Une cellule d’enclume de diamant chauffée extérieurement pour la synthèse et la détermination d’élasticité d’un cristal unique de glace-VII aux conditions de haute pression-température
Summary
Ces travaux portent sur le protocole standard de préparation de la cellule d’enclume de diamant chauffée à l’extérieur (EHDAC) pour générer des conditions de haute pression et de haute température (HPHT). L’EHDAC est utilisé pour étudier les matériaux dans la Terre et les intérieurs planétaires dans des conditions extrêmes, qui peuvent également être utilisés dans des études de physique et de chimie à l’état solide.
Abstract
La cellule d’enclume de diamant chauffée à l’extérieur (EHDAC) peut être utilisée pour générer simultanément des conditions de haute pression et de haute température dans les intérieurs terrestre et planétaire. Nous décrivons ici la conception et la fabrication des assemblages et accessoires EHDAC, y compris les appareils de chauffage résistatifs à l’anneau, les couches isolantes thermiques et électriques, le placement du thermocouple, ainsi que le protocole expérimental de préparation de l’EHDAC à l’aide de ces pièces. L’EHDAC peut être couramment utilisé pour générer des pressions mégabar et jusqu’à 900 K de températures en plein air, et des températures potentiellement plus élevées jusqu’à ~ 1200 K avec une atmosphère protectrice (c.-à-Ar mélangé avec 1% H2). Comparé à une méthode de chauffage au laser pour atteindre des températures typiquement >1100 K, le chauffage externe peut être facilement mis en œuvre et fournir une température plus stable à ≤900 K et moins de gradients de température à l’échantillon. Nous avons présenté l’application de l’EHDAC pour la synthèse de la glace à cristaux unique VII et étudié ses propriétés élastiques à cristaux uniques à l’aide de diffraction à rayons X à base de synchrotron et de diffusion Brillouin à des conditions de haute température à haute pression simultanément.
Introduction
La cellule d’enclume de diamant (DAC) est l’un des outils les plus importants pour la recherche à haute pression. Couplé avec des méthodes analytiques basées sur le synchrotron et conventionnelles, il a été largement utilisé pour étudier les propriétés des matériaux planétaires jusqu’à des pressions multi-mégabar et à de larges gammes de températures. La plupart des intérieurs planétaires sont à la fois sous haute pression et à haute température (HPHT) conditions. Il est donc essentiel de chauffer les échantillons compressés dans un DAC à haute pression in situ pour étudier la physique et la chimie des intérieurs planétaires. Des températures élevées sont non seulement nécessaires pour les études des relations de phase et de fusion et des propriétés thermodynamiques des matériaux planétaires, mais aussi pour atténuer le gradient de pression, favoriser les transitions de phase et les réactions chimiques, et accélérer la diffusion et la recrystallisation. Deux méthodes sont généralement utilisées pour chauffer les échantillons dans les DAC : le chauffage au laser et les méthodes de chauffage résistives internes/externes.
La technique DAC chauffée au laser a été utilisée pour la science des matériaux à haute pression et la recherche en physique minérale des intérieursplanétaires 1,2. Bien qu’un nombre croissant de laboratoires aient accès à cette technique, elle nécessite habituellement d’importants efforts de développement et d’entretien. La technique de chauffage au laser a été utilisée pour atteindre des températures allant jusqu’à 7000 K3. Cependant, le chauffage stable de longue durée ainsi que la mesure de la température dans les expériences de chauffage au laser ont été un problème persistant. La température pendant le chauffage au laser fluctue habituellement, mais peut être atténuée par un couplage de retour entre l’émission thermique et la puissance laser. Plus difficile est le contrôle et la détermination de la température pour l’assemblage de plusieurs phases d’absorption laser différente. La température a également un gradient considérablement important et des incertitudes (des centaines de K), bien que l’effort de développement technique récent a été utilisé pouratténuer ce problème 4,5,6. Les gradients de température dans la zone de l’échantillon chauffé peuvent parfois introduire davantage d’hétérogénéités chimiques causées par la diffusion, le re-partitionnement ou la fonte partielle. En outre, les températures inférieures à 1100 K ne pouvaient généralement pas être mesurées avec précision sans détecteurs personnalisés avec une sensibilité élevée dans la gamme de longueur d’onde infrarouge.
L’EHDAC utilise des fils résistifs ou des feuilles autour du joint/siège pour chauffer toute la chambre de l’échantillon, ce qui permet de chauffer l’échantillon à ~900 K sans atmosphère protectrice (comme le gaz Ar/H2) et à ~1300 K avec une atmosphère protectrice7. L’oxydation et la graphitisation des diamants à des températures plus élevées limitent les températures réalisables les plus élevées en utilisant cette méthode. Bien que la plage de température soit limitée par rapport au chauffage au laser, elle fournit un chauffage plus stable pour une longue durée et un gradient detempérature plus faible 8, et est bien adapté pour être couplé avec diverses méthodes de détection et de diagnostic, y compris le microscope optique, la diffraction des rayons X (XRD), la spectroscopie Raman, la spectroscopie Brillouin et la spectroscopie transformatrice infrarouge Fourier9. Par conséquent, l’EHDAC est devenu un outil utile pour étudier diverses propriétés matérielles aux conditions hpht, telles que la stabilité de phase et les transitions10,11, courbes de fusion12, équation thermique de l’état13, et l’élasticité14.
Le DAC de type BX-90 est un DAC de type piston-cylindre nouvellement développé avec une grande ouverture (90° au maximum) pour les mesures de spectroscopie XRD et laser9, avec l’espace et les ouvertures pour monter un réchauffeur résistif miniature. La coupe en forme de U du côté du cylindre permet également de libérer le stress entre le piston et le côté cylindre causé par le gradient de température. Par conséquent, il a récemment été largement utilisé dans la poudre ou un seul cristal XRD et Brillouin mesures avec la configuration de chauffage externe. Dans cette étude, nous décrivons un protocole reproductible et normalisé pour la préparation des EHDACs et avons démontré des mesures de spectroscopie à cristaux simples ainsi que des mesures de spectroscopie Brillouin de glace à cristaux simples synthétisés VII à l’aide de l’EHDAC à 11,2 GPa et 300-500 K.
Protocol
Representative Results
Discussion
Dans le cadre de ces travaux, nous avons décrit le protocole de préparation de l’EHDAC à la recherche à haute pression. Les assemblages cellulaires, y compris un micro-chauffage et des couches isolantes thermiques et électriques. Auparavant, il existe de multiples conceptions de radiateurs résistatifs pour différents types de DACs ou de configurationsexpérimentales 7,17,18,19,</s…
Offenlegungen
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Nous remercions Siheng Wang, Qinxia Wang, Jing Gao, Yingxin Liu pour leur aide dans les expériences. Cette recherche a utilisé les ressources de l’Advanced Photon Source (APS), un bureau du département américain de l’Énergie (DOE) office of Science User Facility exploité pour le DOE Office of Science par Argonne National Laboratory en vertu du contrat no. DE-AC02-06CH11357. GeoSoilEnviroCARS (Secteur 13) est soutenu par NSF-Earth Sciences (EAR-1128799) et le Département de l’énergie, géosciences (DE-FG02-94ER14466). Le développement de l’EHDAC a été soutenu par le projet d’expérimentation des cellules d’enclume diamant (EH-DANCE) chauffé à l’extérieur au programme B. Chen under Education Outreach and Infrastructure Development (EOID) de COMPRES dans le cadre de l’accord de coopération DU FN EAR-1606856. X. Lai reconnaît le soutien du financement de démarrage de l’Université chinoise des géosciences (Wuhan) (n° 162301202618). B. Chen reconnaît le soutien de la National Science Foundation (NSF) des États-Unis (EAR-1555388 et EAR-1829273). J.S. Zhang reconnaît le soutien de la NSF des États-Unis (EAR-1664471, EAR-1646527 et EAR-1847707).
Materials
| Au | N/A | N/A | for pressure calibration |
| Deionized water | Fisher Scientific | 7732-18-5 | for the starting material of ice-VII synthesis |
| Diamond anvil cell | SciStar, Beijing | N/A | for generating high pressure |
| K-type thermocouple | Omega | L-0044K | for measuring high temperature |
| Mica | Spruce Pine Mica Company | N/A | for electrical insulation |
| Pt 10wt%Rh | Alfa Aesar | 10065 | for heater |
| Pyrophyllite | McMaster-Carr | 8479K12 | for fabricating the heater base |
| Re | Sigma-Aldrich | 267317 | for the gasket of diamond anvil cell |
| Resbond 919 Ceramic Adhesive | Cotronics Corp | Resbond 919-1 | for insulating heating wires and mounting diamonds on seats |
| Ruby | N/A | N/A | for pressure calibration |
| Ultra-Temp 2300F ceramic tape | McMaster Carr Supply | 390-23M | for thermal insulation |
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