Wij rapporteren gedetailleerde procedures voor compressie experimenten over rotsen en minerale aggregaten binnen een multi aambeeld vervorming apparaat synchrotron straling wordt gekoppeld. Dergelijke experimenten kunnen de kwantificering van de stress-distributie binnen monsters, die uiteindelijk licht op verdichting processen in geomaterials werpt.
We melden de gedetailleerde procedures voor het uitvoeren van compressie experimenten op rotsen en minerale aggregaten binnen een multi aambeeld vervorming apparaat (D-DIA) synchrotron straling wordt gekoppeld. Een kubus-vormige monster vergadering voorbereid en gecomprimeerd, bij kamertemperatuur, door een reeks van vier X-ray transparante gesinterd diamant aambeelden en twee wolfraamcarbide aambeelden, in de dwarskrachten en de verticale vlakken, respectievelijk. Alle zes aambeelden zijn gehuisvest binnen een 250-tons hydraulische pers en tegelijkertijd naar binnen gedreven door twee steken gids blokken. Een horizontale dispersive X-ray energiestraal is geprojecteerd via en eiwitkristallen door de vergadering van de steekproef. De balk wordt over het algemeen in de modus van witte of monochromatisch X-ray. In het geval van witte X-ray, worden de eiwitkristallen x-stralen gedetecteerd door een solid-state detector-matrix die het resulterende energie dispersieve diffractie patroon verzamelt. In het geval van monochromatisch X-ray, is de eiwitkristallen patroon opgenomen met behulp van een tweedimensionale (2D) detector, zoals een imaging plaat of een detector charge – coupled apparaat (CCD). De 2D-diffractie patronen worden geanalyseerd om te ontlenen lattice spaties. De elastische stammen van het monster zijn afgeleid van de atomic rooster afstand binnen korrels. De stress wordt dan berekend met behulp van de vooraf bepaalde elasticiteitsmodulus en de elastische stam. Bovendien kunnen de verdeling in twee dimensies begrijpen hoe stress is verdeeld in verschillende richtingen. Daarnaast levert een scintillator in de X-ray pad een zichtbaar licht beeld van de voorbeeldomgeving, dat voorziet in de nauwkeurige meting van monster lengte veranderingen tijdens het experiment, levert een rechtstreekse meting van volume overbelasting van het monster. Dit type experiment kan de stress verdeling binnen de geomaterials, die uiteindelijk licht op het mechanisme dat verantwoordelijk is voor de verdichting werpen kan kwantificeren. Deze kennis heeft het potentieel om aanzienlijk te verbeteren ons begrip van belangrijke processen in rock mechanica, geotechnische engineering, minerale fysica en materiaalkunde toepassingen waar compactive processen zijn belangrijk.
De grondgedachte achter de methode die in dit artikel is te kwantificeren van de spreiding van de stress in rock en minerale verzamelmonsters tijdens compressie en latere verdichting. Inzicht in de verdichting in gesteenten en minerale aggregaten is van groot belang voor reservoir en geotechnische engineering8,17,18,19,20,28 ,33. Verdichting fungeert om porositeit, en dus leidt tot een toename van de druk van de porie. Een dergelijke verhoging van porie druk leidt tot een afname van de effectieve druk35. Het gevolg is dat het een aanzienlijke verzwakking de reservoir rots betekenen zal, en kan daarom worden onderworpen aan voortijdige falen op lagere spanning. Enkele voorbeelden van de daaruit voortvloeiende gevolgen van inelastisch vervorming in de ondergrond opnemen: storing in onderhoudende lange termijn productie in olie en gas reservoirs28,33, oppervlakte verzakking8, 18 , 19 , 20, en wijziging van vloeistofstromen patronen17. Daarom een uitgebreide kennis van verdichting verwerkt in gesteenten en minerale aggregaten zou helpen bij het verminderen van de mogelijkheid van dergelijke potentieel negatieve gevolgen.
Het grote voordeel van het gebruik van de methode gemarkeerd hier is dat het een middel om te kwantificeren stress distributie binnen een geomaterial5,6 met betrekking tot de wereldwijd gemiddeld extern toegepast druk12 , 22. de evolutie van de verdeling van spanning is bovendien als een experiment in situ , time-resolved. De extern toegepaste druk beschouwd variëren van relatief lage waarden (tientallen megapascals) tot hoge waarden (verschillende gigapascals). De stress in het monster wordt niet indirect gemeten met behulp van de atomic rooster afstand binnen individuele minerale korrels als een maatregel van de lokale elastische stam5,6. De afstand van de atomic rooster wordt bepaald met behulp van straling, meestal in beide de modus van witte of monochromatisch X-ray. Voor de witte X-ray modus (bijvoorbeeld, DDIA op 6BM-B beamline van de geavanceerde Photon bron (JBS), Argonne National Laboratory), wordt de intensiteit van een bundel van de X-ray eiwitkristallen lichtbundel bepaald door niet één, maar door een array van 10-element Ge detectoren ( Figuur 1) verspreid langs een vaste cirkel azimutale hoek van 0 °, 22,5 °, 45 °, 67,5 °, 90 °, 112,5 °, 135 °, 157,5 °, 180 ° en 270 °. Voor de monochromatische X-ray-modus, is de eiwitkristallen patroon opgenomen met behulp van een CCD detector (bijvoorbeeld DDIA-30 op 13-ID-D beamline van de GSECARS, APS, Argonne National Laboratory)18,23. Beide modi X-ray kunt kwantificering op hoe de stress in verschillende richtingen varieert. Deze aanpak is fundamenteel verschilt van alle eerdere studies van verdichting in geomaterials.
In typische verdichting studies, wordt een cilindrische monster gecomprimeerd door een axiale kracht die is toegepast op de oppervlakte van de dwarsdoorsnede van de bedieningssleutel25. Onder dergelijke omstandigheden, wordt de omvang van de omvang van de toegepaste spanning doorgaans berekend door gewoon de axiale kracht (gemeten door een belasting-cel) door de oorspronkelijke oppervlakte van de dwarsdoorsnede van het monster. Opgemerkt moet worden dat deze omvang van de toegepaste spanning slechts een gemiddelde, bulk waarde is en, als zodanig niet realistisch vertegenwoordigt hoe de lokale stress staat varieert, of is gedistribueerd, binnen een complexe, heterogene, granulair materiaal. Geërodeerde sedimentaire gesteenten, die voorbeelden van complexe granulaire materialen zijn, worden gevormd door samenvoeging van minerale korrels die later worden gecomprimeerd en gecementeerd t/m energetisch en diagenetic processen1,7, 21 , 30 , 31. deze aggregaten natuurlijk erven poriën waaruit de nietig ruimtes tussen korrels, intrinsieke uit de geometrie van graan verpakking gewijzigd door secundaire ontbinding. Vandaar, is elke toegepaste spanning verwacht worden ondersteund door en geconcentreerd op graan-naar-grain contacten, en verdwijnen op graan-porie interfaces.
Naast de complexiteit van stress variatie binnen een korrelig materiaal compliceren andere factoren verder studeren verdichting in deze scenario’s. Ten eerste, het lokale stress veld is kwetsbaar voor eventuele wijzigingen als gevolg van de microstructurele artefacten (bijvoorbeeld graan vorm, kader van onderzoekopleiding fracturen) die op elke geërodeerde sedimentair gesteente onvermijdelijk aanwezig zijn. Ten tweede, hoewel de omvang van de toegepaste spanning treden bij de monster oppervlakken kan volledig worden gekwantificeerd, de verdeling van de spanningen in het lichaam van de steekproef bleef slecht gebonden. Een einde effect32 — een grens effect waarbij de gemiddelde stress is geconcentreerd in de buurt van het contact tussen de rammen van de laden en de monsters als gevolg van interface wrijving — is bekend om te worden tentoongesteld in cilindrische monsters geladen in compressie. Als voorbeeld, Peng26 aangetoond stam heterogeniteit binnen uniaxially gecomprimeerde graniet monsters onderworpen aan allerlei einde voorwaarden. Vandaar, om nauwkeurig de lokale stress verdeling in korrelig materiaal, presenteren we het volgende gedetailleerd protocol voor het uitvoeren van röntgendiffractie (XRD) experimenten op rotsen en minerale aggregaten, met behulp van een multi aambeeld vervorming apparatuur op 6-BM-B van de beamline van de APS bij het Argonne National Laboratory.
We presenteren de gedetailleerde procedure voor de uitvoering van XRD experimenten met behulp van de multi aambeeld cel bij 6-BM-B. Misschien is de meest kritische en nog meest uitdagende, stappen in het bovenstaande protocol betrekken optimaliseren van de kwaliteit van het monster. Zo belangrijk op monster kwaliteit geldt voor bijna alle rock en minerale vervorming experimenten. In de eerste plaats is het essentieel voor de oppervlakte van het einde van de kernen van de rots plat, met beide uiteinden parallel aan elkaar…
The authors have nothing to disclose.
De auteurs wil graag mijn dankbaarheid uitspreken twee anonieme peer reviewers en JoVE senior redacteur Dr. Alisha DSouza voor hun waardevolle opmerkingen bekijken. Dit onderzoek werd uitgevoerd in 6-BM-B van de geavanceerde Photon bron (APS) bij het Argonne National Laboratory. Het gebruik van deze faciliteit heeft ondersteund door Consortium voor eigenschappen materiaalonderzoek in Aardwetenschappen (COMPRES) onder de samenwerkingsovereenkomst van de National Science Foundation (NSF) oor 11-57758, oor 1661511 en door het mineraal natuurkunde Instituut, Stony Brook Universiteit. De auteurs erkennen NSF voor de financiering van onderzoek voor dit programma via het oor 1361463, 1045629 van het oor en oor 1141895. Dit onderzoek gebruikte bronnen van de geavanceerde Photon bron, een Amerikaanse Department of Energy (DOE) Office van wetenschap gebruiker faciliteit geëxploiteerd voor de DAMHINDE Office of Science door Argonne National Laboratory onder contract DEAC02-06CH11357. De celverzamelingen zijn onder COMPRES multi aambeeld cel vergadering ontwikkelingsproject. Alle de gegevensbestanden zijn verkrijgbaar bij de auteurs op verzoek (scheung9@wisc.edu). De monsters en de gegevens worden gearchiveerd op minerale natuurkunde Institute at Stony Brook University.
Rotatory Tool Workstation Drill Press Work Station with Wrench | Dremel | 220-01 | |
MultiPro Keyless Chuck | Dremel | 4486 | |
Variable-Speed Rotatory Tool | Dremel | 4000-6/50 | |
Super small Diamond Core Drill – 2.5 mm | Dad's Rock Shop | SDCD | |
Coolant | NBK | JK-A-NBK-000-020 | Grinding Fluid Concentrate US 5 gal / 20 L |
commercial software package and codes for instrument control and data acquisition | IDL EPICS and SPEC | installed on the computer at the beamline | |
CCD Camera | Allied Vision | Prosilica GT | installed at the beamline |