En lättköpt syntetiska metoden att få Bismuth Oxyiodide mikrosfärer högfunktionella fotokatalytisk procedurer för vatten rening
Summary
Denna artikel beskriver en syntetisk metod för att erhålla bismuth oxyiodide mikrosfärer, som är mycket funktionella att utföra fotokatalytisk avlägsnande av organiska föroreningar, såsom ciprofloxacin, i vatten under UV-A/synliga ljus bestrålning.
Abstract
Bismuth oxyhalide (BiOI) är ett lovande material för solljus-driven-miljömässiga fotokatalys. Med tanke på att den fysiska strukturen av denna typ av material är starkt relaterade till dess fotokatalytisk prestanda, är det nödvändigt att standardisera de syntetiska metoderna för att erhålla de mest funktionella arkitekturerna och därmed det högsta Fotokatalytiskt effektivitet. Här rapporterar vi en tillförlitlig rutt att erhålla BiOI mikrosfärer via solvothermal processen, med Bi (nr3)3 och kaliumjodid (KI) som prekursorer och etylenglykol som en mall. Syntesen är standardiserad i en 150 mL autoklav, på 126 ° C för 18 h. Detta resulterar i 2-3 µm och medelstora mesoporous mikrosfärer, med relevanta specifika ytan (61,3 m2g). Förkorta reaktionstider i syntesen resulterar i amorfa strukturer, medan högre temperaturer leder till en liten ökning i porositeten mikrosfärerna har blandats fullständigt, med ingen effekt i fotokatalytisk prestanda. Materialen är foto-aktiva under UV-A/synliga ljus bestrålning för degraderingen av antibiotikumet ciprofloxacin i vatten. Denna metod har visat vara effektiv i interlaboratory tester, att få liknande BiOI mikrosfärer i mexikanska och chilenska forskargrupper.
Introduction
En uppsjö av halvledare har syntetiserats hittills, sikte för photocatalysts med hög aktivitet under synligt ljus bestrålning, antingen för att försämra organiska föreningar eller för att generera förnybar energi i form av väte1,2. Vismut oxihalogenider BiOX (X = Cl, Br eller jag) är kandidater för sådana ansökningar på grund av deras höga fotokatalytisk effektivitet under synligt ljus eller simulerat solljus bestrålning3,4. Band gap energi (Eg) vismut oxihalogenider minskar med ökningen av det Atom-numret av halide; BiOI är således materialet visar lägsta aktiveringsenergin (Eg = 1.8 eV)5. Jodid atomer, bundna via Van der Waals kraften till vismut atomer, skapa ett elektriskt fält som gynnar migration av laddningsbärarna till halvledare ytan, utlöser fotokatalytisk process4,6. Arkitekturen av naturgrafiten har dessutom en avgörande roll i söndring, av laddningsbärarna. Mycket orienterade strukturerna i (001) planet och 3D-strukturer (t.ex. mikrosfärer) underlätta kostnad bärare separation vid bestrålning, öka den fotokatalytisk prestanda7,8,9 , 10 , 11 , 12. mot denna bakgrund är det nödvändigt att utveckla tillförlitliga syntetiska metoder för att erhålla strukturer som öka foto-aktiviteten av vismut oxyhalide material.
Metoden solvothermal, överlägset, oftast används och studerade väg till få BiOI mikrosfärer13,14,15,16. Vissa metoder som använder Joniska vätskor har också varit rapporterade17, även om de kostnader som är förknippade med dessa metoder kan vara högre. Microsphere struktur erhålls vanligtvis använda organiska lösningsmedel såsom etylenglykol, som fungerar som en samordnande agent att bilda metall alkoxides, vilket resulterar i en gradvis självmonterande [Bi2O2]2 + arter f18 , 19. med den solvothermal vägen med etylenglykol underlättar bildningen av olika morfologier genom att ändra viktiga parametrar i reaktionen, såsom temperatur och reaktionstid4,18. I området i närheten finns det en bred mängd litteratur på syntetiska metoder för att erhålla BiOI mikrosfärer, som visar kontrasterande information att uppnå mycket fotoaktiva strukturer. Detta detaljerade protokoll syftar visar en pålitlig syntetisk metod att få BiOI mikrosfärer högfunktionella i fotokatalytisk nedbrytning av föroreningar i vatten. Vi har för avsikt att hjälpa nya forskare att framgångsrikt få denna typ av material, att undvika de vanligaste fallgroparna som är associerad med syntesprocessen.
Protocol
Representative Results
Discussion
Vi anser blandningen av prekursorer som kritiska steg i solvothermal syntesen av BiOI att mikrosfärerna. En mycket långsam droppande av KI lösningen i Bi (nr3)3 lösning (på högst 1 mL/min) är avgörande för att få mesoporous mikrosfärer, eftersom det tillåter långsamma bildandet och självmontering av [Bi2O2]+ 2 plattor , följt av limning med jodid atomerna bildar de BiOI laminat. Lamellerna är tegelstenarna mikrosfärerna har blandats fullständigt i s…
Offenlegungen
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Författarna vill tacka de Secretaría de Ciencia, Tecnologia e Innovación de la Ciudad de México för resurser som tillhandahålls för att utföra detta arbete genom finansierade projektet SECITI-047-2016, och den nationella medel för vetenskaplig och teknikutveckling Chile (FONDECYT 11170431).
Materials
| Bismuth(III) nitrate pentahydrate | Sigma Aldrich | 383074 | ACS reagent, ≥98.0% |
| Potassium iodide | Sigma Aldrich | 746428 | ACS reagent, ≥98.0% |
| Ethylene glycol | Sigma Aldrich | 324558 | Anhydrous, 99.8% |
| Ethanol | Meyer | 5405 | Technical Grade, 96% |
| Ciprofloxacin | Sigma Aldrich | 17850 | HPLC, ≥98.0% |
| Cary 5000 UV-Vis-NIR spectrophotometer | Agilent | Used for the Band gap determination by the Tauc model. | |
| JSM-5600 Scanning Electron Microscope | JOEL | Used for the SEM images. | |
| Autosob-1 | Qantachrome Instruments | Used for the determination of surface area and pore diameter. | |
| TOC-L Total Organic Carbon Analyzer | Shimadzu | Used for determination of total organic carbon in water samples. | |
| Bruker AXS D8 Advance – X-ray Diffraction | Bruker | Determination of crystal structure and crystallite size |
Referenzen
- Yu, C., Zhou, W., Liu, H., Liu, Y., Dionysiou, D. D. Design and fabrication of microsphere photocatalysts for environmental purification and energy conversion. Chemical Engineering Journal. 287, 117-129 (2016).
- Wang, H., et al. Semiconductor heterojunction photocatalysts: Design, construction, and photocatalytic performances. Chemical Society Reviews. 43 (15), 5234-5244 (2014).
- Chou, S. Y., Chen, C. C., Dai, Y. M., Lin, J. H., Lee, W. W. Novel synthesis of bismuth oxyiodide/graphitic carbon nitride nanocomposites with enhanced visible-light photocatalytic activity. RSC Advances. 6, 33478-33491 (2016).
- Siao, C. W., et al. Controlled hydrothermal synthesis of bismuth oxychloride/bismuth oxybromide/bismuth oxyiodide composites exhibiting visible-light photocatalytic degradation of 2-hydroxybenzoic acid and crystal violet. Journal of Colloid and Interface Science. 526, 322-336 (2018).
- Meng, X., Zhang, Z. Bismuth-based photocatalytic semiconductors: Introduction, challenges and possible approaches. Journal of Molecular Catalysis A: Chemical. 423, 533-549 (2016).
- Wang, Y., Deng, K., Zhang, L. Visible light photocatalysis of BiOI and its photocatalytic activity enhancement by in situ ionic liquid modification. Journal of Physical Chemistry C. 115 (29), 14300-14308 (2011).
- Xiao, X., Zhang, W. De Facile synthesis of nanostructured BiOI microspheres with high visible light-induced photocatalytic activity. Journal of Materials Chemistry. 20 (28), 5866-5870 (2010).
- Chen, C. C., et al. Bismuth oxyfluoride/bismuth oxyiodide nanocomposites enhance visible-light-driven photocatalytic activity. Journal of Colloid and Interface Science. 532, 375-386 (2018).
- Xia, J., et al. Self-assembly and enhanced photocatalytic properties of BiOI hollow microspheres via a reactable ionic liquid. Langmuir. 27 (3), 1200-1206 (2011).
- Mera, A. C., Contreras, D., Escalona, N., Mansilla, H. D. BiOI microspheres for photocatalytic degradation of gallic acid. Journal of Photochemistry and Photobiology A: Chemistry. 318, 71-76 (2016).
- Pan, M., Zhang, H., Gao, G., Liu, L., Chen, W. Facet-dependent catalytic activity of nanosheet-assembled bismuth oxyiodide microspheres in degradation of bisphenol A. Environmental Science and Technology. 49 (10), 6240-6248 (2015).
- Hu, J., et al. Solvents mediated-synthesis of BiOI photocatalysts with tunable morphologies and their visible-light driven photocatalytic performances in removing of arsenic from water. Journal of Hazardous Materials. 264, 293-302 (2014).
- Ye, L., Su, Y., Jin, X., Xie, H., Zhang, C. Recent advances in BiOX (X = Cl, Br and I) photocatalysts: Synthesis, modification, facet effects and mechanisms. Environmental Science: Nano. 1 (2), 90-112 (2014).
- Qin, X., et al. Three dimensional BiOX (X=Cl, Br and I) hierarchical architectures: Facile ionic liquid-assisted solvothermal synthesis and photocatalysis towards organic dye degradation. Materials Letters. 100, 285-288 (2013).
- Chou, S. Y., et al. A series of BiO x I y/GO photocatalysts: synthesis, characterization, activity, and mechanism. RSC Advances. 6 (86), 82743-82758 (2016).
- Shi, X., Chen, X., Chen, X., Zhou, S., Lou, S. Solvothermal synthesis of BiOI hierarchical spheres with homogeneous sizes and their high photocatalytic performance. Materials Letters. 68, 296-299 (2012).
- Di, J., et al. Reactable ionic liquid-assisted rapid synthesis of BiOI hollow microspheres at room temperature with enhanced photocatalytic activity. Journal of Materials Chemistry A. 2 (38), 15864-15874 (2014).
- Ren, K., et al. Controllable synthesis of hollow/flower-like BiOI microspheres and highly efficient adsorption and photocatalytic activity. CrystEngComm. 14 (13), 4384-4390 (2012).
- Lei, Y., et al. Room temperature, template-free synthesis of BiOI hierarchical structures: Visible-light photocatalytic and electrochemical hydrogen storage properties. Dalton Transactions. 39 (13), 3273-3278 (2010).
- Montoya-Zamora, J. M., Martínez-de la Cruz, A., López Cuéllar, E. Enhanced photocatalytic activity of BiOI synthesized in presence of EDTA. Journal of the Taiwan Institute of Chemical Engineers. 75, 307-316 (2017).
- He, R., Zhang, J., Yu, J., Cao, S. Room-temperature synthesis of BiOI with tailorable (0 0 1) facets and enhanced photocatalytic activity. Journal of Colloid and Interface Science. 478, 201-208 (2016).
- Song, J. M., Mao, C. J., Niu, H. L., Shen, Y. H., Zhang, S. Y. Hierarchical structured bismuth oxychlorides: self-assembly from nanoplates to nanoflowers via a solvothermal route and their photocatalytic properties. CrystEngComm. 12, 3875-3881 (2010).
- Mera, A. C., Váldes, H., Jamett, F. J., Meléndrez, M. F. BiOBr microspheres for photocatalytic degradation of an anionic dye. Solid State Science. 65, 15-21 (2017).
- Kong, X. Y., Lee, W. C., Ong, W. J., Chai, S. P., Mohamed, A. R. Oxygen-deficient BiOBr as a highly stable photocatalyst for efficient CO2 reduction into renewable carbon-neutral fuels. ChemCatChem. 8, 3074-3081 (2016).
