de 106 μm foi submetida à moagem úmida para gerar NPs de 20-900 nm, um processo que imita o processo de redução de tamanho lento para MPs terrestres. As dimensões e a forma dos PMs foram determinadas por meio da análise de imagem de estereomicrografos, e a dispersão dinâmica de luz (DLS) foi empregada para avaliar o tamanho das partículas para NPs. MPs e NPs formados através desse processo possuíam formas irregulares, que estão em consonância com as propriedades geométricas dos PMs recuperados dos campos agrícolas. No geral, este método de redução de tamanho mostrou-se eficiente para a formação de PMs e NPs compostos de plásticos biodegradáveis, como o polibutileno adipate-co-tereftalato (PBAT), representando materiais mulch utilizados para a produção agrícola de culturas especiais.

Introduction

Nas últimas décadas, o rápido aumento da produção global de plásticos e o descarte inadequado e a falta de reciclagem de resíduos plásticos levaram à poluição ambiental que impactou os ecossistemas marinhos e terrestresem 1,2,3. Os materiais plásticos são essenciais para a agricultura contemporânea, particularmente para cultivar vegetais, frutas pequenas e outras culturas especiais. Seu uso como filmes de mulch, revestimentos de túneis altos e baixos, fita de gotejamento e outras aplicações visam aumentar o rendimento e a qualidade das culturas, reduzir os custos de produção e promover métodos de agricultura sustentável 4,5. No entanto, a expansão do emprego da “plasticulture” levantou preocupações sobre a formação, distribuição e retenção de peças plásticas em ambientes agrícolas. Após um processo contínuo de fragmentação causado pela degradação ambiental durante a vida útil, fragmentos plásticos maiores formam micro e nanoplásticos (MNPs), que persistem no solo ou migram para as vias navegáveis adjacentes via escoamento de água e vento 6,7,8. Fatores ambientais como a radiação ultravioleta (UV) através da luz solar, forças mecânicas da água e fatores biológicos desencadeiam a empreitada plástica de plásticos dispersos ambientalmente, resultando na quebra de fragmentos plásticos maiores em partículas macro ou meso-plásticas 9,10. Outra desfragmentação forma microplásticos (MPs) e nanoplásticos (NPs), refletindo partículas de tamanho médio (diâmetro nominal; d p) de 1-5000 μm e 1-1000 nm, respectivamente11. No entanto, o limite superior d p para NPs (ou seja, um limite menor para MPs) não é universalmente acordado e em vários artigos, este é listado como 100 nm12.

Os PMs de resíduos plásticos representam uma ameaça global emergente aos serviços de saúde e ecossistema do solo. A adsorção de metais pesados de água doce pelos PMs levou a uma concentração 800 vezes maior de metais pesados em comparação com o ambiente circundante13. Além disso, os PMs em ecossistemas aquáticos apresentam múltiplos estressores e contaminantes alterando a penetração da luz, causando esgotamento de oxigênio e causando adesão a várias biotas, incluindo penetração e acúmulo em organismos aquáticos14.

Estudos recentes sugerem que os MNPs podem impactar a geoquímica do solo e a biota, incluindo comunidades microbianas e plantas 15,16,17. Além disso, os PMs ameaçam a web alimentar 17,18,19,20. Uma vez que os MNPs passam prontamente pelo transporte vertical e horizontal no solo, eles podem transportar contaminantes absorvidos, como pesticidas, plastificantes e microrganismos através do solo em ecossistemasubterrâneos ou aquáticos, como rios e córregos 21,22,23,24. Plásticos agrícolas convencionais, como filmes de mulch, são feitos de polietileno, que devem ser removidos do campo após o uso e descartados em aterros sanitários. No entanto, a remoção incompleta leva ao acúmulo substancial de detritos plásticos nos solos 9,25,26. Alternativamente, as mulas plásticas biodegradáveis do solo (BDMs) são projetadas para serem colocadas no solo após o uso, onde se degradarão ao longo do tempo. No entanto, os BDMs persistem temporariamente no solo e gradualmente degradam e se fragmentam em MPs e NPs 9,27.

Muitos estudos ecotoxiológicos ambientais atuais e de destino empregam PMs e NPs idealizados e não representativos. Os MNPs substitutos mais usados são micro-instilares monodispersos de poliestireno ou nanosferas, que não refletem os MNPs reais residentes no ambiente12,28. Consequentemente, a seleção de PMs e NPs não representativos pode resultar em medidas e resultados imprecisos. A partir da falta de modelos adequados para estudos ambientais terrestres, os autores foram motivados a preparar tais modelos a partir de plásticos agrícolas. Relatamos anteriormente a formação de MNPs de BDMs e pelotas de polietileno através de fresagem mecânica e moagem de pelotas plásticas e materiais de filme e as características dimensionais e moleculares dos MNPs29. O documento atual fornece um protocolo mais detalhado para a preparação de MNPs que podem ser aplicados de forma mais ampla a todos os plásticos agrícolas, como filmes de mulch ou suas matérias-primas pelletizadas (Figura 1). Aqui, para servir de exemplo, escolhemos um filme de mulch e pelotas esféricas do polímero biodegradável polibutileno tereftalato (PBAT) para representar plásticos agrícolas.

Protocol

1. Processamento de PMs a partir de pelotas plásticas através de pré-tratamento criogênico e fresagem NOTA: Esta metodologia baseia-se em um procedimento descrito em outros lugares, empregando um filme PBAT composto pelo mesmo material utilizado para este estudo apresentado29. Pese amostras de pelotas de polímero de ~1 g e transfira para um frasco de vidro de 50 mL. Coloque o tubo de “entrega retangular” com uma peneira de 20 ma…

Representative Results

Para validar o método e análise do procedimento experimental, os PMs e NPs foram formados a partir de pelotas e materiais de filme e comparados por tamanho e forma utilizando imagens microscópicas. O método descrito na Figura 1 formou eficientemente MPs e NPs a partir de pelotas e filmes plásticos biodegradáveis; isso foi conseguido através do resfriamento criogênico, moagem e moagem úmida e caracterização. O primeiro passo era desnecessário para filmes ambientalmente intemperado…

Discussion

Este método descreve um processo eficaz inicialmente descrito em uma publicação anterior29, para preparar MNPs originários de pelotas e filmes de mulch para estudos ambientais. O processo de redução de tamanho envolveu resfriamento criogênico (apenas para filme), fresagem seca e estágios de moagem úmida, para a fabricação de MNPs modelo. Aplicamos este método para preparar MNPs de uma ampla gama de matérias-primas poliméricas, incluindo polietileno de baixa densidade (LDPE), adipate-…

Offenlegungen

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Esta pesquisa foi financiada pela Herbert College of Agriculture, pelo Departamento de Engenharia e Solo de Biossistemas e pela Aliança científica da Universidade do Tennessee, Knoxville. Além disso, os autores reconhecem com gratidão o apoio financeiro fornecido através do USDA Grant 2020-67019-31167 para esta pesquisa. As matérias-primas iniciais para a preparação de MNPs do filme biodegradável mulch baseado em PBAT foram gentilmente fornecidas pela BioBag Americas, Inc. (Dunevin, FL, USA), e por PBAT por Mobius, LLC (Lenoir City, TN).

Materials

Aluminum dish, 150 mL  Fisher Scientific, Waltham, MA, USA 08-732-103 Drying of collected NPs
Aluminum dish, 500 mL VWR International, Radnor, PA, USA 25433-018 Collecting NPs after wet-grinding
Centrifuge Fisher Scientific, Waltham, MA, USA Centrific 228 Container for centrifugation
Delivery tube, #20, 840 µm Thomas Scientific, Swedesboro, NJ, USA 3383M30 Sieving of the first fraction during milling
Delivery tube, #60, 250 µm Thomas Scientific, Swedesboro, NJ, USA 3383M45 Sieving of the second fraction (3x)  during milling
Thermomixer,  5350 Mixer Eppendorf North America, Enfield, CT, USA 05-400-200 Analysis of sieving experiments
FT-IR Spectrum Two, spectrometer with attenuated total reflectance (ATR) Perkin Elmer, Waltham, MA, USA L1050228  Measuring FTIR spectra
Glass beaker, 1000 mL DWK Life Sciences, Milville, NJ, USA 02-555-113 Stirring of MPs-water slurry before grinding
Glass front plate Thomas Scientific, Swedesboro, NJ, USA 3383N55  Front cover plaste for Wiley Mini Mill
Glass jar, 50 mL Uline, Pleasant Prairie, WI, USA S-15846P Collective MPs after milling
Glove Box, neoprene Bel-Art-SP Scienceware, Wayne, NJ, USA BEL-H500290000 22-Inch, Size 10
Zetasizer Nano ZS 90 size analyzer Malvern Panalytical, Worcestershire, UK  Zetasizer Nano ZS Measuring nanoplastics dispersed in DI-water
Microscope camera Nikon, Tokyo, 108-6290, Japan Nikon Digital Sight 10 Combined with Olympus microscope to receive digital images
Microscope Olympus, Shinjuku, Tokyo, Japan Model SZ 61 Imaging of MPs
Nitrogen jar, low form dewar flasks Cole-Palmer, Vernon Hills, IL, USA UX-03771-23 Storage of liquid nitrogen during cryogenic cooling
Accurate Blend 200, 12-speed blender Oster, Boca Raton, FL, USA 6684 Initiating the size reduction of cryogenically treated plastic film
PBAT film, – BioAgri™ (Mater-Bi®) BioBag Americas, Inc, Dunedin, FL, USA 0.7 mm thick Feedstock to form MPs and NPs, agricultural mulch film
PBAT pellets Mobius, LLC, Lenoir City, TN, USA Diameter 3 mm Feedstock to form microplastics (MPs) and nanoplastics (NPs) trough milling and grinding
Plastic centrifuge tubes, 50 mL Fisher Scientific, Waltham, MA, USA 06-443-18 Centrifugation of slurry after wet-grinding
Plastic jar, 1000 mL, pre-cleaned, straight sided Fisher Scientific, Waltham, MA, USA 05-719-733 Collection of NPs during and after wet grinding
Polygon stir bars, diameterø=8 mm, length=50.8 mm   Fisher Scientific, Waltham, MA, USA 14-512-127 Stirring of MPs slurry prior to wet-grinding
Scissors, titanium bonded Westcott, Shelton, CT, USA 13901 Cutting of initial PBAT film feedstocks
Square glass cell with square aperture and cap, 12 mm O.D. Malvern Panalytical, Worcestershire, UK  PCS1115 Measuring of NPs particle size
Stainless steel bottom, 3 inch, pan Hogentogler & Co. Inc, Columbia, MD, USA 8401 For sieving after Wiley-milling
Stainless steel sieve, 3 inch, No. 140 (106 µm) Hogentogler & Co. Inc, Columbia, MD, USA 1308 For sieving after Wiley-milling
Stainless steel sieve, 3 inch, No. 20 (850 µm) Hogentogler & Co. Inc, Columbia, MD, USA 1296 Sieving of MPs after Wiley-milling
Stainless steel sieve, 3 inch, No. 325 (45 µm) Hogentogler & Co. Inc, Columbia, MD, USA 1313 Sieving of MPs after Wiley-milling
Stainless steel sieve, 3 inch, No. 60 (250 µm) Hogentogler & Co. Inc, Columbia, MD, USA 1303 Sieving of MPs after Wiley-milling
Stainless steel top cover, 3 inch Hogentogler & Co. Inc, Columbia, MD, USA 8406 Sieving of MPs after Wiley-milling
Stainless steel tweezers Global Industrial, Port Washington, NY, USA T9FB2264892 Transferring of  frozen film particles from jar into blender
Vacuum oven, model 281A Fisher Scientific, Waltham, MA, USA 13-262-50 Vacuum oven to dry NPs after wet-grinding
Friction grinding machine, Supermass Colloider Masuko Sangyo, Tokyo, Japan MKCA6-2J Grinding machine to form NPs from MPs
Wet-grinding stone, grit size: 297 μm -420 μm Masuko Sangyo, Tokyo, Japan MKE6-46DD Grinding stone to form NPs from MPs
Wiley Mini Mill, rotary cutting mill Thomas Scientific, Swedesboro, NJ, USA NC1346618 Size reduction of pellets and film into MPs and NPs
Software
FTIR-Spectroscopy software Perkin Elmer, Waltham, MA, USA Spectrum 10  Collection of spectra from the initial plastic, MPs and NPs
Image J, image processing program National Institutes of Health, Bethesda, MD, USA Version 1.53n Analysis of digital images received from microscopy 
Microscope software, ds-fi1 software Malvern Panalytical , Malvern, UK Firmware DS-U1 Ver3.10 Recording of digital images
Microsoft, Windows,  Excel 365, spreadsheet software Microsoft, Redmond, WA, USA Office 365 Calculating the average particle size and creating FTIR spectra images
JMP software, statistical software SAS Institute Inc., Cary, NC, 1989-2021 Version 15 Statistical analysis of particle size and perform best fit of data set
Unscrambler software Camo Analytics, Oslo, Norway Version 9.2 Normalizing and converting FTIR spectra into .csv fromat
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Astner, A. F., Hayes, D. G., O’Neill, H. M., Evans, B. R., Pingali, S. V., Urban, V. S., Young, T. M. Forming Micro-and Nano-Plastics from Agricultural Plastic Films for Employment in Fundamental Research Studies. J. Vis. Exp. (185), e64112, doi:10.3791/64112 (2022).
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