Eine extern beheizte Diamant-Ambosszelle zur Synthese und Einzelkristallelastizitätsbestimmung von Eis-VII bei Hochdruck-Temperaturbedingungen
Summary
Diese Arbeit konzentriert sich auf das Standardprotokoll zur Vorbereitung der extern beheizten Diamant-Ambosszelle (EHDAC) zur Erzeugung von Hochdruck- und Hochtemperaturbedingungen (HPHT). Das EHDAC wird eingesetzt, um Materialien in Erd- und Planeteninneren unter extremen Bedingungen zu untersuchen, die auch in Festkörperphysik- und Chemiestudien eingesetzt werden können.
Abstract
Die extern beheizte Diamant-Ambosszelle (EHDAC) kann verwendet werden, um gleichzeitig Hochdruck- und Hochtemperaturbedingungen im Erd- und Planeteninneren zu erzeugen. Hier beschreiben wir das Design und die Fertigung der EHDAC-Baugruppen und -Zubehörteile, einschließlich ringwiderstandsheizungen, thermischer und elektrischer Isolierschichten, Thermoelementplatzierung sowie das experimentelle Protokoll zur Herstellung des EHDAC mit diesen Teilen. Der EHDAC kann routinemäßig verwendet werden, um Megabar-Drücke und bis zu 900 K-Temperaturen unter freiem Himmel und potenziell höhere Temperaturen bis zu 1200 K mit einer Schutzatmosphäre (d.h. Ar gemischt mit 1% H2)zu erzeugen. Im Vergleich zu einer Laser-Heizmethode zur Erreichung von Temperaturen in der Regel >1100 K kann die externe Erwärmung einfach implementiert werden und eine stabilere Temperatur bei ≤900 K und weniger Temperaturgradienten für die Probe bieten. Wir haben die Anwendung des EHDAC zur Synthese von Einkristalleis-VII vorgestellt und seine elastischen Einkristalleikeigenschaften unter Verwendung von Synchrotron-basierter Röntgenbeugung und Brillouin-Streuung bei gleichzeitig hohen Hochtemperaturbedingungen untersucht.
Introduction
Die Diamant-Ambosszelle (DAC) ist eines der wichtigsten Werkzeuge für die Hochdruckforschung. In Verbindung mit Synchrotron-basierten und konventionellen Analysemethoden wurde es häufig verwendet, um Eigenschaften von Planetenmaterialien bis zu Multi-Megabar-Drücken und bei weiten Temperaturbereichen zu untersuchen. Die meisten Planeteninnenräume sind sowohl unter Hochdruck- als auch unter Hochtemperaturbedingungen (HPHT) unter. Es ist daher wichtig, die komprimierten Proben in einem DAC bei hohen Drücken vor Ort zu erwärmen, um die Physik und Chemie von Planeteninnenräumen zu studieren. Hohe Temperaturen sind nicht nur für die Untersuchung von Phasen- und Schmelzbeziehungen und thermodynamischen Eigenschaften von Planetenmaterialien erforderlich, sondern tragen auch dazu bei, den Druckgradienten zu verringern, Phasenübergänge und chemische Reaktionen zu fördern und die Diffusion und Rekristallisation zu beschleunigen. In der Regel werden zwei Methoden zur Beheizung der Proben in DACs eingesetzt: Laserheizung und interne/externe Widerstandserwärmungsmethoden.
Die laserbeheizte DAC-Technik wurde für die Hochdruck-Materialwissenschaft und mineralphysikalische Forschung von Planeteninnenräumen1,2eingesetzt. Obwohl immer mehr Laboratorien Zugang zu dieser Technik haben, erfordert sie in der Regel erheblichen Entwicklungs- und Wartungsaufwand. Die Laserheizungstechnik wurde eingesetzt, um Temperaturen von bis zu 7000 K3zu erreichen. Eine langanhaltende stabile Erwärmung sowie Temperaturmessungen in Laser-Heizexperimenten sind jedoch ein Dauerproblem. Die Temperatur beim Lasererhitzen schwankt in der Regel, kann aber durch Rückkopplung zwischen thermischer Emission und Laserleistung gemildert werden. Schwieriger ist die Steuerung und Bestimmung der Temperatur für die Montage mehrerer Phasen unterschiedlicher Laserabsorption. Die Temperatur hat auch einen erheblich großen Gradienten und Unsicherheiten (Hunderte von K), obwohl die jüngsten technischen Entwicklungsbemühungen verwendet wurden, um dieses Problem zu mildern4,5,6. Temperaturgradienten im beheizten Probenbereich können manchmal zu chemischen Heterogenitäten führen, die durch Diffusion, Neuaufteilung oder Teilweiseschmelzen verursacht werden. Darüber hinaus konnten Temperaturen unter 1100 K in der Regel nicht präzise ohne kundenspezifische Detektoren mit hoher Empfindlichkeit im Infrarot-Wellenlängenbereich gemessen werden.
Der EHDAC verwendet Widerstände oder Folien um die Dichtung/Densitz, um die gesamte Probenkammer zu erwärmen, was die Möglichkeit bietet, die Probe ohne Schutzatmosphäre (z. B. Ar/H2-Gas) auf 900 K und mit einer Schutzatmosphäre7auf 1300 K zu erwärmen. Die Oxidation und Graphitisierung von Diamanten bei höheren Temperaturen begrenzt die höchsten erreichbaren Temperaturen mit dieser Methode. Obwohl der Temperaturbereich im Vergleich zur Lasererwärmung begrenzt ist, bietet er eine stabilere Erwärmung für eine lange Dauer und einen kleineren Temperaturgradienten8und eignet sich gut für die Verbindung mit verschiedenen Detektions- und Diagnosemethoden, einschließlich optischem Mikroskop, Röntgenbeugung (XRD), Raman-Spektroskopie, Brillouin-Spektroskopie und Fourier-Transform-Infrarotspektroskopie9. Daher ist das EHDAC zu einem nützlichen Werkzeug geworden, um verschiedene Materialeigenschaften unter HPHT-Bedingungen zu untersuchen, wie Phasenstabilität und Übergänge10,11, Schmelzkurven12, thermische Gleichung des Zustands13und Elastizität14.
Der BX-90 Typ DAC ist ein neu entwickelter Kolben-Zylinder-Typ DAC mit großer Blende (maximal 90°) für XRD- und Laserspektroskopiemessungen9, mit dem Raum und öffnungen, um eine Miniatur-Widerstandsheizung zu montieren. Der U-förmige Schnitt auf der Zylinderseite bietet auch Raum, um die durch Temperaturgradienten verursachte Spannung zwischen Kolben und Zylinderseite zu lösen. Daher wurde es in letzter Zeit in Pulver- oder Einkristall-XRD- und Brillouin-Messungen mit dem externen Heizaufbau weit verbreitet. In dieser Studie beschreiben wir ein reproduzierbares und standardisiertes Protokoll zur Herstellung von EHDACs und demonstrierten Einkristall-XRD- sowie Brillouin-Spektroskopiemessungen von synthetisiertem Einkristalleis-VII mit dem EHDAC bei 11,2 GPa und 300-500 K.
Protocol
Representative Results
Discussion
In dieser Arbeit haben wir das Protokoll zur Vorbereitung des EHDAC für die Hochdruckforschung beschrieben. Die Zellbaugruppen einschließlich eines Mikroheizers sowie thermischer und elektrischer Isolierschichten. Bisher gibt es mehrere Designs von Resistive Heaters für verschiedene Arten von DACs oder experimentelle Konfigurationen7,17,18,19,20. Die meiste…
Offenlegungen
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Wir danken Siheng Wang, Qinxia Wang, Jing Gao, Yingxin Liu für ihre Hilfe bei den Experimenten. Diese Forschung nutzte Ressourcen der Advanced Photon Source (APS), einer VomO-Energie-Einrichtung des US-Energieministeriums (DOE), die vom Argonne National Laboratory unter Vertrag Nr. DE-AC02-06CH11357. GeoSoilEnviroCARS (Sektor 13) wird von NSF-Earth Sciences (EAR-1128799) und dem Department of Energy, Geosciences (DE-FG02-94ER14466) unterstützt. Die Entwicklung von EHDAC wurde durch das extern beheizte Projekt Diamond Anvil Cell Experimentation (EH-DANCE) an B. Chen im Rahmen des Programms Education Outreach and Infrastructure Development (EOID) von COMPRES im Rahmen des NSF-Kooperationsvertrags EAR-1606856 unterstützt. X. Lai würdigt die Unterstützung aus der Gründungsförderung der China University of Geosciences (Wuhan) (Nr.162301202618). B. Chen würdigt die Unterstützung der U.S. National Science Foundation (NSF) (EAR-1555388 und EAR-1829273). J.S. Zhang erkennt die Unterstützung der U.S. NSF (EAR-1664471, EAR-1646527 und EAR-1847707) an.
Materials
| Au | N/A | N/A | for pressure calibration |
| Deionized water | Fisher Scientific | 7732-18-5 | for the starting material of ice-VII synthesis |
| Diamond anvil cell | SciStar, Beijing | N/A | for generating high pressure |
| K-type thermocouple | Omega | L-0044K | for measuring high temperature |
| Mica | Spruce Pine Mica Company | N/A | for electrical insulation |
| Pt 10wt%Rh | Alfa Aesar | 10065 | for heater |
| Pyrophyllite | McMaster-Carr | 8479K12 | for fabricating the heater base |
| Re | Sigma-Aldrich | 267317 | for the gasket of diamond anvil cell |
| Resbond 919 Ceramic Adhesive | Cotronics Corp | Resbond 919-1 | for insulating heating wires and mounting diamonds on seats |
| Ruby | N/A | N/A | for pressure calibration |
| Ultra-Temp 2300F ceramic tape | McMaster Carr Supply | 390-23M | for thermal insulation |
Referenzen
- Shen, G., Mao, H. K., Hemley, R. J. Laser-heated diamond anvil cell technique: double-sided heating with multimode Nd: YAG laser. Computer. 1, 2 (1996).
- Zhang, J. S., Bass, J. D., Zhu, G. Single-crystal Brillouin spectroscopy with CO2 laser heating and variable q. Review of Scientific Instruments. 86 (6), 063905 (2015).
- Benedetti, L. R., Loubeyre, P. Temperature gradients, wavelength-dependent emissivity, and accuracy of high and very-high temperatures measured in the laser-heated diamond cell. High Pressure Research. 24 (4), 423-445 (2004).
- Goncharov, A. F., Crowhurst, J. C. Pulsed laser Raman spectroscopy in the laser-heated diamond anvil cell. Review of Scientific Instruments. 76 (6), 063905 (2005).
- Meng, Y., Hrubiak, R., Rod, E., Boehler, R., Shen, G. New developments in laser-heated diamond anvil cell with in situ synchrotron x-ray diffraction at High Pressure Collaborative Access Team. Review of Scientific Instruments. 86 (7), 072201 (2015).
- Prakapenka, V., et al. Advanced flat top laser heating system for high pressure research at GSECARS: application to the melting behavior of germanium. High Pressure Research. 28 (3), 225-235 (2008).
- Du, Z., Miyagi, L., Amulele, G., Lee, K. K. Efficient graphite ring heater suitable for diamond-anvil cells to 1300 K. Review of Scientific Instruments. 84 (2), 024502 (2013).
- Bassett, W. A., Shen, A., Bucknum, M., Chou, I. M. A new diamond anvil cell for hydrothermal studies to 2.5 GPa and from- 190 to 1200° C. Review of Scientific Instruments. 64 (8), 2340-2345 (1993).
- Kantor, I., et al. BX90: A new diamond anvil cell design for X-ray diffraction and optical measurements. Review of Scientific Instruments. 83 (12), 125102 (2012).
- Dubrovinsky, L., et al. Stability of ferropericlase in the lower mantle. Science. 289 (5478), 430-432 (2000).
- Komabayashi, T., Hirose, K., Sata, N., Ohishi, Y., Dubrovinsky, L. S. Phase transition in CaSiO3 perovskite. Earth and Planetary Science Letters. 260 (3-4), 564-569 (2007).
- Datchi, F., Loubeyre, P., LeToullec, R. Extended and accurate determination of the melting curves of argon, helium, ice (H 2 O), and hydrogen (H 2). Physical Review B. 61 (10), 6535 (2000).
- Lai, X., et al. The high-pressure anisotropic thermoelastic properties of a potential inner core carbon-bearing phase, Fe7C3, by single-crystal X-ray diffraction. American Mineralogist. 103 (10), 1568-1574 (2018).
- Yang, J., Mao, Z., Lin, J. F., Prakapenka, V. B. Single-crystal elasticity of the deep-mantle magnesite at high pressure and temperature. Earth and Planetary Science Letters. 392, 292-299 (2014).
- Zhang, D., et al. High pressure single crystal diffraction at PX^ 2. Journal of Visualized Experiments. (119), e54660 (2017).
- Sinogeikin, S., et al. Brillouin spectrometer interfaced with synchrotron radiation for simultaneous X-ray density and acoustic velocity measurements. Review of Scientific Instruments. 77 (10), 103905 (2006).
- Dubrovinskaia, N., Dubrovinsky, L. Whole-cell heater for the diamond anvil cell. Review of Scientific Instruments. 74 (7), 3433-3437 (2003).
- Fan, D., et al. A simple external resistance heating diamond anvil cell and its application for synchrotron radiation X-ray diffraction. Review of Scientific Instruments. 81 (5), 053903 (2010).
- Jenei, Z., Cynn, H., Visbeck, K., Evans, W. J. High-temperature experiments using a resistively heated high-pressure membrane diamond anvil cell. Review of Scientific Instruments. 84 (9), 095114 (2013).
- Shinoda, K., Noguchi, N. An induction heating diamond anvil cell for high pressure and temperature micro-Raman spectroscopic measurements. Review of Scientific Instruments. 79 (1), 015101 (2008).
- Zha, C. S., Mao, H. -. k., Hemley, R. J., Duffy, T. S. Recent progress in high-pressure Brillouin scattering: olivine and ice. The Review of High Pressure Science and Technology. 7, 739-741 (1998).
- Zhang, J. S., Hao, M., Ren, Z., Chen, B. The extreme acoustic anisotropy and fast sound velocities of cubic high-pressure ice polymorphs at Mbar pressure. Applied Physics Letters. 114 (19), 191903 (2019).
