Summary

Un Facile metodo sintetico per ottenere bismuto Oxyiodide microsfere altamente funzionale per i processi fotocatalitici di depurazione delle acque

Published: March 29, 2019
doi:

Summary

Questo articolo viene descritto un metodo sintetico per ottenere microsfere oxyiodide di bismuto, che sono altamente funzionali per eseguire la rimozione di fotocatalitica di inquinanti organici, come la ciprofloxacina, in acqua sotto irradiazione di luce UV-A/visibile.

Abstract

Bismuto oxyhalide (BiOI) è un materiale promettente per fotocatalisi luce solare-driven-ambientale. Dato che la struttura fisica di questo tipo di materiali è altamente correlata alla performance fotocatalitico, è necessario standardizzare i metodi sintetici al fine di ottenere le architetture più funzionale e, quindi, il più alto fotocatalitici efficienza. Qui, segnaliamo un percorso affidabile per ottenere microsfere di BiOI tramite il processo di solvothermal, utilizzando Bi (NO3)3 e ioduro di potassio (KI) come precursori e glicole etilenico come un modello. La sintesi è standardizzata in autoclave a 150 mL, a 126 ° C per 18 h. In questo modo 2-3 µm-dimensioni mesoporosi microsfere, con una superficie specifica pertinente (61,3 m2/g). Accorciando i tempi di reazione nella sintesi si traduce in strutture amorfe, mentre temperature più elevate conducono ad un leggero aumento nella porosità delle microsfere, con nessun effetto nelle prestazioni fotocatalitico. I materiali sono fotoattivi sotto irradiazione di luce UV-A/visibile per la degradazione della ciprofloxacina antibiotica in acqua. Questo metodo ha dimostrato di essere efficace nelle prove interlaboratori, ottenere simili BiOI microsfere in gruppi di ricerca messicano e cileno.

Introduction

Una pletora di semiconduttori è stata sintetizzata finora, puntando fotocatalizzatori con alta attività sotto irradiazione di luce visibile, per degradare composti organici o per generare energia rinnovabile sotto forma di idrogeno1,2. Bismuto oxyhalides BiOX (X = Cl, Br o io) sono candidati per tali applicazioni a causa della loro efficienza fotocatalitica alta sotto luce solare visibile di luce o simulate irradiazione3,4. L’energia di gap di banda (Eg) del bismuto oxyhalides diminuisce all’aumentare del numero atomico di alogenuri; così, BiOI è il materiale visualizzando l’energia di attivazione più bassa (Eg = 1,8 eV)5. Atomi di ioduro, legati tramite forza di Van der Waals agli atomi di bismuto, creano un campo elettrico che favorisce la migrazione degli elementi portanti della carica alla superficie del semiconduttore, innescando il fotocatalitico processo4,6. Inoltre, l’architettura dei cristalliti ha un ruolo critico nella separazione, zione degli elementi portanti della carica. Strutture fortemente orientate nel piano (001) e 3D (ad esempio microsfere) facilitare la separazione di carica vettore all’irradiazione, aumentando le fotocatalitico prestazioni7,8,9 , 10 , 11 , 12. alla luce di ciò, è necessario sviluppare metodi affidabili sintetici per ottenere strutture che amplificano il foto-attività dei materiali oxyhalide bismuto.

Il metodo solvothermal è, di gran lunga, il più comunemente usato e studiato il percorso per ottenere BiOI microsfere13,14,15,16. Alcune metodologie usando i liquidi ionici sono stati anche segnalati17, anche se le spese associate a queste metodologie possono essere superiori. Struttura di microsfere è solitamente ottenuta utilizzando solventi organici come il glicol etilenico, che agisce come un agente di coordinamento per formare gli alcossidi metallici, risultante in un graduale autoassemblanti di [Bi2O2]2 + specie18 , 19. utilizzando la route solvothermal con glicole etilenico facilita la formazione di morfologie diverse modificando i parametri chiavi nella reazione, quali temperatura e tempo di reazione4,18. C’è un vasto corpo di letteratura su metodi sintetici per ottenere BiOI microsfere, che mostra informazioni contrastanti per realizzare strutture altamente fotoattivi. Questo protocollo dettagliato è mirata a mostrare un affidabile metodo sintetico per ottenere BiOI microsfere altamente funzionale nella degradazione fotocatalitica di inquinanti nelle acque. Abbiamo intenzione di aiutare nuovi ricercatori per ottenere con successo questo tipo di materiali, evitando le insidie più comuni associate al processo di sintesi.

Protocol

Nota: Si prega di leggere tutti i fogli di dati materiali di sicurezza (MSDS) prima di utilizzare i reagenti chimici. Seguire tutti i protocolli di sicurezza indossando un camice e guanti. Indossare occhiali di sicurezza protezione UV durante le prove di fotocatalisi. Essere consapevoli del fatto che i nanomateriali possono presentare importanti effetti pericolosi rispetto ai loro precursori. 1. preparazione delle microsfere di BiOI Per soluzione 1, sciogliere 2,9104…

Representative Results

3D microstrutture di BiOI con successo sono state sintetizzate dalla proposta di metodo sintetica. Ciò è stato confermato dalle immagini SEM mostrate in Figura 1a–c. Le microsfere sono formate da strutture laminari di [Bi2O2]2 +, che sono legati da due atomi di iodio1. La formazione delle microsfere dipende la temperatura e l’ora della procedura solvothermal, come q…

Discussion

Consideriamo la miscela dei precursori come il passaggio fondamentale nella sintesi delle microsfere di BiOI solvothermal. Una molto lenta stillicidio della soluzione KI nella soluzione Bi (NO3)3 (al massimo di 1 mL/min) è cruciale per ottenere microsfere mesoporosi, poiché permette la formazione lenta e auto-assemblaggio delle lastre+ 2 [Bi2O2] , seguita dal legame con gli atomi di iodio per formare i laminati di BiOI. Le lamelle sono i mattoni delle microsfere ne…

Offenlegungen

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Gli autori vogliono ringraziare il Secretaría de Ciencia, Tecnología e Innovación de la Ciudad de México per le risorse fornite per svolgere questo lavoro attraverso il progetto SECITI/047/2016 e i fondi nazionali per la scientifica e sviluppo tecnologico Cile (FONDECYT 11170431).

Materials

Bismuth(III) nitrate pentahydrate Sigma Aldrich 383074 ACS reagent, ≥98.0%
Potassium iodide Sigma Aldrich 746428 ACS reagent, ≥98.0%
Ethylene glycol Sigma Aldrich 324558 Anhydrous, 99.8%
Ethanol Meyer 5405 Technical Grade, 96%
Ciprofloxacin Sigma Aldrich 17850 HPLC, ≥98.0%
Cary 5000 UV-Vis-NIR spectrophotometer Agilent Used for the Band gap determination by the Tauc model.
JSM-5600 Scanning Electron Microscope JOEL Used for the SEM images.
Autosob-1 Qantachrome Instruments Used for the determination of surface area and pore diameter.
TOC-L Total Organic Carbon Analyzer Shimadzu Used for determination of total organic carbon in water samples.
Bruker AXS D8 Advance – X-ray Diffraction Bruker Determination of crystal structure and crystallite size

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Durán-Álvarez, J. C., Martínez, C., Mera, A. C., Del Angel, R., Gutiérrez-Moreno, N. J., Zanella, R. A Facile Synthetic Method to Obtain Bismuth Oxyiodide Microspheres Highly Functional for the Photocatalytic Processes of Water Depuration. J. Vis. Exp. (145), e59006, doi:10.3791/59006 (2019).

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