紫外辐射对双 (硫脲) 氯化镉晶体化学镀液沉积的影响及随后的 CdS 获得
Summary
本文提出了一种用化学浴沉积法合成双 (硫脲) 镉氯化物晶体的协议。两个实验被描述: 一个由紫外光辅助与没有紫外光的一。
Abstract
本文比较研究了用化学浴沉积技术对 367 nm 波长的紫外光照射下双 (硫脲) 氯化镉晶体的制备效果。两个实验进行了比较: 一个没有紫外线光和其他的紫外线光的帮助。两个实验都是在同等条件下进行的, 温度为 343 K, pH 值为3.2。所用的前体为氯化镉 (CdCl2) 和硫脲 [CS (NH2)2], 溶解在50毫升的去离子水中, 酸性 pH 值。在该实验中, 在进行化学反应的时刻, 寻求电磁辐射的相互作用。结果表明晶体与紫外光之间存在相互作用;紫外光协助导致晶体生长在针状的形状。此外, 最终的产品是硫化镉, 并显示没有明显的差异, 当合成与或不使用 UV 光。
Introduction
一个重要的研究领域是单一晶体;他们的成长是针对不同的应用。这些材料可作为用于激光技术领域、光电子领域和信息1的非线性光学资料, 为他们的调查提供了一个机会。二 (硫脲) 氯化镉是一种金属有机材料, 可从两个前体、硫脲和氯化镉中合成, 遵循以下化学公式: 2 cs (nh2)2 + CdCl2 CdCl2-[cs2)2]2. 这种金属-有机材料是在不同的反应条件下制备的, 如温度和 pH 值, 但在紫外线 (UV) 光的帮助下从来没有。
报告了 pH 值对晶体结构的影响;在 pH < 6, 有可能获得单晶的形成。这些反过来, 根据 pH 值的范围进行修改。在6到4的间隔时间内, 可以获得六角结构, 因为如果 pH 值为 < 4, 正交晶体结构得到2。离子离解由酸性 pH 值 Cd2 +和 Cl 促进, 因为它防止氢氧化镉形成 [Cd (OH)2]。这稳定了镉: 一个镉原子加入两个无硫自由基和两个氯。
在这里, 采用化学浴沉积技术 (CBD) 进行合成, 控制化学反应时干预的不同条件3。在 CBD 中, 控制化学反应的因素有: 溶液温度、前驱离子、溶液 pH 值、试剂数量和搅拌速度等。另一方面, 这里使用的比较技术称为光化学浴沉积 (PCBD), 因为它使用 UV 光的帮助。有报道称, 紫外线光协助已被用于合成x4、5、ZnS6、CdS7和 InS8等薄膜。市村和 Gunasekaran9目前在他们的工作, 硫酸盐溶液有一个吸收边缘接近 300 nm。由于这种吸收范围, 紫外线辐射的应用, 这导致了类似的排放范围, 与吸收的解决方案。
二 (硫脲) 氯化镉的另一种性质是加热时降解。它在 512 K 和以上的温度下进行初始分解, 形成硫化镉 (CdS)。降解反应如下: [Cd (CS2]2] Cl2 →Δ CdS + HNCS + nh3 + nh4SCN。这种降解产生 thiocyanuric 酸和各种 thiocyanates10,11。此外, 研究组还对紫外线辐射引起的一些影响进行了研究12。最后, 本文介绍了双 (硫脲) 氯化镉晶体的比较合成方法, 以及紫外光的影响。
Protocol
Representative Results
Discussion
本节中提出的讨论只侧重于议定书, 而不是着重于代表结果中已经显示的结果。
该议定书最关键的部分之一是编写前体解决方案。保持酸性 pH 值以避免 Cd (OH)2的形成是至关重要的。如果 pH 不是酸性的, 它导致 CdS 的直接形成由于硫脲离解和 cd (OH)2形成。
第二个最重要的步骤是步骤 3.2, 过滤解决方案之前必须执行的解决方案冷却下来, 因为否则, 冷却导致晶体…
Offenlegungen
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
L.E. 和琼斯 Willars 罗德里格斯感谢 CONACYT 的奖学金。E.A. 查韦斯-Urbiola 感谢 CONACYT 为 “Catedras CONACYT” 计划。作者还承认阿维拉的技术援助, Landaverde, J.E. 乌尔维纳 Alvárez, Jiménez 涅托。
Materials
| Reagents | |||
| Cadmium chloride Anh. ACS, 99.4 % | Fermont | PQ24291 | Highly toxic |
| Thiourea technical grade, 99.9 % | Reasol | R5913 | Toxic |
| Hydrochloric acid, 36.5 – 38.0 % | J.T.Baker | MFCD00011324 | Highly corrosive liquid |
| Material | |||
| Filter paper | Whatman | 1440 125 | 40, Ashless, Circles, 125 mm |
| Beaker | Kimax | 1400 | 100 mL |
| Volumetric Flask | Kimax | 28012-100 | Class A 100 mL |
| Glass Funnel | Kimax | 28980-150 | Addition Funnel, Long Stem, 60° Angle, Wide Top. Type I, Class B. |
| Watch glasses | Pyrex | 9985-150 | Corning, 150 mm |
| Crucibles | Fisherbrand | FB-965-D | High-Form Porcelain |
| Equipment | |||
| Furnace | Briteg Instrumentos Cientificos S.A. de C.V. | 1010 | |
| Fume Hood | Fisher Alders, S.A. de C.V. | F1124 | |
| Light surce | Philips | PL-S 9W UV-A/2P 1CT/6X 10 CC | |
| pH meter | OAKTON | WD-35419-10 | |
| Hotplate whit magnetic stirrer | Cole-Parmer | JZ-04660-75 |
Referenzen
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