Fabricación aditiva de materiales cerámicos funcionalmente calificados por estereolitografía

1. desarrollo de suspensiones de cerámica fotocurables Selección de polvos cerámicos Use polvos de cerámica de alta pureza (p. ej., polvo de óxido de aluminio de pureza del 99.9% o superior). Elige polvos con (1) una distribución de tamaño de partícula estrecha para viscosidad pobre, (2) un tamaño medio de partícula de < 0.5 μm para buen sinterability y (3) una superficie específica en las cercanías de 7 m2/g de baja viscosidad. Especificación del polvo Caracterizar los polvos sobre la forma, superficie y distribución de tamaño de partículas si es necesario (Tabla de materiales). Caracterizar la forma de la partícula usando, por ejemplo, análisis FESEM. Para ello, tomar (pocos miligramos) de polvo con una espátula y depósito en carbono cinta cuadrada con un tamaño de área de aproximadamente 100 mm2. Metaliza el conjunto antes de la introducción en la cámara de microscopio. Evaluar la distribución de tamaño de partícula de los polvos utilizados con, por ejemplo, un método de difracción láser. Puesto (pocos miligramos) de la muestra con una espátula en la cámara de mezcla de la máquina y desaglomeración utilizando alta frecuencia ultrasonido ondas de 5 x 5 minutos cada vez. Medir las propiedades específicas de la superficie de los polvos usados utilizando el método de Brunauer-Emmet-Teller (BET). Recoger las isotermas de adsorción/desorción de nitrógeno líquido. Desgasificar muestras a 150 ° C antes de las mediciones. Selección de la resina polimérica Elegir, por ejemplo, una carpeta monofuncionales (1; véase Tabla de materiales) junto con un di(2) – tetra (3)-funcional crosslinker (véase Tabla de materiales) y un fotoiniciador (4; véase Tabla de materiales) en la longitud de onda de motor del utiliza dispositivo de impresión la luz, en este caso a 405 nm. Para una red de polímero más flexible, utilice un líquido plastificante (5; Véase Tabla de materiales). Preparación de suspensiones cerámicas Si es necesario, desaglomeración los polvos de alúmina usando un solvente volátil, como etanol absoluto, junto con un agente de dispersión (véase Tabla de materiales) y alúmina molienda bolas. Para ello, mezclar 80 wt.% de polvo con 20 wt.% solvente junto con la misma absoluta polvo de masa-como de bolas del molino con un diámetro de 1-2 mm, y agregar a agente de dispersión en un rango de 0.5 a 2.0 wt.% basado en el contenido de polvo. La mezcla de 2 h en un molino planetario de bolas del molino (véase Tabla de materiales) para desaglomeración del polvo con el fin de alcanzar el tamaño de partícula primaria. Después de moler, separar la masa de polvo de las bolas del molino mediante un tamiz (con una malla de 500 μm) y seco de la suspensión en una campana de humos de 12 h a temperatura ambiente y, posteriormente, en una estufa secador durante 24 h a 110 ° C. Moler el polvo seco a través de un tamiz (100-500 μm) para obtener el polvo deagglomerated y funcionalizado.Nota: La superficie de las partículas es ahora funcionalizada con el agente de dispersión para una suspensión estable y baja viscosidad. Adaptar las propiedades de las suspensiones desarrolladas, especialmente la viscosidad dinámica en el proceso de impresión. Aquí, cuatro diferentes compuestos fueron preparada y caracterizada en términos de viscosidad dinámica y su comportamiento de curado. Cuatro compuestos diferentes (I, II, III y IV) fueron creados por el cambio de las composiciones. En compuesto, usar una relación de 1,5 entre los reticulantes di y tetra-funcional. Utilizan una relación entre el crosslinker completa y la carpeta monofuncionales de 1.2. El contenido del fotoiniciador era wt.% 1.3 a la resina reactiva, y el contenido del plastificante fue wt.% 30 del total. Dentro complejo, utilizar un contenido de polvo de 78 wt.%. En el compuesto II, aumentan el contenido de polvo hasta 82 wt.%. En compuesto III, aumentar la cantidad de tetra funcional crosslinker cambiando la relación de la di y tetra funcional reticulados a 1.8. En IV compuesto, reducir el contenido de polvo para 75 wt.% y cambiar la relación entre el crosslinker al cuaderno monofuncionales a 1.0. Mezclar los distintos componentes orgánicos y fotoreactivos basados en los compuestos que i a IV se describe en la sección 1.4.2. Introducir los componentes en una lata de un molino de alta velocidad bola planetarios (véase Tabla de materiales) y homogeneizar la mezcla por 4 min a una velocidad de 1.000 rpm. Además, puede añadirse plastificante para obtener una mayor flexibilidad del polímero después de curar. Añadir el polvo a la mezcla de polímero Homogeneizar la mezcla en tres niveles: durante 4 minutos a 1.000 rpm, para 45 s a 1.500 rpm y de 30 s a 2.000 rpm.Nota: En caso de una mayor temperatura, enfriar la lata con agua. Si es necesario, repetir la mezcla una segunda vez. Caracterización de la suspensión Caracterizar el comportamiento reológico, especialmente la viscosidad dinámica como un valor característico del comportamiento del flujo. La configuración de una medición debe basarse en los parámetros del proceso impresión, sobre todo la velocidad de colado. Utilice un reómetro con una cono/placa de medición (25 mm de diámetro), ajustable entre-25 ° C a 200 ° C (véase Tabla de materiales). Poner una muestra (aproximadamente 1 mL) de la suspensión en la placa y siga las instrucciones de medición de reómetro para una medida de la rotación. Analizar la viscosidad dinámica aumentando la tasa de corte de 0.01 a 1000 s-1 a una temperatura constante de 20 ° C y midiendo el esfuerzo de torsión.Nota: Durante el proceso, la suspensión se echa con una velocidad de 40 m/s. Por lo tanto, la tasa de corte es aproximadamente 200 s-1, menor para el movimiento del componente impreso y fijo en la plataforma del edificio, dentro de la suspensión revestida. En consecuencia, se define la configuración de la medición reológica. Asegúrese de que la suspensión muestra un esquileo adelgazamiento del comportamiento con una viscosidad dinámica por debajo de 600 Pa·s para una tasa de corte de 0,1 s-1 y 10 Pa·s para velocidades de corte de 10 a 300 s-1. Caracterizar el comportamiento de curado de las suspensiones desarrolladas. Analizar el comportamiento de curado por oscilantes mediciones antes, durante y después de la exposición con luz (con longitud de onda de 300 a 500 nm). Utilizar un reómetro (véase Tabla de materiales), por ejemplo, ajustable entre-25 ° C a 200 ° C, con una placa (vidrio) placa de medición (25 mm de diámetro) con una separación de 50 μm, en combinación con una fuente de luz LED azul (con una longitud de onda de 405 nm). Fijar el LED debajo de la placa (vidrio) y ajustar la intensidad se ajusta a la intensidad de la impresión (aproximadamente 33 mW/cm2) mediante el uso de un fotómetro. Colocar una muestra de aproximadamente 1 mL de suspensión en la placa (vidrio) y mueva la placa del sistema de medición a la posición de medición utilizando un espacio de 50 μm. Medir el módulo de almacenamiento G´ — una parte del módulo de cizallamiento complejo G * — usando una amplitud de deformación constante (por ejemplo, 0.1% [0,09 °]) con una frecuencia de 10 rad/s. Antes de la exposición, medida G´ en 10 intervalos s 60 s. Esto representa una primera meseta de G´ para la suspensión líquida. Una vez terminado, comenzar la exposición después de 60 s usando el LED azul (ver tabla de materiales) para una duración definida (p. ej., s 1-4). Medida G´ durante y después de la exposición. G´ aumenta debido a la exposición, que indica el proceso de polimerización. Dependiendo de las propiedades de suspensión y tiempo de exposición aumentará a G´ a un segundo plano durante la polimerización. 2. fabricación de solo-corrección y los componentes de la mutilación genital femenina por SLA cerámica Utilice un dispositivo de impresión cerámica DLP-SLA. Vea la discusión para la descripción del aparato. Investigar la profundidad de la curación. Este paso es necesario para determinar la capacidad de curado de la mezcla (es decir, la profundidad de penetración de la luz y el proceso de polimerización posterior). Para esto: Aplicar aproximadamente 1 mL de la mezcla de resina cerámica llena (preparado en el paso 1.4) en un trozo de papel transparente (ver discusión) con la ayuda de una espátula. Use una espátula de polímero que tiene una alta resistencia química (por ejemplo, una espátula de fibra de vidrio de nylon). Coloque la hoja con la mezcla al ras en el cliché de cristal. Proyecto, con el dispositivo de impresión DLP-SLA, una exposición de luz prueba enmascarada por un número determinado de segundos en un rango de 0.5 a 4 s. Retire el exceso de la mezcla no curada. Medir la capa curada con la ayuda de un micrómetro. El grueso curado debe ser al menos igual a la de los elegidos, construyendo capas, aunque se recomienda llegar a varias veces el espesor de la capa para proporcionar la suficiente penetración de la luz. Repita los pasos 2.1.1.1. a 2.1.1.5 hasta que el deseado grosor se alcanza. Fabricar las piezas de material funcionalmente calificadas como sigue. Generar un modelo 3D de la parte deseada utilizando el software de CAD. Cortar el archivo 3D en capas del espesor requerido con la ayuda de un software de corte. Espesor de la capa típica de la impresión varía de sistema de 25 a 100 μm. Guarde el archivo en rodajas en formato *.slc. Transferir el archivo de *.slc para el dispositivo vía USB o conexión de red. Crear un programa de impresión y ajustar los parámetros de impresión (p. ej., tiempo por capa, velocidad de transporte [velocidad de fundición] y construcción plataforma de curado acelera). Llene el depósito del dispositivo de impresión a la mitad de su capacidad con la mezcla de cerámica (aproximadamente 200 g). Transporte de la mezcla para llenar el sistema de bomba hasta que la mezcla comience a ser bombeado nuevamente dentro del depósito. Asegúrese de que la capa de lodos generados es varias veces más gruesa como el grueso de la capa de rebanada de archivo específicas. Coloque una plancha de metal de impresión a la plataforma del edificio usando la presión del vacío de la bomba de vacío integrada en el dispositivo de impresión. Iniciar el programa de impresión.Nota: El dispositivo de impresión transportará automáticamente la capa de mezcla. Llene el tanque de mezcla durante la impresión si es necesario. Cuando termine el programa de impresión, quite la placa metálica de impresión con el producto. Apague la bomba de vacío y sujetan la placa al mismo tiempo. Limpiar la mezcla restante unida a la superficie del producto con un disolvente orgánico suave (por ejemplo, isopropanol). Una capa delgada de la mezcla puede permanecer adherida a la superficie de las piezas, acentuado con productos con una gran superficie. Secar los productos de enjuagues a temperatura ambiente bajo una campana de humos. 3. Co-desligado y co de la sinterización de solo-corrección y los componentes de la mutilación genital femenina Debind las muestras verdes como se describe en los pasos siguientes. En primer lugar, poner las muestras en un mueble de horno especial que fue sinterizado a una temperatura de menos 50 ° C más alta que la temperatura de la sinterización final de los componentes impresos. Haciendo esto, no es necesario transferir los componentes debound a otro mueble de horno. Realizar un programa de debinding con una tasa de bajo calentamiento en un horno (véase Tabla de materiales) en atmósfera de aire hasta 600 ° C (por ejemplo, con una velocidad de calentamiento de 7,5 ° C/h). Utilizar un tiempo de permanencia a 200 ° C, 400 ° C y 600 ° C de 10 h. aumento de la velocidad de calentamiento a 600 ° C a 60 ° C por hora hasta 900 ° C y uso una permanencia de 2 h. enfriarán con una tasa de 3-5 ° C por minuto.Nota: Este ciclo se basa en la caracterización previa por TG-DSC; sin embargo, un conjunto diferente de la composición de resina de polímero requerirá un programa actualizado de debinding. Esto es un paso crucial en la fabricación de cerámica y no debe ser ignorado.Nota: Todos los materiales orgánicos binder son, en esta etapa, térmicamente eliminados, mientras que en el mismo paso un presintering de las partículas de alúmina se inicia para permitir con seguridad el posterior traslado de las muestras en un horno de sinterización. Transferir las muestras con la placa portadora a un horno de sinterización (véase Tabla de materiales). Sinterización de las muestras en atmósfera de aire a 1.600 ° C por 2 h en el horno. Utilizar una velocidad de calentamiento de 3 ° C/min hasta 900 ° C, seguido de 1 ° C/min hasta la temperatura final de 1.600 ° C.Nota: La esperada contracción lineal de los componentes es aproximadamente 20% – 25% en el x, y-la dirección y el 25% – 30% en la dirección z. 4. Caracterización de los componentes clasificados solo y funcionalmente calificados Cortar las muestras con una sierra de diamante y pula la superficie utilizando métodos de ceramographic. Investigar la microestructura mediante el uso de FESEM (véase Tabla de materiales).Nota: Inspeccione visualmente la porosidad de las dos fases funcionalmente calificadas y en el interfaz del límite de los materiales utilizados. Para obtener un resultado más detallado, realizar un análisis de la interfaz. Si la porosidad es excesiva, optimizar la composición de la suspensión (sección 1), los parámetros de impresión (sección 2.2) o el tratamiento térmico (punto 3). La porosidad específica está por debajo del 1%.