Um método sintético Facile para obter Oxyiodide de bismuto microesferas altamente funcional para os processos de Photocatalytic de depuração de água
Summary
Este artigo descreve um método sintético para obter microesferas de oxyiodide de bismuto, que são altamente funcionais para realizar a remoção fotocatalítica de poluentes orgânicos, como a ciprofloxacina, em água sob irradiação de luz UV-A/visível.
Abstract
Oxyhalide de bismuto (BiOI) é um material promissor para luz solar-conduzido-ambiental fotocatálise. Dado que a estrutura física deste tipo de materiais altamente está relacionada ao seu desempenho fotocatalítico, é necessário padronizar os métodos sintéticos a fim de obter as arquiteturas mais funcionais e, assim, o maior fotocatalítico eficiência. Aqui, nós relatamos uma rota confiável para obter BiOI microesferas através do processo de solvothermal, utilizando Bi (3)3 e iodeto de potássio (KI) como precursores e glicol de etileno como um modelo. A síntese é padronizada em uma autoclave de 150 mL, a 126 ° C por 18 h. Isso resulta em microesferas de mesoporos µm de tamanho de 2-3, com uma área de superfície específica relevante (61,3 m2/g). Encurtar os tempos de reação na síntese resulta em estruturas amorfas, enquanto temperaturas mais elevadas conduzem a um ligeiro aumento da porosidade de microesferas, com nenhum efeito no desempenho fotocatalítica. Os materiais são foto-ativo sob irradiação de luz UV-A/visível a degradação da ciprofloxacina antibiótica na água. Este método tem demonstrado para ser eficaz em testes interlaboratoriais, obtenção de microesferas de BiOI semelhantes em grupos de pesquisa mexicano e chileno.
Introduction
Uma infinidade de semicondutores tem sido sintetizada até agora, apontando para photocatalysts com alta atividade sob irradiação de luz visível, para degradar os compostos orgânicos ou para gerar energia renovável na forma de hidrogênio1,2. Bismuto oxyhalides BiOX (X = Cl, Br ou eu) são candidatos para tais aplicações devido a sua eficiência elevada photocatalytic sob irradiação de luz solar visível de luz ou simulado3,4. A energia de gap band (Eg) de bismuto oxyhalides diminui com o aumento do número atômico do iodetos; assim, BiOI é o material exibindo a energia de ativação menor (Eg = 1,8 eV)5. Átomos de iodeto, ligados através de Van der Waals força para átomos de bismuto, criam um campo elétrico que favorece a migração dos transportadores de carga na superfície do semicondutor, desencadeando o processo fotocatalítico4,6. Além disso, a arquitetura do cristalite tem um papel crítico no separa, ção dos transportadores de carga. Estruturas altamente orientadas no plano (001) e estruturas 3D (tais como microesferas) facilitam a separação de transportadora de carga após irradiação, aumentando o fotocatalítico desempenho7,8,9 , 10 , 11 , 12. neste contexto, é necessário desenvolver métodos sintéticos confiáveis para obter estruturas que aumentam a atividade do foto dos materiais oxyhalide bismuto.
O método solvothermal é, de longe, o mais comumente usado e estudado rota para obter BiOI microesferas13,14,15,16. Algumas metodologias utilizando líquidos iônicos têm sido também relatadas17, embora os gastos associados com essas metodologias podem ser mais elevados. Estrutura de microesfera é normalmente obtida utilizando solventes orgânicos como o glicol de etileno, que atua como um agente coordenador para formar alcóxidos metálicos, resultando em um auto montagem gradual de [Bi2O2]2 + espécie18 , 19. usando a rota solvothermal com etilenoglicol facilita a formação de diferentes morfologias, alterando os parâmetros chaves na reação, tais como temperatura e tempo de reação de4,18. Há um corpo grande da literatura sobre métodos sintéticos para obter BiOI microesferas, que mostra informações contrastantes para atingir estruturas altamente fotoativa. Este protocolo detalhado é visa mostrar um método sintético confiável para obter BiOI microesferas altamente funcionais na degradação fotocatalítica de poluentes na água. Temos a intenção de ajudar novos pesquisadores para obter com sucesso este tipo de materiais, evitando as armadilhas mais comuns associadas com o processo de síntese.
Protocol
Representative Results
Discussion
Consideramos a mistura dos precursores como o passo fundamental na síntese das microesferas BiOI solvothermal. Um muito lento gotejar da solução de KI para a solução de Bi (3)3 (no máximo de 1 mL/min) é crucial para obter microesferas de mesoporos, uma vez que permite a formação lenta e auto-montagem das placas [Bi2O2]+ 2 , seguido pela ligação com os átomos de iodeto para formar os laminados BiOI. As lamelas são os tijolos das microesferas na etapa de s…
Offenlegungen
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Os autores querem agradecer a Secretaría de Ciencia, Tecnología e Innovación de la Ciudad de México para os recursos fornecidos para realizar este trabalho através do projeto financiado SECITI/047/2016 e os fundos nacionais para o desenvolvimento científico e tecnológico Chile (FONDECYT 11170431).
Materials
| Bismuth(III) nitrate pentahydrate | Sigma Aldrich | 383074 | ACS reagent, ≥98.0% |
| Potassium iodide | Sigma Aldrich | 746428 | ACS reagent, ≥98.0% |
| Ethylene glycol | Sigma Aldrich | 324558 | Anhydrous, 99.8% |
| Ethanol | Meyer | 5405 | Technical Grade, 96% |
| Ciprofloxacin | Sigma Aldrich | 17850 | HPLC, ≥98.0% |
| Cary 5000 UV-Vis-NIR spectrophotometer | Agilent | Used for the Band gap determination by the Tauc model. | |
| JSM-5600 Scanning Electron Microscope | JOEL | Used for the SEM images. | |
| Autosob-1 | Qantachrome Instruments | Used for the determination of surface area and pore diameter. | |
| TOC-L Total Organic Carbon Analyzer | Shimadzu | Used for determination of total organic carbon in water samples. | |
| Bruker AXS D8 Advance – X-ray Diffraction | Bruker | Determination of crystal structure and crystallite size |
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