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Umwelt

Kombinierte Größe und Dichte Fraktionierung von Böden für Untersuchungen von Organo-mineralische Interaktionen

Published: February 15, 2019
doi:
10.3791/58927
,
1Faculty of Geosciences and Environment,University of Lausanne

Summary

Kombinierte Größe und Dichte Fraktionierung (CSDF) ist eine Methode, um körperlich Boden in Fraktionen unterschiedlicher Beschaffenheit (Korngröße) und Mineralogie (Dichte) zu trennen. Der Zweck ist, Brüche mit unterschiedlichen Reaktivitäten gegenüber organischen Bodensubstanz (SOM), zu isolieren, um besser zu verstehen, Organo-mineralische Interaktionen und SOM Dynamik.

Abstract

Kombinierte Größe und Dichte Fraktionierung (CSDF) ist eine Methode verwendet, um körperlich Boden in Fraktionen unterschiedlicher Korngröße und Mineralogie zu trennen. CSDF stützt sich auf sequentielle Dichte Trennung und Sedimentation Schritte (1) die kostenlose Leichtfraktion (Uncomplexed organische Materie), (2) der okkludierte Leichtfraktion (Uncomplexed organische Materie in Bodenaggregate gefangen) und (3) eine Variable Anzahl von schwer zu isolieren Fraktionen (Boden Mineralien und ihre damit verbundenen organischer Substanz) unterschiedlicher Zusammensetzung. Unter der Voraussetzung, dass die Parameter des CSDF (Dispergierenergie, Dichte Trenngrenzen, Sedimentation Zeit) richtig ausgewählt sind, liefert die Methode schwere Fraktionen relativ homogene mineralische Zusammensetzung. Jede dieser Fraktionen wird voraussichtlich haben eine unterschiedliche Komplexbildner Fähigkeit gegenüber organischen Substanz, wodurch dies eine nützliche Methode um zu isolieren und die Natur von Organo-mineralische Interaktionen zu studieren. Kombination von Dichte und Partikel Größe Trennung bringt eine verbesserte Auflösung im Vergleich zu einfachen Größe oder Dichte Fraktionierung Methoden ermöglicht die Trennung von schweren Bauteilen nach Mineralogie und Größe (bezogen auf Fläche) Kriterien. Wie bei allen physikalischen Fraktionierung Methoden der Fall ist, kann es als weniger störend oder aggressiv als chemisch-basierte Extraktionsmethoden betrachtet werden. Allerdings CSDF ist eine zeitaufwändige Methode und darüber hinaus kann die Menge des Materials in einigen Fraktionen erhalten für die spätere Analyse begrenzt werden. Nach CSDF können die Fraktionen für mineralogische Zusammensetzung, Boden organischer Kohlenstoffgehalt und organischer Chemie analysiert werden. Die Methode liefert quantitative Informationen über organischen Kohlenstoffverteilung innerhalb einer Bodenprobe und bringt Licht in die sorptive Kapazität der verschiedenen, natürlich vorkommende Mineral Phasen, wodurch mechanistischen Informationen über die bevorzugten Natur von Organo-mineralische Interaktionen in Böden (dh., welche Mineralien, welche Art von organischer Substanz).

Introduction

Der Boden ist ein komplexes System, das Elemente der geologischen und biologischen Ursprungs enthält. Die Studie von ihrer Wechselbeziehung ist ein Eckpfeiler unseres Verständnisses von Ökosystem-Funktion1. Insbesondere sind Organo-mineralische Interaktionen vermutlich eine Schlüsselrolle im Boden organische Substanz (SOM) Dynamik2spielen. Unravelling SOM Dynamik ist derzeit ein sehr aktives Forschungsgebiet aus mehreren Gründen. Ein Boden mit hoher SOM Lagerbestände wird tendenziell gute innere Fruchtbarkeit und kann auch eine ökologisch wertvolle Kohlenstoff-Sequestrierung Gelegenheit3,4darstellen.

Organischer Substanz im Boden ist sehr heterogen, mit einigen Komponenten umdrehen im Raum innerhalb von wenigen Stunden, während andere seit Tausenden von Jahren5fortbestehen können. Die Determinanten von dieser Heterogenität bleibt ein umstrittenes Thema, aber Verband mit der mineralischen Matrix wird gedacht, um besonders wichtig6,7, vor allem für Untergrund Horizonte8sein. Infolgedessen erhalten Mineralphasen eng mit organischen Komponenten assoziieren bekanntermaßen zunehmende Interesse9,10,11.

Böden enthalten eine Vielzahl von Mineralien mit qualitativ und quantitativ unterschiedliche sorptive Potenzial in Richtung Som Mineralien mit großen bestimmten Flächen und/oder hochreaktive Oberflächen haben nachweislich eine hohe Sorption Kapazität für organische Verbindungen4,12. In Böden, sekundären Mineralien wie hoch radioaktiven Schichtsilikate (z. B. Smectites), Eisen Oxyhydroxides und schlecht kristalline Alumosilikate alle nachweislich erheblich in die sorptive Erhaltung von einigen organischen Verbindungen13 engagieren , 14 , 15 , 16 , 17. Boden in Mineralogie unterschiedlicher Fraktionen zu trennen konnte damit helfen, organischer Substanz Pools mit relativen funktionale Homogenität zu isolieren.

Dieses Papier soll eine Methode zur Organo-mineralische komplexe je nach Zusammensetzung, zu isolieren, die dann die Studie ihrer Eigenschaften erleichtert zu präsentieren. Die Methode verbindet Größe und Dichte Fraktionierung um körperlich Masse Boden in eine Sequenz von Fraktionen unterschiedlicher Zusammensetzung zu trennen. Kombinierte Größe und Dichte Fraktionierung (CSDF) integriert zwei wirksamen physikalischen Fraktionierung Ansätze (Partikel Größe Trennung und Dichtetrennung). Die Kombination dieser beiden Ansätze bringt verbesserte Auflösung zu unserem Verständnis von Organo-mineralische Verbände im Boden.

Es gibt viele verschiedene Ansätze (chemische, physikalische und / oder biochemischen), die verwendet werden, um Brüche in einer Masse Boden Probe18,19angeben. Einfache Dichte Fraktionierung ist eine physische Trennung von Bodenkundler eingesetzt hat, um SOM Dynamik zu studieren (siehe z. B. Grunwald Et Al., 2017 und verweist darin)20. In seiner klassischen Form trennt einfache Dichte Fraktionierung Materialien leichter als einen bestimmten Grenzwert (in der Regel 1,6 bis 1,85 G·cm-3) – die Leichtfraktion (LF) von schwereren Materialien – die schwere Fraktion (hF). Der LF ist manchmal weitere kostenlose Leichtfraktion (fLF) und okkludierte Leichtfraktion (oLF)21aufgeteilt.

In vielen Böden ist der größte SOM-Pool in der hF-22gefunden. SOM in der hF wird allgemein angenommen, stabiler als in der LF-23, doch es hat sich gezeigt, weiterhin einen hohen kompositorischen und wahrscheinlich, funktionelle Heterogenität18. Dies weist auf die Notwendigkeit, weitere Separate hF in homogener Unterfraktionen, mit Blick auf die Pools von SOM mit verschiedenen biogeochemischen Eigenschaften (z. B. Verweilzeit oder Funktionalität) zu isolieren. Sequentielle Dichte Fraktionierung, wie beschrieben durch Sollins Et Al. (2009)24, hat in der Tat erwies sich als eine erfolgreiche Methode; noch läuft eine Trennung erfolgt ausschließlich durch Dichte Gefahr, mit Blick auf Kursdifferenzen aus Variation in Korngröße und damit spezifische Oberfläche. Zum Beispiel Kaolinit hat ungefähr die gleiche Dichte wie Quarz aber kann aufgrund seiner Größe-Modus (Tabelle 1) getrennt werden. CSDF werden unter anderem von Korngröße und verbessert die Auflösung der Fraktionierung.

SOM Fraktionierung basierend auf physikalischen, chemischen oder biochemischen Eigenschaften hat eine lange Geschichte. Physikalische Methoden wie CSDF basieren auf physikalischen Eigenschaften des Bodenkomponenten wie Größe (von Partikeln oder Aggregate) oder Dichte. Chemische Methoden sind die selektiven Extraktionen von bestimmten Verbindungen oder Klassen von Verbindungen sowie chemische Oxidation. Biochemische Methoden beruhen auf mikrobielle Oxidation unter verschiedenen experimentellen Bedingungen. Chemischen und biochemische Methoden basieren auf unterschiedlichen Prinzipien und haben unterschiedliche Ziele, die im Vergleich zu physischen Methoden aber sind dennoch kurz unten überprüft.

Die alkalische Extraktion (mit Natronlauge zum Beispiel) gehört zu der frühesten Methoden verwendet, um die organische Komponente von Böden6chemisch zu isolieren. Beispiele für modernere, chemische Methoden für SOM Fraktionierung sind ich) alkalischen Extraktion mit Na-Pyrophosphat abzielen, isolieren SOM verpflichtet, Mineralien; (II) saure Hydrolyse (HCl) abzielen, alte, hartnäckige SOM zu quantifizieren; und Iii) abzielen, dass selektive Oxidation von SOM mit chemischen Stoffen frei oder labile SOM2angreifen. Während diese Methoden Einblick in funktionell verschiedene organische Substanz Pool nützlich sein können, leidet unter einigen Einschränkungen. Erstens können die Extraktionen unvollkommen oder unvollständig sein. Die klassischen alkalische Methode extrahiert beispielsweise nur 50-70 % der Erde organischem Kohlenstoff (SOC)6. Zweitens: Fraktionierung Produkte möglicherweise nicht repräsentativ für das SOM in Situ gefunden und können schwierig sein,5zu kategorisieren. Drittens bieten diese chemischen Methoden nur begrenzten Einblick in die Organo-mineralische Interaktion, da viele von ihnen nicht die ursprüngliche Verbindung zwischen Organik und Mineralien beibehalten.

Biochemischen Abbau einschließlich Inkubationen Experimente dienen hauptsächlich zur labil und reaktive SOM zu studieren (siehe Strosser32 für eine Überprüfung der biochemischen Methoden). Inkubation Experimente kann als ein Maß der biochemische Sauerstoffbedarf betrachtet werden und eignet sich intuitiv auf die Bestimmung von organischen Substraten bioverfügbar. Allerdings macht die Notwendigkeit einer langen Inkubationszeiten unter Bedingungen, die sich aus dem Feld (Temperatur, feuchte, körperliche Störung, keine neuen Eingaben) unterscheiden die Extrapolation zur in-Situ SOM Dynamik zart.

Im Vergleich zu chemischen oder biochemischen Methoden, die geglaubt werden, um entweder transformative oder destruktiv, physikalischen Fraktionierung Techniken können mehr als Konservierungsmittel22 betrachtet werden (mit der wichtigen Ausnahme von löslichen organischen Verbindungen, die sind verloren während des Verfahrens). In ihren besten, physischen Boden Brüche können als “snapshot” der Festphasen-Bodenbestandteile als Geschenk auf dem Gebiet betrachtet werden und könnte somit beziehen sich direkt auf SOM Dynamik in Situ33. Darüber hinaus bedeutet die nicht-destruktive Natur der Technik, dass die Fraktionen anschließend charakterisiert werden können, unter Verwendung einer Vielzahl von Analysen oder weiter nach chemischen oder biochemischen Methoden fraktioniert.

Physikalischen Fraktionierung der Böden ist keine neue Idee. Wissenschaftliche Literatur über räumliche Trennung Techniken stammt aus der Mitte des 20. Jahrhunderts. Anwendungen der Dichte Fraktionierung wurden bereits 196534,35gemeldet. Im selben Zeitraum und in den folgenden Jahrzehnten wurden Publikationen über die Dynamik von SOM und seine Wechselwirkung mit Mineralien bereits unter Boden Wissenschaftler36,37,38,39 ausbreitet .

Trennung anhand der Dichte, aggregierte Größe oder Partikel Größe sind die am weitesten verbreiteten räumliche Trennung Methoden derzeit verwendet. Eine der wichtigsten Herausforderungen der physischen Trennung ist die Isolierung der homogenen funktionalen SOM Pools, im Sinne von Turn-Over Rate, Größe oder anderen Indikator für die Funktion. Kombination von Trennmethoden oder Kriterien wie CSDF, kann dazu beitragen, funktionale Auflösung auf Boden Brüche; Diese Methoden scheinen in der Tat mehr und mehr in Kombination18,40,41,42,43verwendet werden. Durch die Kombination von sequentiellen Dichtetrennung, können weichen Brüche mit verschiedenen organischen Materie Inhalte und mineralogische Zusammensetzung mit Größe Trennung, die Unterschiede auf spezifische Oberfläche, CSDF entfallen hält das Versprechen der ertragreiche Einblick in die Vielfalt und Funktion von Organo-mineralische Verbände im Boden.

CSDF zielt darauf ab, körperlich Masse Bodenproben in Bruchteilen von relativen mineralogische und strukturelle Homogenität fraktionieren. Die Dichte und Partikel Größe Cut-Offs, sowie die hier verwendeten Dispergierenergie wurden ausgewählt basierend auf unserer Erde-Art, aber diese Parameter können je nach den Proben fraktioniert werden und der Zweck der Studie angepasst werden. In diesem Beispiel haben wir gewählt, ein Dispersionsschritt, zwei Dichte und Einheitsgröße Cut-Offs, zu verwenden, wodurch die Trennung des Bodens Masse in 6 Fraktionen (Tabelle 2). Abbildung 1 gibt eine grundlegende Übersicht der Methode. Der Materialien wird hier fraktioniert tropischen Böden sind, aber die Methode kann auf jeder Bodenart sowie Sedimente angewendet werden. CSDF wird generell als ein vorbereitender Schritt vor weiteren Analysen verwendet, obwohl die Verteilung der Materialien unter den Fraktionen sehr informativ, an und für sich sein kann. Bei Anwendung auf Böden ergibt CSDF Fraktionen unterschiedlicher (1) mineralische Zusammensetzung (Mineralogie und Textur) und (2) SOM Konzentration und Zusammensetzung.

Protocol

1. die Probenvorbereitung An der Luft trocknen und durch ein Sieb 20 g oder mehr lose Böden bis 2 mm. Bestimmen Sie die Restfeuchte lose Erde (Masse des Wassers in luftgetrockneten Boden noch vorhanden) zur Korrektur der ursprünglichen Fraktionierung Masse44. 2. Vorbereitung der dichten Lösung Fügen Sie Natriumpolywolframat (SPT) in Portionen, deionisiertes (DI) Wasser auf einem heißen rühren Teller (~ 60 ° C) zu dichten Lösungen die gewünschte Dichte (dh., 1,62 und 2.78 G·cm-3) erwärmt. Verwenden Sie Tabelle 3 , um ungefähre Anteile von Wasser und SPT zu verwenden. Legen Sie eine kräftige Unruhe zu helfen, lösen sich die SPT.Achtung: SPT ist ätzend, und es ist gesundheitsschädlich beim Verschlucken. Es verursacht schwere Augenschäden. Handschuhe/Schutzbrillen zu tragen. Schädlich für Wasserorganismen mit Langzeitwirkung. Vermeiden Sie Freisetzung in die Umwelt. Überprüfen Sie die endgültige Dichte mit einem Hydrometer, sobald die Lösung wieder auf Raumtemperatur (zwischen 20-25 ° C) ist. Passen Sie die Dichte SPT oder Wasser hinzufügen.Hinweis: Es ist am einfachsten zu SPT in einer etwas größeren Konzentration vorbereiten (+ 0,02-0,05 G·cm-3) als es dann auf die gewünschte Dichte verdünnen benötigt. SPT bei Raumtemperatur in Kunststoff-Behältern lagern. SPT ist bekannt, Kalzium aus Glas zu retten und unlöslichen Ca Metatungstate Niederschlag. SPT reagieren auch mit niedriger Qualität aus rostfreiem Stahl und Keramik. Vermeiden Sie SPT für mehrere Monate Lagerung, da Kristalle startet Nukleierungsmittel an lokalen übersättigten Punkten. (3) Leichtfraktion (LF) Trennung Hinweis: Die AKE werden durch Flotation auf eine Lösung mit der Dichte von 1,62 G·cm-3 vor Ultraschall Dispersion (fLF) und folgenden Streuung bei 280 J·mL-1 (oLF) isoliert. fLF Trennung Wiegen Sie 5-8 g luftgetrockneten, gesiebten Boden in einem konischen Zentrifugenröhrchen 50 mL. Notieren Sie die Masse des Bodens mit vier signifikanten Stellen.Hinweis: Die Höhe des Bodens, die jedes Rohr hinzugefügt werden können, hängt von der Bodentextur. In der Regel kleinere Mengen sollten für Lehmböden verwendet werden und höhere Beträge für sandige Böden verwendet werden. Um ausreichende Mengen an Material in jedem Bruchteil erhalten, ist es möglich, mehrere Röhren für den gleichen Boden verwenden (in der Regel verwenden wir zwei) oder größer (250 mL) konische Flaschen. Ein pilot Fraktionierung Lauf kann helfen, einen Eindruck von der Verteilung des Bodens unter den Fraktionen und ab Boden Massen anpassen. Mit einem Messzylinder, 35-40 mL SPT (1,62 G·cm-3) hinzugeben. Ziel für eine Boden-Lösungs-Verhältnis von 1:5 oder niedriger.Hinweis: Um zu verhindern, aggregierte lischt, ist es möglich, den Boden durch Kapillare Aufstieg vor dem Hinzufügen der Lösung42,45zu sättigen. Die Gesamtmasse von Rohren mit Deckel im Hinblick auf Zentrifugation auszugleichen. Gleichen Sie Rohr-Masse mit SPT Lösung aus. Installieren Sie die Rohre auf einem Rütteltisch für 10 min bei 200 u/min.Hinweis: In Böden mit schlechter Aggregatstabilität, dieser Schritt kann durch eine sanfte Umkehrung von Hand6 ersetzt werden oder insgesamt42übersprungen. Die Röhren aufrecht und lassen Sie die Inhalte Regeln für mindestens 30 min. Zentrifuge für 90 min bei 2.500 X g in einer Zentrifuge schwingen-Eimer, eine klare Trennung zwischen der fLF und das Pellet (“Untergang” Material) zu leisten.Hinweis: Zentrifugation für sandigen oder gut geflockten Proben reduziert werden. Es wird nicht empfohlen, mit Geschwindigkeiten, die kurz vor der Maschine maximalen Kapazitäten Zentrifugieren; Dabei riskiert so schädlichen Rotorachse. Denken Sie daran, dass die meisten Zentrifugen sollen nicht Lösungen der Dichte erheblich mehr als die des Wassers zu behandeln. Entfernen Sie die Röhren aus der Zentrifuge sehr vorsichtig, keine Schock zu vermeiden. Setzen Sie sich aufrecht.Hinweis: an dieser Stelle ist es möglich, die Dichte der SPT durch Pipettieren 5 mL des klaren Überstands zwischen den schwimmenden Material und das Pellet und wiegen es zu überprüfen. Dies ist besonders wichtig, wenn der Boden nicht trocken war. Gießen Sie alle schwimmende und ausgesetzten Materialien (fLF) in einen 250 mL Polycarbonat Zentrifuge Flasche. Sicherstellen Sie, dass das Pellet fest am unteren Ende der Röhre untergebracht bleibt. Spülen Sie das Material an der Wand des Rohres in die gleichen Polycarbonat-Flasche. Verwenden Sie eine Spritzflasche mit VE-Wasser, hält das Rohr fast kopfüber über der Polycarbonat-Flasche gefüllt. Achten Sie darauf, dass Sie nicht das Pellet zu stören.Hinweis: Für einige Proben der Pellets nicht stark an der Unterseite des Rohres, erschwert die vollständige Wiederherstellung der fLF anhaften kann. In solchen Fällen helfen streben mit einer Pumpe oder einer High-Volume-Pipette. Waschen der fLs durch UltrafiltrationHinweis: AKE werden durch Ultrafiltration, gespült da die Dichte von einigen organischen Stoffen niedriger als die des Wassers, kann waschen durch Zentrifugation entgegensteht. Eine Einschränkung der Ultrafiltration ist das Sub-mikrometrische, verteilten Kolloide möglicherweise nicht beibehalten. Häufig verwendete Filter Pore Größen reichen von 0,2 bis 1,2 μm. Filter mit größeren Poren können Kolloide so effektiv nicht behalten, aber sind weniger anfällig für Verstopfung. Hier haben wir 0,45 μm-Filter verwendet. Richten Sie eine Vakuum Ultrafiltration-Linie mit 0,45 μm-Filter. Leicht feuchten Sie die Filter und wenden Sie Vakuum vor dem Festziehen der Trichter um Tränen zu vermeiden. Den Inhalt der Polycarbonat-Flasche gießen Sie langsam in den Trichter einer Vakuumfiltration-Einheit. Lassen Sie nicht die Lösung zum Pool über eine Tiefe größer als ~ 1 cm über dem Filter. Spülen Sie aus, die Rückstände hinterlassen in der Polycarbonat-Flasche in die Filteranlage. Sobald der Filter die Lösung durchlaufen hat, in ein Plastikglas für das recycling gekennzeichnet “verwendet SPT” wiederherstellen. Nachfolgende Spülungen können in der Spüle verworfen werden. Fügen Sie mehr als 10 mL VE-Wasser, die Filteranlage mindestens 3 Mal um sicherzustellen, dass alle Spuren der SPT entfernt werden. Achten Sie auf die Seite des Trichters Filtration zu spülen. Behalten Sie den Überblick der Wäschen durch Zugabe einer Markus auf den Trichter, wenn Wasser hinzufügen.Hinweis: Vollständige Entfernung der SPT kann durch die Messung der elektrischen Leitfähigkeit von der letzten Spülung überprüft werden. Die Leitfähigkeit sollte ≤ 5 μS·cm-1-46. Rückgewinnung und Speicherung der fLF Lassen Sie das Vakuum in der Filtration-Zeile. Entfernen Sie den Trichter aus der Filteranlage und erholen Sie das Material an den Seiten in einem gekennzeichneten Aluminium-Boot mit einer Spritzflasche mit VE-Wasser gefüllt zu. Heben Sie vorsichtig den Filter mit einer Pinzette und spülen die materielle Gegenwart darauf in der gleichen Aluminium-Boot mit einer Spritzflasche mit VE-Wasser gefüllt. Trocknen Sie die Boot-Inhalte bei maximal 65 ° C bis Gewichtskonstanz (mindestens 48 h nach dem vollständigen verdampfen). In einem Exsikkator mit frischen Trockenmittel für mindestens 30 Minuten abkühlen.Hinweis: Die Verwendung von ein Gefriertrockner ist eine weitere Möglichkeit. Kratzen Sie vorsichtig das Material Aluminium-Boot mit einem Kunststoffspachtel ab. Wenn die Probe stark auf die Aluminium-Boot festhalten, ist es möglich, einem Spatel zu verwenden. Achten Sie darauf, nicht zu kratzen in der Aluminium-Boot. Nehmen Sie die Masse des fLF mit vier signifikanten Stellen auf, dann legen Sie die Probe in einem Speicher-Fläschchen. Vermeiden Sie Kunststoff-Fläschchen wegen statischer Elektrizität, wodurch kleine organische Partikel an den Seiten halten. oLF Release durch UltraschallbehandlungHinweis: Das Ziel ist es, stabile Makro-Aggregate zu zerstören und große Mikro-Aggregate durch Ultraschallbehandlung auf freie verdeckt partikuläre organische Stoffe, bei gleichzeitiger Minimierung der Extraktion oder Umverteilung der Mineral-sorbiert Polymere. Hier wurde eine Beschallung Energie von 280 J·mL-1 ausgewählt. Finden Sie im Abschnitt auf aggregierten Störung Strategie in der Diskussion um die Wahl der Beschallung Energie zu unterstützen. Berechnen Sie die Menge der Zeit notwendig, um die Beschallung Ziel Energie von 280 J·mL-1 mit einer niedrigen Amplitude (z.B.., 30 %) erreichen und 20 KHz Frequenz.Hinweis: Jede Sonifier sollten regelmäßig kalibriert werden, um Energie-Output Beschallungsdauer beziehen; Nord sehen (1976)47 , mit Kalibrierung zu helfen. Die Zentrifugenröhrchen mit Pellets aus der fLF-Extraktion fügen Sie 35-40 mL SPT (1,62 G·cm-3 hinzu). Wieder aussetzen Sie das Pellet durch Tippen auf das Rohr auf den Kopf gestellt und aufschütteln. Legen Sie die Ultraschallsonde auf 2 cm unter der Oberfläche der Lösung und legen Sie das Rohr in Eiswasser, Bulk-Lösung, die Heizung zu verhindern. Beschallen Sie die Probe mit die nötige Zeit um die Ziel-Energie von 280 J·mL-1zu erreichen. Immer lieber niedrige Amplitude und längere Beschallungsdauer. Hohen Amplituden machen leichte Materialien wie Folie organischen Partikeln, die Sonde und spritzt aus dem Rohr, was zu einem Verlust der Probe. oLF Trennung Die Gesamtmasse von Rohren mit Deckel im Hinblick auf Zentrifugation auszugleichen. Gleichen Sie Rohr-Masse mit 1,62 G·cm-3 SPT Lösung aus. Die Röhren aufrecht und lassen Sie der Inhalt Settle für mindestens 30 min. Zentrifuge für 90 min bei 2.500 X g in der Zentrifuge schwingen-Eimer. Gießen Sie alle schwimmende und ausgesetzten Materialien (oLF) in einen 250 mL Polycarbonat Zentrifuge Flasche. Sicherstellen Sie, dass das Pellet fest am unteren Ende der Röhre untergebracht bleibt. Spülen Sie das okkludierte leichte organische Material festhalten an der Wand des Rohres in die gleichen Polycarbonat-Flasche. Verwenden Sie eine Spritzflasche mit VE-Wasser, hält das Rohr fast kopfüber über der Polycarbonat-Flasche gefüllt. Achten Sie darauf, dass Sie nicht das Festhalten an der Unterseite Pellet zu stören. Waschen der oLF durch Ultrafiltration Richten Sie eine Vakuum Ultrafiltration-Linie mit 0,45 μm-Filter. Leicht feuchten Sie die Filter und wenden Sie Vakuum vor dem Festziehen der Trichter um Tränen zu vermeiden. Gießen Sie eine kleine Menge der Suspension aus Polycarbonat-Flasche in den Trichter einer Vakuumfiltration Einheit. Wenn die Lösung nicht einfach durchgehen, fügen Sie DI Wasser zu verdünnen, der Inhalt der Flasche aus Polycarbonat.Hinweis: Proben reich an organischen Stoffen (farbig) werden schwer zu filtern. Wenn der Filter Anzeichen zeigt von Verstopfung, richten Sie eine zweite Filteranlage oder versuchen Sie eine Druck-Wasserfilter-System. Eine weitere Möglichkeit ist es, verwässerte Inhalte von Polycarbonat Flaschen Zentrifugieren; der Überstand sollte durch den Filter gehen, leichter, da sie weniger Kolloide und suspendierten Teilchen als die ursprünglichen Suspension enthält. Die sesshafte Material kann dann wieder in Wasser suspendiert und durch Zentrifugation gespült. Schließlich muss alles Material mindestens 3 Mal gespült und wiederhergestellt werden. Das erste SPT Filtrat in ein Plastikglas beschriftet “SPT verwendet”, für das recycling zu erholen. Nachfolgende Spülungen können in der Spüle verworfen werden. Spülen Sie das Material auf die Filtergruppe dreimal mit > 10 mL VE-Wasser. Sammeln Sie die oLF in eine Aluminium-Boot und trocken bei maximal 65 ° C Gewichtskonstanz. Shop in der gleichen Weise wie die fLF (siehe Punkt 3.3). 4. Trennung von hFs nach Partikelgröße Hinweis: Der nächste Schritt ist es, die Rückstände aus Schritt 3 (hF) je nach Partikelgröße fraktionieren. Cut-off hier Größe liegt bei 8 µm und erzeugt einen Ton feiner Schluff Bruchteil ( 8 µm). Die Gruppierung von Ton und feiner Schluff in der feineren Fraktion widerspiegelt die dokumentierten Affinität von Ton und feiner Schluff für Boden organische Substanz Sorption33,48. Partikel Größe Trennung hier erfolgt durch Sedimentation (basierend auf Stokes Gesetz49). Für Cut-Offs bei 50 µm oder größer kann die Trennung einfach durch Nasssiebung ohne zu riskieren, zu viel Abrieb oder Unterbrechung der Organo-mineralische komplexe bewirkt werden. Residual nahtloser Rohre entfernen aus den hF Die Röhrchen mit den Rückstand von Schritt 4 Fügen Sie 35-40 mL DI Wasser hinzu. Wieder aussetzen des Rückstands durch Tippen auf das Rohr auf den Kopf gestellt und aufschütteln. Zentrifuge für 20 min bei 2.500 X g. Gießen Sie den überstand. Wenn es trüb oder milchig aussieht, sammeln Sie und Zentrifugieren sie erneut, um die Kolloide zu begleichen. Kombinieren Sie die neue Pellet mit einem infolge der ersten Zentrifugation.Hinweis: mehr als eine Spüle möglicherweise erforderlich, wenn gab es eine erhebliche Menge an SPT verbleibenden Rückstände aus Schritt 3 (z. B. unvollständige Dekantieren des Überstands). Die Dichte der Suspension sollte < 1.1 G·cm-3 vor Sedimentation. Dispergieren der hF und SedimentationHinweis: Vor der Sedimentation ist es wichtig, eine gut dispergierte HF Wir verwenden Beschallung anstatt chemische Dispergiermittel, das wäre schwer zu spülen. Stokes Gesetz erfordert eine konstante Temperatur (z. B. 20 ° C). Beginnend mit einer kalten Suspension vor der Anwendung von Ultraschall ist eine effektive Methode zur Überhitzung zu verhindern. Das Röhrchen mit dem Pellet (bis 40 mL-Markierung) fügen Sie gekühlten DI Wasser hinzu. Für 30 min. in den Kühlschrank legen. Bei 75 J·mL-1beschallen. Berechnen Sie die erforderliche Beschallungsdauer wie 3.4.1. Spülen Sie die Ultraschall Sonde mit VE-Wasser, alle Materialien wiederherzustellen. Mit VE-Wasser, stellen Sie die Lautstärke bis die 50 mL-Markierung in den Rohren. Überprüfen Sie die Temperatur der Suspension (es sollte die Raumtemperatur, die Berechnung der Sedimentation Zeit übereinstimmen). Rohr-Inhalte durch invertieren von hand zu homogenisieren. Lassen Sie den Inhalt Sediment der Zeitaufwand ermöglichen Material (< 8 µm) zu begleichen. Sedimentation Zeit basiert auf Stokes Gesetz für eine mittlere Partikelgröße Verfahrweg von 7 cm bei 20 ° C, 20 min. Pipettieren, der Überstand (bis zu 10 mL-Markierung) in einem 50 mL Zentrifugenröhrchen. Wiederholung der Sedimentation Schritt 3 Mal (Schritte 4.2.1 – 4.2.5). Sammeln Sie jede Überstand in einem neuen Zentrifugenröhrchen. Sammlung von beiden Fraktionen Größe Legen Sie die Röhrchen mit den Überstand bei 45 ° c in den Ofen verdampfen Lassen Sie sie trocknen nicht. Sobald die Lautstärke ausreichend reduziert ist, festigen Sie die drei Überstände in ein 50 mL Zentrifugenröhrchen, enthält jetzt die < 8 µm Bruchteil. Ort der Rohre mit den 8 µm Bruchteil (Sediment aus Schritt 5.2) zurück in den Ofen bei 45 ° C die restliche überschüssige Flüssigkeit verdampfen lassen. Lassen Sie nicht den Inhalt vollständig trocknen.Hinweis: Prüfen Sie der Ofen regelmäßig und entfernen Sie die Proben zu, sobald es nicht mehr gepoolten Wasser in den Rohren gibt. Austrocknung führt zu starken Aggregation, vor allem in der feinen Fraktionen. 5. Trennung der zwei Brüche der Größe nach Dichte Hinweis: Dichte Fraktionierung gilt hier für beide Fraktionen Partikel Größe. Ziel war es, Silikate von Oxiden zu trennen. So entschieden wir uns für eine Dichte Cut-off von bei 2.78 G·cm-3. Optionale, zusätzliche Trennungen können durchgeführt werden. Zum Beispiel würde eine 2,4 G·cm-3 Lösung für die Trennung von hoch radioaktiven Tonen von Kaolinit und primäre Silikate erlauben. Halten Sie im Verstand, als hoher organischer Belastung der theoretische Dichte von Mineralpartikeln43 sinkt. Dichte Fraktionierung 35 – 40 mL SPT mit der Dichte von 2.78 G·cm-3 auf jede Größe Bruchteil hinzugeben. Balancieren Sie die Röhren Masse angesichts Zentrifugation mit SPT-Lösung. Wieder aussetzen des Materials durch Tippen auf das Rohr auf den Kopf gestellt und aufschütteln. Für mindestens 4 h auf einem Rütteltisch bei 200 u/min schütteln.Hinweis: Die < 8 µm Bruchteil ist schwierig, richtig wieder auszusetzen. Wenn die Schollen nach 4 h, gesetzt auf dem Rütteltisch über Nacht andauern. Beschallung in sehr dichten SPT-Lösung wird nicht empfohlen. Aufgrund der hohen Dichte und Viskosität wird die Anwendung von Ultraschall-Energie nicht gut weitergegeben. Die Röhren aufrecht und lassen Sie die Inhalte Regeln für mindestens 30 min. Zentrifuge für 90 min bei 2.500 X g. Gießen Sie alle schwimmende und ausgesetzten Materialien (< 2,78 G·cm-3 Fraktionen) in eine 250 mL-Polycarbonat-Zentrifuge-Flasche. Sicherzustellen Sie, dass das Pellet (> 2,78 G·cm-3 Fraktionen) bleibt fest auf dem Boden des Röhrchens eingereicht. Waschen Sie die vier hFs durch ZentrifugationHinweis: Nach Dichtetrennung, haben wir vier hFs erhalten (hF1 zu hF4; ( Tabelle 2). Jeder muss durch Zentrifugation SPT. Ultrafiltration entfernen gespült werden ist nicht empfohlen für hFs (und die feinen Fraktionen, hF3 und hF4 nicht möglich). Übertragen Sie die > 2,78 G·cm-3 Pellets in 250 mL Polycarbonat-Flaschen mit einer Spritzflasche mit VE-Wasser gefüllt. Die Polycarbonat-Flaschen, die Dichte zu senken, ohne Überschreitung der 200 mL-Markierung fügen Sie DI Wasser hinzu. Dies gilt für alle Fraktionen. Wiegen Sie die Flaschen und die Deckel und gleichen Sie Massen mit VE-Wasser im Hinblick auf Zentrifugation aus. Überprüfen Sie, dass die maximale Belastung des Rotors nicht überschritten wird. Setzen Sie auf Wirbel, das Material wieder auszusetzen. Zentrifuge für 20 min bei 5.000 X g. Dekantieren des Überstands in “verwendet SPT” Glas für das recycling. Nach Spülungen kann in der Spüle entsorgt werden.Hinweis: Seien Sie vorsichtig, nicht zu feine Partikel beim Umfüllen zu verlieren. Beenden Sie das Dekantieren, sobald der Überstand Spuren von suspendierten Teilchen (Wirbel, Flocken oder trübes Aussehen zeigt). Wieder aussetzen das Pellet in VE-Wasser (Wash 1), nicht mehr als 200 mL-Markierung.Hinweis: Es ist wichtig, richtige Resuspension so dass SPT nicht zwischen Partikel hängen bleiben kann. Feine Partikel an der Seite der Flasche hängen am leichtesten mit einem Wasserstrahl aus einer Spritzflasche. Das Pellet kann durch Antippen der Flaschenhals auf den Kopf gestellt und vortexen wieder ausgesetzt werden. Wenn die Probe gebeizte bleibt, verwenden Sie die rüttelnde Tabelle. Ein Niedrigenergie-Beschallung Schritt (z. B. 75 J·mL-1) ist ebenfalls möglich. Wiederholen Sie den Waschvorgang (Schritte 5.2.3 – 5.2.6) zwei weitere Male (Wäsche waschen und 2 3). Überprüfen Sie die Dichte der letzten Überstand durch Wiegen ein Volumen von 10 mL; seine Dichte sollte < 1.01 G·cm-3. Falls der Überstand Dichter als das soll 4th waschen. Führen Sie eine endgültige waschen mit 0,01 M NaCl als eine Spüllösung um Streuung der Kolloide zu verhindern. Voll Dekantieren der letzten Spüllösung. HFs (Pellet + Feinstaub an der Seite der Flaschen) in eine Aluminium-Boot und trocken bei maximal 105 ° C zur Gewichtskonstanz zu sammeln. In die gleiche Weise wie die AKE speichern. (6) recycling von SPT Hinweis: Die SPT-Lösung im Hinblick auf Wiederverwendung verwertbar durch eine Spalte mit Aktivkohle und eine Kationenaustauschermembran Harz50durchlaufen. Aktivierte Holzkohle behält Organics, während das Natrium-gesättigten Kationenaustauschermembran Harz Calcium und anderen Kationen aus der Lösung entfernt und sie durch Natrium ersetzt. Wir verarbeiten die SPT in Wasserstoffperoxid vor der Spalte durchlaufen um quantitative Entfernung von gelösten organischen Stoffen sicherzustellen. Einrichten und ändern die Spalte Recycling 5-8 Bohrungen von ca. 4-5 mm Durchmesser an der Basis eines 1.000 mL Polycarbonat absolvierte Zylinders. Schneiden Sie 2 Runden 11 μm Porengröße Filter, um Größe und legen Sie sie an der Unterseite des Zylinders. Überlagern Sie die Filter mit ca. 3-5 cm Glaswolle. Fügen Sie ca. 8-10 cm von Aktivkohle.Hinweis: Da die Mehrheit der Organics von H2O2 Verdauung entfernt werden, kann die Menge an Aktivkohle in der Spalte gegenüber der Empfehlung des sechs50reduziert werden. Deckel mit 3-5 cm Glaswolle. Fügen Sie ca. 8-10 cm neu oder regeneriert kationischen Austausch Harz. 3-5 cm Glaswolle einbrennlackiert. Klemmen Sie die Spalte oben auf einem Metallgestell. Ort große Kunststoff-Trichter ausgestattet mit 2,5 μm Porengröße Filter am oberen und unteren Rand der Spalte. Der unteren Trichter werden Schläuche führt zu einer Plastikflasche verbunden werden. Spülen Sie die Spalte durch 2 L DI Wasserlassen durch die Säule vor dem ersten Gebrauch. Ersetzen Sie der Aktivkohle und regenerieren Sie das Kationenaustausch-Harz, nach etwa 10 bis 15 L SPT durchlaufen haben. SPT Reinigung Ort der SPT Lösung auf einer heißen Platte mit magnetischen rühren. Hinzufügen von 15 mL 35 % H2O2 für jeden Liter SPT Lösung und Digest für 24 h bei ca. 60 ° C. Entfernen Sie die SPT von der Heizplatte und lassen Sie die Lösung für einen Mindestaufenthalt von 7 Tagen bei Raumtemperatur in Plastikware sitzen. Durch das recycling Spalte versickern. Ändern Sie die Filter in den Trichtern jeden Tag. Spülen Sie die Spalte mit ca. 2 x 200 mL VE-Wasser wieder alle SPT. Verdunstung Ort der recycelten SPT auf einer heißen Platte mit magnetischen rühren. Hinzugeben Sie 15 mL 70 % igem Ethanol für jeden Liter SPT-Lösung für jede oxidierende Restkapazität neutralisieren. Überschüssige Ethanol wird leicht von der Lösung beim Verdampfen verdampfen. Verdunsten Sie die Lösung bei schwacher Hitze bis zur gewünschten Dichte. Kühlen Sie die Lösung ab, und überprüfen Sie die Dichte. Gespeichert in Kunststoff-Flaschen.

Representative Results

Proben sind die tropischen Böden mit Ursprung aus dem Albertine Rift Valley in Uganda. Sie bestehen aus Profilen von 3 kultiviert Sites, die keine externe Eingänge wie Dünger oder Pflanzenschutz-Produkte. Diese Beispiele wurden ausgewählt, um ein breites Spektrum der Mineralogie zu vertreten. Erste Analysen zeigte dieser Site 1 zuletzt verwittert und reichsten in primäre Silikate (Feldspäten) war. Standort 2 zeigte Anzeichen einer fortgeschrittenen Verwitterung mit einem hohen Gehalt an sekundären Tone wie Kaolinit und eine relative Anreicherung in Quarz. Seite 3 war hoch mit Anzeichen von Desilicification und passives Ansammlung von Eisenoxiden und Oxyhydroxides überstanden. Seite 3 enthielt eine extrem hohe Gesamt-Eisen-Konzentration (34 %, ausgedrückt als Fe2O3 Oxid) aufgrund des Vorhandenseins von plinthic Material (eisenreichen Verhärtung51,52). Für jedes Profil wurden zwei Horizonte gesampelt: Oberboden (A) und Unterboden (B). CSDF wurde auf diese 6 Proben in vier Wiederholungen durchgeführt. Der erste Schritt bei der Bewertung der Wirksamkeit des Verfahrens bei Fraktionierung Verwertungsquoten, anzusehen ist (d. h., ob das Ausgangsmaterial ist quantitativ abgerufen am Ende des Experiments). Wir beurteilen Wiederfindungsraten basierend auf der ganzen Erde und SOC Inhalt. Insgesamt, ganze Boden Verwertungsquoten wurden als sehr gut zu sein, mit 16 von 20 Wiederholungen mit Wiederfindungsraten von mehr als 90 % und 4 repliziert zeigen Wiederfindungsraten zwischen 85-90 % (Tabelle 4). Die Ursache der unvollständigen Wiederherstellung war sehr wahrscheinlich ein Verlust von gelösten und kolloidalen Substanzen während der Spülung. Zwei Wiederholungen zeigte einen leichten Gewinn von Masse (in der Größenordnung von 1 %) Das könnte möglicherweise durch SPT Rückstände oder mit einem Gewicht von Ungenauigkeiten verursacht werden. Es ist anzumerken, dass vernünftige Masse Ungleichgewichte (< 10-15 %) sind häufig und machen in der Regel nicht die Gültigkeit der Fraktionierung Kompromiss. SOC-Erholung war in der Regel innerhalb des Bereichs von Berichten aus anderen Studien53,54 und bemerkenswert konstant unter Berücksichtigung die große Variation in SOC Inhalt (Tabelle 5). Die meisten Proben zeigten ein SOC-Verwertungsquote von 80-85 %. Verluste sind zurückzuführen auf die Spülung von löslichen C, die eine unvermeidbare zeichnet sich die Methode; Allerdings kann über eine separate Extraktion in Wasser, Salz oder Chemikalien Dispergiermittel55löslichen organischen C leicht quantifiziert werden. Ein kleiner Verlust von verteilten organische Kolloide während Fraktionierung ist auch wahrscheinlich. Einem Standort zeigte einen leichten Gewinn von Kohlenstoff, die analytische Fehler wahrscheinlich zugeschrieben werden kann, als der Absolute Wert für die Differenz klein war (3 mg). Die Reproduzierbarkeit der Methode kann überprüft werden, durch die Analyse von Dispersion auf Wiederholungen. Wir beurteilen den Standardfehler des Mittelwertes (SEM) sowie die Variationskoeffizienten (CV) der Bruchteil Masse auf Wiederholungen. Standardfehler des Mittelwerts waren klein (Tabelle 6), wird in der Regel 1 bis 2 Größenordnungen kleiner als Mittelwerte. Dies zeigt, dass die Arbeit in 4 Wiederholungen erlaubt uns der zentrale Tendenz für die Verteilung von Materialien zwischen Fraktionen zuverlässig einzuschätzen. Koeffizienten der Variation reicht von 2 bis 70 % (Tabelle 7). Alle CVs größer als 35 % für Brüche mit geringen Mengen an Material aufgetreten (< 0,25 g). Diese hohen Werte sind einfach aufgrund der Tatsache, dass die Division durch eine kleine bedeuten hohe CVs ergibt. Ein paar hF1 und hF3 Fraktionen (grob- und Silikate) zeigte relativ hohe CVs, zwischen 20-35 %, doch enthalten große Mengen an Materialien (1-4 g). Dies spiegeln das hohe Potenzial für menschliche Fehler während der sensiblen mehrstufig (d. h. (1) die Trennung von schwimmenden und ausgesetzten Materialien das Pellet in dichten Lösungen, (2) Sedimentation zu isolieren Partikel Größe Brüche, (3) Probe spülen und Erholung). Dieses Ergebnis bestätigt die Notwendigkeit, Arbeit in mehreren Wiederholungen, robuste Ergebnisse zu erzielen. Es wird auch empfohlen, dass der gesamte Prozess von der gleichen Person behandelt werden, wird ein Experte bei der Durchführung von Manipulationen reproduzierbar und werden akut beachten Sie alle Informationen, die von früheren Chargen abweichen können. Die Verteilung der Materialmasse zwischen Fraktionen zeigte starke Unterschiede zwischen den Standorten, wie zu erwarten war, angesichts der anfänglichen Unterschiede in der Mineralogie (Abbildung 2). Am Standort 1, primäre Silikate wie Quarz und Feldspäten dominiert, wurde ein Großteil des Materials in hF1 (entworfen, um grobe Silikate konzentrieren) wiederhergestellt. Standort 2 zeigte einen größeren Prozentsatz der Schichtsilikate (meist Kaolinit) während der mineralogische Analyse; Dementsprechend hatte hF3 (entworfen, um feine Silikate konzentrieren) mehr Materialien als an Standort 1. Zu guter Letzt Seite 3 war die reichste in Oxiden und zeigte auch die größte Menge an Material in hF2, entworfen, um grobe Oxide zu konzentrieren. Dies bedeutet, dass die Methode in physisch Fraktionierung Mischproben in ihrer mineralogischen Hauptbestandteile erfolgreich war. Die Menge der Materialien im groben erholt (hF1 + hF2) im Vergleich zu bildenden (hF3 + hF4) Brüche war im Vergleich zu was erwartet wurde, basierend auf Korngrößenverteilung bestimmt durch Laser Granulometrie (Tabelle 8). Vereinbarung war gut (< 10 %) für drei Proben. Die drei anderen Proben zeigten ein Übermaß an Material in der Größenordnung von 20 % in die Grobanteile. Die große Menge der Oxide in den Böden (vor allem am Standort 3) möglicherweise mitverantwortlich für diesen Unterschied. Aluminiumoxid Körner haben eine größere Dichte im Vergleich zu Silikaten und Sediment schneller werden. Andere Faktoren könnten unvollständig Dispersion oder teilweise Flockung von Proben während der Sedimentation, gehören, da wir chemische Dispergierung und Entfernung von einigen feinen Materialien in den leichten Fraktionen (fLF und oLF) nicht genutzt haben. Schließlich basiert Laser Granulometrie auf Volumen Schätzungen unter der Annahme der Sphärizität Teilchen, während Sedimentation Masse basierende Schätzungen ergibt. Diese gegensätzlichen Messprinzipien werden voraussichtlich etwas abweichende Ergebnisse liefern. CSDF isoliert Bruchteile von relativen mineralogische Homogenität und ihre damit verbundenen organischer Substanz (Organo-Mineral-komplexe). Es eignet sich am besten als Vorbereitungsschritt vor nachfolgenden geochemische, biochemische und mineralogischen Analysen. Wohl, soll die mächtigsten Experimente der organischen Substanz und die Mineralien in jedem Bruchteil zu charakterisieren. Dieses versieht direkten Beweis für die Natur der Organo-mineralische Association in Böden. Analyseergebnisse könnten Bestimmung der SOM Menge (z. B. Elementaranalyse organischer C und Gesamt-Stickstoff) und Qualität (z. B. differenzierte Fourier-Transform-Infrarot-Spektroskopie, Pyrolyse-Gaschromatographie-Massenspektrometrie oder thermische umfassen. Analyse wie Rock-Eval Pyrolyse56,57,58). Bei der Betrachtung des mineralischen Partners könnte nützliche Analysen Partikelgrößenanalyse, Quantifizierung der reaktiven Aluminium und Eisen Phasen59, Röntgendiffraktometrie (XRD) auf pulverförmige Proben für Schüttgut Mineralogie oder orientierte Folien für Ton Mineralogie gehören. 60. Techniken in der Lage, gleichzeitig Informationen über die organischen und anorganischen Komponenten ergeben könnten von besonderem Interesse sein. Elementare Zuordnung von sekundären Ionen-Massenspektrometrie (SIMS) oder Elektronenmikroskopie gepaart mit Röntgen-Mikroanalyse (WDS oder EDS, Wellenlänge oder Energie energiedispersiver Röntgenspektroskopie) kann für die Co Lokalisierung von C, N und reaktive zugeordneten Elemente zulassen. Mineralphasen wie Fe, Al, Mn oder Ca. Röntgen-Photoelektronen-Spektroskopie (XPS) können die chemische Zusammensetzung von SOM und die Oberfläche elementare Zusammensetzung von jedem Bruchteil61offenbaren. Abbildung 1: Flussdiagramm. Fraktionierung Schritte und Cut-Offs in der Methode verwendet werden hier vorgestellt. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur. Abbildung 2: Verteilung der Materialien zwischen Brüche als eine Funktion des Bodens Mineralogie für zwei Horizonte (A und B) an drei Standorten. (A) Balkendiagramm zeigt die Verteilung der Materialien zwischen den Fraktionen. Balken stehen für den Mittelwert und Fehlerbalken repräsentieren den Standardfehler des Mittelwerts von vier Wiederholungen. Für jede Probe, die fünf Bars Summe auf 100 %. (B) Bulk Sample Mineralogie, wie Pulver x-ray Diffraction bewertet. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur. Boden-Komponente Klasse Dichte [g cm-3] Größenverteilung Quelle Bio Organische Substanz 1,00-1,50 Variable Mehrere Quellen. Siehe Rühlmann Et Al. (2006)25 für eine Überprüfung Imogolite Schlecht kristalline phase 1.70-2.33 Ton WADA und Wada (1977)26 Allophane Schlecht kristalline phase 1,84-2,35 Ton WADA und Wada (1977)26 ; Wilson (2013)27 Opal Schlecht kristalline phase 1.90-2.30 Variable Hudson-Institut für Mineralogie (2017)28 Montmorillonit Tonmineral 2.30-2,35 Ton WADA und Wada (1977)26; Wilson (2013)27 Vermiculit Tonmineral 2.30-2.50 Ton Wilson (2013)27 Gibbsite Al-Oxid 2,34-2.42 Variable Hudson-Institut für Mineralogie (2017)28 K-Feldspäten Primäre Si-reiche Silikate 2,54-2.57 Schlick und sand Klein und Philpotts (2017)29; Hudson-Institut für Mineralogie (2017)28 Albit Primäre Si-reiche Silikate 2,60-2.62 Schlick und sand Klein und Philpotts (2017)29; Hudson-Institut für Mineralogie (2017)28 Kaolinit Tonmineral 2,60-2,68 Ton und Schluff Klein und Philpotts (2017)29; Wilson (2013)27 Quarz Primäre Si-reiche Silikate 2,63-2.66 Schlick und sand Klein und Philpotts (2017)29; Hudson-Institut für Mineralogie (2017)28 Calcit Carbonat 2.71 Variable Klein und Philpotts (2017)29; Hudson-Institut für Mineralogie (2017)28 Anorthit Primäre Si-reiche Silikate 2,74 2,76 Schlick und sand Klein und Philpotts (2017)29; Hudson-Institut für Mineralogie (2017)28 Illit Feinkörnige Glimmer 2,75-2.80 Ton Wilson (2013)27; Hudson-Institut für Mineralogie (2017)28 Muskovit Glimmer 2,77-2,88 Variable Klein und Philpotts (2017)29; Hudson-Institut für Mineralogie (2017)28 Biotit Glimmer 2,78-3.20 Variable Klein und Philpotts (2017)29; Skopp (2000)30 Dolomit Carbonat 2,84-2,86 Variable Klein und Philpotts (2017)29; Hudson-Institut für Mineralogie (2017)28 Amphibole Primäre ferromagnesian Silikate 3,00-3,40 Schlick und sand Klein und Philpotts (2017)29; Hudson-Institut für Mineralogie (2017)28 Hochbedeutenden Primäre ferromagnesian Silikate 3.20 3.60 Schlick und sand Klein und Philpotts (2017)29; Hudson-Institut für Mineralogie (2017)28 Goethitgruppen Fe-Oxid 3.30-4,37 Variable Hiemstra und van Riemskijk (2009)31; Klein und Philpotts (2017)29 Ferrihydrit Fe-Oxid 3.50-3,90 Ton Hiemstra und van Riemskijk (2009)31 Lepidocrocit Fe-Oxid 4,00-4.13 Variable Hiemstra und van Riemskijk (2009)31; Hudson-Institut für Mineralogie (2017)28 Hämatit Fe-Oxid 4,80-5.30 Variable Klein und Philpotts (2017)29; Skopp (2000)30 Tabelle 1: Main Bodenbestandteile steigender Dichte. Ihre Prävalenz in der strukturellen Hauptklassen (Tonfraktion, 0-2 µm; Schlick Bruchteil, 2-50 µm; Sandfraktion, 50-2000 µm) für mäßig verwitterte Böden wird ebenfalls angezeigt. Name der Bruchteil Abkürzung Cut-offs Kostenlose organics fLF < 1,62 g cm-3 (vor der Anwendung von Ultraschall) Okkludierte organics oLF < 1,62 g cm-3 (nach Beschallung) Grobe Silikate hF1 > 8 µm, 1,62 g cm-3< hF1 < 2,78 g cm-3 Grobe Oxide hF2 > 8 µm, > 2,78 g cm-3 Feine Silikate hF3 < 8 µm, 1,62 g cm-3< hF3 < 2,78 g cm-3 Feine Oxide hF4 2,78 g cm-3 Tabelle 2: Liste der Fraktionen aus CSDF mit einer Beschallung, zwei Dichte und Einheitsgröße Trennung Schritte. Volumen der Lösung [mL] Gewünschter Dichte [g cm-3] Masse [g] SPT Band H2O [mL] 1000 1.6 741 856 1000 1.8 990 810 1000 2 1250 750 1000 2.2 1490 715 1000 2.4 1803 595 1000 2.6 2052 545 1000 2.8 2297 504 1000 3 2552 450 Tabelle 3: Leitfaden für die Vorbereitung gemeinsamer SPT-Lösungen. Website Horizont Replizieren Beginnend Masse[g] Aussendungsmesse[g] Unterschied[g] Unterschied[%] 1 A 1 10.110 9.531 0.579 5,73 2 10.057 9.354 0.703 6.99 3 10.010 8.589 1,421 14.19 4 10.043 10.197 -0.154 -1.53 B 1 10.054 9.891 0,163 1,62 2 10.069 9.746 0.323 3.21 3 10.058 9.699 0.359 3.57 4 10.059 9.782 0.277 2.76 2 A 1 10.130 9.252 0.878 8,67 2 10.182 9.246 0,936 9.20 3 10.053 9.372 0.681 6,77 4 10.031 9.577 0,454 4.53 B 1 10.123 8.824 1.299 12.83 2 10.052 8.938 1.114 11.08 3 10.029 9.006 1.023 10.20 4 10.086 9.118 0,968 9,60 3 A 1 10.020 9.187 0.833 8.32 2 10.060 9.139 0.921 9.15 Uhr 3 10.069 9.386 0.683 6,79 4 10.049 9.638 0.411 4.09 B 1 10.071 9.207 0.864 8,58 2 10.065 9.314 0.751 7,46 3 10.155 10.241 -0.086 -0.85 4 10.046 9.549 0.497 4.95 Tabelle 4: Verwertungsquote von Freiland, zeigt das starten Masse zu Beginn des Verfahrens Fraktionierung und endgültige Masse als die Summe aller Fraktionen berechnet. Unterschiede werden als Masse ab % angegeben. Website Horizont Ab SOC-Masse Aussendungsmesse SOC Unterschied Unterschied [g] [g] [g] [%] 1 A 0,50 0,41 0,09 18.07. B 0,026 0.029 -0.003 -10.63 2 A 0,34 0,27 0,07 20.19 B 0,07 0,06 0,01 12.33 3 A 1.08 0,94 0,14 12.56 B 0,31 0,27 0.05 14,51 Tabelle 5: Verwertungsquote von organisch gebundenem Kohlenstoff. Anfängliche SOC Inhalt wurde berechnet als das Produkt der organischen C-Konzentration gemessen durch Elementaranalyse und Initial Mass zu probieren. Endgültigen SOC Inhalt wurde als das Produkt aus organischen C Konzentration und jede Fraktion Masse berechnet für alle Brüche zusammengefasst. Unterschiede werden als Masse ab % angegeben. Website Horizont fLF1,62 g cm-3 oLF1,62 g cm-3 hF1> 8 µm< 2,78 g cm-3 hF2> 8 µm> 2,78 g cm-3 hF3< 8 µm< 2,78 g cm-3 hF4< 8 µm> 2,78 g cm-3 1 A 0.0794 ± 0.0052 0.1093 ± 0.0076 5.2188 ± 0.3079 0.3925 ± 0.0416 3.3699 ± 0.1504 0.2478 ± 0.0689 B 0.0044 ± 0,0005 0.0074 ± 0.0011 8.4351 ± 0,16 0.2569 ± 0.0301 0.9528 ± 0.1013 0.1226 ± 0.0124 2 A 0,066 ± 0,011 0.1353 ± 0.0152 5.722 ± 0.1033 0.2575 ± 0,008 3.0761 ± 0.1464 0.1047 ± 0.0364 B 0.0024 ± 0,0002 0,0165 ± 0,0022 4.5416 ± 0.0387 0.3082 ± 0.0072 4.0005 ± 0.0547 0.1025 ± 0.0268 3 A 0.2107 ± 0.0099 0.1489 ± 0.0223 3.8507 ± 0.6801 1.762 ± 0.0923 3.2862 ± 0.4892 0.0792 ± 0.0165 B 0.0305 ± 0,0035 0.0433 ± 0.0065 2.5929 ± 0.376 4.1277 ± 0.1025 2.6909 ± 0,13 0.0927 ± 0.0087 Tabelle 6: bedeuten für Bruchteil Masse (g) Wert und SEM. Jede Zelle stellt einen Mittelwert von 4 Wiederholungen. Website Horizont fLF< 1,62 g cm-3 oLF< 1,62 g cm-3 hF1> 8 µm< 2,78 g cm-3 hF2> 8 µm> 2,78 g cm-3 hF3< 8 µm< 2,78 g cm-3 hF4< 8 µm> 2,78 g cm-3 1 A 0.13 0,14 0.12 0.21 0,09 0,56 B 0,22 0.29 0,04 0,23 0.21 0,20 2 A 0,33 0,22 0,04 0,06 0.10 0.70 B 0,17 0.26 0.02 0.05 0,03 0,52 3 A 0,09 0,30 0,35 0.10 0,30 0,42 B 0,23 0,30 0.29 0.05 0.10 0,19 Tabelle 7: Koeffizienten für die Abweichung der Bruchteil Masse für 4 repliziert. Website Horizont Textur< 8 µm% Textur> 8 µm% Materialien in feinen Fraktionen(hF3 + hF4)% Materialien in Grobanteile(hF1 + hF2)% Grobfraktion”überschüssige”% 1 A 48 52 39 61 9 B 31 69 11 89 20 2 A 43 57 35 65 8 B 46 54 46 54 1 3 A 58 42 37 63 21 B 52 48 29 71 23 Tabelle 8: Vergleich zwischen Bodentextur durch Laser Granulometrie und die Verteilung von Partikeln in Größe Brüche bestimmt. Die letzte Spalte zeigt das überschüssige Material in die Grobanteile im Vergleich zu was erwartet wurde, basierend auf strukturelle Analyse.

Discussion

Der Erfolg von CSDF Experimenten hängt die Auswahl der entsprechenden Parameter für die Methode, dass Bruchteile von relativ homogene Zusammensetzung isoliert werden können. Wichtige Überlegungen bei der Auswahl der Fraktionierung Parameter werden unten besprochen.

Die fLF steht für organische Substanz, die für den Interaktion mit Mineralien minimal ist. Gewinnung von dieser Fraktion ist heikel, da die Vermischung des Bodens mit der dichten Lösung bereits einige Macroaggregates zerbrechen kann. Es gibt jedoch Anzeichen dafür, dass die organische Substanz im Macroaggregates mehr Ähnlichkeit mit der fLF Stricto Sensu als um die oLF von hochenergetischen Beschallung18veröffentlicht. Einige Autoren haben sogar vorgeschlagen, einen Niedrigenergie-Beschallung Schritt um den Pool von freien und schwach Mineral-Interaktion organischer Substanz, genannt “Intra aggregate organische Partikel”, iPOM54zu isolieren.

Für die Freigabe der okkludierte organischer Substanz gibt es verschiedene Techniken um Bodenaggregate stören. Am weitesten verbreitet sind Beschallung, Unruhe mit Glasperlen und die Verwendung von chemischen Dispersionsmitteln33,62,63. Beschallung wurde hier gewählt, weil die Ausgangsenergie fein gesteuert werden und geglaubt wird, um in der Probe mehr oder weniger gleichmäßig zu verteilen. Durch die Notwendigkeit chemische Dispergatoren entgegensteht, kann als relativ Konservierungsmittel in Richtung Organo-mineralische komplexe22,33Beschallung betrachtet werden. Die Dispersionsschritt bleibt jedoch eines der heikelsten Operationen. Auf der einen Seite eine schwache Dispersion der Aggregate intakt lassen und kann zu einer übermäßigen Schätzung der hF SOC führen; auf der anderen Seite könnte ein sehr kräftig Dispersionsschritt durch teilweisen Zerstörung der Organo-mineralische komplexe Umverteilung des SOC in die Brüche. Schwache organische Sand Vereine möglicherweise besonders anfällig für diesen Prozess. Da Okklusion innerhalb der Aggregate und Oberfläche Sorption sind Prozesse, die entlang einem Kontinuum2, gibt es keine perfekte Lösung. Das Energieniveau der Beschallung muss daher sorgfältig nach den Eigenschaften des Bodens angepasst werden. Kaiser und Berhe64 haben einen sehr hilfreichen Beitrag veröffentlicht, die eine Strategie zur Minimierung von Artefakten durch Ultraschall verursacht, wenn Böden Dispergieren vorgeschlagen wird.

Beschallung Energien reichen von 60 bis 5.000 J·mL-1gemeldet. Mehrere Forschergruppen haben berichtet, dass 100 J·mL-1 könnte ausreichen, um zu zerstören Macroaggregates und Sandböden, effektiv zu verteilen, während 500 J·mL-1 würde große Microaggregates zerstören und eine angemessene Verteilung der reaktiven 63,65,66,67,68Böden. In physikalischen Fraktionierung Systeme kann komplette Dispersion von Schluff und Ton-große Aggregate nicht erforderlich sein, da der Schutzmechanismus von sorptive Stabilisierung in dieser Größe reicht nisht zu unterscheidend werden dürfte. Ein vernünftiges Ziel der Dispersion vor Größe und Dichte Fraktionierung möglicherweise Makro-(> 250 µm) und große Mikro-(> 53 µm) Aggregate zu stören. Energien von 100 J·mL-1 (Sandböden) bis 200 J·mL-1 (lehmigen Böden) möglicherweise geeignete Wahl. Eine Energie von 200 J·mL-1 kann bereits einen Teil der mikrobielle Stoffwechselprodukte (angeblich Mineral-assoziierten)69extrahieren, daher sollte die Verwendung von höheren Beschallung Energien unterliegen Vorsicht. Mineralogisch reaktive Böden mit zementierten Aggregate erfordern jedoch konnte bis zu 500 J·mL-1 zu zerstreuen. Es ist wichtig, dass die Dispergierenergie passen jede Bodenart sowie die Studienziele angepasst werden. Zu guter Letzt ist es wichtig zu bedenken, dass auch nach angeblich komplette Ultraschall Dispersion, Microaggregates Ton-Größe70bestehen dürften.

Eine Schwierigkeit mit der Harmonisierung der physikalischen Fraktionierung Techniken befindet sich in der Heterogenität in Böden, insbesondere in ihrer mineralischen Zusammensetzung gefunden. Die Wahl des dichten Lösungen sollten auf der Grundlage bekannter gemacht werden oder hergeleitet Boden Mineralogie, mit dem Ziel, Brüche zu isolieren, die so homogen wie möglich sind.

In dem Artikel war die Dichte Lösung verwendet SPT – pH 371,72. Der niedrige pH-Wert minimiert Verluste von löslichen organischen Verbindungen. Jedoch kann die Dichte Fraktionierung mit unterschiedlichen dichten Lösungen durchgeführt werden. Historisch, organische Flüssigkeiten wurden verwendet (Tetrabromoethane, Tetrachlormethan), aber wurden nach und nach aufgegeben bei der Gewinn von anorganischen Salzen (Natriumiodid, SPT) wegen der Toxizität von halogenierten Kohlenwasserstoffen und die inhärenten Kontamination des Bodens Organics. Heute, SPT ist die bevorzugte Lösung, da seine Dichte zwischen 1.0 bis 3.1 G·cm-3eingestellt werden kann, es kann recycelt werden und hat eine geringe Toxizität (es sei denn eingenommen)22,50. Wichtigsten Hersteller bieten eine Palette von SPT Sorten unterscheiden sich in den Grad der Kontamination von Kohlenstoff und Stickstoff. Für Dichte Fraktionierung der Böden ist die reinste Klasse empfohlen, insbesondere dann, wenn die Fraktionen sind für die isotopische Zusammensetzung analysiert werden.

Eine Lösung von Dichte 1,6 G·cm-3 klassisch verwendet wurde, um separate light Bio aus Mineral-assoziierten Brüche – siehe z. B. Golchin Et Al.21. Während einige Autoren vorgeschlagen haben, dass eine Dichte von 1 G·cm-3 (Wasser) ausreichen könnte, um extrahieren Großteil die Leichtfraktion73,74, haben andere vorgeschlagene höhere Dichte Trenngrenzen wie 1,62 oder 1,65 G·cm-3 basierend auf die Idee, daß einige organische Komponenten dichten bis 1,60 G·cm-3 33,75,76zeigen konnte. Dichte so hoch wie 1,85 G·cm-3 wurden sogar Arbeitnehmer50. Bei der Auswahl einer Dichte, Licht von schweren Fraktionen zu trennen ist anzumerken, dass es keine perfekte Lösung gibt. In der Tat, niedrigere dichten Risiko zugeschrieben werden einige “leichte” Organics, schwere Brüche, während höhere dichten Risiko einschließlich einige Mineralien in der leichten Fraktionen. Dieser letzte Effekt kann erkannt werden, wenn den Kohlenstoffgehalt der leichten Fraktionen mit einem % SOC weniger als 40-45 % zeigt ein gewisses Maß an mineralischen Verunreinigungen zu beobachten.

Für schwere Brüche, vorläufige Analyse wie XRD in die Mineralogie der Masse Einblick können60 probieren und Dichte Trenngrenzen unterscheiden zwischen mineralischen Hauptbestandteile eines Bodens, unter Berücksichtigung, dass hohe definieren Bio Belastungen werden die Dichte des Minerals im Vergleich zu seinen theoretischen Wert senken. Ebenso hilft eine strukturelle Analyse77,78 für Partikelgröße Trennung, angemessene Grenzen setzen. Partikelgröße Trennung ist eine besonders attraktive Bereicherung für einfache Dichte Fraktionierung, wenn sequenzielle Dichte Fraktionierung schwierig ist. Dies gilt zum Beispiel für Böden, enthält große Mengen an Oxyhydroxides und Low-Aktivität Tone, die Probendispergierung zur Folge und klare Trennungen in schwere Flüssigkeiten zu verhindern. Ein Partikelgröße Trennung-Schritt wird ebenfalls angezeigt, um Mineralien ähnliche Dichte aber verschiedene Größen (z. B. Quarz und Illit) zu trennen.

Freie Calcium-Ionen reagiert mit SPT unlöslichen Ca Metatungstate zu bilden. Das Verfahren ist somit ungeeignet für alkalische Böden, enthält große Mengen an schlecht kristalline, pedogenic Karbonate. Kleine Mengen von niedrig-Reaktivität Karbonate stören der Fraktionierung nicht, solange die Proben nicht in Kontakt mit SPT zu lang sind. Ca Metatungstate Ausscheidungen führt zu einer übermäßigen Schätzung der Massenanteile. LFs auf einen elementaren Analyzer für C Konzentration ausgeführt werden, das Problem entdeckt wird, aber die Fraktionierung beeinträchtigt wird.

Neben diesen technischen Schwierigkeiten rührt die grundlegende Beschränkung des CSDF (oder von einem beliebigen physikalischen Fraktionierung Schema) entstehen reaktive Mineralien im Boden nur selten als diskrete trennt, sondern als Beschichtungen und Zemente. Das Auftreten von sehr sorptive aber sehr dünne Beschichtungen auf sonst reaktionsträgen Mineralien (z. B. Quarz) kann zu eine voreingenommene Blick von Organo-mineralische Verbände führen. Vorsicht ist also geboten, bei der Interpretation der Ergebnisse, vor allem für Böden, deren Reaktivität von schlecht kristalline dominiert wird, und Oxid-Phasen. Weitere Charakterisierung von Brüchen kann helfen, solche Unklarheiten zu lindern. Dennoch haben detaillierte physikalische Fraktionierung Methoden wie CSDF eine unvergleichliche Fähigkeit, Einblick in die Zusammensetzung des natürlich vorkommenden Organo-mineralische komplexe. Diese Einsicht soll neues Verständnis für die Biogeochemie den größten Pool an organischer Substanz im Boden, die Mineral-assoziierten eine Ausbeute.

Offenlegungen

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Die Entwicklung dieser Methode wurde durch den Fond Investissement (FINV) der Fakultät für Geowissenschaften an der Universität Lausanne unterstützt. Wir anerkennen die Uganda National Council für Wissenschaft und Technologie und Uganda Wildlife Authority für Berechtigung Forschung Proben zu sammeln. Die Autoren weiter danken Prof. Thierry Adatte für CHN und XRD-Analysen. Wir sind dankbar, Prof. Erika Marin-Spiotta für die erste Ausbildung in klassischen Dichte Fraktionierung. Wir danken auch Laborleiter Laetitia Monbaron für ihre Unterstützung bei der Sicherung Versorgungsgüter und Ausrüstungsgegenstände.

Materials

Fractionation
Sodium polytungstate Sometu SPT 0 (low C and N) is recommended. Lower grade polytungstate may contaminate samples.
Hydrometers (1-1.5, 1.5-2, 2-2.5, 2.5-3 g.cm-3) Allafrance Calibrated at 20 °C, e.g. 3050FG250/20-qp
Vortex mixer Fisher Fixed speed standard vortex mixer, e.g. 02-215-410
Sonifier VWR Qsonica LLC – Q500 system with standard probe 4220
Sonifier stand VWR Large clamp stand
Sonifier enclosure VWR Soundproof cabinet (optional)
Swinging-bucket centrifuge Beckman Able to achieve speeds of 4000 g or more, fitted with rotor accommodating 50 mL Falcon tubes
High-speed centrifuge with fixed angle rotor Beckman Able to achieve speeds of 7500 g or more, fitted with rotor accommodating 250 mL bottles
50 mL centrifuge Falcon tubes Corning e.g. 352070
250 mL centrifuge bottles Beckman Polycarbonate bottles (e.g. 352070) are recommended because they are clearer than other plastics.
Vaccum filtration units Semadeni Polusulfone reusable units, e.g. 3029
Polypropylene hose Semadeni To connect the filtration unit to vaccuum source
Ultrafiltration disks, 0.45 µm pore size Millipore e.g. HAWP04700
Dessicator cabinet Fisher scientific 3 shelves, e.g. 305317-0120
Drierite absorbent indicating Millipore Blue drierite, e.g. 10276750
Scintillation vials Fisher scientific HDPE – separated cap 20mL, e.g. 12341599
150 mL aluminium boats (smooth sides) Fisher scientific Any model.
Laboratory oven Fisher scientific Any model.
Recycling SPT column
Cation exchange resin Sigma-Aldrich Dowex® Marathon™ C sodium form, strongly acidic, 20-50 mesh
Activated charcoal Sigma-Aldrich Darco S-51, 4-12 mesh
Glass wool Fisher scientific Pyrex
Filter paper, 2.5 µm pore size Sigma-Aldrich Whatman grade 42, e.g. WHA1442150
Hydrogen peroxide Sigma-Aldrich Reagent grade.
Ethanol Sigma-Aldrich Reagent grade.
Polycarbonate 1000mL graduated cylinder Semadeni Any model.
Stand and clamp Sigma-Aldrich Size L – 2-prong
Polypropylene hose Semadeni Any model.
Polypropylene hose clamp Semadeni Any model.
Polypropylene funnels Semadeni Any model.
Polypropylene bottle (1L, 2L) Semadeni Any model.
Heating plate Fisher scientific Any model.
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Viret, F., Grand, S. Combined Size and Density Fractionation of Soils for Investigations of Organo-Mineral Interactions. J. Vis. Exp. (144), e58927, doi:10.3791/58927 (2019).
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